CN111004527A - 一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 - Google Patents

一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的属于精细化工技术领域，具体为一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，该以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法包括以下步骤：步骤一：原矿预处理：原矿预处理包括水洗和筛选两个步骤，所述水洗是利用水洗的方法去除矿石表面附着的黏土类杂质，所述筛选是手工剔除出石英、方解石、白云石、磁铁矿等伴生矿物；步骤二：粗碎：利用粗碎设备将原矿粉碎至80‑200目；步骤三：磁选：利用磁选机将粗碎后物料中含铁量较高的颗粒去除，该发明能有效的提高粉碎的黑滑石粉粉碎的精度，提高黑滑石粉的分散性和橡胶基体亲和性，同时难磨的伴生矿物及重金属杂质能有效的排除的综合效果。

Description

一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种以黑滑石为原料制备轮胎气 密层用空气阻止剂的方法。
背景技术
黑滑石是我国工业滑石的一种，因在分子层间存在一层类石墨烯片层结 构，因此呈现出黑色。黑滑石属于一种层状镁质硅酸盐矿物，其莫氏硬度仅 为1-1.5、化学性质稳定、耐高温和酸碱腐蚀。黑滑石主要矿物组成为滑石、 石英、方解石，白云石和有机碳，其主要化学成分为氧化镁、氮化硅、氧化 钙、氧化铝以及少量的氧化铁、氧化钠、氧化钛等。我国黑滑石储量极为丰 富，国内已探明储量为6-8亿吨，90％的储量都分布在辽宁、山东、广西、湖 南、江西、青海等几省。各省滑石矿因伴生矿物的种类、含量以及成矿机理 的不同，其物理特性也显示出较大的差异，如山东烟台和辽宁海城的黑滑石 矿煅烧后会有珍珠光泽、江西广丰的黑滑石滑腻感差但煅烧后白度高、广西 上林黑滑石矿滑腻感强但煅烧后白度稍低，而湖南常德的滑石矿片状结构好。
黑滑石因为白度较低大大限制其应用范围，目前黑滑石其主要用途是经 高温煅烧增白后再进行超细粉碎生产高档陶瓷及釉面料，产品价格在 800-1200元/吨。该利用途径能耗高、产品附加值低、未能实现对黑滑石资源 的充分利用。因此，如何根据不同地区黑滑石矿本身的物理和化学特性，寻 找合适的应用领域，通过合适的加工手段，保留其本身的片状特性，生产出 高径厚比的产品，是实现黑滑石功能化高附加值绿色应用的必经之路。
现有技术当中制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法的粉碎的精度有待提 高，难磨的伴生矿物及重金属杂质难以排除，产品纯度不高，同时黑滑石粉 的分散性和橡胶基体亲和性有待提高，因此亟需研发一种以黑滑石为原料制 备轮胎气密层用空气阻止剂的方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些 较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些 简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简 化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方 法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止 剂的方法，能够有效的提高粉碎的黑滑石粉粉碎的精度，提高黑滑石粉的分 散性和橡胶基体亲和性，同时难磨的伴生矿物及重金属杂质能有效的排除。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术 方案：
一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法包括以下步 骤：
步骤一：原矿预处理：原矿预处理包括水洗和筛选两个步骤，所述水洗 是利用水洗的方法去除矿石表面附着的黏土类杂质，所述筛选是手工剔除出 石英、方解石、白云石、磁铁矿等伴生矿物；
步骤二：粗碎：利用粗碎设备将原矿粉碎至80-200目；
步骤三：磁选：利用磁选机将粗碎后物料中含铁量较高的颗粒去除；
步骤四：超细粉碎改性一体化：利用粉碎和改性一体化设备将粗碎后物 料在合适助剂的作用下超细粉碎至一定粒度；
步骤五：后处理：将超细改性后物料在一定温度下进行充分混合一段时 间，以保证改性剂均匀涂覆和反应完全，并将物料内残余的水去除。
作为本发明所述的以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的一种优选方案，其中：所述粗碎设备为颚式破碎机、辊压机、反击锤式破 碎机、圆锥式破碎机、雷蒙磨、立磨中的两种及以上组合。
作为本发明所述的以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的一种优选方案，其中：所述磁选机其磁场大小可调，粗碎物料铁含量控制 在1％-0.1％。
作为本发明所述的以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的一种优选方案，其中：所述超细粉碎改性一体化的主体设备为气流动能磨， 所述气流动能磨顶部均布4-8个雾化喷头，所述气流动能磨顶部有1-6个分 级机，分级机转速在100-4500rpm内可调，以控制粉碎后物料粒度，所述气 流动能磨底部有排渣口，将难粉碎的伴生矿物排除，所述排渣口的排渣量可 通过耐高温旋转卸料阀控制，所述气流动能磨所用过热气流压力为0.5-1MPa， 温度为250-320℃，所述气流动能磨磨内温度为180-230℃。
作为本发明所述的以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的一种优选方案，其中：所述助剂是由雾化喷嘴由磨顶喷入，所述助剂用量 为粉体总质量的0.3-1.5％，在助剂的作用下将粗碎后物料粉碎至1250-5000 目。
作为本发明所述的以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的一种优选方案，其中：所述助剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶 联剂、助磨偶联剂、稀土偶联剂、碱金属类脂肪酸盐、聚丙烯酸铵、聚丙烯 酸钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或几种。
作为本发明所述的以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的一种优选方案，其中：所述后处理设备为高速混合机，所述后处理温度为 80-120℃，时间为3-15min。
与现有技术相比：利用气流动能磨，利用干法粉碎工艺，在较高温度下 对通过物料自撞击和自摩擦的方式进行粉碎，并借助于滑石层间水的迅速蒸 发进行快速剥片，粉碎效率高，能耗低，粉碎后样品片状结构完整，径厚比 大，粒度细且分布窄。通过粉碎改性一体化工艺，在高温下进行对黑滑石进 行原位复合改性，缩短了工艺流程的同时，也使改性效果和粉碎效率大幅提 升，实现偶联和分散的双重作用。借助于磁选和排渣过程将难磨的伴生矿物 及重金属杂质排除，提高了产品纯度。通过该工艺生产出的超细改性黑滑石 粉细度可达5000目，片层厚度达到纳米级，平均径厚比约为30-40，比表面 积高达14m2，并且分散性佳与橡胶基体亲和性好，在轮胎气密层中应用可起 到优良的气密性和一定补强性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将将结合附图和详 细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是 本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳 动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明的实施案实施方式1中产品的接触角；
图2为本发明中实施案实施方式1中产品的40000倍放大的SEM图片；
图3为本发明中实施案实施方式1中产品的径厚比分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图 对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发 明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以 在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体 实施方式的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发 明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明还提供一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法 的制备方法：
实施方式1
一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法,其特征在于, 包括以下几个步骤：
(1)原矿预处理：将块状原矿经水洗后，手工剔除出石英、方解石、白 云石、磁铁矿等伴生矿物，保留滑石含量高，片状结构较好原矿。
(2)粗碎：利用颚式破碎机将原矿粗碎至2-5cm，然后利用辊压式破碎 机将原矿粉碎至2-5mm，最后用雷蒙磨将原料粉碎至80目。
(3)磁选：选用电磁干式自动磁选机，在12000GS的磁场强度下，对粗 碎后物料进行筛选，磁选后物料中氧化铁含量为0.05％。
(4)超细粉碎改性一体化：利用气流动能磨利用0.7MPa，290℃的过热 气流，在分级机转速为3200rpm，排渣口全开，硅烷偶联剂(KH580)用量0.5％， 聚丙烯酸钠用量0.2％，铝酸酯偶联剂用量0.3％的工况下，将粗碎物料进行超 细粉碎和改性处理。
(5)后处理：将超细粉碎改性后物料在高速混合机转速1500rpm，110℃ 条件下，处理8min。
后处理完毕后，将粉体物料打入成品仓，由自动包装机包装后，得到轮胎
表1产品物化性质表
Figure BDA0002277671610000051
实施方式2
利用实施方式1中制备的产品，在不同空气阻止剂用量下利用溴化丁基 橡胶中做气密性试验。
橡胶配方为：溴化丁基橡胶(100份)、硬脂酸(1份)、环烷油V700 (9份)，硫磺(1份)，氧化锌(3.5份)，促进剂DM(1.3份)，均匀剂 (7份)，树脂(4份)，空气阻止剂(30、40、50和60份)。采用1段混 炼工艺将配方中原料依次加入密炼机混合均匀，然后在开炼机中打三角包3 次，薄通3次，放置6h后，利用平板硫化仪在15Mpa压力下，硫化20min， 硫化成型后放置24h后测试气密性。样品气密性如表2所示。
表2溴化丁基橡胶中空气阻止剂用量与透气率关系表
阻滞剂用量(份) 0 30 40 50 60
透气率Q(×10-17)m/Pa·S 0.23 0.165 0.159 0.152 0.149
相对透气率RP 1 0.72 0.69 0.66 0.65
实施方式3
利用实施方式1中制备的产品，在不同空气阻止剂用量下利用丁苯橡胶 中做气密性试验。橡胶配方为：丁苯橡胶(100份)、硬脂酸(1份)、硫磺 (1.75份)，氧化锌(3份)，促进剂NS(1份)，空气阻止剂(30、40、 50和60份)。采用1段混炼工艺将配方中原料依次加入密炼机混合均匀，然 后在开炼机中打三角包3次，薄通3次，放置6h后，利用平板硫化仪在15Mpa压力下，硫化17min，硫化成型后放置24h后测试气密性。样品气密性如表3 所示。
表3丁苯胶中空气阻止剂用量与透气率关系表
阻滞剂用量(份) 0 30 40 50 60
透气率Q(×10-17)m/Pa·S 11.46 7.31 6.22 5.32 4.87
相对透气率RP 1 0.64 0.54 0.46 0.42
综合以上实施方式，该以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的 方法能够有效的提高粉碎的黑滑石粉粉碎的精度，提高黑滑石粉的分散性和 橡胶基体亲和性，同时难磨的伴生矿物及重金属杂质能有效的排除，具有良 好的经济效益。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本 发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的 部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特 征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况 进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并 不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有 技术方案。

Claims (7)

1.一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：该以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法包括以下步骤：
步骤一：原矿预处理：原矿预处理包括水洗和筛选两个步骤，所述水洗是利用水洗的方法去除矿石表面附着的黏土类杂质，所述筛选是手工剔除出石英、方解石、白云石、磁铁矿等伴生矿物；
步骤二：粗碎：利用粗碎设备将原矿粉碎至80-200目；
步骤三：磁选：利用磁选机将粗碎后物料中含铁量较高的颗粒去除；
步骤四：超细粉碎改性一体化：利用粉碎和改性一体化设备将粗碎后物料在合适助剂的作用下超细粉碎至一定粒度；
步骤五：后处理：将超细改性后物料在一定温度下进行充分混合一段时间，以保证改性剂均匀涂覆和反应完全，并将物料内残余的水去除。
2.根据权利要求1所述的一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：所述粗碎设备为颚式破碎机、辊压机、反击锤式破碎机、圆锥式破碎机、雷蒙磨、立磨中的两种及以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：所述磁选机其磁场大小可调，粗碎物料铁含量控制在1％-0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：所述超细粉碎改性一体化的主体设备为气流动能磨，所述气流动能磨顶部均布4-8个雾化喷头，所述气流动能磨顶部有1-6个分级机，分级机转速在100-4500rpm内可调，以控制粉碎后物料粒度，所述气流动能磨底部有排渣口，将难粉碎的伴生矿物排除，所述排渣口的排渣量可通过耐高温旋转卸料阀控制，所述气流动能磨所用过热气流压力为0.5-1MPa，温度为250-320℃，所述气流动能磨磨内温度为180-230℃。
5.根据权利要求1所述的一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：所述助剂是由雾化喷嘴由磨顶喷入，所述助剂用量为粉体总质量的0.3-1.5％，在助剂的作用下将粗碎后物料粉碎至1250-5000目。
6.根据权利要求1所述的一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：所述助剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、助磨偶联剂、稀土偶联剂、碱金属类脂肪酸盐、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种以黑滑石为原料制备轮胎气密层用空气阻止剂的方法，其特征在于：所述后处理设备为高速混合机，所述后处理温度为80-120℃，时间为3-15min。
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