CN110988256A - 快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法 - Google Patents

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刘晴
徐小明
包亚君
徐慧萍
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Abstract

本发明涉及快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，步骤一、稀醋酸溶液制备；步骤二、样品处理，步骤三、滴定测试。根据滴定体积计算得出样品中Zn的含量；本发明的快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，对现有的样品处理方法进行改进，方法更为适用，溶解样品过程中增加95％乙醇作为助溶剂，样品处理时间、滴定终点判断明显，回收率高，适用于维生素C+锌缓释片(如CTEM、MTHW等)中Zn含量的实际检验。

Description

快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法
技术领域
本发明涉及营养健康产品组分分析测定技术领域，尤其是快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法。
背景技术
Zn是人体必需的微量元素之一，在人体发育过程中起着极其重要的作用，人体不能合成和贮存，必须从外界摄取，常被誉为“生命之花”和“智力之源”。它维持人体正常食欲，能提高人体免疫力。目前营养健康产品中Zn含量的测定方法有《中国药典》(Ch.P)法、GB1903.4法、ICP-OES法等，其中ICP-OES法样品检测时间较长，而且检测成本偏高，Ch.P法、GB1903.4中规定的方法对样品溶解并不充分，滴定终点难以判定，造成检测时间过长以及检测误差偏大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，具体步骤如下：
步骤一，稀醋酸溶液制备：量取50-70mL醋酸，加500-700mL水，混合摇匀，用水稀释至900-1100mL，混合均匀,即得稀醋酸溶液；
步骤二，样品处理：取维生素C+锌缓释片20片，研细，混匀，称取3-5g样品于500mL的锥形瓶中，加入18-22mL 95％乙醇，超声8-12min溶解，加入100mL稀醋酸溶液，超声15-25min溶解，加入100mL水并混匀，即得样品溶液；
步骤三、滴定测试：向样品溶液中加入40-60mg二甲酚橙，溶解并混合，加入1.0-3.0g的乌洛托品溶解后用0.03-0.06mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定，直到紫-粉色溶液变为橙色为止，根据样品溶液的滴定结果，计算待测中维生素C+锌缓释片中Zn的含量，所述的维生素C+锌缓释片中Zn含量的计算公式如下：
Figure BDA0002347005200000021
式中：C：EDTA滴定液的浓度，mol/L；
V：EDTA滴定液消耗的体积，mL；
W：平均片重，g/片；
M：样品重量，g。
所述的步骤一的稀醋酸溶液制备为：量取60mL醋酸，加600mL水，混合摇匀，用水稀释至1000mL，混合均匀。
所述的步骤二的样品处理为取维生素C+锌缓释片20片，研细，混匀，称取4g样品于500mL的锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇，超声10min溶解，加入100mL稀醋酸溶液，超声20min溶解，加入100mL水并混匀，95％乙醇作为助溶剂。
所述的步骤三中滴定测试为向样品溶液中加入50mg二甲酚橙，溶解并混合，加入2.0g的乌洛托品溶解后用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定，直到紫-粉色溶液变为橙色为止，二甲酚橙作为指示剂。
本发明的有益效果是，本发明的快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，与传统方式相比：在现有Zn含量测定样品处理方法的基础上加入95％乙醇作为助溶剂，快速测定Zn含量，对现有Zn含量测定样品处理方法进行改进，方法更加合理，增加95％乙醇作为助溶剂，实现对Zn含量准确测定，其方法准确度高，检测时间明显缩短，适用于营养健康产品中Zn含量的实际检验，使用二甲酚橙作为指示剂，加入乌洛托品溶解于样品溶液后，其终点颜色判断更为明显，对现有的样品处理方法进行改进，方法更为适用，溶解样品过程中增加95％乙醇作为助溶剂，样品处理时间、滴定终点判断明显，回收率高，适用于维生素C+锌缓释片(如CTEM、MTHW等)中Zn含量的实际检验。
具体实施方式
现在结合本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
批号：CTEM19N3001(CTEM：Slow Release Vitamin C&Zinc Tablet生产商：江苏艾兰得营养品有限公司符合标准：江苏艾兰得营养品有限公司的标准RDSOP6287601)
步骤一、稀醋酸溶液制备：量取60mL乙酸，加600mL水，摇匀，用水稀释至1000mL，混合均匀,即得稀醋酸溶液，加入稀醋酸原因，使样品中的Zn完全反应到溶液中，从而影响最终检测结果；
步骤二、样品处理：取本品20片，研细，混匀，称取约4g样品于500mL的锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇，超声10min溶解，加入100mL稀醋酸，超声20min溶解，加入100mL水并混匀，即得样品溶液，95％乙醇作为助溶剂，避免缓释片中粘合剂HPMC-4000CP使样品溶解过程形成团状，将样品的Zn包裹在内，从而影响最终检测结果；
步骤三、滴定测试：向样品溶液中加入50mg二甲酚橙，溶解并混合，加入2.0g的乌洛托品溶解后用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠滴定，直到紫-粉色溶液变为橙色为止；
计算公式：
Figure BDA0002347005200000041
式中：C：EDTA滴定液的浓度，mol/L；
V：EDTA滴定液消耗的体积，mL；
W：平均片重，g/片；
M：样品重量，g。
本发明的具体实施：第一实施例与现有技术方法测定对比：
Figure BDA0002347005200000042
实验结果表明新型方法的回收率为100.2％，事实证明利用此方法能够准确的测出CTEM样品中Zn含量，比原方法更为接近理论含量，数据可靠，方法满足检测的需要，准确度高，重现性好，检测周期短。
实施例2：
批号：MTHW19N3001(MTHW：Slow Released Vitamin C&Zinc Tablet生产商：江苏艾兰得营养品有限公司符合标准：江苏艾兰得营养品有限公司的标准RDSOP6290701)
步骤一、稀醋酸溶液制备：量取60mL乙酸，加600mL水，摇匀，用水稀释至1000mL，混合均匀,即得稀醋酸溶液，加入稀醋酸原因，使样品中的Zn完全反应到溶液中，从而影响最终检测结果；
步骤二、样品处理：取本品20片，研细，混匀,称取约4g样品于500mL的锥形瓶中,加入20mL 95％乙醇，超声10min溶解，加入100mL稀醋酸，超声20min溶解，加入100mL水并混匀,即得样品溶液，加入95％乙醇作为助溶剂，避免缓释片中粘合剂HPMC-4000CP使样品溶解过程形成团状，将样品的Zn包裹在内，从而影响最终检测结果。
步骤三、向样品溶液中加入50mg二甲酚橙，溶解并混合，加入2.0g的乌洛托品溶解后用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠滴定，直到紫-粉色溶液变为橙色为止；
计算公式：
Figure BDA0002347005200000051
式中：C：EDTA滴定液的浓度，mol/L；
V：EDTA滴定液消耗的体积，mL；
W：平均片重，g/片
M：样品重量，g。
本发明的具体实施：第二实施例与现有技术方法测定对比：
Figure BDA0002347005200000052
Figure BDA0002347005200000061
实验结果表明新型方法的回收率为100.6％，事实证明利用此方法能够准确的测出MTHW样品中Zn含量，比原方法更为接近理论含量，数据可靠，方法满足检测的需要，准确度高，重现性好，检测周期短。
由上述实施例可见此方法，适用于维生素C+锌缓释片中Zn含量的实际检验。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，其特征是，具体步骤如下：
步骤一，稀醋酸溶液制备：量取50-70mL醋酸，加500-700mL水，混合摇匀，用水稀释至900-1100mL，混合均匀,即得稀醋酸溶液；
步骤二，样品处理：取维生素C+锌缓释片20片，研细，混匀，称取3-5g样品于500mL的锥形瓶中，加入18-22mL 95％乙醇，超声8-12min溶解，加入100mL稀醋酸溶液，超声15-25min溶解，加入100mL水并混匀，即得样品溶液；
步骤三、滴定测试：向样品溶液中加入40-60mg二甲酚橙，溶解并混合，加入1.0-3.0g的乌洛托品溶解后用0.03-0.06mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定，直到紫-粉色溶液变为橙色为止，根据样品溶液的滴定结果，计算待测中维生素C+锌缓释片中Zn的含量，所述的维生素C+锌缓释片中Zn含量的计算公式如下：
Figure FDA0002347005190000011
式中：C：EDTA滴定液的浓度，mol/L；
V：EDTA滴定液消耗的体积，mL；
W：平均片重，g/片；
M：样品重量，g。
2.根据权利要求1所述的快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，其特征是：所述的步骤一的稀醋酸溶液制备为：量取60mL醋酸，加600mL水，混合摇匀，用水稀释至1000mL，混合均匀。
3.根据权利要求1所述的快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，其特征是：所述的步骤二的样品处理为取维生素C+锌缓释片20片，研细，混匀，称取4g样品于500mL的锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇，超声10min溶解，加入100mL稀醋酸溶液，超声20min溶解，加入100mL水并混匀，95％乙醇作为助溶剂。
4.根据权利要求1所述的快速测定维生素C+锌缓释片中Zn含量的EDTA滴定方法，其特征是：所述的步骤三中滴定测试为向样品溶液中加入50mg二甲酚橙，溶解并混合，加入2.0g的乌洛托品溶解后用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定，直到紫-粉色溶液变为橙色为止，二甲酚橙作为指示剂。
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