CN110982946A - 一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，包括以下步骤：S1、玉米芯水解；S2、活性炭脱色；S3、板框过滤；S4、超滤分离：将过滤液透过超滤膜、再采用循环过滤式透过卷式纳滤膜进行精滤处理，获得精滤液；S5、离子交换树脂：将精滤液输送进入离子交换装置中进行除盐操作，获得精留液；S6、色谱分离：将精留液进入色谱柱进行分离分别收集D‑木糖相、L‑***糖相和杂糖相；S7、RO膜浓缩处理：选用RO膜采用循环过滤方式分别对D‑木糖相、L‑***糖相和杂糖相进行单独浓缩。本发明采用的方法，相比传统的蒸发浓缩能耗缩短为原来的1/2‑1/10，同时提高了D‑木糖和L‑***糖深加工效率，具有明显的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法。
背景技术
玉米芯是玉米加工产业中一种产量丰富的可再生生物质资源。中国每年玉米芯的产量超过1000多万吨，这些资源目前大部分不仅没有得到充分利用，而且常常造成不同程度的环境污染。许多科学家都对稻壳、玉米芯、甘蔗渣、桉树等可再生农业废弃物中半纤维素的利用进行了研究而。在种类繁多的可再生资源中，玉米芯是产量最丰富的资源。
玉米芯中主要成分(质量分数)为：半纤维素(35％～40％)、木质素(25％)、纤维素(32％～36％)以及少量的灰分。其中半纤维素很容易水解成戊碳糖，戊碳糖的主要成分为木糖及少量的甘露糖、半乳糖等。通常，稀酸水解是将木质纤维素水解成糖类的最有效的方法，尤其是将半纤维素转化为木糖。由于玉米芯富含纤维素和半纤维素，因此，玉米芯通常被用来制成糖类，并进而酶解发酵制备乙醇。在我国，目前主要研究利用玉米芯中半纤维素水解生产木糖的工艺，进而生产糠醛(呋喃甲醛，是迄今为止无法用石油化工原料合成而只能用农林植物纤维废料生产的一种重要的有机化工原料)、木糖醇等物质。
木糖(Xylose)：含有5个碳原子的单糖，甜度略低于蔗糖，无毒、低热量。木糖为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水。精制的木糖可以食用，有清凉感并为人体所吸收。木糖作为糖尿病人理想的甜味剂、营养剂和治疗剂已为国际所公认，自20世纪60年代以来，国际上已将木糖作为糖尿病人的理想代糖品。玉米芯中的木聚糖在优化的稀酸水解条件下能够轻易地转化为木糖。
但是目前对于玉米芯的提取D-木糖和L-***糖的能耗高，并且制备的耗时长，加工效率低下，同时制备过程中排出物中含有大量的大分子杂物，排出废水的COD含量高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，解决了现有技术中玉米芯的提取D-木糖和L-***糖的能耗高，耗时长，加工效率低下，排出的废水COD含量高。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，包括以下步骤：
S1、玉米芯水解：将粉碎的玉米芯pH为1.5-5的酸性条件下水解，随后放置于密闭不锈钢容器中，再加入去离子水进行二次水解1-5h，获得水解液；
S2、活性炭脱色：向水解液加入活性炭进行吸附脱色，恒温脱色时间为 0.5-3h；
S3、板框过滤：将S2处理的混合液置于板框过滤装置中过滤，拦截活性炭和悬浮物，获得过滤液；
S4、超滤分离：将过滤液透过超滤膜、再采用循环过滤式透过卷式纳滤膜进行精滤处理，获得精滤液；
S5、离子交换树脂：将精滤液输送进入离子交换装置中进行除盐操作，获得精留液；
S6、色谱分离：将精留液进入色谱柱进行分离分别收集D-木糖相、L-***糖相和杂糖相。
S7、RO膜浓缩处理：选用RO膜采用循环过滤方式分别对D-木糖相、L- ***糖相和杂糖相进行单独浓缩，浓缩液固形物含量为20-30％即可；
S8、蒸发结晶：将获得的D-木糖浓缩液、L-***糖浓缩液进行真空蒸发浓缩并结晶。
进一步的，所述S1中二次水解的温度为50-100℃。
进一步的，所述S2中活性炭的添加量占水解液添加量的0.5-2.0％。
进一步的，所述S4中超滤膜过滤时，温度设置为10-40℃，超滤时的压力为设置在0.4-0.8MPa，超滤膜的膜通量为5-10L/(m2*h)。
进一步的，所述S4中精滤液获得后，再向原料罐中加入热纯水将附着在卷式纳滤膜上的残留原料带出。
进一步的，所述S7中选用的RO膜通量为10-20L/(m2*h)。
进一步的，所述S7中浓缩温度设置为40-65℃，浓缩时的压力设置为 1.5-5.0MPa之间。
进一步的，所述S7中杂糖浓缩液作为食品添加剂半成品。
进一步的，所述S8中D-木糖浓缩液经过结晶后再经过离心甩干获得成品 D-木糖。
本发明的有益效果：
1、本发明采用的超滤膜、纳滤膜与RO膜分离方法相结合，避免传统蒸发浓缩工艺的耗能高、耗时久等特点，相比传统的蒸发浓缩能耗缩短为原来的 1/2-1/10，同时提高了D-木糖和L-***糖深加工效率。
2、本发明选用的超滤膜为卷式超滤膜，精度比陶瓷膜或管式膜高，更有效的去除了水解液中大分子物质，极大节约了树脂用量，同时也降低出废水量，具有明显的经济效益。
3、本发明选用RO膜作为浓缩处理，在高温加压环境下进行循环反渗透操作，可以降低精留液的糖分粘度，从而提高浓缩速率，加压环境在提高浓缩速率的同时，也可以提高浓缩终点的糖分浓度，从而降低干燥设备的能耗。
4、本发明采用的膜分离技术无相变，在不改变目标产品的色、香、味的前提下，同时D-木糖和L-***糖中有效成份损失少，同时脱除部分小分子灰分， D-木糖和L-***糖的纯度较高。
5、本发明获得D-木糖和L-***糖成品过程工艺中不添加药剂，产品和排出的废水中COD含量明显降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的整体结构框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明实施例提供一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，包括以下步骤：
S1、玉米芯水解：将粉碎的玉米芯pH为1.5-5的酸性条件下水解，随后放置于密闭不锈钢容器中，再加入去离子水进行二次水解5h，温度为50℃，获得水解液。
S2、活性炭脱色：向水解液加入重量为水解液重量1.0％的活性炭进行吸附脱色，恒温脱色2h。
S3、板框过滤：将S2处理的混合液置于板框过滤装置中过滤，拦截活性炭和悬浮物，获得过滤液。
S4、超滤分离：将过滤液透过分子量为1000-5000Dal的超滤膜进行精滤处理，透过超滤膜时的温度设置为40℃，压力为设置在0.4MPa，超滤膜的膜通量为5-10L/(m2*h)，精滤过程中大分子的有机物进入浓缩液中随浓缩液排出***外。再透过卷式纳滤膜并采用循环过滤式进行过滤，获得精滤液；过滤结束后，向原料罐添加热纯水的方式，将附着在超滤膜和卷式纳滤膜上的有效成分再次带出，可有效提高产品收率。
S5、离子交换树脂：将精滤液输送进入离子交换装置中进行除盐操作，同时去除其他杂质，获得精留液。
S6、色谱分离：将精留液进入色谱柱进行分离分别收集D-木糖相、L-***糖相和杂糖相。
S7、RO膜浓缩处理：选用RO膜采用循环过滤方式分别对D-木糖相、L- ***糖相和杂糖相进行单独浓缩，浓缩时的温度设置为65℃，浓缩时的压力设置为4.0MPa之间，RO膜的膜通量为10-20L/(m2*h)，浓缩液固形物含量为 20-30％即可，此时杂糖浓缩液作为食品添加剂半成品直接销售，以便增加额外的收益，同时还可以降低杂糖被直接排放时造成的二次水源污染，极大降低了极大降低了污水的COD。
S8、蒸发结晶：将获得的D-木糖浓缩液、L-***糖浓缩液进行真空蒸发浓缩并结晶，D-木糖浓缩液经过结晶后再经过离心甩干获得成品D-木糖。
实施例2：
本发明实施例提供一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，包括以下步骤：
S1、玉米芯水解：将粉碎的玉米芯pH为1.5-5的酸性条件下水解，随后放置于密闭不锈钢容器中，再加入去离子水进行二次水解1h，温度为100℃，获得水解液。
S2、活性炭脱色：向水解液加入重量为水解液重量0.5％的活性炭进行吸附脱色，恒温脱色3h。
S3、板框过滤：将S2处理的混合液置于板框过滤装置中过滤，拦截活性炭和悬浮物，获得过滤液。
S4、超滤分离：将过滤液透过分子量为1000-5000Dal的超滤膜进行精滤处理，透过超滤膜时的温度设置为10℃，压力为设置在0.6MPa，超滤膜的膜通量为5-10L/(m2*h)，精滤过程中大分子的有机物进入浓缩液中随浓缩液排出***外。再透过卷式纳滤膜并采用循环过滤式进行过滤，获得精滤液；过滤结束后，向原料罐添加热纯水的方式，将附着在超滤膜和卷式纳滤膜上的有效成分再次带出，可有效提高产品收率。
S5、离子交换树脂：将精滤液输送进入离子交换装置中进行除盐操作，同时去除其他杂质，获得精留液。
S6、色谱分离：将精留液进入色谱柱进行分离分别收集D-木糖相、L-***糖相和杂糖相。
S7、RO膜浓缩处理：选用RO膜采用循环过滤方式分别对D-木糖相、L- ***糖相和杂糖相进行单独浓缩，浓缩时的温度设置为40℃(在高温环境下可以降低糖液的粘度，从而提高RO膜进行反渗透的浓缩速率，且清洗时可以用高温纯水进行清洗，使得粘附的糖液迅速溶解在提高产率的同时还能迅速恢复 RO膜的通透率)，浓缩时的压力设置为1.5MPa之间(高压既可以提高浓缩速度，也可以提高浓缩终点时的糖液浓度，从而降低干燥设备的能耗)，RO膜的膜通量为10-20L/(m2*h)，浓缩液固形物含量为20-30％即可，此时杂糖浓缩液作为食品添加剂半成品直接销售，以便增加额外的收益。
S8、蒸发结晶：将获得的D-木糖浓缩液、L-***糖浓缩液进行真空蒸发浓缩并结晶，D-木糖浓缩液经过结晶后再经过离心甩干获得成品D-木糖。
实施例3：
本发明实施例提供一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，包括以下步骤：
S1、玉米芯水解：将粉碎的玉米芯pH为1.5-5的酸性条件下水解，随后放置于密闭不锈钢容器中，再加入去离子水进行二次水解3h，温度为70℃，获得水解液。
S2、活性炭脱色：向水解液加入重量为水解液重量2.0％的活性炭进行吸附脱色，恒温脱色0.5h。
S3、板框过滤：将S2处理的混合液置于板框过滤装置中过滤，拦截活性炭和悬浮物，获得过滤液。
S4、超滤分离：将过滤液透过分子量为1000-5000Dal的超滤膜进行精滤处理，透过超滤膜时的温度设置为30℃，压力为设置在0.8MPa，超滤膜的膜通量为5-10L/(m2*h)，精滤过程中大分子的有机物进入浓缩液中随浓缩液排出***外。再透过卷式纳滤膜并采用循环过滤式进行过滤，获得精滤液；过滤结束后，向原料罐添加热纯水的方式，将附着在超滤膜和卷式纳滤膜上的有效成分再次带出，可有效提高产品收率。
S5、离子交换树脂：将精滤液输送进入离子交换装置中进行除盐操作，同时去除其他杂质，获得精留液。
S6、色谱分离：将精留液进入色谱柱进行分离分别收集D-木糖相、L-***糖相和杂糖相。
S7、RO膜浓缩处理：选用RO膜采用循环过滤方式分别对D-木糖相、L- ***糖相和杂糖相进行单独浓缩，浓缩时的温度设置为55℃，浓缩时的压力设置为5.0MPa之间，RO膜的膜通量为10-20L/(m2*h)，浓缩液固形物含量为 20-30％即可，此时杂糖浓缩液作为食品添加剂半成品直接销售，以便增加额外的收益。
S8、蒸发结晶：将获得的D-木糖浓缩液、L-***糖浓缩液进行真空蒸发浓缩并结晶，D-木糖浓缩液经过结晶后再经过离心甩干获得成品D-木糖。
本发明提供的一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，避免了传统蒸发浓缩工艺的能耗高、耗时久的缺点，能耗只有传统蒸发的1/2-1/10，提高了D-木糖和L-***糖深加工效率。
超滤膜、纳滤膜以及RO膜相互介个分离技术使得糖液分离过程中无相变，在不改变目标产品的色、香、味的前提下，可以提高D-木糖和L-***糖中有效成份的提取效果，同时D-木糖和L-***糖中有效成份损失少，同时脱除部分小分子灰分，D-木糖和L-***糖的纯度较高，并且分离的杂糖浓缩液作为食品添加剂半成品直接销售，以便增加额外的收益，具有明显的经济效益。
采用的膜分离均无添加药剂，残留液不会造成二次污染，是一种绿色环保技术，同时在膜分离时为全封闭管道式运行，可节省生产车间的占地成本，完全满足GMP生产规范要求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、玉米芯水解：将粉碎的玉米芯在pH为1.5-5的酸性条件下水解，随后放置于密闭容器中，再加入去离子水进行二次水解1-5h，获得水解液；
S2、活性炭脱色：向水解液中加入活性炭进行吸附脱色，恒温脱色时间为0.5-3h；
S3、板框过滤：将S2处理的混合液置于板框过滤装置中过滤，拦截活性炭和悬浮物，获得过滤液；
S4、超滤分离：将过滤液透过超滤膜、再采用循环过滤式透过卷式纳滤膜进行精滤处理，获得精滤液；
S5、离子交换树脂：将精滤液输送进入离子交换装置中进行除盐操作，获得精留液；
S6、色谱分离：将精留液进入色谱柱进行分离分别收集D-木糖相、L-***糖相和杂糖相。
S7、RO膜浓缩处理：选用RO膜采用循环过滤方式分别对D-木糖相、L-***糖相和杂糖相进行单独浓缩，浓缩液固形物含量为20-30％；
S8、蒸发结晶：将获得的D-木糖浓缩液、L-***糖浓缩液进行真空蒸发浓缩并结晶。
2.根据权利要求1所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S1中二次水解的温度为50-100℃。
3.根据权利要求2所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S2中活性炭的添加量占水解液添加量的0.5-2.0％。
4.根据权利要求1所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S4中超滤膜过滤时，温度设置为10-40℃，超滤时的压力为设置在0.4-0.8MPa，超滤膜的膜通量为5-10L/(m2*h)。
5.根据权利要求1所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S4中精滤液获得后，再向原料罐中加入热纯水将附着在卷式纳滤膜上的残留原料带出。
6.根据权利要求1所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S7中选用的RO膜的膜通量为10-20L/(m2*h)。
7.根据权利要求6所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S7中浓缩温度设置为40-65℃，浓缩时的压力设置为1.5-5.0MPa之间。
8.根据权利要求7所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S7中杂糖浓缩液作为食品添加剂半成品。
9.根据权利要求7所述的以玉米芯为原料制备木糖和***糖的方法，其特征在于，所述S8中D-木糖浓缩液经过结晶后再经过离心甩干获得成品D-木糖。
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| CN1556110A (zh) * | 2004-01-05 | 2004-12-22 | 江南大学 | 一种高纯度低聚木糖的生产方法 |
| CN102286571A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-12-21 | 北京化工大学 | 一种清洁高效的制备木糖与l-***糖的生产工艺 |
| CN107383116A (zh) * | 2017-08-20 | 2017-11-24 | 合肥信达膜科技有限公司 | 一种高效制备l‑***糖的方法 |
| CN110468169A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-19 | 吉林省农业科学院 | 一种玉米芯生产l-***糖的方法 |
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