CN110988072A - 一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其在检测烯啶虫胺的应用 - Google Patents

一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其在检测烯啶虫胺的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学传感检测技术领域，特别涉及一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其在检测烯啶虫胺的应用。本发明公开了一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其在检测烯啶虫胺的应用，包括：制备单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器；使用该电化学传感器对烯啶虫胺进行检测。本发明克服了已有技术在检测烯啶虫胺时存在方法过于繁琐，步骤复杂等诸多缺点，更好地提高了检测的灵敏度，对于烯啶虫胺的检测易于自动化。

Description

一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其 在检测烯啶虫胺的应用
技术领域
本发明涉及电化学传感器领域，具体涉及一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其在检测烯啶虫胺的应用。
背景技术
农药残留对人体健康和环境的危害越来越受到人们的重视。烯啶虫胺(Nitenpyram)是一种新型的新烟碱类杀虫剂，广泛应用于水稻、玉米、向日葵、油菜、蔬菜、水果等作物，在农业生产中取得了令人满意的效果。随着研究的不断深入，已有报道证实烯啶虫胺对非靶标生物有严重的不良影响，对生物有毒性，并会产生一些环境问题。因此，研究一种对环境和人体健康都有益的微量烯啶虫胺的快速测定和可靠定量方法具有重要意义。
电化学传感器是基于电化学反应原理来检测标的物的一类传感器，它以电极作为传感器转换元件，修饰在电极上的材料作为敏感元件，敏感元件与被测物质的离子或分子接触发生化学反应或变化，转换元件将这种反应或变化直接或间接的转化为电信号，建立标的物的浓度、成分等化学量与输出电信号的关系，从而实现标的物的定量检测的装置。碳纳米管材料有高比表面积、易于保存和改善导电性的优点，能与电极材料共价结合，因此可以用于电化学传感器的制备。但是，现有的一些电化学传感器，在制备过程中，虽然使用了碳纳米管材料，但是仍然会存在一定的灵敏度低，检测限过高的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的一个目的是提供一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，该电化学传感器的制备包括以下步骤：
(1)玻碳电极的处理：
将直径为3mm的玻碳电极先用粒径为0.05μm的γ-氧化铝打磨，再用重蒸水超声清洗，室温下晾干，得到玻碳电极前处理物；
(2)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的前处理：
取单壁碳纳米角分散液滴涂于所述玻碳电极前处理物表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角修饰电极；再取羟基化多壁碳纳米管分散液滴涂于所述单壁碳纳米角修饰电极表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极前处理物；
(3)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的构建：
将所述单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极置于PBS缓冲溶液中，使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定；随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，即得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极；
其中，微分脉冲伏安法扫描时的电位区间为-1.0V～-1.4V，两次扫描之间间隔1min；
恒电位富集的电位区间为-0.4V～-1.1V，富集时间0～8min；
(4)电化学传感器的设置：
以工作电极为单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极，即得到电化学传感器。
优选地，所述步骤(3)中PBS缓冲溶液的浓度为0.2mol/L。
优选地，所述恒电位富集的电位为-0.5V。
优选地，所述恒电位富集的富集时间为6min。
本发明的另一个目的是提供一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器及其在检测烯啶虫胺的应用，具体为：
将所述电化学传感器置于装载有电解液的电解池中，使用微分脉冲伏安法检测待测物中烯啶虫胺的浓度；
其中，所述电解液为PBS缓冲溶液；所述电解池的容积为25mL，每次检测时装载电解液体积为20mL，采用电磁搅拌器进行搅拌；
所述电解液在使用前通入高纯氮气3min以充分除尽其中的溶解氧。
优选地，所述电解池中液体的pH＝11.0。
优选地，所述PBS缓冲溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明的有益效果为：
1.本发明利用单壁碳纳米角和羟基化多壁碳纳米管的双重放大效应，制备出了单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极，并利用该电极制备出了电化学传感器，该电化学传感器可高灵敏度地用于检测烯啶虫胺。
2.本发明制备的用于检测痕量烯啶虫胺的电化学传感器克服了已有技术在检测烯啶虫胺时存在方法过于繁琐，步骤复杂等诸多缺点，更好地提高了检测的灵敏度，对于烯啶虫胺的检测易于自动化。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1表示不同方法制备的电极的微分脉冲伏安曲线；
图2表示本发明实施例1的传感器标准吸收曲线；
图3表示在检测烯啶虫胺时干扰物的影响图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，该电化学传感器的制备包括以下步骤：
(1)玻碳电极的处理：
将直径为3mm的玻碳电极先用粒径为0.05μm的γ-氧化铝打磨，再用重蒸水超声清洗，室温下晾干，得到玻碳电极前处理物；
(2)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的前处理：
取单壁碳纳米角分散液滴涂于所述玻碳电极前处理物表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角修饰电极；再取羟基化多壁碳纳米管分散液滴涂于所述单壁碳纳米角修饰电极表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极前处理物；
(3)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的构建：
将所述单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极置于浓度为0.2mol/L的PBS缓冲溶液中，使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定；随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，即得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极；
其中，微分脉冲伏安法扫描时的电位区间为-1.0V～-1.4V，两次扫描之间间隔1min；
恒电位富集的电位区间为-0.4V～-1.1V，富集时间0～8min；
(4)电化学传感器的设置：
以工作电极为单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极，即得到电化学传感器。
实施例2
一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，该电化学传感器的制备包括以下步骤：
(1)玻碳电极的处理：
将直径为3mm的玻碳电极先用粒径为0.05μm的γ-氧化铝打磨，再用重蒸水超声清洗，室温下晾干，得到玻碳电极前处理物；
(2)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的前处理：
取单壁碳纳米角分散液滴涂于所述玻碳电极前处理物表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角修饰电极；再取羟基化多壁碳纳米管分散液滴涂于所述单壁碳纳米角修饰电极表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极前处理物；
(3)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的构建：
将所述单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极置于浓度为0.2mol/L的PBS缓冲溶液中，使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定；随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，即得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极；
其中，微分脉冲伏安法扫描时的电位区间为-1.0V～-1.4V，两次扫描之间间隔1min；
恒电位富集的电位区间为-0.5V，富集时间6min；
(4)电化学传感器的设置：
以工作电极为单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极，即得到电化学传感器。
实施例3
电化学传感器检测烯啶虫胺的方法：
将电化学传感器置于装载有电解液的电解池中，使用微分脉冲伏安法检测待测物中烯啶虫胺的浓度；
其中，电解液为浓度为0.2mol/L PBS缓冲溶液；电解池的容积为25mL，每次检测时装载电解液体积为20mL，采用电磁搅拌器进行搅拌；电解池中液体的pH＝7.0。
电解液在使用前通入高纯氮气3min以充分除尽其中的溶解氧。
实施例4
检测烯啶虫胺的线性方程的建立：
基于本发明实施例1制备的电化学传感器对烯啶虫胺的灵敏度反应程度(如图2所示)，建立对烯啶虫胺电化学检测的线性方程；其中，I表示峰电流，单位为μA；C表示烯啶虫胺的检出浓度，单位为nmol/L。
由图2可知，烯啶虫胺在浓度范围为20～2000×10-9mol/L时，电化学信号响应与烯啶虫胺的浓度呈良好的线性关系，峰电流与烯啶虫胺浓度呈现良好的线性关系。
其线性方程为I(μA)＝0.017C-0.125；
其中，相关系数R＝0.995，检出限为4nmol/L；
I表示峰电流，单位为μA；C表示烯啶虫胺的检出浓度，单位为nmol/L。
实施例5
在检测烯啶虫胺时干扰物的影响：
设置烯啶虫胺浓度为100nmol/L，并以烯啶虫胺浓度为基准，分别加入200倍浓度的抗坏血酸、200倍浓度的锐劲特、500倍浓度的葡萄糖和500倍浓度的醋酸维生素A干扰物，使用本发明实施例1制备的电化学传感器以及实施例3的方法进行检测烯啶虫胺，观察这些干扰物对检测结果的影响，结果如图3所示，图中：纵坐标I0表示无干扰物时二氢黄酮苷的峰电流，I表示在有干扰物存在下二氢黄酮苷的峰电流。
由图3可知，200倍浓度的抗坏血酸、200倍浓度的锐劲特、500倍浓度的葡萄糖和500倍浓度的醋酸维生素A对烯啶虫胺的峰电流与无干扰物时烯啶虫胺的峰电流比值(I/I0)在100％附近，进而证明了使用本发明实施例1制备的电化学传感器与实施例3的方法检测，即使有上述这些干扰物存在，也几乎不会对本发明检测烯啶虫胺的灵敏度造成影响。
对比例1
制备方法如实施例1，区别是不使用单壁碳纳米角以及羟基化多壁碳纳米管修饰电极(即省略步骤(2))，即直接以玻碳电极前处理物为工作电极制备电化学传感器。
对比例2
制备方法如实施例1，区别是不使用羟基化多壁碳纳米管修饰电极，只使用单壁碳纳米角修饰电极，以制备得到的单壁碳纳米角修饰电极为工作电极制备电化学传感器。
对比例3
制备方法如实施例1，区别是不使用单壁碳纳米角修饰电极，只使用羟基化多壁碳纳米管修饰电极，以制备得到的羟基化多壁碳纳米管修饰电极为工作电极制备电化学传感器。
为了更加清晰的说明本发明的内容，针对本发明实施例2、对比例1、对比例2和对比例3所制备的电化学传感器进行下述实验：
1.不同电化学传感器对烯啶虫胺的灵敏度检测：
设置烯啶虫胺乙醇溶液的浓度为2.0×10-6mol/L时，将本发明实施例1、对比例1、对比例2和对比例3所制备的电化学传感器使用本发明实施例3的检测方法对烯啶虫胺进行检测，检测结果如图1所示，图1中：1-对比例1；2-对比例2；3-对比例3；4-实施例1.
由图1可知，在烯啶虫胺浓度为2.0×10-6mol/L时，对比例1的峰电流很难看到，显示的峰电流为0.12μA，对比例2显示的峰电流为6.65μA，对比例3显示的电流为10.27μA，实施例1显示的峰电流为17.36μA。
其中，图1中实施例1显示的烯啶虫胺的峰电流相对于对比例1有144倍增幅，表明本发明实施例1制备的电化学传感器对电极反应具有良好的电催化性能，烯啶虫胺在本发明实施例1制备的电化学传感器上能产生灵敏的电化学响应，非常适合用于烯啶虫胺灵敏的检测。
2.实际样品的检测：
将玉米样品经过加标处理后(即采用标准加入法加入对烯啶虫胺)，取其提取液，使用本发明实施例1制备的电化学传感器和实施例3的方法进行电化学测定，每组数据平行五次取平均值，测定结果见表1。
表1玉米样品加标检测结果
加标浓度(nmol/L) 回收率(％) 相对标准偏差RSD(％)
50 95.77～102.78 3.67
100 96.54～112.68 7.78
200 93.41～103.01 4.89
由表1可知，上述检测结果显示回收率为93.41％～112.68％，相对标准偏差为3.67～7.78％，证明本发明所制备的单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器用于检测烯啶虫胺的方法是可行的。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，其特征在于，该电化学传感器的制备包括以下步骤：
(1)玻碳电极的处理：
将直径为3mm的玻碳电极先用粒径为0.05μm的γ-氧化铝打磨，再用重蒸水超声清洗，室温下晾干，得到玻碳电极前处理物；
(2)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的前处理：
取单壁碳纳米角分散液滴涂于所述玻碳电极前处理物表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角修饰电极；再取羟基化多壁碳纳米管分散液滴涂于所述单壁碳纳米角修饰电极表面，置于红外灯下照射至干燥，得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极前处理物；
(3)单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极的构建：
将所述单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极置于PBS缓冲溶液中，使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定；随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，即得到单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极；
其中，微分脉冲伏安法扫描时的电位区间为-0.4V～-1.1V，两次扫描之间间隔1min；
恒电位富集的电位区间为-0.4V～-1.1V，富集时间0～8min；
(4)电化学传感器的设置：
以工作电极为单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极，即得到电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，其特征在于，所述单壁碳纳米角分散液和羟基化多壁碳纳米管分散液的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，其特征在于，所述单壁碳纳米角分散液的浓度为2mg/mL；所述单壁碳纳米角分散液用量为5μL。
4.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，其特征在于，所述羟基化多壁碳纳米管分散液的浓度为2mg/mL；所述羟基化多壁碳纳米管分散液用量为1μL。
5.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，其特征在于，所述步骤(3)中PBS缓冲溶液的浓度为0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器，其特征在于，所述恒电位富集的电位为-0.5V，富集时间为6min。
7.一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器在检测烯啶虫胺的应用，其特征在于，利用如权利要求1～6任一所述的电化学传感器对烯啶虫胺进行检测。
8.根据权利要求7所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器在检测烯啶虫胺的应用，其特征在于，所述的对烯啶虫胺进行检测，具体是：
将所述电化学传感器置于装载有电解液的电解池中，使用微分脉冲伏安法检测待测物中烯啶虫胺的浓度；
其中，所述电解液为PBS缓冲溶液；所述电解池的容积为25mL，每次检测时装载电解液体积为20mL，采用电磁搅拌器进行搅拌；
所述电解液在使用前通入高纯氮气3min以充分除尽其中的溶解氧。
9.根据权利要求8所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器在检测烯啶虫胺的应用，其特征在于，所述电解池中液体的pH＝11.0。
10.根据权利要求8所述的一种单壁碳纳米角@羟基化多壁碳纳米管电化学传感器在检测烯啶虫胺的应用，其特征在于，所述PBS缓冲溶液的浓度为0.2mol/L。
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