CN111018087B - 一种超临界水氧化***反应器的内衬管及制备方法 - Google Patents

一种超临界水氧化***反应器的内衬管及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超临界水氧化***反应器的内衬管，内衬管管壁上的孔按照平均孔径分为两层以上，逐层呈梯度分布，逐层呈梯度分布包括沿内衬管径向梯度分布或沿内衬管轴向梯度分布，沿内衬管径向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层向外逐层减小；沿内衬管轴向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层向上逐层增大。有益效果为：径向多层梯度的内衬管，在较低内外压差的条件下能获得高质量的水膜，不易发生堵塞。轴向多层梯度的内衬管，内衬管上下部水膜均匀，甚至能使上层水膜更厚，满足上部超临界水的高温环境要求，保证内衬管的使用寿命。内衬管***能耗低，安全可靠、连续运行稳定、运行成本低。

Description

一种超临界水氧化***反应器的内衬管及制备方法
技术领域
本发明属于化工机械技术领域，尤其涉及超临界水氧化***反应器。
背景技术
超临界水氧化***反应器是密闭的双层容器，外层是壳体，内层是内衬管，壳体和内衬管之间存在间隙，通常称为间壁。内衬管是多孔材料制成，内衬管的平均孔径同一。间壁内通入软化水。由于内衬管多孔壁的内外存在压差，在压差的推动下，软化水通过内衬管壁的多孔间隙聚集在多孔壁内表面，形成一层保护性水膜。该水膜能够隔绝内衬管内的流体中的腐蚀性物质和无机盐与内衬管壁接触，对内衬管提供降低腐蚀和低温保护作用。另一方面，水膜在提供降低腐蚀和低温保护的同时，也会降低反应流体的温度，稀释反应流体浓度，影响反应速度和反应温度，降低反应器的处理效果。因此，水膜质量的好坏是蒸发壁式反应器发挥作用的关键因素。现有技术中内衬管的不足是：由于工业化反应器的长度通常很长，受到静水压差的影响，多孔内衬管的内壁上会出现水膜不均匀现象，上部水膜薄，下部水膜厚。而反应器的上部是氧化反应的主要区域，是高温高压的超临界水环境。剧烈的化学反应使得主流体与水膜间的对流扩散和混合作用更强烈，使水膜受到破坏，产生干壁情况，造成内衬管壁被破坏，就需更换新的内衬管。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界水氧化***反应器的平均孔径呈梯度分布的内衬管，克服现有技术的不足。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种超临界水氧化***反应器的内衬管，内衬管是多孔材料制成，内衬管的管壁厚度是2～5mm，其特征在于；所述内衬管管壁上的孔按照平均孔径分为两层以上，逐层呈梯度分布，所述逐层呈梯度分布包括沿内衬管径向梯度分布或沿内衬管轴向梯度分布，所述沿内衬管径向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层向外逐层减小；所述沿内衬管轴向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层向上逐层增大。
本发明所述一种超临界水氧化***反应器的内衬管，其特征在于：所述管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层向外逐层减小的各层的孔径分别是：内层上的平均孔径为5～40μm，厚度为1～2mm，外层上的平均孔径是0.2～3μm，厚度是0.5～1mm，内层和外层之间的各径向中层的平均孔径为2～10μm，各层的平均孔隙率均为10％～35％；所述管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层向上逐层增大的各层的孔径分别是：底层上的平均孔径为0.2～3μm，顶层上的平均孔径是5～40μm，底层和顶层之间的各轴向中层的平均孔径为2～10μm，各层上平均孔隙率为10％～35％，各层的厚度满足以下公式：
△P竖直∶△P径向＝1∶10～20
其中
△P竖直是内衬管竖直方向上水柱的静液柱压差，
ΔP竖直＝ρgΔH
式中，ρ是流体密度，g是重力加速度，△H是静液柱高度差，
△P径向是内衬管径向渗透压降，径向渗透压降满足达西定律，
Figure BDA0002339563690000021
式中，α是粘度系数，β是惯性系数，s是多孔管厚度，μ是动力粘度，V是流体体积流量，A是流体流通面积，ρ是流体密度。
本发明所述一种超临界水氧化***反应器的内衬管，其特征在于：所述多孔材料是多孔陶瓷材料、多孔SiC材料、多孔钛合金材料、多孔镍基合金材料或多孔不锈钢材料。
本发明所述一种超临界水氧化***反应器的内衬管，其特征在于：所述内衬管的各层是由同一种材料制成或者是不同种材料制成。
本发明所述一种超临界水氧化***反应器的内衬管的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1)用粉末冶金方法或陶坯烧制方法按照多层内衬管中的任意一层的平均孔径制备基础管层；
2)若基础管层是内层或者底层，则在基础管层的外壁上或者顶面上，用粉末冶金方法、或者金属喷涂方法、或金属涂镀方法、或者陶坯烧制方法制备与基础管层相邻的外一层或者上一层管层；若基础管层是外层或者顶层，则在基础管层的内壁上或者下面上，用粉末冶金方法、或者金属喷涂方法、或金属涂镀方法、或者陶坯烧制方法制备与基础管层相邻的内一层或者下一层管层；若基础管层是内层和外层之间的各径向中层或底层和顶层之间的各轴向中层的一层，则在基础管层的内外壁上或者上下两面上，同时用粉末冶金方法、或者金属喷涂方法、或金属涂镀方法、或者陶坯烧制方法制备与基础管层相邻的内外两层管层或者上下两层管层；
3)按步骤2的方法，继续制备其余的各管层，直至全部管层全部制备完。
本发明的有益效果是：
径向多层梯度的多孔复合内衬管，具有很好的渗透性，能够保证在较低内外压差的条件下使内衬管内壁获得高质量的水膜，且又不易发生堵塞。轴向多层梯度的多孔复合内衬管，能够保证在一定内外压差下，内衬管上下部形成均匀水膜，甚至上层水膜更厚，满足上部超临界水的高温环境要求，保证内衬管的使用寿命。内衬管***能耗低，安全可靠、连续运行稳定、运行成本低。
附图说明
图1为蒸发壁式超临界水氧化***的反应器结构示意图；
图2为孔径径向三层梯度分布的内衬管的结构示意图；
图3为图2的俯视示意图；
图4为孔径轴向三层梯度分布的内衬管的结构示意图。
图中：1、高温螺栓；2、压环；3、密封垫；4、下端盖；5、软密封垫；6、反应器外筒体；7、内衬管；8、上端盖；9、集成温度计；10、软化水入口；11、氧化剂入口；12、有机废液入口；13、排液出口；701、内层；702、径向中层；703、外层；711、底层；712、轴向中层；713、顶层。
具体实施方式
以下结合附图及实施例，对本发明作进一步说明。
超临界水氧化***反应器的内衬管，内衬管7是多孔材料制成，内衬管7的管壁厚度是2～5mm，内衬管7管壁上的孔按照平均孔径分为两层以上，逐层呈梯度分布，逐层呈梯度分布包括沿内衬管径向梯度分布或沿内衬管轴向梯度分布，沿内衬管径向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层701向外逐层减小；沿内衬管轴向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层711向上逐层增大。管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层701向外逐层减小的各层的孔径分别是：内层701上的平均孔径为5～40μm，厚度为1～2mm，外层703上的平均孔径是0.2～3μm，厚度是0.5～1mm，内层和外层之间的各径向中层(702)的平均孔径为2～10μm，各层的平均孔隙率均为10％～35％；管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层711向上逐层增大的各层的孔径分别是：底层711上的平均孔径为0.2～3μm，顶层713上的平均孔径是5～40μm，底层和顶层之间的各轴向中层712的平均孔径为2～10μm，各层上平均孔隙率为10％～35％，各层的厚度满足以下公式：
△P竖直∶△P径向＝1∶10～20
其中
△P竖直是内衬管竖直方向上水柱的静液柱压差，
ΔP竖直＝ρgΔH
式中，ρ是流体密度，g是重力加速度，△H是静液柱高度差，
△P径向是内衬管径向渗透压降，径向渗透压降满足达西定律：
Figure BDA0002339563690000041
式中，α是粘度系数，β是惯性系数，s是内衬管厚度，μ是动力粘度，V是流体体积流量，A是流体流通面积，ρ是流体密度。
多孔材料是多孔陶瓷材料、多孔SiC材料、多孔钛合金材料、多孔镍基合金材料或多孔不锈钢材料。内衬管的各层是由同一种材料制成或者是不同种材料制成。
内衬管的制备方法包括以下步骤：
1)用粉末冶金方法或陶坯烧制方法按照多层内衬管中的任意一层的平均孔径制备基础管层；
2)若基础管层是内层701或者底层711，则在基础管层的外壁上或者顶面上，用粉末冶金方法、或者金属喷涂方法、或金属涂镀方法、或者陶坯烧制方法制备与基础管层相邻的外一层或者上一层管层；若基础管层是外层703或者顶层713，则在基础管层的内壁上或者下面上，用粉末冶金方法、或者金属喷涂方法、或金属涂镀方法、或者陶坯烧制方法制备与基础管层相邻的内一层或者下一层管层；若基础管层是内层701和外层703)之间的各径向中层702或底层711和顶层713之间的各轴向中层712的一层，则在基础管层的内外壁上或者上下两面上，同时用粉末冶金方法、或者金属喷涂方法、或金属涂镀方法、或者陶坯烧制方法制备与基础管层相邻的内外两层管层或者上下两层管层；
3)按步骤2的方法，继续制备其余的各管层，直至全部管层全部制备完。
实施例1
是径向多层梯度的内衬管。内衬管的厚度为2～5mm，径向上采用三层梯度。内衬管外层703的平均孔径为0.2～3μm，孔隙率在10％到35％，厚度为0.5～1mm；径向中层702的平均孔径为2～10μm，孔隙率在10％到35％，厚度为1～2mm；内衬管内层701的平均孔径为5～40μm，孔隙率在10％到35％，厚度为1～2mm。内衬管的三层多孔材料为同一种陶瓷材料制成，由陶坯烧制制备。
实施例2
是轴向三层梯度的内衬管。内衬管长度在2米以内，轴向三层梯度，由上至下孔径根据达西定律和竖直方向上静压差设计。内衬管顶层713的平均孔径为5～40μm，孔隙率在10％到35％，长度是内衬管总长度的20～40％；轴向中层712的平均孔径为2～10μm，孔隙率在10％到35％，长度是内衬管总长度的20～40％；内衬管下层711的平均孔径为0.2～3μm，孔隙率在10％到35％，长度是内衬管总长度的20～40％。内衬管的三层多孔材料为多孔镍基合金材料制成，用粉末冶金方法逐层烧结制备。
实施例3
是与实施例1相同的内衬管，仅内衬管的材料为多孔钛合金材料。其制备方法是粉末冶金方法，具体步骤如下：
(1)将Ti粉按照颗粒大小分为三级，颗粒度分别为；最细的为0～15μm，中间的为15～50μm，最粗的为50～150μm，为从小到大分别命名Ti粉颗粒最细的为物料a，Ti粉颗粒中间的为物料b，Ti粉颗粒最粗的为物料c；
(2)用工具将物料c填装入芯棒和胶套1之间的空隙中；
(3)用等静压方式将装填好物料c压实，压制后将胶套1移除；
(4)将芯棒和压实的物料c放入真空炉中烧结；
(5)烧结完成后，用工具将物料b填装入物料c和胶套2之间的空隙中；
(6)用等静压方式将装填好物料b压实，压制后将胶套2移除；
(7)将芯棒、物料c和压实的物料b放入真空炉中烧结；
(8)烧结完成后，用工具将物料a填装入物料b和胶套3之间的空隙中；
(9)用等静压方式将装填好物料a压实，压制后将胶套3移除；
(10)将芯棒、物料bc和压实的物料a放入真空炉中烧结，烧结完成后，制得三层孔径径向梯度分布的多孔内衬管。

Claims (3)

1.一种超临界水氧化***反应器的内衬管，内衬管(7)是多孔材料制成，内衬管(7)的管壁厚度是2～5mm，其特征在于；所述内衬管(7)管壁上的孔按照平均孔径分为两层以上，逐层呈梯度分布，所述逐层呈梯度分布包括沿内衬管径向梯度分布或沿内衬管轴向梯度分布，所述沿内衬管径向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层(701)向外逐层减小；所述沿内衬管轴向梯度分布是管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层(711)向上逐层增大；所述管壁上孔的平均孔径沿内衬管径向由内层(701)向外逐层减小的各层的孔径分别是：内层(701)上的平均孔径为5～40μm，厚度为1～2mm，外层(703)上的平均孔径是0.2～3μm，厚度是0.5～1mm，内层和外层之间的各径向中层(702)的平均孔径为2～10μm，各层的平均孔隙率均为10％～35％；所述管壁上孔的平均孔径沿内衬管轴向由底层(711)向上逐层增大的各层的孔径分别是：底层(711)上的平均孔径为0.2～3μm，顶层(713)上的平均孔径是5～40μm，底层和顶层之间的各轴向中层(712)的平均孔径为2～10μm，各层上平均孔隙率为10％～35％，各层的厚度满足以下公式：
△P竖直∶△P径向＝1∶10～20
其中
△P竖直是内衬管竖直方向上水柱的静液柱压差，
ΔP竖直＝ρgΔH
式中，ρ是流体密度，g是重力加速度，△H是静液柱高度差，
△P径向是内衬管径向渗透压降，径向渗透压降满足达西定律，
Figure FDA0003264459650000011
式中，α是粘度系数，β是惯性系数，s是内衬管厚度，μ是动力粘度，V是流体体积流量，A是流体流通面积，ρ是流体密度。
2.如权利要求1所述一种超临界水氧化***反应器的内衬管，其特征在于：所述多孔材料是多孔陶瓷材料、多孔SiC材料、多孔钛合金材料、多孔镍基合金材料或多孔不锈钢材料。
3.如权利要求2所述一种超临界水氧化***反应器的内衬管，其特征在于：所述内衬管的各层是由同一种材料制成或者是不同种材料制成。
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