CN111017929B - 一种硅料清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅料清洗方法，包括以下步骤：(1)向硅料中加入液碱，搅拌3～5min；(2)过粗目筛，得第一碱洗硅料和第一碱余液，再对所述第一碱余液过细目筛，得第二碱余液；(3)将所述第二碱余液加入所述第一碱洗硅料中，加热至30℃，执行第一超声清洗；(4)向所述第二碱余液中加入硫酸钠，加热至80～90℃，加热过程中持续执行第二超声清洗；(5)向所述第二碱余液中持续注入水，并同时排出的液体，该过程中持续执行第三超声清洗，得第二碱洗硅料。本发明将碱液配合硫酸钠，执行多次超声清洗，且第三超声清洗的同时进行注水和排水，提高了清洗效果；碱液为重复利用，减低了碱液的使用量，节约了清洗成本。
Description
技术领域
本发明涉及硅料加工技术领域，特别是涉及一种硅料清洗方法。
背景技术
在光伏行业或半导体技术领域中，需要生产硅片，硅片来自硅料的切方处理。
硅料在使用前必须进行清洗，包括酸洗和碱洗。碱洗一般为将硅料浸泡在碱液中，然后执行超声清洗，也可以采用人工搅拌，目的是加速去除硅料表面的杂质。
现有的碱洗过程中，采用单一的浸泡清洗，清洗效果较差，因此需要使用较多的碱液，才能满足清洗要求。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种清洗效果好的硅料清洗方法。
一种硅料清洗方法，包括以下步骤：
(1)向硅料中加入液碱，搅拌3～5min；
(2)过粗目筛，得第一碱洗硅料和第一碱余液，再对所述第一碱余液过细目筛，得第二碱余液；
(3)将所述第二碱余液加入所述第一碱洗硅料中，加热至30℃，执行第一超声清洗；
(4)向所述第二碱余液中加入硫酸钠，加热至80～90℃，加热过程中持续执行第二超声清洗；
(5)向所述第二碱余液中持续注入水，并同时排出的液体，该过程中持续执行第三超声清洗，得第二碱洗硅料。
本发明的有益效果是：将碱液配合硫酸钠，执行多次超声清洗，且第三超声清洗的同时进行注水和排水，提高了清洗效果；碱液为重复利用，减低了碱液的使用量，节约了清洗成本。
另外，根据本发明提供的硅料清洗方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠。
进一步地，所述步骤(1)中的碱液的浓度为3～10mol/L。
进一步地，所述步骤(2)中的所述粗目筛为20～100目，所述细目筛的为150～200目。
进一步地，所述步骤(4)中加热的升温幅度为0.5～2℃/min。
进一步地，所述步骤(4)中加热的升温过程为：
以1℃/min的升温幅度升至50℃；
以0.5℃/min的升温幅度升至70℃；
以2℃/min的升温幅度升至80～90℃。
进一步地，所述步骤(4)中的硫酸钠的浓度为1～5mol/L。
进一步地，所述步骤(5)中的所述注入水的注水速度和所述排出液体的出液速度相等。
进一步地，所述步骤(5)中的所述注入水的注水速度是所述排出液体的出液速度的1.2～1.5倍。
进一步地，所述步骤(5)中的所述第三超声清洗的持续时间为10～20min。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
一种硅料清洗方法，包括以下步骤：
(1)向硅料中加入液碱，搅拌3min，其中，液碱为氢氧化钠，浓度为3mol/L；
(2)过粗目筛，得第一碱洗硅料和第一碱余液，再对所述第一碱余液过细目筛，得第二碱余液；
(3)将所述第二碱余液加入所述第一碱洗硅料中，加热至30℃，执行第一超声清洗；
(4)向所述第二碱余液中加入硫酸钠，硫酸钠的浓度为1mol/L，加热至80℃，升温幅度为0.5℃/min，加热过程中持续执行第二超声清洗；
(5)向所述第二碱余液中持续注入水，并同时排出的液体，所述注入水的注水速度v1和所述排出液体的出液速度v2相等，即v1＝v2，该过程中持续执行第三超声清洗，持续10min，得第二碱洗硅料。
第二碱洗硅料即为本实施例清洗后的最终产物。
在本实施例中，设第二碱余液的体积为V0，v1＝0.2V0/min，该过程持续执行第三超声清洗，如V0＝100L，v1＝20L/min。
可以理解的是，本实施例采用液碱，本领域技术人员可以知晓采用片碱和水混合液能实现本实施例的效果。
需要说明的是，第一超声清洗、第二超声清洗和第三超声清洗均采用50Hz的频率进行清洗，其中第一超声清洗的持续时间为10min，第二超声清洗的持续时间即为第二碱余液从30℃加热至80℃的时间。
另外，步骤(2)中的过粗目筛为将硅料和杂质分离，过细目筛为将碱液与杂质分离，本实施例粗目筛为30目，细目筛为200目，其他实施例也可以根据实际情况自行选择。
本发明的优势在于，将碱液配合硫酸钠，执行多次超声清洗，且第三超声清洗的同时进行注水和排水，提高了清洗效果；碱液为重复利用，减低了碱液的使用量，节约了清洗成本。
实施例2
一种硅料清洗方法，包括以下步骤：
(1)向硅料中加入液碱，搅拌5min，其中，液碱为氢氧化钾，浓度为10mol/L；
(2)过粗目筛，得第一碱洗硅料和第一碱余液，再对所述第一碱余液过细目筛，得第二碱余液；
(3)将所述第二碱余液加入所述第一碱洗硅料中，加热至30℃，执行第一超声清洗；
(4)向所述第二碱余液中加入硫酸钠，硫酸钠的浓度为1mol/L，加热至90℃，升温幅度为2℃/min，加热过程中持续执行第二超声清洗；
(5)向所述第二碱余液中持续注入水，并同时排出的液体，所述注入水的注水速度v1和所述排出液体的出液速度v2相等，即v1＝v2，该过程中持续执行第三超声清洗，持续20min，得第二碱洗硅料。
其余参数与实施例1一致。
实施例3
一种硅料清洗方法，包括以下步骤：
(1)向硅料中加入液碱，搅拌5min，其中，液碱为氢氧化钠，浓度为5mol/L；
(2)过粗目筛，得第一碱洗硅料和第一碱余液，再对所述第一碱余液过细目筛，得第二碱余液；
(3)将所述第二碱余液加入所述第一碱洗硅料中，加热至30℃，执行第一超声清洗；
(4)向所述第二碱余液中加入硫酸钠，硫酸钠的浓度为1mol/L，加热至80℃，升温幅度为1℃/min，加热过程中持续执行第二超声清洗；
(5)向所述第二碱余液中持续注入水，并同时排出的液体，所述注入水的注水速度v1和所述排出液体的出液速度v2相等，即v1＝v2，该过程中持续执行第三超声清洗，持续20min，得第二碱洗硅料。
其余参数与实施例1一致。
实施例4
本实施例与实施例3基本一致，不同之处在于：
步骤(1)中的碱液采用甲醇钠。
实施例5
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：
步骤(4)中加热的升温过程为：
以1℃/min的升温幅度升至50℃；
以0.5℃/min的升温幅度升至70℃；
以2℃/min的升温幅度升至80℃。
实施例6
本实施例与实施例5基本一致，不同之处在于：
所述步骤(5)中的所述注入水的注水速度v1和所述排出液体的出液速度v2的1.5倍，即v1＝1.5*v2。
对照例1
一种硅料清洗方法，包括以下步骤：
(1)将硅料浸泡在5mol/L氢氧化钠中，持续执行40min的超声清洗；
(2)再将硅料放入纯水中执行20min的超声清洗。
本对照例的超声清洗均为50Hz的频率。
对照例2
本对照例与对照例1基本一致，不同之处在于：
氢氧化钠的浓度为18mol/L。
对照例3
本对照例与实施例6基本一致，不同之处在于：
步骤(4)中未加入硫酸钠。
对照例4
本对照例与实施例6基本一致，不同之处在于：
步骤(5)为取出第一碱洗硅料，将其浸泡在纯水中执行超声清洗20min。
为使本发明更清楚，分别采用上述实施例和对照例1对硅料进行清洗，采用相同体积的液碱，其中，硅料选自江西省上饶市某厂房的小料，单块硅料的大小基本一致，每种方法所使用的硅料量不尽相同。以硅料的表面无氮化硅、无杂质层、无碱斑、无氧化斑作为成品，人工挑选成品，并计算最终产物中成品所占的比例作为成品率，结果见表1。
表1
请参阅表1，对比实施例1～3，可知，当液碱采用10mol/L时，其成品率会有较大的提升，但液碱的成本也随之升高，污染也会加重；
对比实施例3～6，可知，甲醇钠、分段升温和增加进水速度均对成品率有一定的程度的促进作用，产生了一定的积极效果；
对比实施例6和对照例1、对照例2，可知，当采用同样浓度的液碱时，实施例6所达到的效果要远优于对照例1，而当采用更高浓度的液碱时，如对照例2中的18mol/L的氢氧化钠，也能达到很高的成品率，但也大大增加了氢氧化钠的使用量；
对比实施例6和对照例3、对照例4，可知，硫酸钠和液碱配合进行超声清洗能提高清洗效果，且向第二碱余液中注水并排液，较直接放入纯水中超声清洗的效果更好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅料清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向硅料中加入液碱，搅拌3～5min；
(2)过粗目筛，得第一碱洗硅料和第一碱余液，再对所述第一碱余液过细目筛，得第二碱余液；
(3)将所述第二碱余液加入所述第一碱洗硅料中，加热至30℃，执行第一超声清洗；
(4)向所述第二碱余液中加入硫酸钠，加热至80～90℃，加热过程中持续执行第二超声清洗；
(5)向所述第二碱余液中持续注入水，并同时排出的液体，该过程中持续执行第三超声清洗，得第二碱洗硅料。
2.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠。
3.根据权利要求1或2所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱液的浓度为3～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述粗目筛为20～100目，所述细目筛的为150～200目。
5.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热的升温幅度为0.5～2℃/min。
6.根据权利要求1或5所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热的升温过程为：
以1℃/min的升温幅度升至50℃；
以0.5℃/min的升温幅度升至70℃；
以2℃/min的升温幅度升至80～90℃。
7.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(4)中的硫酸钠的浓度为1～5mol/L。
8.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(5)中的所述注入水的注水速度和所述排出液体的出液速度相等。
9.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(5)中的所述注入水的注水速度是所述排出液体的出液速度的1.2～1.5倍。
10.根据权利要求1所述的硅料清洗方法，其特征在于，所述步骤(5)中的所述第三超声清洗的持续时间为10～20min。
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