CN110982535A - 一种生物质炭土壤重金属修复剂及其应用方法 - Google Patents

一种生物质炭土壤重金属修复剂及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物质炭土壤重金属修复剂及其制备方法与应用，所述生物质炭土壤重金属修复剂按重量百分比计，由10份重金属固化剂和1‑10份的土壤改良剂组成，所述重金属固化剂为氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭，所述土壤改良剂为麦饭石、石灰、锯末、壳聚糖、硅酸盐黏土、膨胀蛭石粉、有机肥中的一种或多种，将所述生物质炭土壤重金属修复剂均匀布施在污染土壤上，再进行翻耕，使其均匀混合，堆放陈化10‑20d，即可完成修复过程，本申请所述土壤重金属修复剂使用方便，修复快，对重金属的去除效果显著，修复效果好。

Description

一种生物质炭土壤重金属修复剂及其应用方法
技术领域
本发明涉及重金属污染修复技术领域，具体涉及一种生物质炭土壤重金属修复剂及其应用方法。
背景技术
土壤无机污染物中以重金属比较突出，主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致，由于重金属不能为土壤微生物所分解，而易于积累.转化为毒性更大的甲基化合物，甚至有的通过食物链在人体内蓄积，重金属进入人体后悔造成人体机能紊乱，严重危害人体健康，因此，采取有效措施来改善土壤重金属污染迫在眉睫。
目前针对土壤重金属修复的方法可以分为三种：物理方法、化学方法和生物方法，物理方法包括深翻法、客土法等，化学方法包括淋洗法、钝化法等，生物方法包括植物修复法和微生物修复法，其中，钝化法因其操作简便、修复周期短等优点，成为具有较好前景的土壤重金属污染修复技术，而现有的钝化剂或固定剂存在钝化稳定性不高、固定强度低的缺点，当外界环境发生改变时，重金属离子容易重新释放，极大影响钝化效果。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种生物质炭土壤重金属修复剂及其应用方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种生物质炭土壤重金属修复剂，按重量百分比计，由10份重金属固化剂和1-10份的土壤改良剂组成，所述重金属固化剂为氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭，所述土壤改良剂为麦饭石、石灰、锯末、壳聚糖、硅酸盐黏土、膨胀蛭石粉、有机肥中的一种或多种；
优选的，所述重金属固化剂由氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭和二硫化钼-聚苯胺复合物微球组成，其相对质量比例为10:1-10；
进一步优选的，所述二硫化钼-聚苯胺复合物中掺有富里酸；
优选的，所述生物质炭土壤重金属修复剂作用的重金属为Cr、Cd、Hg、Pb的一种或多种；
优选的，所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭的制备包括以下步骤：植物残体清洗后干燥，粉碎过200目筛，粉体入坩埚，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，再以升温速度5-10℃/min加热至700℃，保温2h，冷却后得到生物质炭粉，将生物质炭粉与氧化石墨烯混合均匀，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，并保持4h进行热解，自冷后水洗至中性，干燥制得；
优选的，所述植物残体为椰子壳、秸秆、水葫芦或蔗渣；
优选的，所述掺有富里酸的二硫化钼-聚苯胺复合物的制备包括以下步骤：将二氧化硅超声分散在1mol/L的盐酸溶液中，料液比为1：15-20g/L，加入与二氧化硅等质量的苯胺、二氧化硅质量30-50％的纳米二硫化钼、二氧化硅质量5-12％的富里酸，混合均匀后，在冰水浴条件下，逐滴滴加体系体积25％的0.4g/mL的过硫酸铵-盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1mol/L，在继续搅拌反应24h，滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤后转入过量的5％氢氟酸溶液中，机械搅拌1h后滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤，干燥制得。
本申请还提供一种前述生物质炭土壤重金属修复剂的应用方法，使用量为100-300kg/亩，将所述生物质炭土壤重金属修复剂均匀布施在污染土壤上，再进行翻耕，使其均匀混合，堆放陈化10-20d，完成修复过程。
本发明的有益效果为：
(1)介孔碳材料具有大的比表面积和三维孔道结构，能够对重金属离子进行吸附，但选择性较低，而化学氧化接枝含氧官能团可以提高其吸附效果，但改性引起的微孔堵塞、孔容变小也会降低吸附效率，本申请以氧化石墨烯为修饰材料，在增加表面含氧官能团的同时保持生物质炭的三维微孔结构，提高吸附驱动力和选择性，增大吸附效率。
(2)聚苯胺具有特殊的掺杂机制和优异的化学、电化学性能及通用型聚合物共混加工性、环境稳定性、抗腐蚀性，且具有苯式(还原单元)-醌式(氧化单元)结构，与二硫化钼的复合物具有强的化学稳定性，可以起到钝化、稳定重金属的作用，将其与改性介孔生物质炭材料混合，不仅可以增强钝化和固定作用，还可以适应不同的土壤环境，提高其使用普适性。
(3)富里酸结构含有大量酚羟基、羰基等基团，因而可与金属离子和包括有毒有害物质在内的有机物发生相互作用，影响其环境化学行为，降低有害物质的生物吸收，同时由于聚苯胺具有独特的掺杂机制，使得掺杂复合物表现出对重金属离子的高选择性清除。
(4)本申请提供的技术方案还可以包括土壤改良剂，在固定重金属、降低其生物利用度的同时，可改善土壤生态环境，起到同步修复、改良污染土壤的作用。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种生物质炭土壤重金属修复剂，以质量份数计，包括10份的氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭和6份的二硫化钼-聚苯胺复合物微球，还包括2份的麦饭石、1.5份的锯末、1份的壳聚糖和2份的硅酸盐黏土，所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭的制备包括以下步骤：椰子壳清洗后干燥，粉碎过200目筛，粉体入坩埚，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，再以升温速度5-10℃/min加热至700℃，保温2h，冷却后得到生物质炭粉，将生物质炭粉与氧化石墨烯混合均匀，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，并保持4h进行热解，自冷后水洗至中性，干燥制得所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭；
所述二硫化钼-聚苯胺复合物的制备包括以下步骤：将二氧化硅超声分散在1mol/L的盐酸溶液中，料液比为1：15-20g/L，加入与二氧化硅等质量的苯胺、二氧化硅质量30-50％的纳米二硫化钼、二氧化硅质量7％的富里酸，混合均匀后，在冰水浴条件下，逐滴滴加体系体积25％的0.4g/mL的过硫酸铵-盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1mol/L，在继续搅拌反应24h，滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤后转入过量的5％氢氟酸溶液中，机械搅拌1h后滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤，干燥制得。
实施例2
一种生物质炭土壤重金属修复剂，以质量份数计，包括10份的氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭和6份的二硫化钼-聚苯胺复合物微球，还包括2份的麦饭石、1.5份的锯末、1份的壳聚糖和2份的硅酸盐黏土，所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭的制备包括以下步骤：椰子壳清洗后干燥，粉碎过200目筛，粉体入坩埚，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，再以升温速度5-10℃/min加热至700℃，保温2h，冷却后得到生物质炭粉，将生物质炭粉与氧化石墨烯混合均匀，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，并保持4h进行热解，自冷后水洗至中性，干燥制得所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭；
所述二硫化钼-聚苯胺复合物的制备包括以下步骤：将二氧化硅超声分散在1mol/L的盐酸溶液中，料液比为1：15-20g/L，加入与二氧化硅等质量的苯胺、二氧化硅质量30-50％的纳米二硫化钼，混合均匀后，在冰水浴条件下，逐滴滴加体系体积25％的0.4g/mL的过硫酸铵-盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1mol/L，在继续搅拌反应24h，滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤后转入过量的5％氢氟酸溶液中，机械搅拌1h后滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤，干燥制得。
实施例3
一种生物质炭土壤重金属修复剂，以质量份数计，包括10份的氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭，还包括2份的麦饭石、1.5份的木屑、1份的壳聚糖和2份的硅酸盐黏土，所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭的制备包括以下步骤：椰子壳清洗后干燥，粉碎过200目筛，粉体入坩埚，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，再以升温速度5-10℃/min加热至700℃，保温2h，冷却后得到生物质炭粉，将生物质炭粉与氧化石墨烯混合均匀，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，并保持4h进行热解，自冷后水洗至中性，干燥制得所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭。
实施例4
一种生物质炭土壤重金属修复剂，以质量份数计，包括10份的氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭和6份的二硫化钼-聚苯胺复合物微球，还包括2份的麦饭石、1.5份的石灰、1份的壳聚糖、2份的膨胀蛭石粉和2份的有机肥，所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭的制备包括以下步骤：椰子壳清洗后干燥，粉碎过200目筛，粉体入坩埚，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，再以升温速度5-10℃/min加热至700℃，保温2h，冷却后得到生物质炭粉，将生物质炭粉与氧化石墨烯混合均匀，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，并保持4h进行热解，自冷后水洗至中性，干燥制得所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭；
所述二硫化钼-聚苯胺复合物的制备包括以下步骤：将二氧化硅超声分散在1mol/L的盐酸溶液中，料液比为1：15-20g/L，加入与二氧化硅等质量的苯胺、二氧化硅质量30-50％的纳米二硫化钼、二氧化硅质量7％的富里酸，混合均匀后，在冰水浴条件下，逐滴滴加体系体积25％的0.4g/mL的过硫酸铵-盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1mol/L，在继续搅拌反应24h，滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤后转入过量的5％氢氟酸溶液中，机械搅拌1h后滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤，干燥制得。
对比例
以质量份数计，一种由2份麦饭石、1.5份锯末、1份壳聚糖和2份硅酸盐黏土组成的土壤改良剂。
实验例
按使用量200kg/亩施用，淋洗法测定实施例1-4所述生物质炭土壤重金属修复剂和对比例(对比例使用量为58-60kg/亩)的改良剂施用前后土壤中Cr、Cd、Hg、Pb的含量，测定结果见表1。
在修复剂施用前的土壤中种植水稻作为对照，在施用后的土壤中也同样种植水稻，测定稻米中的重金属含量，测定结果见表2。
表1施用前后土壤中重金属含量
施用前 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
Cr(mg/kg) 65.8 20.3 25.6 30.2 19.8 63.6
Cd(mg/kg) 0.46 0.12 0.18 0.21 0.13 0.45
Hg(mg/kg) 0.52 0.17 0.21 0.25 0.17 0.49
Pb(mg/kg) 74.7 22.8 23.4 27.9 21.5 68.4
表2施用前后稻米中重金属含量
施用前 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
Cr(mg/kg) 0.263 0.128 0.147 0.156 0.130 0.224
Cd(mg/kg) 0.186 0.085 0.106 0.112 0.083 0.195
Hg(mg/kg) 0.038 0.004 0.011 0.022 0.005 0.040
Pb(mg/kg) 0.125 0.062 0.074 0.093 0.066 0.132
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，按重量百分比计，由10份重金属固化剂和1-10份的土壤改良剂组成，所述重金属固化剂为氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭，所述土壤改良剂为麦饭石、石灰、锯末、壳聚糖、硅酸盐黏土、膨胀蛭石粉、有机肥中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，所述重金属固化剂由氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭和二硫化钼-聚苯胺复合物微球组成，其相对质量比例为10:1-10。
3.根据权利要求2所述的一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，所述二硫化钼-聚苯胺复合物中掺有富里酸。
4.根据权利要求1所述的一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，所述生物质炭土壤重金属修复剂作用的重金属为Cr、Cd、Hg、Pb的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，所述氧化石墨烯修饰的介孔生物质炭的制备包括以下步骤：植物残体清洗后干燥，粉碎过200目筛，粉体入坩埚，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，再以升温速度5-10℃/min加热至700℃，保温2h，冷却后得到生物质炭粉，将生物质炭粉与氧化石墨烯混合均匀，氮气气氛保护下，以升温速度10-20℃/min加热至300℃，并保持4h进行热解，自冷后水洗至中性，干燥制得。
6.根据权利要求5所述的一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，所述植物残体为椰子壳、秸秆、水葫芦或蔗渣。
7.根据权利要求3所述的一种生物质炭土壤重金属修复剂，其特征在于，所述掺有富里酸的二硫化钼-聚苯胺复合物的制备包括以下步骤：将二氧化硅超声分散在1mol/L的盐酸溶液中，料液比为1：15-20g/L，加入与二氧化硅等质量的苯胺、二氧化硅质量30-50％的纳米二硫化钼、二氧化硅质量5-12％的富里酸，混合均匀后，在冰水浴条件下，逐滴滴加体系体积25％的0.4g/mL的过硫酸铵-盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1mol/L，在继续搅拌反应24h，滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤后转入过量的5％氢氟酸溶液中，机械搅拌1h后滤出沉淀，乙醇和蒸馏水分别洗涤，干燥制得。
8.根据权利要求1-7任一所述的生物质炭土壤重金属修复剂的应用方法，其特征在于，使用量为100-300kg/亩，将所述生物质炭土壤重金属修复剂均匀布施在污染土壤上，再进行翻耕，使其均匀混合，堆放陈化10-20d，完成修复过程。
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