CN111017905A - 一种加压制备氧化不融化碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,具体为:将不同形状的沥青或聚丙烯腈含碳前驱体放置于反应器内,鼓入O3与N2的混合气体至预定压力,然后以一定升温速率升到初始的氧化温度后停留一段时间,之后改变混合气体的比例再以较高的升温速率进一步升到最终的氧化不融化温度并停留相应时间后,获得氧化不融化中间产品。采用加压的方法进行氧化不融化可显著提升效率,缩短反应时间,利于产能提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种含碳材料的处理方法,具体地说,本发明涉及一种加压制备氧化不融化碳材料的方法。
背景技术
以沥青和/或聚丙烯腈为原料制备高性能活性炭,由于其制备过程复杂,操作难度大,其中尤以所必须经历的氧化不融化步骤最为困难,该步骤是在空气等氧化性气体存在下,发生的极其缓慢的缩合交联过程,很多情况下若氧化不融化步骤控制不好的话,将直接导致最终碳材料产品无法使用。
日本专利特公昭43-893和特公昭46-37786公开了一种采用氧化性气体如02、O3、SO3、NO2或空气,以及HNO3、K4MnO4等溶液存在的环境下,对沥青纤维进行氧化不融化处理;
中国专利CN100396606C公开了一种中采用氧化性气体如02、O3、SO3、NO2或空气,在120-350℃下,对多孔形沥青球进行氧化不融化处理,然后在不小于600℃的温度下,进行热处理,最后根据传统方法进行碳化、活化处理得到球形活性炭。
英国专利GB1468982对沥青球的氧化不融化处理的时间长达15-20h;
中国专利CN1156123A公开了一种采用添加硫或萘醌的方法来促进沥青球的氧化不融化,但所采用的硫由于在氧化过程中将以SO2或SO3的方式逸出,导致环境污染,同时还有可能造成设备的腐蚀;
中国专利CN103272533A 公开了一种通过在旋转炉或固定床内放入沥青球,通入空气,然后以20℃-50℃/h升温速率从室温升温到180℃-250℃后停留2-5h;之后将该初步氧化的沥青球转入温度梯度升高的隧道窑内氧化7-15h,获得氧化不熔化沥青球;
中国专利CN106115687A 公开了一种流动式沥青球氧化不融化方法,通过将沥青球放入旋转炉内,以30~50℃/h升温速率从室温升温到100℃~150℃,旋转炉以0.1~5r/min的转速转动,停留0.5~3h,得到初步氧化的沥青球活性炭;
中国专利CN105253884A 是将沥青球分层放置于氧化炉内叠加的加料框内,通过气体在加料框之间流动,与沥青球活性炭接触发生反应,同时加料框在炉内旋转,升温氧化获得相应的氧化不融化小球。
上述现有技术所公开的氧化不融化过程均是在常压下进行,所需的氧化不融化时间均很长,严重限制了其所得产品产能的提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,以缩短氧化不融化时间、从而提高产能。
一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,包括以下步骤:
1)将含碳前驱体放置于密封反应器内,鼓入O3与N2的混合气体至0.001-0.1MPa;
2)以3-10℃/min的第一升温速率,使反应器内的温度升到初始的氧化温度80-110℃后,停留0.5-2h;
3)改变混合气体中O3与N2的比例,继续鼓入反应器;
4)以5-15℃/min的第二升温速率,使反应器内的温度升到最终的氧化不融化温度220-260℃,并停留0.05-1h,获得氧化不融化中间产品;
5)将氧化不融化中间产品经过碳化处理和活化处理中的一种或两种处理,得到最终产物氧化不融化碳材料。
优选的,所述含碳前驱体为沥青或聚丙烯腈。
优选的,所述含碳前驱体的形状包括:直径为0.1-2mm的小球,直径10-30μm的纤维,直径为0.5-10 mm的柱状,1-30 mm×1-10 mm×1-10 mm的块状。
优选的,所述的反应器是密封反应釜。
优选的,步骤1)中,O3与N2的混合气体体积比为1:10-100。
优选的,在步骤3)中,所述的O3与N2的混合气体体积比为1:1-10。
优选的,优选第二升温速率为11-15℃/min。
优选的,所述步骤2)中初始的氧化温度的停留时间优选为0.5-0.9h。
所述的最终产物氧化不融化碳材料是活性炭、碳纤维、炭化产品中的一种。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果:
1. 采用加压的方法进行氧化不融化可显著提升效率,缩短反应时间,利于产能提升;
2. 所用的氧化性气体没有腐蚀性,利于工业化推广;
3. 所使用的氧化性气体对材料本身不产生额外的其它元素,因此不影响产品的其它性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行说明,但本发明并不局限于此。并且本实施例中所用的试剂和材料等如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明中,收率以样品在反应前后的重量差计算得到;球形度以小球的长度和高度之比计算;强度按照国标GBT7702.3-2008测算;拉伸强度按照ASTM C1819-2015测算;比表面积按照国标GB/T7702.20-2008测算。
本发明中,氧化不融化小球、氧化不融化纤维、氧化不融化样品均指经加压氧化不融化得到的中间产品;本发明中,经历炭化后得到的产品为炭化产品,可以是碳化小球、碳纤维;进一步经历了活化得到的最终产品为活性炭,在不同实施例中最终产品的性能采用不同的参数来表征。
实施例1
将直径为0.1mm的沥青小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:10的混合气体至0.001MPa,然后以3℃/min的第一升温速率升到80℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:1,并以5℃/min的第二升温速率升到220℃停留1h,获得相应的中间产品氧化不融化小球;该小球经过进一步的炭化处理后,所得炭化小球的收率为82%,球形度为91%,强度为92%。
实施例2
将直径为2mm的聚丙烯腈小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:100的混合气体至0.1MPa,然后以3℃/min的升温速率升到110℃,恒温2h;之后改变混合气体的体积比为1:10,并以10℃/min的速率升到260℃停留0.05h,获得相应的氧化不融化中间小球;该小球经过进一步的炭化处理后,所得炭化产品的收率为78%,球形度为88%,强度为90%。
实施例3
将直径为10mμ的聚丙烯腈纤维放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:50的混合气体至0.01MPa,然后以10℃/min的升温速率升到110℃,恒温1h;之后改变混合气体的体积比为1:3,并以15℃/min的速率升到240℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化纤维;该纤维经过进一步的炭化处理后,所得碳纤维的收率为69%,拉伸强度为5.4GPa。
实施例4
将直径为30mμ的沥青纤维放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:80的混合气体至0.05MPa,然后以5℃/min的升温速率升到100℃,恒温1h;之后改变混合气体的体积比为1:5,并以10℃/min的速率升到250℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化纤维;该纤维经过进一步的炭化处理后,所得碳纤维的收率为78%,拉伸强度为3.0GPa。
实施例5
将直径为0.5mm的柱状聚丙烯腈放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:80的混合气体至0.05MPa,然后8℃/min的升温速率升到90℃,恒温1.5h;之后改变混合气体的体积比为1:6,并以8℃/min的速率升到250℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为37%,比表面积为980m2/g。
实施例6
将直径为10mm的柱状沥青放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:20的混合气体至0.07MPa,然后4℃/min的升温速率升到100℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:4,并以5℃/min的速率升到230℃停留0.8h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为41%,比表面积为1280m2/g。
实施例7
将30×1×10 mm3的块状聚丙烯腈放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:60的混合气体至0.002MPa,然后5℃/min的升温速率升到105℃,恒温1h;之后改变混合气体的体积比为1:2,并以6℃/min的速率升到230℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为34%,比表面积为790m2/g。
实施例8
将1×10×1mm3的块状沥青放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:90的混合气体至0.003MPa,然后8℃/min的升温速率升到85℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:8,并以12℃/min的速率升到260℃停留1h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为39%,比表面积为1150m2/g。
实施例9
将直径为1mm的沥青小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:30的混合气体至0.008MPa,然后以4℃/min的升温速率升到110℃,恒温1.5h;之后改变混合气体的体积比为1:6,并以5℃/min的速率升到260℃停留1h,获得相应的氧化不融化小球;该小球经过进一步的炭化处理后,所得炭化产品的收率为81%,球形度为93%,强度为95%。
实施例10
将直径为0.5mm的沥青小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:40的混合气体至0.08MPa,然后以8℃/min的升温速率升到100℃,恒温1.0h;之后改变混合气体的体积比为1:6,并以12℃/min的速率升到250℃停留1h,获得相应的氧化不融化小球;该小球经过进一步的炭化处理后,所得炭化产品的收率为83%,球形度为94%,强度为93%。
实施例11
将直径为15mμ的聚丙烯腈纤维放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:90的混合气体至0.04MPa,然后以6℃/min的升温速率升到105℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:7,并以8℃/min的速率升到235℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化纤维;该纤维经过进一步的炭化处理后,所得碳纤维的收率为67%,拉伸强度为4.7GPa。
实施例12
将直径为20mμ的沥青纤维放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:60的混合气体至0.05MPa,然后以4℃/min的升温速率升到110℃,恒温1h;之后改变混合气体的体积比为1:8,并以6℃/min的速率升到255℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化纤维;该纤维经过进一步的炭化处理后,所得碳纤维的收率为82%,拉伸强度为3.3GPa。
实施例13
将直径为5mm的柱状聚丙烯腈放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:90的混合气体至0.1MPa,然后4℃/min的升温速率升到100℃,恒温2h;之后改变混合气体的体积比为1:7,并以6℃/min的速率升到240℃停留1h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为32%,比表面积为890m2/g。
实施例14
将直径为8mm的柱状沥青放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:60的混合气体至0.09MPa,然后6℃/min的升温速率升到110℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:7,并以8℃/min的速率升到260℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为36%,比表面积为1170m2/g。
实施例15
将20×5×5 mm3的块状聚丙烯腈放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:40的混合气体至0.004MPa,然后6℃/min的升温速率升到100℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:8,并以7℃/min的速率升到235℃停留1h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为31%,比表面积为710m2/g。
实施例16
将10×3×6mm3的块状沥青放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:30的混合气体至0.006MPa,然后5℃/min的升温速率升到110℃,恒温1h;之后改变混合气体的体积比为1:3,并以7℃/min的速率升到260℃停留0.5h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为35%,比表面积为1350m2/g。
实施例17
将直径为0.5mm的聚丙烯腈小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:30的混合气体至0.08MPa,然后5℃/min的升温速率升到100℃,恒温0.9h;之后改变混合气体的体积比为1:4,并以11℃/min的速率升到230℃停留0.1h,获得相应的氧化不融化中间产品。
实施例18
将直径为0.8mm的聚丙烯腈小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:20的混合气体至0.07MPa,然后7℃/min的升温速率升到90℃,恒温0.8h;之后改变混合气体的体积比为1:2,并以13℃/min的速率升到225℃停留0.3h,获得相应的氧化不融化中间产品。
对比例1:
将直径为0.1mm的沥青小球放置于常压反应器内,通入O3与N2体积比为1:10的混合气体,然后以0.5℃/min的升温速率升到80℃,恒温0.5h;之后改变混合气体的体积比为1:1,并以1℃/min的速率升到220℃停留5h,获得相应的氧化不融化小球;该小球经过进一步的炭化处理后,所得炭化产品的收率为78%,球形度为90%,强度为90%。
对比例2:
将直径为2mm的聚丙烯腈小球放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:100的混合气体至0.0005MPa,然后以0.5℃/min的升温速率升到110℃,恒温2h;之后改变混合气体的体积比为1:10,并以2℃/min的速率升到260℃停留1h,获得相应的氧化不融化小球;该小球经过进一步的炭化处理后,所得炭化产品的收率为71%,球形度为82%,强度为81%。
对比例3:
将直径为5mm的柱状聚丙烯腈放置于反应器内,鼓入O3与N2体积比为1:90的混合气体至0.2MPa,然后6℃/min的升温速率升到100℃,恒温2h;之后改变混合气体的体积比为1:7,并以8℃/min的速率升到240℃停留1h,获得相应的氧化不融化样品;该样品经过进一步的炭化和活化处理后,所得活性炭的收率为28%,比表面积为780m2/g。
实施例1-16以及对比例1-3的反应时间如表1所示:
表1.
从表1中数据可知,本发明采用加压方法,在本压力范围内显著缩短了反应时间,由于在碳材料的制备工艺中,氧化不融化步骤是决定性的一步,本发明通过在氧化不融化步骤采用加压方法,提升了反应效能。
以上是对本发明较佳实施方式的描述,并不理解为限制本发明,本领域技术人员可以根据本发明作出多种改变或组合,只要不脱离本发明的精神,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含碳前驱体放置于密封反应器内,鼓入O3与N2的混合气体至0.001-0.1MPa;
2)以3-10℃/min的第一升温速率,使反应器内的温度升到初始的氧化温度80-110℃后,停留0.5-2h;
3)改变混合气体中O3与N2的比例,继续鼓入反应器;
4)以5-15℃/min的第二升温速率,使反应器内的温度升到最终的氧化不融化温度220-260℃,并停留0.05-1h,获得氧化不融化中间产品;
5)将氧化不融化中间产品经过碳化处理和活化处理中的一种或两种处理,得到最终产物氧化不融化碳材料。
2.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,所述含碳前驱体为沥青或聚丙烯腈。
3.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,所述含碳前驱体的形状包括:直径为0.1-2mm的小球,直径10-30μm的纤维,直径为0.5-10 mm的柱状,1-30 mm×1-10 mm×1-10 mm的块状。
4.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,所述的反应器是密封反应釜。
5.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,步骤1)中,O3与N2的混合气体体积比为1:10-100。
6.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述的O3与N2的混合气体体积比为1:1-10。
7.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,所述第二升温速率为11-15℃/min。
8.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,所述步骤2)中初始的氧化温度的停留时间优选为0.5-0.9h。
9.如权利要求1所述的一种加压制备氧化不融化碳材料的方法,其特征在于,所述最终产物氧化不融化碳材料是活性炭、碳纤维、炭化产品中的一种。
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