CN110988112A - 一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器及其制备方法，该二氧化碳气体传感器从上至下依次由敏感吸附层、叉指电极和/或反射栅层、压电缓冲层和柔性压电衬底层构成。本发明的优点是：传感器制造工艺简单、操作方便，所述柔性特性使得传感器可以方便地粘贴在各类测试点，应用环境和工况上具有很大的灵活性，传感器耐腐蚀能力强、抗干扰性好，易于推广。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器及其制备方法。
背景技术
二氧化碳气体的过量排放对海洋环境和人类健康都会造成危害。但随着社会工业化程度的不断提高，二氧化碳气体的排放量还在逐年增加。这就需要高质量的二氧化碳气体传感器来对人们生活和生产环境中的二氧化碳浓度的监测，对排放超标状况进行及时预警。
传统二氧化碳传感器主要有固体电介质型、电容型、化学型和红外吸收型，它们成本高、体积大，安装和维护复杂，无法作为民用设备进行推广和使用。声表面波气体传感器具有体积小、与集成电路制造技术兼容、易于大规模生产与大规模投放的特点。但是目前所采用的声表面波气体传感器通常采用铌酸锂、钽酸锂、石英等压电晶体制备，安装比较麻烦，传感器也容易损坏。因此，开发和制备一种高质量的柔性声表面波二氧化碳气体传感器对于温室气体的预警具有十分重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，该发明具有体积小巧、安装方便、应用范围广的优点。
本发明的另一个目的是，提供一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)柔性压电衬底层的预处理：将柔性压电衬底层超声清洗，去除表面有机杂质和无机杂质后，用氮气吹干待用；
所述柔性压电衬底层选自β-PVDF(β-聚偏氟乙烯)、PVDF-TrFE(聚偏二氟乙烯－三氟乙烯共聚物)、PAN(聚丙烯腈)、PPEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)中任意一种，所述柔性压电衬底层的厚度为200～800μm；
2)压电缓冲层制备：在柔性压电衬底上采用射频磁控溅射法制备一层Ta-ZnO压电缓冲层，得到制备了压电缓冲层的衬底，所述Ta-ZnO压电缓冲层厚度为0.05～0.1μm，所述Ta-ZnO压电缓冲层为Ta掺杂ZnO压电缓冲层，其中Ta元素掺杂质量分数为0～2.4％；
3)叉指电极和/或反射栅层的制备：压电缓冲层的衬底上的压电缓冲层一侧制备叉指电极和/或反射栅构成的声表面波转换器，得到制备了声表面波转换器的衬底；所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，厚度为50nm～1000nm，金属化率为0.4～0.7，所述叉指换能器和/或反射栅的材质为导电金属或导电高分子聚合物；
所述导电金属为铝、铜、铂金属中的一种或铝、铜、铂金属当中的任意两种金属的合金；所述导电高分子聚合物为聚苯胺，聚吡咯，聚噻吩，聚乙炔中任意一种有机聚合物或聚合物导电银浆料或烧结型导电银浆料；
4)丙氨酸/丙氨酸-石墨烯敏感吸附层的制备：首先以丙氨酸的弱碱性磷酸缓冲溶液为电解液在制备了声表面波转换器的衬底上的声表面波转换器一侧电化学沉积丙氨酸吸附层；接下来向该电解液中加入石墨烯粉末，并搅拌分散10～30min得到丙氨酸-石墨烯混合物的弱碱性磷酸缓冲溶液；进一步以丙氨酸-石墨烯混合物的弱碱性磷酸缓冲溶液为电解液在所述丙氨酸吸附层上电化学沉积丙氨酸-石墨烯吸附层；所述丙氨酸的弱碱性磷酸缓冲溶液的pH值为7～9，其中丙氨酸浓度为0.01mol/L～0.5mol/L；丙氨酸-石墨烯混合物的弱碱性磷酸缓冲溶液中石墨烯粉末浓度为0.01～0.05g/L；所述丙氨酸吸附层厚度为30nm～1μm；所述丙氨酸-石墨烯吸附层厚度为0.05～0.5μm。
上述技术方案中，将柔性压电衬底层依次用无水乙醇、去离子水、氢氧化钠溶液、去离子水超声清洗，去除表面有机杂质和无机杂质后，用氮气吹干待用。
上述技术方案中，在步骤1)中，所述氢氧化钠溶液浓度为0.02～0.1mol/L；所述无水乙醇、去离子水、氢氧化钠溶液、去离子水超声清洗时间为30s～5min，超声频率为0.1KHz-80KHz。
上述技术方案中，在步骤2)中，所述射频磁控溅射法所用靶材为Ta掺杂ZnO烧结陶瓷靶，其中Ta的质量分数为0.1％～10％，溅射功率为5W～150W，氧氩比为1:(1～9)，溅射腔室压力为0.2～0.5Pa；靶间距为2cm～10cm；衬底温度为25～80℃。
上述技术方案中，在步骤3)中，所述叉指电极和/或反射栅层为导电金属时，采用蒸镀法、直流溅射法、磁控溅射法或直流磁控溅射法中的一种，在制备了压电缓冲层的衬底上的压电缓冲层一侧沉积厚度为50nm～1000nm的导电金属；再采用光刻的方法将上述导电金属加工成由叉指电极和/或反射栅构成的声表面波转换器，所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，金属化率为0.4～0.7；所述导电金属为铝、铜、铂金属中的一种或铝、铜、铂金属当中的任意两种金属的合金；在步骤3)中，所述叉指电极和/或反射栅层为聚苯胺，聚吡咯，聚噻吩，聚乙炔中任意一种时，采用电聚合法在制备了压电缓冲层的衬底上的压电缓冲层一侧沉积厚度为50nm～1000nm的导电高分子聚合物；再采用光刻的方法将上述导电高分子聚合物加工成由叉指电极和/或反射栅构成的声表面波转换器，所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，金属化率为0.4～0.7；
在步骤3)中，所述叉指电极和/或反射栅层为所述聚合物导电银浆料或烧结型导电银浆料时的叉指电极和/或反射栅层的制备方法为丝网印刷法或电子电路打印法中的一种，所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，厚度为50nm～1000nm，金属化率为0.4～0.7。
上述技术方案中，在步骤4)中，所述电化学沉积采用三电极***，所述三电极***是将步骤3)中所得的制备了声表面波转换器的衬底的输入端、输出端与接地端短接作为电沉积的工作电极；铂丝作为对电极；Ag/AgCl作为参比电极。
上述技术方案中，在步骤4)中，所述电化学沉积丙氨酸吸附层的主要参数为：扫描速度50mV/s～200mV/s；电压扫描区间为0.2V-1.2V；扫描周期数为3～20个周期。
上述技术方案中，在步骤4)中，所述电化学沉积丙氨酸-石墨烯吸附层的主要参数为：扫描速度150mV/s～250mV/s；电压扫描区间为0.2V-1.2V；扫描周期数为3～15个周期。
一种上述技术方案制备的柔性声表面波二氧化碳气体传感器在二氧化碳检测中的应用。
一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器，其特征在于：所述二氧化碳气体传感器由上至下分为4层，依次为敏感吸附层、叉指电极和/或反射栅层、压电缓冲层和柔性压电衬底层构成，所述敏感吸附层自上而下包括丙氨酸-石墨烯复合吸附层和丙氨酸吸附层，其中，所述压电缓冲层通过射频磁控溅射法固定于所述柔性压电衬底层，所述叉指电极层沉积在压电缓冲层之上，所述敏感吸附层通过电化学沉积法固定于所述叉指电极层之上。
本发明的优点和有益效果为：
本发明的主要优点是：传感器制造工艺简单、操作方便，所述柔性特性使得传感器可以方便地粘贴在各类测试点，应用环境和工况上具有很大的灵活性，传感器耐腐蚀能力强、抗干扰性好，易于推广。
附图说明
图1为本发明传感器结构示意图。
图2为本发明敏感吸附层电化学沉积所用三电极***及连接方式。
图3为本发明敏感吸附层电化学沉积循环伏安特性曲线。
图4为本发明实施例1制备传感器频率响应-浓度曲线。
图5为本发明实施例2制备传感器表面结构示意图。
图6为本发明实施例3制备传感器整体形貌图。
图7为本发明实施例3制备传感器抗干扰性能测试。
图中：
1：柔性压电层，2：压电缓冲层，3：叉指电极，4：丙氨酸吸附层，5：丙氨酸-石墨烯吸附层，6：叉指换能器，7：反射栅。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
1)柔性压电衬底层的预处理：取300μm厚的PVDF-TrFE(Piezotech)压电衬底，将其切割成35cm×10cm几何尺寸。依次用无水乙醇超声清洗1min，去离子水超声清洗30s，0.02mol/L氢氧化钠溶液清洗1min，去离子水超声清洗3min，超声频率为0.1KHz-80KHz，并用干燥氮气吹干待用。
2)压电缓冲层制备：用射频磁控溅射法在PVDF-TrFE表面制备厚度为0.1μm的Ta-ZnO压电缓冲层。将PVDF-TrFE基片放入溅射设备溅射腔室中，将溅射腔室压力抽真空至10- 5Pa，靶材为Ta掺杂ZnO的烧结陶瓷靶，其中Ta的质量分数为0.15％，通入氩气(99.99％)和氧气(99.99％)，调节流量，使得溅射腔室内压力为0.2Pa，氧氩比为1:1，将衬底加热至50℃；打开溅射腔的靶挡板，调节靶间距为5.0cm；将溅射功率调整为8W，待真空室内辉光放电稳定后，进一步微调进气流量，使得真空室内压力保持在0.2Pa，1h后关闭溅射源，继续保持通入氩气(10sccm)直至溅射腔室内压力等于大气压，将器件取出待用。
3)叉指电极和/或反射栅层的制备：首先采用直流磁控溅射法(沈科仪JGP-450)在衬底表面沉积厚度为80nm的Al薄膜。将制备了压电缓冲层的PVDF-TrFE薄膜放入真空室，将真空室压力抽真空至10-5Pa，靶材为Al金属靶，通入氩气(99.99％)，调节流量，使得真空室内压力为0.2Pa，；打开溅射腔的靶挡板，调节靶间距为2.0cm；将溅射功率调整为12W，待真空室内辉光放电稳定后，进一步微调进气流量，使得真空室内压力保持在0.2Pa，15min后关闭溅射源，继续保持通入氩气(10sccm)直至真空室内压力等于大气压，将器件取出待用。
接下来采用光刻法(双面接触式光刻机，H94-30)在器件表面制备叉指换能器，电极宽度1μm、输入换能器电极对数15对、输出换能器电极对数15对、延迟距离60μm、电极金属化率50％；其中所述光刻技术详见专利号为CN201310716930.2、CN201010192860.1、CN201810996408.7。“金属化率”对于声表面波器件为特指叉指电极占空比的专有名词，可以理解为叉指中覆盖导体部分面积占器件总体表面积的百分比。
4)丙氨酸/丙氨酸-石墨烯敏感吸附层的制备：采用循环伏安法制备丙氨酸/丙氨酸-石墨烯敏感吸附层(接线方式如图2所示)即将步骤3)中所得器件输入端、输出端与接地端短接作为三电极***的工作电极，采用铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。配制pH值＝8，浓度为0.01mol/L的L-丙氨酸PBS缓冲溶液100mL。将三电极***浸入L-丙氨酸PBS缓冲溶液中，用循环伏安法电沉积丙氨酸吸附层，扫描速度为100mV/s，电压扫描区间为0.2V-1.2V，扫描周期数为15个周期，丙氨酸吸附层厚度为85nm。
将所得器件从L-丙氨酸PBS缓冲溶液中取出，用去离子水冲洗上述电极30s。向L-丙氨酸PBS缓冲溶液中加入石墨烯粉末5mg，用磁力搅拌将石墨烯分散15min，再次将所得器件连接至工作电极，浸入分散好石墨烯的L-丙氨酸PBS缓冲溶液，用循环伏安法电沉积丙氨酸-石墨烯吸附层，扫描速度200mV/s，电压扫描区间为0.2V-1.2V，扫描3个周期，丙氨酸-石墨烯吸附层厚度为65nm，将所得传感器从溶液中取出，用去离子水冲洗5min，再用干燥氮气吹干，从而制备得到以PVDF-TrFE为压电衬底的叉指电极的延迟线型二氧化碳气体传感器。进一步，在传感器背面粘贴PVA胶带(CN201711422245.3)，即可很方便的安装在各类工况环境中。
图4为本实例制备的二氧化碳气体传感器的气体浓度-频率偏移曲线，在测量范围0ppm～40000ppm的CO2浓度区间内共21个测试点，由此图斜率可以得到，在低浓度情况下，器件的灵敏度为2.07Hz/ppm，又因为传感器的有效敏感膜面积为0.82m2，可以得到单位面积下传感器的灵敏度为2.51MHz/(ppm*m2)，即单位面积敏感膜在环境中CO2气体浓度每变化1ppm时，传感器的频率响应变化量2.51MHz。
实施例二
1)柔性压电衬底层的预处理：取500μm厚的PAN(Piezotech)压电衬底，将其切割成40cm×10cm几何尺寸。依次用无水乙醇超声清洗1min，去离子水超声清洗30s，0.02mol/L氢氧化钠溶液清洗1min，去离子水超声清洗3min，超声频率为0.1KHz-80KHz，并用干燥氮气吹干待用。
2)压电缓冲层制备：用射频磁控溅射法在PAN表面制备厚度为0.08μm的Ta-ZnO压电缓冲层。将PAN基片放入溅射设备真空室中，将真空室压力抽真空至10-5Pa，靶材为Ta掺杂ZnO的烧结陶瓷靶，其中Ta的质量分数为0.1％，通入氩气(99.99％)和氧气(99.99％)，调节流量，使得溅射腔室内压力为0.5Pa，氧氩比为3:7，将衬底加热至50℃；打开溅射腔的靶挡板，调节靶间距为5.0cm；将溅射功率调整为5W，待真空室内辉光放电稳定后，进一步微调进气流量，使得真空室内压力保持在0.5Pa，45min后关闭溅射源，继续保持通入氩气(10sccm)直至真空室内压力等于大气压，将器件取出待用。
3)叉指电极和/或反射栅层的制备：采用丝网印刷技术在器件表面印制叉指电极和反射栅，所述叉指电极采用聚合物导电银浆料，其中电极厚度150nm、电极宽度1.5μm、输入换能器电极对数21对、左边反射栅对数80对、右边反射栅对数80对、反射栅与换能器间距1.5μm、电极金属化率50％；其中所述丝网印刷技术详见专利号为CN201510979310.7和CN200710086395.1的专利。
4)丙氨酸/丙氨酸-石墨烯敏感吸附层的制备：将步骤3)中所得器件输入端、输出端与接地端短接作为三电极***的工作电极，采用铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。配制pH值＝9，浓度为0.03mol/L的L-丙氨酸PBS缓冲溶液100mL。将三电极***浸入L-丙氨酸PBS缓冲溶液中，用循环伏安法电沉积丙氨酸膜，扫描速度为150mV/s，电压扫描区间为0.2V-1.2V，扫描周期数为10个周期，丙氨酸吸附层厚度为60nm。
将所得器件从L-丙氨酸PBS缓冲溶液中取出，用去离子水冲洗上述电极30s。向L-丙氨酸PBS缓冲溶液中加入石墨烯粉末5mg，用磁力搅拌将石墨烯分散15min，再次将所得器件连接至工作电极，浸入分散好石墨烯的L-丙氨酸PBS缓冲溶液，用循环伏安法电沉积丙氨酸-石墨烯复合膜，扫描速度200mV/s，电压扫描区间为0.2V-1.2V，扫描5个周期，丙氨酸-石墨烯吸附层厚度为120nm，将所得传感器从溶液中取出，用去离子水冲洗5min，再用干燥氮气吹干，从而制备得到以PAN为压电衬底的叉指电极单端谐振型二氧化碳气体传感器。
实施例三
1)柔性压电衬底层的预处理：取200μm厚的β-PVDF(Piezotech)压电衬底，将其切割成5cm×0.8cm几何尺寸。依次用无水乙醇超声清洗1min，去离子水超声清洗30s，0.01mol/L氢氧化钠溶液清洗30s，去离子水超声清洗3min，超声频率为0.1KHz-80KHz，并用干燥氮气吹干待用。
2)压电缓冲层制备：用射频磁控溅射法在β-PVDF表面制备厚度为0.05μm的Ta-ZnO压电缓冲层。将β-PVDF基片放入溅射设备真空室中，将真空室压力抽真空至10-5Pa，靶材为Ta掺杂ZnO的烧结陶瓷靶，其中Ta的质量分数为0.18％，通入氩气(99.99％)和氧气(99.99％)，调节流量，使得溅射腔室内压力为0.5Pa；氧氩比为1:1，将衬底加热至80℃；打开溅射腔的靶挡板，调节靶间距为8.0cm；将溅射功率调整为8W，待真空室内辉光放电稳定后，进一步微调进气流量，使得真空室内压力保持在0.5Pa，20min后关闭溅射源，继续保持通入氩气(10sccm)直至溅射腔室内压力等于大气压，将器件取出待用。
3)叉指电极和/或反射栅层的制备：采用光刻技术在压电缓冲层表面制备叉指电极和反射栅。首先利用蒸镀法，在压电缓冲层上沉积一层厚度为120nm的Cu薄膜，接下来使用等离子体刻蚀***(ICP98-A)将Cu膜进一步加工成双端谐振器中叉指电极和反射栅所需图形。具体参数为：电极与反射栅线宽80nm，输入换能器电极对数15对，输出换能器电极对数15对，输入/输出换能器之间间距160nm，输入端反射栅个数50个，输出端反射栅个数50个，输入换能器与输入端反射栅间距160nm，输出换能器与输出端反射栅间距160nm，叉指电极和反射栅金属化率为65％；其中所述丝网印刷技术详见专利号为CN201620051276.7的专利。
4)丙氨酸/丙氨酸-石墨烯敏感吸附层的制备：将步骤3)中所得器件输入端、输出端与接地端短接作为三电极***的工作电极，采用铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。配制pH值＝7，浓度为0.05mol/L的L-丙氨酸PBS缓冲溶液100mL。将三电极***浸入L-丙氨酸PBS缓冲溶液中，用循环伏安法电沉积丙氨酸膜，其中扫描速度为100mV/s，电压扫描区间为0.2V-1.2V，扫描周期数为8个周期，丙氨酸吸附层厚度为48nm。
将所得器件从L-丙氨酸PBS缓冲溶液中取出，用去离子水冲洗上述电极30s。向L-丙氨酸PBS缓冲溶液中加入石墨烯粉末2.5mg，用磁力搅拌将石墨烯分散15min，再次将所得器件连接至工作电极，浸入分散好石墨烯的L-丙氨酸PBS缓冲溶液，用循环伏安法电沉积丙氨酸-石墨烯复合膜，扫描速度200mV/s，电压扫描区间为0.2V-1.2V，扫描5个周期，丙氨酸-石墨烯吸附层厚度为120nm，将所得传感器从溶液中取出，用去离子水冲洗5min，再用干燥氮气吹干，从而制备得到以β-PVDF为压电衬底的柔性双端谐振型二氧化碳气体传感器。
使用硅铝丝从输入、输出和接地端的汇流条引出导线并与传感器SMA接头妥善连接，传感器封装后的形貌如图6所示。图7为本实例器件的抗干扰能力曲线，首先在0～60s的时间范围内对传感器的测试环境通入纯N2，从图中可以看出，传感器的频率响应无明显变化，这说明器件对于N2的抗干扰能力很好。进一步以120秒为一个周期进行测试，在每个周期的前60秒分别通入CO2、Air、Ar、O2和C2H5OH气体，后60s通入干燥N2。由图7可以看出，依据本实例制备的CO2传感器对于乙醇蒸汽等有机气体的抗干扰能力较差，这是由于乙醇中的羟基与敏感膜中所含的羧基(-COOH)发生酯化反应，对敏感膜造成了破坏。而对于氧气、氮气等空气中的主要成分以及惰性气体均具有极强的抗干扰性，因此在绝大多数工况中均可应用。
本发明所述声表面波波二氧化碳气体传感器所采用衬底均为柔性压电衬底，可以使用常规环氧树脂、聚丙烯塑胶、PVA以及EVA(乙烯醋酸-乙烯酯)双面胶直接将传感器粘贴在装配位置，安装极为方便。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)柔性压电衬底层的预处理：将柔性压电衬底层超声清洗，去除表面有机杂质和无机杂质后，用氮气吹干待用；
所述柔性压电衬底层选自β-聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯－三氟乙烯共聚物、聚丙烯腈、聚萘二甲酸乙二醇酯中任意一种，所述柔性压电衬底层的厚度为200～800μm；
2)压电缓冲层制备：在柔性压电衬底上采用射频磁控溅射法制备一层Ta-ZnO压电缓冲层，得到制备了压电缓冲层的衬底，所述Ta-ZnO压电缓冲层厚度为0.05～0.1μm，所述Ta-ZnO压电缓冲层为Ta掺杂ZnO压电缓冲层，其中Ta元素掺杂质量分数为0～2.4％；
3)叉指电极和/或反射栅层的制备：压电缓冲层的衬底上的压电缓冲层一侧制备叉指电极和/或反射栅构成的声表面波转换器，得到制备了声表面波转换器的衬底；所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，厚度为50nm～1000nm，金属化率为0.4～0.7，所述叉指换能器和/或反射栅的材质为导电金属或导电高分子聚合物；
所述导电金属为铝、铜、铂金属中的一种或铝、铜、铂金属当中的任意两种金属的合金；所述导电高分子聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔中任意一种有机聚合物或聚合物导电银浆料或烧结型导电银浆料；
4)丙氨酸/丙氨酸-石墨烯敏感吸附层的制备：首先以丙氨酸的弱碱性磷酸缓冲溶液为电解液，在制备了声表面波转换器的衬底上电化学沉积丙氨酸吸附层，所述丙氨酸吸附层位于声表面波转换器的外侧；进一步以丙氨酸-石墨烯混合物的弱碱性磷酸缓冲溶液为电解液在所述丙氨酸吸附层上电化学沉积丙氨酸-石墨烯吸附层；所述丙氨酸的弱碱性磷酸缓冲溶液的pH值为7～9，其中丙氨酸浓度为0.01mol/L～0.5mol/L；丙氨酸-石墨烯混合物的弱碱性磷酸缓冲溶液的pH值为7～9，其中丙氨酸浓度为0.01mol/L～0.5mol/L，石墨烯粉末浓度为0.01～0.05g/L；所述丙氨酸吸附层厚度为30nm～1μm；所述丙氨酸-石墨烯吸附层厚度为0.05～0.5μm。
2.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，将柔性压电衬底层依次用无水乙醇、去离子水、氢氧化钠溶液、去离子水超声清洗，去除表面有机杂质和无机杂质后，用氮气吹干待用。
3.根据权利要求2所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为0.02～0.1mol/L；所述无水乙醇、去离子水、氢氧化钠溶液、去离子水超声清洗时间为30s～5min，超声频率为0.1KHz～80KHz。
4.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述射频磁控溅射法所用靶材为Ta掺杂ZnO烧结陶瓷靶，其中Ta的质量分数为0.1％～10％，溅射功率为5W～150W，氧氩比为1:(1～9)，溅射腔室压力为0.2～0.5Pa；靶间距为2cm～10cm；衬底温度为25～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述叉指电极和/或反射栅层为导电金属时，采用蒸镀法、直流溅射法、磁控溅射法或直流磁控溅射法中的一种，在制备了压电缓冲层的衬底上的压电缓冲层一侧沉积厚度为50nm～1000nm的导电金属；再采用光刻的方法将上述导电金属加工成由叉指电极和/或反射栅构成的声表面波转换器，所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，金属化率为0.4～0.7；所述导电金属为铝、铜、铂金属中的一种或铝、铜、铂金属当中的任意两种金属的合金；在步骤3)中，所述叉指电极和/或反射栅层为聚苯胺，聚吡咯，聚噻吩，聚乙炔中任意一种时，采用电聚合法在制备了压电缓冲层的衬底上的压电缓冲层一侧沉积厚度为50nm～1000nm的导电高分子聚合物；再采用光刻的方法将上述导电高分子聚合物加工成由叉指电极和/或反射栅构成的声表面波转换器，所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，金属化率为0.4～0.7；
在步骤3)中，所述叉指电极和/或反射栅层为所述聚合物导电银浆料或烧结型导电银浆料时的叉指电极和/或反射栅层的制备方法为丝网印刷法或电子电路打印法中的一种，所述叉指电极和/或反射栅的电极宽度为200nm～4μm，厚度为50nm～1000nm，金属化率为0.4～0.7。
6.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述电化学沉积采用三电极***，所述三电极***是将步骤3)中所得的制备了声表面波转换器的衬底的输入端、输出端与接地端短接作为电沉积的工作电极；铂丝作为对电极；Ag/AgCl作为参比电极。
7.根据权利要求5所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述电化学沉积丙氨酸吸附层的主要参数为：扫描速度50mV/s～200mV/s；电压扫描区间为0.2V-1.2V；扫描周期数为3～20个周期。
8.根据权利要求5所述的一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述电化学沉积丙氨酸-石墨烯吸附层的主要参数为：扫描速度150mV/s～250mV/s；电压扫描区间为0.2V-1.2V；扫描周期数为3～15个周期。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的技术方案制备的柔性声表面波二氧化碳气体传感器在二氧化碳检测中的应用。
10.一种柔性声表面波二氧化碳气体传感器，其特征在于：所述二氧化碳气体传感器由上至下分为4层，依次为敏感吸附层、叉指电极和/或反射栅层、压电缓冲层和柔性压电衬底层构成，所述敏感吸附层自上而下包括丙氨酸-石墨烯复合吸附层和丙氨酸吸附层，其中，所述压电缓冲层通过射频磁控溅射法固定于所述柔性压电衬底层，所述叉指电极层沉积在压电缓冲层之上，所述敏感吸附层通过电化学沉积法固定于所述叉指电极层之上。
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- 2019-07-09 CN CN201910616448.9A patent/CN110988112B/zh active Active
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