CN111000881B - 一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111000881B
CN111000881B CN201911373902.9A CN201911373902A CN111000881B CN 111000881 B CN111000881 B CN 111000881B CN 201911373902 A CN201911373902 A CN 201911373902A CN 111000881 B CN111000881 B CN 111000881B
Authority
CN
China
Prior art keywords
propolis
brazilian
parts
extract
ethanol solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911373902.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111000881A (zh
Inventor
刘嘉
周荣
赵继敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fengnaibao Benpu Nanjing Health Care Food Co ltd
Original Assignee
Fengnaibao Benpu Nanjing Health Care Food Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fengnaibao Benpu Nanjing Health Care Food Co ltd filed Critical Fengnaibao Benpu Nanjing Health Care Food Co ltd
Priority to CN201911373902.9A priority Critical patent/CN111000881B/zh
Publication of CN111000881A publication Critical patent/CN111000881A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111000881B publication Critical patent/CN111000881B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/25—Araliaceae (Ginseng family), e.g. ivy, aralia, schefflera or tetrapanax
    • A61K36/258—Panax (ginseng)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
    • A61K35/56—Materials from animals other than mammals
    • A61K35/63—Arthropods
    • A61K35/64—Insects, e.g. bees, wasps or fleas
    • A61K35/644—Beeswax; Propolis; Royal jelly; Honey
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/4841—Filling excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/4858—Organic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/37—Extraction at elevated pressure or temperature, e.g. pressurized solvent extraction [PSE], supercritical carbon dioxide extraction or subcritical water extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Insects & Arthropods (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明公开了一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊，包括胶囊壳和胶囊内容物，胶囊内容物的重量份组成为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物10~15份，复合黄酮提取物9~13份，蜂蜡1~5份；胶囊壳的重量份组成为：明胶25~30份、甘油5~10份、纯化水25~35份。其制备方法为：采用乙醇提取法制备巴西酒神菊属型蜂胶提取物；采用超临界CO2萃取法制备复合黄酮提取物；将巴西酒神菊属型蜂胶提取物、复合黄酮提取物及蜂蜡按配方比例混合升温，并搅拌均匀；然后经过两次真空胶体磨进行脱气除泡沫，将明胶、甘油按比例混合搅拌1.5‑2h，再与纯化水混合、过滤，得到一定黏度和水分的明胶液；将上述制得的合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液进行充填软胶囊。

Description

一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法，属于蜂胶提取技术领域。
背景技术
蜂胶是西方蜜蜂采集植物树脂分泌物并混入自身上颚腺、蜡腺等分泌物加工混合而成的胶状固形物。蜂胶的化学成分复杂，是多成分、多靶点的复杂体系，具有抑菌、抗氧化、抗炎、免疫调节以及抗肿瘤等多种生物学活性，广泛应用于医药、保健及日化等领域。
胶源植物是影响蜂胶化学成分及生物学活性的重要因素。在巴西东南部及中西部地区，来源于酒神菊属植物的巴西酒神菊属型因其独特的化学成分及强效的保健功效在世界蜂胶市场上备受追捧，酒神菊属型蜂胶中，不仅含有酚酸类、萜烯类成分，还含有阿替匹林C这种特有物质，具有特殊的芳香气味和多种生物活性。由于这种蜂胶含有丰富的生物类黄酮而外观呈绿褐色条块状，因此，被称为巴西酒神菊属型，其阿替匹林C的成分含量为众蜂胶之最。
由于巴西酒神菊属型中的成分复杂，巴西酒神菊属型蜂胶在利用前需要对蜂胶中的有效成分进行提取处理，主要将巴西酒神菊属型中的酚酸、黄酮类和阿替匹林C提取出来，其中针对巴西酒神菊属型提取方式主要有：1、乙醇、石油醚双相溶剂萃取法；2、氢氧化钠溶剂提取法；3、乙醇溶液浸渍法；4、超临界CO2提取法。其中乙醇溶液浸渍法在实际提取工艺中提取效果最佳，但现有的乙醇溶液浸渍法对巴西酒神菊属型的提取过程中还存在以下不足：
现有针对巴西酒神菊属型的提取工艺中采用单一浓度的乙醇对巴西酒神菊属型中的酚酸、黄酮类和阿替匹林C等成分进行统一提取，无法实现巴西酒神菊属型的最大利用化，造成一部分酚酸、黄酮类和阿替匹林C等成分未得到有效提取；并且乙醇提取后的酒神菊蜂胶剩余物中还有部分功效性成分尚未得到。
蜂胶提取后通常制成胶囊产品，长期服用可改善血液循环、降血脂；蜂胶中的黄酮类成分还可以起到抗菌、抗氧化的作用。为了获得更好的抗菌、抗氧化作用，蜂胶胶囊中的黄酮类含量越高越好，而现有的蜂胶胶囊中黄酮类含量有限。
众所周知，人参具有很好的药用价值；近年来的研究表明，人参叶与人参根具有相似的药理作用。人参叶的主要成分为人参皂苷类成分和人参黄酮类成分，具有提高人体免疫机能、促进物质代谢、抗衰老等功效。现有技术中鲜有将人参叶提取物与蜂胶胶囊有机结合的案例。
发明内容
目的：为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊，包括胶囊壳和胶囊内容物，所述胶囊内容物的重量份组成为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物10～15份，复合黄酮提取物9～13份，蜂蜡1～5份；
胶囊壳的重量份组成为：明胶25～30份、甘油5～10份、纯化水25～35份。
一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用乙醇提取法制备巴西酒神菊属型蜂胶提取物D；
(2)采用超临界CO2萃取法制备复合黄酮提取物F；
(3)将巴西酒神菊属型蜂胶提取物D、复合黄酮提取物F及蜂蜡按配方比例混合升温，并搅拌均匀，使各组分重量份为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物10～15份，复合黄酮提取物F9～13份，蜂蜡1～5份；
(4)将上述混合液经过两次真空胶体磨进行脱气除泡沫，得到检验合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液，温度保持在45～50℃备用；
(5)将明胶、甘油按比例混合搅拌1.5-2h，再与纯化水混合，然后过滤，得到一定黏度和水分的明胶液，然后将步骤(4)中制得的合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液进行充填软胶囊，在进行压丸、定型、洗丸、干燥、检丸、内包装、外包装、最终检验、入库。
进一步地，所述巴西酒神菊属型蜂胶提取物D的制备方法如下：
1.1)取适量巴西酒神属型蜂胶原料在-4～-10℃条件下冷冻保存16～24h；
1.2)将步骤1.1)中冷冻后的蜂胶原料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎时间为10～15分钟，粉碎过程中添加粉碎介质；粉碎后采用震动筛进行筛选，震动筛的筛网目数为40～60目；
1.3)将步骤1.2)中筛选后蜂胶原料分成三等份，标记为蜂胶原料A、蜂胶原料B、蜂胶原料C；
1.4)将步骤1.3)中A、B、C三份等量的蜂胶原料分别在三种不同浓度的乙醇溶液中进行提取，乙醇溶液浓度为75～95％，具体提取过程如下：
1.4.1)按蜂胶原料A：乙醇溶液E1＝1：6W/V的比例，将蜂胶原料A加入乙醇溶液E1中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物A0，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6～0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框400目的滤网过滤，收集过滤后的滤液LA；
1.4.2)按蜂胶原料B：乙醇溶液E2＝1：6W/V的比例，将蜂胶原料B加入乙醇溶液E2中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物B0，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6～0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框400目的滤网过滤，收集过滤后的滤液LB；
1.4.3)按蜂胶原料C：乙醇溶液E3＝1：6W/V的比例，将蜂胶原料C加入乙醇溶液E3中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物C0，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6～0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框400目的滤网过滤，收集过滤后的滤液LC；
1.5)将步骤1.4)中获得的滤液LA、LB、LC混合后放入减压蒸发器，浓缩后得到蜂胶提取物D。
进一步地，所述复合黄酮提取物F的制备方法如下：
2.1)将人参叶去除杂质后烘干，烘干后的人参叶粉碎；将步骤1.4)中的蜂胶提取剩余物A0、B0及C0混合、干燥后粉碎，然后与粉碎后的人参叶等质量混合，过18～35目筛，得到复合原料粉；
2.2)将步骤2.1)得到的复合原料粉加入CO2超临界萃取器中，加入夹带剂无水乙醇，在萃取压力25～35MPa，流体流速0.5～1mL/min，萃取温度40～55℃条件下进行超临界萃取，萃取时间为1-3h，萃取完成后，收集提取物，得到复合黄酮粗提取物溶液；
2.3)将复合黄酮粗提取物溶液抽滤，浓缩，用15～20％乙醇溶液稀释，3～5℃下冷却8～11小时，再次抽滤后制成上柱液；
2.4)步骤2.3)中的上柱液AB-8树脂柱，先用纯水洗脱，再用20～60％乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；洗脱液经旋蒸浓缩，真空干燥，得到复合黄酮提取物F。
进一步地，所述粉碎介质为稻壳、米糠或麸皮。
进一步地，所述步骤1.4)中乙醇溶液E1的浓度为75％，乙醇溶液E2的浓度为85％，乙醇溶液E3的浓度为95％。
进一步地，所述步骤1.4.1)、步骤1.4.2)、步骤1.4.3)中，定时搅拌为每隔3h搅拌一次，一次搅拌30min，定时搅拌的搅拌速度为150～200rpm。
进一步地，所述步骤1.4.1)、步骤1.4.2)、步骤1.4.3)中，超声波强化为每隔4小时超声一次，超声功率为1000W。
进一步地，所述步骤1.5)中，混合滤液放入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度35～50℃，真空度0.1MPa。
有益效果：本发明提供一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法，将在75％乙醇溶液、85％乙醇溶液、95％乙醇溶液中提取后的过滤液混合、浓缩，所获得的蜂胶提取物中酚酸、黄酮类和阿替匹林C的含量都可以达到较高水平，使巴西酒神菊属型的应用最优化；将乙醇提取后的剩余蜂胶与人参叶进行混合，然后采用超临界CO2萃取法提取混合物中的黄酮类化合物，实现对蜂胶的功效性成分进行充分提取，而人参叶中也富含黄酮类化合物，进一步提高黄酮成分的含量；同时超临界CO2萃取法耗能少，黄酮得率高，安全隐患低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊，包括胶囊壳和胶囊内容物，所述胶囊内容物的重量份组成为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物10～15份，复合黄酮提取物9～13份，蜂蜡1～5份；胶囊壳的重量份组成为：明胶25～30份、甘油5～10份、纯化水25～35份。
优选地，一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊，包括胶囊壳和胶囊内容物，所述胶囊内容物的重量份组成为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物12份，复合黄酮提取物11份，蜂蜡3份；胶囊壳的重量份组成为：明胶25份、甘油8份、纯化水30份。
一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用乙醇提取法制备巴西酒神菊属型蜂胶提取物D，具体步骤为：
1.1)取适量巴西酒神属型蜂胶原料在-4～-10℃条件下冷冻保存16～24h。
1.2)将步骤1.1)中冷冻后的蜂胶原料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎时间为10～15分钟，粉碎过程中添加粉碎介质；粉碎后采用震动筛进行筛选，震动筛的筛网目数为40～60目；
所述粉碎介质为稻壳、米糠或麸皮，可以避免因粉碎过程中温度升高造成的蜂胶塑化二相互粘附或粘附在万能粉碎机上。
1.3)将步骤1.2)中筛选后蜂胶原料分成三等份，标记为蜂胶原料A、蜂胶原料B、蜂胶原料C。
1.4)将步骤1.3)中蜂胶原料A再分为两等份A1、A2，蜂胶原料B再分为两等份B1、B2，蜂胶原料C再分为两等份C1、C2；将A1、A2在75％乙醇溶液E1中进行提取，B1、B2在85％乙醇溶液E2中进行提取，C1、C2在95％乙醇溶液E3中进行提取；
具体提取过程如下：
1.4.1)按蜂胶原料A1、A2：乙醇溶液E1＝1：6W/V的比例，A1、A2的质量均为10g，分别加入60ml乙醇溶液E1中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，每隔4小时超声一次，超声功率为1000W，所述定时搅拌为每隔3小时搅拌一次，一次搅拌30min，定时搅拌的速度为150～200rpm；收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物A10、A20，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6～0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框过滤，所述板框的目数为400目；过滤后A1的滤液LA1放入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度35～50℃，真空度0.1MPa以上，浓缩后即得蜂胶提取物A1’；收集过滤后A2的滤液LA2；
1.4.2)按蜂胶原料B1、B2：乙醇溶液E2＝1：6W/V的比例，B1、B2的质量均为10g，分别加入60ml乙醇溶液E2中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，每隔4小时超声一次，超声功率为1000W，所述定时搅拌为每隔3小时搅拌一次，一次搅拌30min，定时搅拌的速度为150～200rpm；收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物B10、B20，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6～0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框过滤，所述板框的目数为400目；过滤后B1的滤液LB1放入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度35～50℃，真空度0.1MPa以上，浓缩后即得蜂胶提取物B1’；收集过滤后B2的滤液LB2；
1.4.3)按蜂胶原料C：乙醇溶液E3＝1：6W/V的比例，C1、C2的质量均为10g，分别加入60ml乙醇溶液E3中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，每隔4小时超声一次，超声功率为1000W，所述定时搅拌为每隔3小时搅拌一次，一次搅拌30min，定时搅拌的速度为150～200rpm；收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物C10、C20，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6～0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框过滤，所述板框的目数为400目；过滤后C1的滤液LC1放入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度35～50℃，真空度0.1MPa以上，浓缩后即得蜂胶提取物C1’；收集过滤后C2的滤液LC2。
1.5)将步骤1.4)中获得的滤液LA2、LB2、LC2混合后放入减压蒸发器，浓缩后得到蜂胶提取物D。
利用UV法测定各蜂胶提取物A1’、B1’、C1’及D中黄酮类的含量，利用HPLC法测定各蜂胶提取物中酚酸和阿替匹林C的含量，具体数据如表1所示。
表1各蜂胶提取物中黄酮类、酚酸和阿替匹林C的含量
Figure BDA0002340399360000061
根据GB/T24283-2018：
项目 酒神菊属蜂胶
黄酮类/(g/100g) ≥4.0
阿替匹林C/(g/100g) ≥1.4
根据MTFQ-046 rev03标准，酚酸/(g/100g)≥5.0。很明显本发明所制备的蜂胶提取物中的黄酮类、酚酸及阿替匹林C都远大于标准含量。巴西酒神菊属型蜂胶在不同浓度的乙醇溶液下提取得到的酚酸、黄酮类和阿替匹林C的含量具有明显的差异，其中阿替匹林C在75％乙醇溶液中提取的蜂胶提取物中含量最高，酚酸在85％乙醇溶液中提取的蜂胶提取物中含量最高，黄酮类在95％乙醇溶液中提取的蜂胶提取物中含量最高，因此可以根据需要选用不同浓度的乙醇溶液来提取巴西酒神菊属型以获得所需成分含量较高的蜂胶提取物。三种乙醇溶液中提取滤液混合浓缩获得的蜂胶提取物中酚酸、黄酮类及阿替匹林C的含量都比较高，综合功效更好。
(2)采用超临界CO2萃取法制备复合黄酮提取物F，具体步骤为：
2.1)将人参叶去除杂质后烘干，烘干后的人参叶粉碎；将步骤1.4)中的蜂胶提取剩余物A20、B20、C20混合、干燥后粉碎，然后与粉碎后的人参叶等质量混合，过18～35目筛，得到复合原料粉；
2.2)将步骤2.1)得到的复合原料粉加入CO2超临界萃取器中，加入夹带剂无水乙醇，在萃取压力25～35MPa，流体流速0.5～1mL/min，萃取温度40～55℃条件下进行超临界萃取，萃取时间为1-3h，萃取完成后，收集提取物，得到复合黄酮粗提取物溶液；
2.3)将复合黄酮粗提取物溶液抽滤，浓缩，用15～20％乙醇溶液稀释，3～5℃下冷却8～11小时，再次抽滤后制成上柱液；
2.4)步骤2.3)中的上柱液AB-8树脂柱，先用纯水洗脱，再用20～60％乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；洗脱液经旋蒸浓缩，真空干燥，得到复合黄酮提取物F。
采用超临界CO2萃取法，耗能少，黄酮得率高，安全隐患低。UV法检测上述复合黄酮提取物F中黄酮类含量为10.49±1.31(g/100g)；可见添加人参叶，可有效提高黄酮类含量。
(3)将巴西酒神菊属型蜂胶提取物D、复合黄酮提取物F及蜂蜡按配方比例混合升温，并搅拌均匀，使各组分重量份为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物12份，复合黄酮提取物11份，蜂蜡3份；
(4)将上述混合液经过两次真空胶体磨进行脱气除泡沫，得到检验合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液，温度保持在45～50℃备用；
(5)按明胶25份、甘油8份的比例混合搅拌1.5-2h，再与30份纯化水混合，然后过滤，得到一定黏度和水分的明胶液，然后将步骤(4)中制得的合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液进行充填软胶囊，在进行压丸、定型、洗丸、干燥、检丸、内包装、外包装、最终检验、入库。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊，包括胶囊壳和胶囊内容物，其特征在于：所述胶囊内容物的重量份组成为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物10~15份，复合黄酮提取物9~13份，蜂蜡1~5份；
胶囊壳的重量份组成为：明胶25~30份、甘油5~10份、纯化水25~35份；
所述巴西酒神菊属型蜂胶提取物是将巴西酒神属型蜂胶分别在75%乙醇溶液、85%乙醇溶液和95%乙醇溶液中提取后的过滤液混合、浓缩获得；
所述复合黄酮提取物是将人参叶与巴西酒神属型蜂胶经乙醇提取后产生的蜂胶提取剩余物混合，采用超临界CO2萃取法制备获得。
2.一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将巴西酒神属型蜂胶分别在75%乙醇溶液、85%乙醇溶液和95%乙醇溶液中提取后的过滤液混合、浓缩获得巴西酒神菊属型蜂胶提取物D；
（2）将人参叶与巴西酒神属型蜂胶经乙醇提取后产生的蜂胶提取剩余物混合，采用超临界CO2萃取法制备获得复合黄酮提取物F；
（3）将巴西酒神菊属型蜂胶提取物D、复合黄酮提取物F及蜂蜡按配方比例混合升温，并搅拌均匀，使各组分重量份为：巴西酒神菊属型蜂胶提取物D10~15份，复合黄酮提取物F9~13份，蜂蜡1~5份；
（4）将上述混合液经过两次真空胶体磨进行脱气除泡沫，得到检验合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液，温度保持在45~50℃备用；
（5）将明胶、甘油按比例混合搅拌1.5-2h，再与纯化水混合，然后过滤，得到一定黏度和水分的明胶液，然后将步骤（4）中制得的合格的酒神菊属型蜂胶半成品混合液进行充填软胶囊，在进行压丸、定型、洗丸、干燥、检丸、内包装、外包装、最终检验、入库。
3.根据权利要求2所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述巴西酒神菊属型蜂胶提取物D的制备方法如下：
1.1）取适量巴西酒神属型蜂胶原料在-4~-10℃条件下冷冻保存16~24h；
1.2）将步骤1.1）中冷冻后的蜂胶原料采用万能粉碎机进行粉碎，粉碎时间为10~15分钟，粉碎过程中添加粉碎介质；粉碎后采用震动筛进行筛选，震动筛的筛网目数为40~60目；
1.3）将步骤1.2）中筛选后蜂胶原料分成三等份，标记为蜂胶原料A、蜂胶原料B、蜂胶原料C；
1.4）将步骤1.3）中A、B、C三份等量的蜂胶原料分别在三种不同浓度的乙醇溶液中进行提取，乙醇溶液浓度为75~95%，具体提取过程如下：
1.4.1）按蜂胶原料A：乙醇溶液E1=1：6W/V的比例，将蜂胶原料A加入乙醇溶液E1中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物A0，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6~0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框400目的滤网过滤，收集过滤后的滤液LA；
1.4.2）按蜂胶原料B：乙醇溶液E2=1：6W/V的比例，将蜂胶原料B加入乙醇溶液E2中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物B0，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6~0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框400目的滤网过滤，收集过滤后的滤液LB；
1.4.3）按蜂胶原料C：乙醇溶液E3=1：6W/V的比例，将蜂胶原料C加入乙醇溶液E3中，在25℃下浸提24h，浸提过程中定时搅拌和超声波强化提取，收集浸提结束后的蜂胶提取剩余物C0，抽滤浸提结束后的上清液泵入-6~0℃的沉降罐中，冷却沉降36h，然后将沉降液经板框400目的滤网过滤，收集过滤后的滤液LC；
1.5）将步骤1.4）中获得的滤液LA、LB、LC混合后放入减压蒸发器，浓缩后得到蜂胶提取物D。
4.根据权利要求2或3所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述复合黄酮提取物F的制备方法如下：
2.1）将人参叶去除杂质后烘干，烘干后粉碎；将步骤1.4）中的蜂胶提取剩余物A0、B0及C0混合、干燥后粉碎，然后与粉碎后的人参叶等质量混合，过18~35目筛，得到复合原料粉；
2.2）将步骤2.1）得到的复合原料粉加入CO2超临界萃取器中，加入夹带剂无水乙醇，在萃取压力25~35MPa，流体流速0.5~1mL/min，萃取温度40~55℃条件下进行超临界萃取，萃取时间为1-3h，萃取完成后，收集提取物，得到复合黄酮粗提取物溶液；
2.3）将复合黄酮粗提取物溶液抽滤，浓缩，用15~20%乙醇溶液稀释，3~5℃下冷却8~11小时，再次抽滤后制成上柱液；
2.4）步骤2.3）中的上柱液AB-8树脂柱，先用纯水洗脱，再用20~60%乙醇溶液洗脱解析树脂柱，收集洗脱液；洗脱液经旋蒸浓缩，真空干燥，得到复合黄酮提取物F。
5.根据权利要求3所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述粉碎介质为稻壳、米糠或麸皮。
6.根据权利要求3所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1.4）中乙醇溶液E1的浓度为75%，乙醇溶液E2的浓度为85%，乙醇溶液E3的浓度为95%。
7.根据权利要求3所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1.4.1）、步骤1.4.2）、步骤1.4.3）中，定时搅拌为每隔3h搅拌一次，一次搅拌30min，定时搅拌的搅拌速度为150~200rpm。
8.根据权利要求3所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1.4.1）、步骤1.4.2）、步骤1.4.3）中，超声波强化为每隔4小时超声一次，超声功率为1000W。
9.根据权利要求3所述的一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1.5）中，混合滤液放入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度35~50℃，真空度0.1MPa。
CN201911373902.9A 2019-12-27 2019-12-27 一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法 Active CN111000881B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911373902.9A CN111000881B (zh) 2019-12-27 2019-12-27 一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911373902.9A CN111000881B (zh) 2019-12-27 2019-12-27 一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111000881A CN111000881A (zh) 2020-04-14
CN111000881B true CN111000881B (zh) 2021-09-10

Family

ID=70118844

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911373902.9A Active CN111000881B (zh) 2019-12-27 2019-12-27 一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111000881B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101081234B (zh) * 2007-02-02 2010-09-22 北京蜜香村蜂胶有限责任公司 一种棕黄色蜂胶软胶囊的制备方法
CN101912111B (zh) * 2010-07-19 2012-09-26 马建中 一种高含量蜂胶软胶囊的制备方法
CN102133237A (zh) * 2011-03-31 2011-07-27 射阳县庆缘康蜂产品厂 一种蜂胶黄酮软胶囊及其制备方法
CN104873546A (zh) * 2015-04-30 2015-09-02 江苏江大源生态生物科技有限公司 一种新型蜂胶软胶囊及其制备方法
CN105410921B (zh) * 2015-12-16 2018-04-24 蜂乃宝本铺（南京）保健食品有限公司 一种酒神菊蜂胶沙棘软胶囊及其制备方法
CN106912863A (zh) * 2017-03-13 2017-07-04 巢氏健康生物科技股份有限公司 一种新型蜂胶软胶囊及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111000881A (zh) 2020-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103735782B (zh) 一种海参肠提取物复合软胶囊及其制备方法
CN106243172B (zh) 一种提取黑果枸杞花色苷的方法
CN104840501B (zh) 一种菊花总黄酮的制备方法
CN105535654B (zh) 野生青钱柳复方药酒及其制备方法
CN103463123A (zh) 一种从玛咖中提取有效成分的方法
CN104921217B (zh) 一种黑果枸杞、山楂、柠檬复合饮料的制备方法
CN105996028B (zh) 生姜提取物、生姜纤维及其制备方法
CN103834529A (zh) 一种金荞麦黄酒的酿造工艺
CN105685756A (zh) 一种高抗氧化型牛蒡固体饮料及其制备方法
CN106148115A (zh) 一种枸杞人参酒的制备方法
CN104839835A (zh) 一种紫色马铃薯、山楂、柠檬复合饮料的制备方法
CN107375361A (zh) 沙棘果皮残渣、其制备方法以及从其中提取黄酮的方法
CN109170885A (zh) 一种提取人参有效成分的方法
CN105238611A (zh) 干贝茼蒿柿叶保健酒及其制备方法
CN111000881B (zh) 一种富含黄酮的巴西酒神菊属型蜂胶软胶囊及其制备方法
CN107083272A (zh) 一种石榴籽油的提取方法
CN108813026A (zh) 一种杜仲叶野菊花茶粉的制备工艺
CN103830490A (zh) 一种富硒怀山药提取物的提取方法
CN102613655A (zh) 一种银杏大蒜苦丁茶复合颗粒饮料
CN112913953A (zh) 一种中老年化痰清热保健茶其制备方法
CN105950400A (zh) 络石山楂雀梅藤保健酒及其酿造方法
CN108713615A (zh) 一种金荞麦保健茶精的制作方法
CN110537652A (zh) 一种蛹虫草银杏叶保健饮料及其制备方法
CN110357979A (zh) 一种无花果提取物的提取制备方法及其提取设备
CN103992905B (zh) 一种富含藏红花素和栀子苷的栀子黄金酒制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant