CN111012705A - 一种木棉叶提取物的提取工艺及其精华霜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木棉叶提取物的提取工艺及其精华霜。该提取工艺包括以下步骤,将木棉叶用去离子水洗净,晾干、粉碎,20目过筛;将粉碎后的木棉叶、丁二醇、去离子水加入容器中,常温浸泡72‑75h,且每5‑15h搅拌一次,得到浸取物;将上述的浸取物置于3‑5℃的环境下存放48‑50h,过滤,得到滤液;将上述的滤液装于洁净的容器中,置于常温下备用。该提取工艺操作简单易行,且采用该提取工艺提取的木棉叶提取物质量稳定,不易出现沉淀、变浊等问题。本发明的精华霜滋润补水、不粘腻,具有良好的抗衰老功效,且不容易变质。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体涉及一种木棉叶提取物的提取工艺及其精华霜。
背景技术
木棉(Bombax malabaricum DC)又称英雄树、莫连、红茉莉、木棉树、红棉、攀枝花、斑芒树等,为木棉可木棉属植物,为落叶乔木,常先花后叶,开时满树,十分壮观,是中国南方常见的植物。木棉多以花、树皮和根入药,具有祛风除湿、活血消肿、散结止痛等功效,是海南黎族常用药之一,民间主要是取其根、树皮、花或叶水煎服,用于治赤白痢疾、湿热下痢、妇女月内风,肺癌、肠癌,胃痛,便后下血及痹症等。
木棉叶为植物木棉的叶子。近年来,木棉因其在抗炎、抗肿瘤、保肝等方面具有良好的活性而受到广泛关注,但是对木棉叶的相关研究却较少,仅在其化学成分,药理作用方面有少量报道。
其次,现有技术中有将木棉花提取物应用于化妆品的报道。但是,现有技术技术中的木棉花提取物一般通过水煮木棉花,然后浓缩、干燥,再加淀粉等赋形剂配制而成,提取物成分复杂,在护肤品中大量添加的话,很有可能会使得护肤品出现刺激、变色或沉淀等问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于:提供一种木棉叶提取物的提取工艺,该工艺操作简单易行,且采用该提取工艺提取的木棉叶提取物质量稳定,不易出现沉淀、变浊等问题。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现:
一种木棉叶提取物的提取工艺,其特征在于:包括以下步骤,
(1)将木棉叶用去离子水洗净,晾干、粉碎,20目过筛;
(2)将粉碎后的木棉叶、丁二醇、去离子水加入容器中,常温浸泡72-75h,且每5-15h搅拌一次,得到浸取物;
(3)将步骤(2)中的浸取物置于3-5℃的环境下存放48-50h,过滤,得到滤液;
(4)将步骤(3)中的滤液装于洁净的容器中,置于常温下备用。
本实施例中,木棉叶提取物提取的原理为:首先,水/丁二醇通过木棉叶内部的毛细管向细胞的细胞壁扩散;其次,水/丁二醇穿过细胞壁进入细胞内部;然后,水/丁二醇在细胞内将亲水的多糖,苷类,氨基酸等成分溶解并形成溶液,由于细胞壁内外溶液存在浓度差,水/丁二醇继续向细胞内扩散,直到细胞壁被水/丁二醇分子所胀破;再者,木棉叶中的多糖,苷类,氨基酸等成分的分子向木棉叶和水/丁二醇的界面扩散;最后,木棉叶中的多糖,苷类,氨基酸等成分由木棉叶和水/丁二醇的界面进一步扩散至水/丁二醇体系中。
提取过程中的“粉碎”步骤对木棉叶提取过程中的渗透和扩散两个阶段有显著影响。倘若粉碎过细,脂溶性油酯有可能浸出;反之,不粉碎或者粉碎得不够细的话,水/丁二醇进入细胞的速度以及多糖、苷类、氨基酸等成分浸出扩散的速度都会很慢,不利于提取工艺的进行。
该提取工艺不需要在加热条件下进行,这是因为多糖、苷类、氨基酸等成分常温条件下便能溶于水,只是可能浸出速度会慢些。但是,如果进行加热浸取的话,无效杂质的浸出量会大大增加,从而增加了后续使用提取物的风险。
根据长期积累的实践经验,一般浸取的时长需要72-75h。倘若浸取时间过短,多糖、苷类、氨基酸等成分未能充分浸出;反之,当浸取以达到饱和,时间过长也没有实际的意义。其次,在浸提过程中,不间断的搅拌,有利于多糖、苷类、氨基酸等成分向溶剂扩散,从而有利于提高提取的效果。
最后,将浸取物置于3-5℃下存放48-50h,有利于弱极性的成分充分沉淀,后进行过滤得到滤液。此时的滤液恢复至常温后,提取物也会很稳定,不容易出现沉淀、变浊等质量问题。
作为进一步实施例,所述步骤(2)中的木棉叶取1-2份,丁二醇取4-5份,去离子水取3-5份。
本实施例中,丁二醇的用量为4-5份,有利于体系防腐,减少后续提取物的使用风险,也减少了无效杂质的浸出。
作为进一步实施例,所述步骤(2)中的木棉叶取1份,丁二醇取4份,去离子水取5份。
本发明的目的之二在于:提供一种含有上述木棉叶提取物的精华霜,该精华霜滋润补水、不粘腻,具有良好的抗衰老功效,且不容易变质。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现:
一种精华霜,包括:A组分、B组分、C组分和D组分;其中,
A组分包括,乳化剂、棕榈酸乙基己酯、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物和生育酚乙酸酯;
B组分包括,保湿剂、抗冻剂、防腐剂、水;
C组分包括,棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7、木棉叶提取物、海胆胶原蛋白、鳕鱼弹性蛋白、星辰花提取物和膜荚黄芪根提取物;所述木棉叶提取物采用上述任一实施例所述的木棉叶提取物的提取工艺进行提取;
D组分包括,香精。
本实施例中的精华霜从全方位解决衰老问题:
(1)增强细胞活性,改善皮肤微循环:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7是一段小于10个氨基酸序列,是皮肤伤后尚未愈合前皮肤基质的水解产物,能增强皮肤细胞活力;棕榈酰三肽-1能促进细胞胶原和多糖的合成;皮肤细胞因子IL6参与了慢性炎症反应,在皮肤衰老过程中表现了重要作用,使用棕榈酰四肽-7将会降低老化中IL6水平,从而达到重新维持皮肤中细胞因子平衡来实现对皮肤的护理,改善微循环;
(2)抗氧化:人体代谢过程中会产生过氧化的自由基,它会与细胞膜中的不饱和脂肪酸反应,形成过氧化脂质,而过氧化脂质会攻击磷脂和蛋白质,产生色素沉着,导致炎症和衰老,木棉叶提取物含有多糖、苷类、氨基酸等成分,能消除过氧化自由基,起到抗氧化抗衰老的作用;
(3)补充胶原蛋白:CGRP(降钙素基因相关肽)能抑制针对外部和内部刺激的免疫反应,随着衰老(神经老化)逐渐减少,补充CGRP并促进其表达可以延缓衰老。海胆胶原蛋白(NEUROCOL Y)可以促进CGRP表达,维持皮肤细胞弹性度;海胆胶原蛋白通过促进内源性代谢重新恢复细胞活性;海胆胶原蛋白通过促进胶原蛋白合成,提高肌肤弹性度,恢复肌肤年轻态;
(4)补充弹性蛋白:弹性蛋白是一种存在于细胞外基质ECM中的蛋白质,负责ECM的柔韧性和弹性,鳕鱼弹性蛋白富含氨基酸,如甘氨酸,脯氨酸、锁链素等。锁链素是一种必需氨基酸,用于交联弹性纤维,保持弹性蛋白的功能和结构,在调节皮肤收缩和舒张中发挥着重要的作用。脯氨酸、甘氨酸可促进人类真皮成纤维细胞中弹性蛋白的合成;
(5)抗紫外线:紫外线是环境污染源中最重要的污染源,能使皮肤代谢释放更多的自由基,破坏皮肤细胞膜,导致皮肤早衰或死亡。星辰花提取物是补血草(LIMONIUMVULGARE)花/叶/茎通过浸滤后获得的水溶性提取液,含有UV双效防护因子,0.5%添加量即可明显防御UVB/UVA对皮肤细胞的伤害;
(6)即时祛皱:环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物属硅弹性体,能给肌肤带来丝绸般滑感,不粘腻,粉质感强,能即时抚平皱纹。
(7)舒缓抗敏:皮肤在受到刺激时会出现红、痒、干燥等不适现象,膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物,按照中医“君、臣、佐、使”的组方原则,将膜荚黄芪、防风、天麻、金盏花、合欢五味草精心搭配,具有很好的舒缓抗敏功效,安抚止痒、祛红消肿、敏后修复等。
作为进一步实施例,
所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷;
或者,所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物;
或者,所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷。
本实施例中,鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷具有很强的乳化能力,与另一种乳化剂相互协同,能够让乳化体系更加稳定。
作为进一步实施例,所述保湿剂为甘油、丙二醇和透明质酸钠中的一种或者两种以上。
作为进一步实施例,所述抗冻剂为氯化钠。
作为进一步实施例,所述防腐剂为己二醇、苯氧乙醇/乙基己基甘油中的一种或者两种。
作为进一步实施例,环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1%、棕榈酸乙基己酯1%、环五聚二甲基硅氧烷4%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物1.2%和生育酚乙酸酯0.3%;
甘油12%、丙二醇10%、透明质酸钠0.03%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%和苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%;
棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.0%、木棉叶提取物1.0%-2.0%、海胆胶原蛋白0.8%、鳕鱼弹性蛋白1.5%、星辰花提取物1.0%和膜荚黄芪根提取物0.8%、香精0.1%;
余量为水。
按照本实施例配方制备的精华霜,原料成本相对较低的同时保证使用效果较好,即本实施例的精华霜的性价比较佳。
作为进一步实施例,所述精华霜的制备工艺包括,
(1)将相关的生产设备清洁干净,备用;
(2)将A组、D组各组分称于第一搅拌容器内,以25转/分,常温搅拌15分钟,充分搅匀,得到第一混合物,备用;
(3)将B组、C组各组分称于第二搅拌容器内,以15转/分,常温搅拌15分钟,充分搅匀,得到第二混合物,备用;
(4)在9转/分状态下,将第二混合物中4%的量控制在6分钟内慢慢加入第一混合物中;然后,慢慢将搅拌速度从9转/分提高至21转/分,在提速的过程中,将剩余的96%第二混合物在9分钟内加入第一混合物中;然后,将搅拌速度提高至45转/分,搅拌8分钟;
(5)取样检测,合格出料,后续灌装。
本实施例的精华霜制备工艺中,第一混合物为油相,粘稠状,偏稠,第二混合物为水相,很稀,所以步骤(2)中的搅拌速度要比步骤(3)中的搅拌速度快点,才能更好地搅匀。将第二混合物加入第一混合物中,即将水相加入油相中,形成油包水(W/O)体系,从而使得第二混合物中的活性成分被包裹起来,不易被氧化,进而使得产品不易变色、分层,质量稳定、保质期长等,同时也使得木棉叶提取物能够更好地发挥其作用。此外,该工艺中先慢慢向第一混合物添加4%的第二混合物,之后再将剩余的第二混合物添加完,从而有利于油相的第一混合物将水相的第二混合物中的活性成分充分包裹起来,使得得到的精华霜不容易变质;同时也有利于混合物更好地乳化,更好地形成稳定的油包水体系,使得得到的精华霜不容易分层而更稳定等。
另外,本实施例的加工工艺无需加热、无需均质乳化,仅需要在搅拌容器中进行搅拌乳化即可,实现节能节水的目的,同时也防止了活性成分因加热而更快地被氧化。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
1、本发明的原料为木棉叶,该原料随处可见、容易获得,收集成本低。该提取工艺采用常温浸提,低温过滤,可以减少无效杂质的含量。采用的丁二醇是护肤品中常用的保湿剂,不会给后续提取物的使用带来风险,还可预防体系腐败变质;另外,丁二醇还可降低弱极性物质的浸出,从而减少提取物中无效杂质的含量。采用本提取工艺获得的提取物质量稳定,不容易出现沉淀、变浊等质量问题。
2、本发明含木棉叶精华霜的抗衰老效果好,保质期长,滋润补水,且不粘腻。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例中所用到的各种原料组分均可通过商业渠道购得。其中,环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷购自陶氏化学DOW/广州市万露化工有限公司,聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物购自日本信越化学工业株式会社/信越有机硅国际贸易(上海)有限公司,苯氧乙醇/乙基己基甘油购自德国舒美/广州市百好愽有限公司,棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7购自广州悠然生物科技有限公司,海胆胶原蛋白购自韩国Dermalab/广州励斐力贸易有限公司,鳕鱼弹性蛋白购自韩国Dermalab/广州励斐力贸易有限公司,星辰花提取物购自法国Codif/广州励斐力贸易有限公司,膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物购自北京东方淼森生物科技有限公司。
一、木棉叶提取物的提取工艺
提取工艺实施例1:
(1)将木棉叶用去离子水洗净,晾干、粉碎,20目过筛;
(2)将粉碎后的木棉叶1份、丁二醇4份、去离子水5份加入容器中,常温浸泡72-75h,且每5-15h搅拌一次,得到浸取物;
(3)将步骤(2)中的浸取物置于3-5℃的环境下存放48-50h,过滤,得到滤液;
(4)将步骤(3)中的滤液装于洁净的容器中,置于常温下备用。
提取工艺实施例2:
(1)将木棉叶用去离子水洗净,晾干、粉碎,20目过筛;
(2)将粉碎后的木棉叶2份、丁二醇5份、去离子水3份加入容器中,常温浸泡72h,且每5-15h搅拌一次,得到浸取物;
(3)将步骤(2)中的浸取物置于3-5℃的环境下存放48h,过滤,得到滤液;
(4)将步骤(3)中的滤液装于洁净的容器中,置于常温下备用。
上述实施例中,木棉叶提取物提取的原理为:首先,水/丁二醇通过木棉叶内部的毛细管向细胞的细胞壁扩散;其次,水/丁二醇穿过细胞壁进入细胞内部;然后,水/丁二醇在细胞内将亲水的多糖,苷类,氨基酸等成分溶解并形成溶液,由于细胞壁内外溶液存在浓度差,水/丁二醇继续向细胞内扩散,直到细胞壁被水/丁二醇分子所胀破;再者,木棉叶中的多糖,苷类,氨基酸等成分的分子向木棉叶和水/丁二醇的界面扩散;最后,木棉叶中的多糖,苷类,氨基酸等成分由木棉叶和水/丁二醇的界面进一步扩散至水/丁二醇体系中。
提取过程中的“粉碎”步骤对木棉叶提取过程中的渗透和扩散两个阶段有显著影响。倘若粉碎过细,脂溶性油酯有可能浸出;反之,不粉碎或者粉碎得不够细的话,水/丁二醇进入细胞的速度以及多糖、苷类、氨基酸等成分浸出扩散的速度都会很慢,不利于提取工艺的进行。
该提取工艺不需要在加热条件下进行,这是因为多糖、苷类、氨基酸等成分常温条件下便能溶于水,只是可能浸出速度会慢些。但是,如果进行加热浸取的话,无效杂质的浸出量会大大增加,从而增加了后续使用提取物的风险。
根据长期积累的实践经验,一般浸取的时长需要72-75h。倘若浸取时间过短,多糖、苷类、氨基酸等成分未能充分浸出;反之,当浸取以达到饱和,时间过长也没有实际的意义。其次,在浸提过程中,不间断的搅拌,有利于多糖、苷类、氨基酸等成分向溶剂扩散,从而有利于提高提取的效果。
最后,将浸取物置于3-5℃下存放48-50h,有利于弱极性的成分充分沉淀,后进行过滤得到滤液。此时的滤液恢复至常温后,提取物也会很稳定,不容易出现沉淀、变浊等质量问题。
进一步地,丁二醇的用量优选为4-5份,有利于体系防腐,减少后续提取物的使用风险,也减少了无效杂质的浸出。
因此,上述木棉叶提取物的提取工艺,操作简单易行,且采用该提取工艺提取的木棉叶提取物质量稳定,不易出现沉淀、变浊等问题。
二、精华霜的组成成分
样品实施例1:
A组分:环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯0.5%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物0.8%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.0%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 0.5%、木棉叶提取物1.0%、海胆胶原蛋白0.5%、鳕鱼弹性蛋白0.8%、星辰花提取物0.5%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物0.5%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
样品实施例2:
A组分:环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯1.0%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物1.2%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.03%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.0%、木棉叶提取物2.0%、海胆胶原蛋白0.8%、鳕鱼弹性蛋白1.5%、星辰花提取物1.0%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物0.8%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
样品实施例3:
A组分:聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物6.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯1.0%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2.0%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.1%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.5%、木棉叶提取物3.0%、海胆胶原蛋白1.3%、鳕鱼弹性蛋白3.0%、星辰花提取物1.5%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物1.2%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
样品实施例4:
A组分:月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷4.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯1.0%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2.0%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.1%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 3.0%、木棉叶提取物4.0%、海胆胶原蛋白2.0%、鳕鱼弹性蛋白4.0%、星辰花提取物2.0%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物2.0%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
样品实施例5:
A组分:环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯1.0%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物1.2%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.03%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.0%、木棉叶提取物0.0%、海胆胶原蛋白0.8%、鳕鱼弹性蛋白1.5%、星辰花提取物1.0%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物0.8%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
样品实施例6:
A组分:环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯1.0%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物1.2%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.03%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.0%、木棉叶提取物1.0%、海胆胶原蛋白0.8%、鳕鱼弹性蛋白1.5%、星辰花提取物1.0%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物0.8%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
样品实施例7:
A组分:环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7.0%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1.0%、棕榈酸乙基己酯1.0%、环五聚二甲基硅氧烷4.0%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物1.2%、生育酚乙酸酯0.3%;
B组分:甘油12.0%、丙二醇10.0%、透明质酸钠0.03%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%、水(至100%,即余量为水);
C组分:棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.0%、木棉叶提取物3.0%、海胆胶原蛋白0.8%、鳕鱼弹性蛋白1.5%、星辰花提取物1.0%、膜荚黄芪(Astragalus Membranaceus)根提取物0.8%;其中,木棉叶提取物采用提取工艺实施例1的方式进行提取;
D组分:香精0.1%。
上述实施例中的,棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7能够增强细胞活性,改善皮肤微循环;木棉叶提取物含有多糖、苷类、氨基酸等成分,能消除过氧化自由基,起到抗氧化抗衰老的作用;海胆胶原蛋白通过促进胶原蛋白合成,提高肌肤弹性度,恢复肌肤年轻态;鳕鱼弹性蛋白富含氨基酸,如甘氨酸,脯氨酸、锁链素等,补充弹性蛋白;星辰花提取物能够起到抗紫外线的作用;环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物,能给肌肤带来丝绸般滑感,不粘腻,粉质感强,能即时抚平皱纹;膜荚黄芪(AstragalusMembranaceus)根提取物具有很好的舒缓抗敏功效,安抚止痒、祛红消肿、敏后修复等;甘油、丙二醇、透明质酸钠起到保湿作用;氯化钠提高精华霜的抗冻能力;己二醇、苯氧乙醇/乙基己基甘油提高精华霜的防腐能力,以更好的保证精华霜的功效;环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷为乳化剂,保证精华霜的整个体系的稳定性。实施例中的各个成分相辅相成,使得该精华霜能够从全方位解决衰老问题,滋润补水、不粘腻,具有良好的抗衰老功效,且不容易变质。
三、精华霜的制备方法
结合上述样品实施例1-7的组成成分,按照以下步骤分别制备样品实施例1-7的精华霜:
(1)将相关的生产设备清洁干净,备用;
(2)将A组、D组各组分称于第一搅拌容器内,以25转/分,常温搅拌15分钟,充分搅匀,得到第一混合物,备用;
(3)将B组、C组各组分称于第二搅拌容器内,以15转/分,常温搅拌15分钟,充分搅匀,得到第二混合物,备用;
(4)在9转/分状态下,将第二混合物中4%的量控制在6分钟内慢慢加入第一混合物中;然后,慢慢将搅拌速度从9转/分提高至21转/分,在提速的过程中,将剩余的96%第二混合物在9分钟内加入第一混合物中;然后,将搅拌速度提高至45转/分,搅拌8分钟;
(5)取样检测,合格出料,后续灌装。
上述精华霜制备方法中,第一混合物为油相,粘稠状,偏稠,第二混合物为水相,很稀,所以步骤(2)中的搅拌速度要比步骤(3)中的搅拌速度快点,才能更好地搅匀。将第二混合物加入第一混合物中,即将水相加入油相中,形成油包水(W/O)体系,从而使得第二混合物中的活性成分被包裹起来,不易被氧化,进而使得产品不易变色,质量稳定、保质期长等,同时也使得木棉叶提取物能够更好地发挥其作用。此外,该工艺中先慢慢向第一混合物添加4%的第二混合物,之后再将剩余的第二混合物添加完,从而有利于油相的第一混合物将第二混合物中的活性成分包裹起来,更好地形成稳定的油包水体系;同时也有利于混合物更好地乳化,使得得到的精华霜不容易分层、变质等。
另外,本实施例的加工工艺无需加热、无需均质乳化,仅需要在搅拌容器中进行搅拌乳化即可,实现节能节水的目的,同时也防止了活性成分因加热而更快地被氧化。
四、精华霜的性能测试
对上述样品实施例1-4中的精华霜样品和对照组市售的雅诗兰黛抗皱霜(TimeZone Night Anti-Line/Wrinkle Creme)样品进行对比。检测结果显示,样品实施例2-4的精华霜用后抗衰祛皱效果优于市售的雅诗兰黛抗皱霜。具体测试方法及数据分析如下:
试验一:样品实施例1-4以及对照组的抗衰老祛皱测试
1、测试样品:样品实施例1-4中的精华霜样品、对照组市售的雅诗兰黛抗皱霜样品;
2、选择人群:年龄段为35-55岁,男女各50名;
3、测试地点:广州;
4、试验时间:2018年11月-2019年1月;
5、试验方法:
男女各半,随机平均分配。早晚洁面后使用,每天两次。产品试用期间禁用其它护肤品。连续试用8周,每周采集一次数据,采集数据前2小时,先洁面。
采用美国Canfield公司的面部图像分析仪VISIA6,其通过1200万像素的相机对面部进行高清晰度拍照,然后进行定量图像分析处理,与同样条件(同样年龄、性别和皮肤类型)的人群进行皮肤特征的比较排名。若受试者的皱纹细、浅,则测得的百分数数值(T)就大,即同数据库中100个人相比,排名靠前;若受试者的皱纹粗大、很深,则测得的百分数数值(T)就小,即同数据库中100个人相比,排名靠后。
表1受试人员平均T值随时间变化表
分析与结论1:
(1)如表1,通过将样品实施例1-4的精华霜与对照样品相比,可知,样品实施例2-4的抗衰祛皱效果更优。
(2)通过统计学分析,配对t检验:
式中:Tn—受试者随时间变化数值,
T0—受试者未用产品前数值。
由上公式可得:样品实施例1的使用平均变化率为26.51%,样品实施例2的使用平均变化率为44.46%,样品实施例3的使用平均变化率为53.97%,样品实施例4的使用平均变化率为52.53%;对照组的使用平均变化率为32.61%。
可见,样品实施例2-4中样品的抗衰祛皱效果均优于对照组的样品。另外,将样品实施例1-4进行对比,由于样品实施例3和4中C组成分的活性成分比样品实施例1和2的要多,所以为了保证样品实施例3和4样品的体系的稳定,样品实施例3和4选用的乳化剂(即聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷)的乳化能力要比样品实施例1和2的要强,因此就整体而言,样品实施例3和4的抗衰祛皱效果虽然比样品实施例2略好,但是制备成本要大大提高。其次,样品实施例1的制备成本很低,但是效果却比实施例2差很多。而样品实施例2的抗衰祛皱效果与样品实施例3和4的相差不大,且制备成本比样品实施例3和4的要低很多。
所以,综合而言,按照样品实施例2的样品配方制备出来的精华霜性价比是最高的。
试验二:木棉叶提取物添加量的确定
控制样品实施例2其他成分添加量不变,采用上述的方法进行测试,得出:
样品实施例5:木棉叶提取物不添加时,5到8周后的T值大约是64.8%;
样品实施例6:木棉叶提取物添加1%时,5到8周后的T值大约是72.0%;
样品实施例2:木棉叶提取物添加2%时,5到8周后的T值大约是77.7%;
样品实施例7:木棉叶提取物添加3%时,5到8周后的T值大约是78.6%。
分析与结论2:
样品实施例2在不添加木棉叶提取物时(即样品实施例5),具有一定的抗衰祛皱效果;而在添加了木棉叶提取物后,抗衰祛皱效果明显增强。其次,木棉叶提取物的添加量为1%-3%,较为合适;如果再过多地添加提取物无实际意义,反而造成浪费;反之,添加量过低,木棉叶提取物的抗氧化衰老的效果则无法发挥出来。
试验三:样品实施例1-7的产品安全性测试
测试方法:按照《化妆品安全技术规范》的要求,选30位试用者,对样品实施例1-7的护肤品进行封闭型斑贴试验,24小时后通过肉眼观察皮肤反应。反应程度及等级评分标准如下。
表2皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
分析与结论3:
样品实施例1中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应;样品实施例2中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应.;样品实施例3中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应.;样品实施例4中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应;样品实施例5中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应;样品实施例6中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应;样品实施例7中,30人呈阴性反应,0人呈可疑反应。
根据《化妆品安全技术规范》2015版人体皮肤斑贴实验判断标准,样品实施例1-7对人体无不良反应。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种木棉叶提取物的提取工艺,其特征在于:包括以下步骤,
(1)将木棉叶用去离子水洗净,晾干、粉碎,20目过筛;
(2)将粉碎后的木棉叶、丁二醇、去离子水加入容器中,常温浸泡72-75h,且每5-15h搅拌一次,得到浸取物;
(3)将步骤(2)中的浸取物置于3-5℃的环境下存放48-50h,过滤,得到滤液;
(4)将步骤(3)中的滤液装于洁净的容器中,置于常温下备用。
2.如权利要求1所述的木棉叶提取物的提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的木棉叶取1-2份,丁二醇取4-5份,去离子水取3-5份。
3.如权利要求2所述的木棉叶提取物的提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的木棉叶取1份,丁二醇取4份,去离子水取5份。
4.一种精华霜,其特征在于,包括:A组分、B组分、C组分和D组分;其中,
A组分包括,乳化剂、棕榈酸乙基己酯、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物和生育酚乙酸酯;
B组分包括,保湿剂、抗冻剂、防腐剂、水;
C组分包括,棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7、木棉叶提取物、海胆胶原蛋白、鳕鱼弹性蛋白、星辰花提取物和膜荚黄芪根提取物;所述木棉叶提取物采用上述权利要求1-3任一项所述的木棉叶提取物的提取工艺进行提取;
D组分包括,香精。
5.如权利要求4所述的精华霜,其特征在于:所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷;
或者,所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物;
或者,所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷。
6.如权利要求4所述的精华霜,其特征在于:所述保湿剂为甘油、丙二醇和透明质酸钠中的一种或者两种以上。
7.如权利要求4所述的精华霜,其特征在于:所述抗冻剂为氯化钠。
8.如权利要求4所述的精华霜,其特征在于:所述防腐剂为己二醇、苯氧乙醇/乙基己基甘油中的一种或者两种。
9.如权利要求4所述的精华霜,其特征在于:
环五聚二甲基硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷7%、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷1%、棕榈酸乙基己酯1%、环五聚二甲基硅氧烷4%、聚二甲基硅氧烷0.5%、环五聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物1.2%和生育酚乙酸酯0.3%;
甘油12%、丙二醇10%、透明质酸钠0.03%、氯化钠1.2%、1,2-己二醇0.35%和苯氧乙醇/乙基己基甘油0.6%;
棕榈酰三肽-1/棕榈酰四肽-7 1.0%、木棉叶提取物1.0%-3.0%、海胆胶原蛋白0.8%、鳕鱼弹性蛋白1.5%、星辰花提取物1.0%和膜荚黄芪根提取物0.8%、香精0.1%;
余量为水。
10.如权利要求4所述的精华霜,其特征在于:所述精华霜的制备工艺包括,
(1)将相关的生产设备清洁干净,备用;
(2)将A组、D组各组分称于第一搅拌容器内,以25转/分,常温搅拌15分钟,充分搅匀,得到第一混合物,备用;
(3)将B组、C组各组分称于第二搅拌容器内,以15转/分,常温搅拌15分钟,充分搅匀,得到第二混合物,备用;
(4)在9转/分状态下,将第二混合物中4%的量控制在6分钟内慢慢加入第一混合物中;然后,慢慢将搅拌速度从9转/分提高至21转/分,在提速的过程中,将剩余的96%第二混合物在9分钟内加入第一混合物中;然后,将搅拌速度提高至45转/分,搅拌8分钟;
(5)取样检测,合格出料,后续灌装。
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