CN110983268B - 一种使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,包括:1)将选定基底进行预处理后,在其上采用直流磁控溅射法在真空度条件下,以不同功率依次沉积适宜被咪唑类离子液体调控的金属薄膜;2),通过对浸润金属薄膜的咪唑类离子液体施加步长相同的循环电压,确认未发生化学反应的电压范围;3)在氮气保护条件下,通过改变离子液体两端电压调控金属薄膜磁性。发明降低了调控电压与电流,节约能源,减轻了设备腐蚀且易于操作,同时调控量大,对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,属于电子科学领域。
背景技术
目前使用电场调控磁性薄膜共振场的技术一般借助电磁螺线圈或者压电材料(PMN-PT等)来实现电控磁的目的。这类方法面临着电压高、集成难度大、能量损失大等问题,目前已经到达了其发展的瓶颈。急需新的电控磁的方法来推动相关产业的发展。
离子液体,是指在室温或接近于室温下呈现液态的、完全由有机阳离子和无机阴离子组成的液体物质,也被称为室温熔融盐。离子液体作为离子化合物,其熔点较低的主要原因是因其结构中某些取代基的不对称性使离子不能规则地堆积成晶体所致。常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等,阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。与其他溶剂相比,离子液体具有很多独特的特性,如无毒、蒸汽压低、热稳定性高、电导率高、不可燃、电化学窗口宽等。其中咪唑类阳离子呈弱酸性,而与之配对的阴离子则呈弱碱性,这类液体的电化学窗口通常高于4V。但同时离子液体也有易吸水,在氧气环境加电压容易发生吸氧反应等缺点。
离子液体是一种理想的室温熔盐,在室温下完全由正负离子组成。在其两端施加电压可以在表面区域形成双电层,通过高电荷密度制造电子参杂现象。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,为一种使用离子液体调控金属薄膜磁各向异性及共振场的方法,其在氮气保护的条件下进行,降低了调控电压与电流、节约能源、减轻了设备腐蚀且易于操作,同时调控量大,对环境无污染。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,包括如下步骤:
S1,薄膜的制备:将选定基底进行预处理后,在其上采用直流磁控溅射法在真空度条件下,以不同功率依次沉积适宜被咪唑类离子液体调控的金属薄膜;
S2,测试调控体系电化学窗口:在氮气保护条件下,通过对浸润金属薄膜的离子液体施加步长相同的循环电压,确认未发生化学反应的电压范围;
S3,调控金属薄膜磁性:在氮气保护条件下,通过改变离子液体两端电压调控金属薄膜磁性。
对于上述技术方案,本发明还有进一步优选的方案:
优选的,在步骤S1中基底为二氧化硅、mica或capton中的一种。
优选的,在步骤S1中金属薄膜结构为:Ag 2nm、Bi 6nm、Ta 4nm、substrate或FeCoB1.5nm、Ru 0.95nm、FeCoB 1.5nm、Ta 7.5nm、substrate;Pt0.8nm、Co1 nm、Pt0.9 nm、Co1nm、Pt0.9 nm、Ta 4nm、substrate或Co2.25 nm或Ta 5nm中的一种。
优选的,步骤S1中,预处理过程为:
将基片在浓度为99%的丙酮中完全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min;在浓度为99%的酒精中完全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min;最后在去离子水中全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min,***吹干。
优选的,在步骤S1中,真空度条件为1.5x10-7Torr,功率为30w至50w。
优选的,在步骤S1中,咪唑类离子液体包括DEME-TFSI,Cas号:464927-84-2或EMI-TFSI,Cas号:174899-82-2。
优选的,在步骤S2中循环电压的步长为0.01v,步长间的时间间隔为2s。
优选的,在步骤S2中确认未反应电压的方法为:选出电流-电压图上出现反应峰之前的电压区间,读出其电压范围。
优选的,在步骤S2中施加电压时贴近金属薄膜的一端为正极。
优选的,在步骤S3中,离子液体施加电压的稳定时间为5min。
优选的,在步骤S3中,当电压稳定后在维持电压不变的条件下进行磁性测试确认调控效果。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下有益效果:
本发明采用的电控离子液体形成双电层后进一步控制金属薄膜磁性的方法。全过程在氮气保护下进行,将控制电压减小到4v以内,极大地降低了损耗。同时,调控装置简单容易集成化,为工业生产集成电路探索了新的方向。此外,本发明的方法,过程简单,容易操作,调控效果优良。
本发明针对如何降低电控磁电压大小,在咪唑类离子液体及金属薄膜结构中进行了大量的研究,发现在氮气保护的条件下,对离子液体两端施加-4V~+4V的低电压可以引起特定结构金属薄膜磁性的变化,且调节过程比一般的离子液体调控过程所需时间更短,调控过程可逆,其原理是离子液体是一种理想的室温熔盐,在室温下完全由正负离子组成。在其两端施加电压可以在金属薄膜表面区域形成双电层,双电层区域电荷密度高,对于金属薄膜表层会有静电参杂的影响,而发明中所使用的金属薄膜结构大都有明显的层间耦合作用,表层电子受到影响后会经过层间耦合作用进一波影响金属薄膜整体的磁性。且全过程受到了氮气保护,施加的电压在金属薄膜可以承受的电化学窗口以内,故该过程为物理过程,当施加的电压撤去后,金属薄膜磁性会恢复到未施加电压时的状态。同时由于其装置的简易型及施加电压小于4v,该发明实现了电控磁过程的低损耗及易集成化。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明的不当限定,在附图中:
图1为电子顺磁共振仪观测到共振场随电压变化曲线图;
图2为MOKE观测到的磁性随电压的变化曲线图;
图3为电子顺磁共振仪观测到共振场随电压的变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
本发明使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,包括如下步骤:
S1,薄膜的制备:
将选定二氧化硅、mica或capton中的一种基底进行预处理:将基片在浓度为99%的丙酮中完全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min;在浓度为99%的酒精中完全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min;最后在去离子水中全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min,***吹干;
然后在其上采用直流磁控溅射法在1.5x10-7Torr真空度条件下,以30w至50w功率依次沉积适宜被咪唑类离子液体调控的磁性薄膜。
本发明中所用的离子液体为一取代咪唑类离子液体(TSFI),阳离子为DEME、EMIM。在氮气保护的条件下均可以用于调控Ag(2nm)/Bi(6nm)/Ta(4nm)/substrate、FeCoB(1.5nm)/Ru(0.95nm)/FeCoB(1.5nm)/Ta(7.5nm)/substrate、Pt(0.8nm)/(Pt(0.9nm)/Co(1nm))2/Ta(4nm)/substrate、Co(2.25nm)/Ta(5nm)/substrate结构中的一种,其中基底为二氧化硅、mica、capton中的一种。以上材料可通过市购获得。
咪唑类离子液体包括DEME-TFSI,Cas号:464927-84-2及EMI-TFSI,Cas号:174899-82-2。
S2,测试调控体系电化学窗口:向离子液体周围通氮气保证离子液体周围是99%以上的氮气氛围,通过对浸润金属薄膜的咪唑类离子液体施加步长相同的循环电压,电压范围是-4V到+4V。选出电流-电压图上出现反应峰之前的电压区间,读出其电压范围,确认未发生化学反应的电压范围;其中,循环电压的步长为0.01v,步长间的时间间隔为2s。
S3,调控金属薄膜磁性:在氮气保护条件下,改变离子液体两端电压调控金属薄膜磁性,施加电压时贴近金属薄膜的一端为正极;离子液体施加电压的稳定时间为5min,当电压稳定后在维持电压不变的条件下进行磁性测试确认调控效果。
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述:
实施例1
利用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,按照以下工艺步骤进行:
1)金属薄膜的制备:使用直流磁控溅射法在真空度达到1.5x10-7Torr时开始以30w至50w功率依次沉积Ta4nm、Bi2nm和Ag6nm。获得Ag(2nm)/Bi(6nm)/Ta(4nm)/substrate结构。整个薄膜制备过程中建议使用石英晶体微天平等工具检测生长过程,保证各层生长参数的精确性。
2)调控装置的准备:借助套筒我们将聚四氟乙烯测试杆装配上去,在测试杆前端形成电源线正极/离子液体/电源线负极/Ag(2nm)/Bi(6nm)/Ta(4nm)/substrate的测试结构,将2901A电源表接到正负极电源线上,保证测试环境为氮气环境后开始测试。
3)测量窗口电压:在氮气保护的条件下,通过对浸润金属薄膜的离子液体施加步长相同的循环电压:-4V到+4V,确认未发生化学反应的电压范围为-2.1至+2.3v。
4)进行调控:在氮气保护的条件下,在电化学窗口内施加1v,2v,0v等电压。每次改变电压后保持5分钟。测试结果如图1。可以观测到2v时出现了明显调控变化,变化量达到5.1mT。
实施例2
利用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,按照以下工艺步骤进行:
1)金属薄膜的制备:使用直流磁控溅射法在真空度达到1.5x10-7Torr时开始以30w至50w功率依次沉积所需物质。获得Pt(0.8nm)/(Pt(0.9nm)/Co(1nm))2/Ta(4nm)/substrate结构。整个薄膜制备过程中建议使用石英晶体微天平等工具检测生长过程,保证各层生长参数的精确性。
2)调控装置的准备:借助筒,我们将聚四氟乙烯测试杆装配上去,在测试杆前端形成电源线正极/离子液体/电源线负极/Pt(0.8nm)/(Pt(0.9nm)/Co(1nm))2/Ta(4nm)/substrate的测试结构,将2901A电源表接到正负极电源线上,保证测试环境为氮气环境后开始测试。
3)测量窗口电压:在氮气保护的条件下,通过对浸润金属薄膜的离子液体施加步长相同的循环电压(如0v->4v->-4v->0v),确认未发生化学反应的电压范围为-1.5v至+1.6v之间。
4)进行调控:在氮气保护的条件下,在电化学窗口内施加-0.3v和0v的循环,每次改变电压后保持5分钟。测试结果如图2。可以观测到在磁光克尔显微镜下,矫顽场发生明显的往复变化。
实施例3
利用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,按照以下工艺步骤进行:
1)金属薄膜的制备:使用直流磁控溅射法在真空度达到1.5x10-7Torr时开始以30w至50w功率依次沉积所需物质。获得Pt(0.8nm)/NiFe(2.25nm)/substrate结构。整个薄膜制备过程中建议使用石英晶体微天平等工具检测生长程,保证各层生长参数的精确性。
2)调控装置的准备:借助套筒,我们将聚四氟乙烯测试杆装配上去,在测试杆前端形成电源线正极/离子液体/电源线负极/Pt(0.8nm)/NiFe(2.25nm)/substrate的测试结构,将2901A电源表接到正负极电源线上,保证测试环境为氮气环境后开始测试。
3)测量窗口电压:在氮气保护的条件下,通过对浸润金属薄膜的离子液体施加步长相同的循环电压(如0v->4v->-4v->0v),确认未发生化学反应的电压范围为-1.3v至+2.6v之间。
4)进行调控:在氮气保护的条件下,在电化学窗口内施加-v和0v的循环,每次改变电压后保持5分钟。测试结果如图3。可以观测到在电子顺磁共振仪测试下,矫顽场发生明显的往复变化。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种使用离子液体调控金属薄膜磁性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,薄膜的制备:将选定基底进行预处理后,在其上采用直流磁控溅射法在真空度为1.5x10-7Torr条件下,以30w至50w功率依次沉积4nm Ta、6nm Bi和2nm Ag,获得2 nm Ag /6nm Bi / 4 nm Ta /基底结构;
S2,测试调控体系电化学窗口:借助套筒将聚四氟乙烯测试杆装配上去,在测试杆前端形成电源线正极/离子液体/电源线负极/2 nm Ag / 6 nm Bi / 4 nm Ta / 基底的测试结构,将电源表接到正负极电源线上;
在氮气保护条件下,通过对浸润金属薄膜的咪唑类离子液体施加步长相同的循环电压,电压范围是-4V~+4V,确认未发生化学反应的电压范围为-2.1至+2.3v;
S3,调控金属薄膜磁性:在氮气保护条件下,在电化学窗口内施加1v,2v,0v电压;每次改变电压后保持5分钟;当电压稳定后在维持电压不变的条件下进行磁性测试确认调控效果;
在步骤S1中,基底为二氧化硅或云母;
咪唑类离子液体为EMI-TFSI,Cas号: 174899-82-2。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,预处理过程为:
将基片在浓度为99%的丙酮中完全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min;在浓度为99%的酒精中完全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min;最后在去离子水中全浸没,并以90w功率超声震荡清洗10min,***吹干。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S2中循环电压的步长为0.01v,步长间的时间间隔为2s。
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