CN110982167A - 一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备方法。所述的聚丙烯复合材料包括以下组分：低熔指聚丙烯、抗氧剂、表面活性剂、相容剂、成核剂、聚合MDI、聚醚多元醇、聚酯多元醇、延迟胺类催化剂。本发明中的聚丙烯复合材料具有更好的耐蠕变性，在受到长期交变应力的工况下，可提高材料的使用寿命。

Description

一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料，具体的涉及一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备方法，属于聚丙烯改性技术领域。
背景技术
聚丙烯作为一种通用塑料，具有价格低、耐热性能好等优点，被广泛应用于汽车、家电、办公用品及各种电子电器领域，特别是近年来，聚丙烯的功能化技术越来越多，在一些特殊领域替代工程塑料，用作一些结构件，要求零部件具有更长的使用寿命，对于聚丙烯材料的耐蠕变性能要求更高，但是由于其半结晶的分子形态，分子链长且较柔顺，长期疲劳的应力作用下，材料容易发生蠕变导致零部件变形，甚至发生高风险的失效。因此，研究制备抗蠕变的聚丙烯复合材料成为改性聚丙烯的重要方向之一。
中国专利CN106188862A提供了一种具有优异抗蠕变性能的聚丙烯复合材料，通过引入聚丁烯-1和β成核剂，其中聚丁烯-1引入增加分子链的缠绕，β成核剂来增加结合点，从而达到减弱蠕变的发生，但是两种方法都是一种物理结合，且β成核剂所产生的晶型具有不稳定的形态，最终对聚丙烯分子链的限制能力有限，无法显著改善其耐蠕变特性。
中国专利CN105504500A提供了一种耐蠕变聚丙烯复合材料的制备方法，通过在配方中引入降温母粒，导致在挤出过程中使得聚丙烯分子链发生降解进而发生微交联，产生结合点限制分子链运动以提高耐蠕变的性能，但是一方面通过降解使得分子链变短，其他力学性能会损失，另外过氧化物降解的工艺不可控，产品性能稳定性差，导致提高材料耐蠕变性能的空间有限。
目前的耐蠕变聚丙烯复合材料，主要的途径是以长径比填料、成核剂或者其他带有长支链的树脂增加物理结合点，分子间作用力较弱，另外一部分通过降解发生微交联，但是工艺不可控，且分子链断裂明显，复合材料性能下降明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备方法，本发明制备的聚丙烯复合材料，将聚丙烯分子链穿锁且固定在高度交联的微发泡聚氨酯中，起到很好的束缚作用，能够有效抑制分子链的运动，同时展开的聚丙烯分子链更快的释放应力，从而提高聚丙烯复合材料的耐蠕变性。另外由于微孔结构的存在，能够起到很好的吸能效能，交联结构的聚氨酯能够很好的传递力，减少聚丙烯分子链的滑移，提高材料本身的抗蠕变性能。同时相比于传统纤维类无机填料增强来提高抗蠕变特性，由于多孔结构的存在，具有低密度的优势。
为了实现以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0002307020780000031
进一步地，本发明所述的低熔指聚丙烯为市售低熔指均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中一种或两种，熔指为0.5～5g/10min。低熔指聚丙烯包含但不限于燕山石化K8303、韩华道达尔BU510、中天合创K8003等。
进一步地，本发明所述的聚合MDI为市售聚合MDI，NCO的质量分数为28.5～33.0％，包含但不局限于万华化学
Figure BDA0002307020780000032
PM200、
Figure BDA0002307020780000033
PM200S等。
进一步地，所述聚醚多元醇的羟值为200～500mgKOH/g，粘度为150～500mPa·s,25℃，包含但不局限于万华化学
Figure BDA0002307020780000034
R2305。
进一步地，所述聚酯多元醇的羟值为50～120mgKOH/g，Mw分子量为800～2000，包含但不局限于华大化学MX-806、华大化学MX2056。
进一步地，所述的相容剂为市售的PP接枝马来酸酐类产品，接枝率0.3～1.5％，包含但不局限于能之光GPM200A、佳易容CMG5701。
进一步地，所述的表面活性剂为聚硅氧烷～聚氧化烯烃醚嵌段共聚物，包含但不限于赢创B8545、赢创B8423、迈图L-6900。
进一步地，所述的抗氧剂优选为受阻酚类抗氧剂四[β～(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(俗称：抗氧剂1010)与亚磷酸酯类抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(俗称：抗氧剂168)的复配体系。抗氧剂1010与168的重量比例为1：2～2：1。
进一步地，所述的成核剂例如为市售艾迪科NA-11。
进一步地，所述的延迟类催化剂为空气化工Dabco 8154。
进一步地，具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料的蠕变为0.4～0.5％，密度低至0.80～0.85g/cm3。
本发明还提供了一种制备上述的聚丙烯复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)制备聚氨酯组合料：将聚醚多元醇、聚酯多元醇、表面活性剂、延迟类催化剂倒入反应釜中，分散机搅拌均匀后，转移至1号液体失重称中；聚合MDI导入2号液体失重称中；
(2)制备聚丙烯混合物：将低熔指聚丙烯颗粒、成核剂、抗氧剂、相容剂混合均匀后倒入主喂料口的失重称中；
(3)制备复合材料：设定挤出温度和工艺，主喂料口失重称开始下料，稳定挤出后，1号液体失重称、2号液体失重称按照比例开始从同一个侧喂料口下料，在挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯复合材料。
本发明中的聚丙烯复合材料在聚丙烯等固态原料通过主喂料口挤出过程中，聚醚组合料和聚合MDI等通过液体称注射到挤出机液体加料口，通过挤出机的加热剪切分散后，聚氨酯在聚丙烯熔体中发生化学发泡反应，使得聚丙烯分子链穿过聚氨酯微孔，冷却固化后的聚氨酯和聚丙烯形成具有互穿网络结构的聚丙烯复合材料，互穿网络的结构中，交联的聚氨酯分子链可以更好的限制聚丙烯分子链的运动，同时展开后的聚丙烯分子链更快的释放应力，从而提高聚丙烯复合材料的耐蠕变性，对于在长期受到交变应力的工况下，提高材料的使用寿命。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明产生的具有互穿网络结构的聚丙烯复合材料，将聚丙烯分子链穿锁且固定在高度交联的微发泡聚氨酯中，起到很好的束缚作用，能够有效抑制分子链的运动，同时展开的聚丙烯分子链更快的释放应力，从而提高聚丙烯复合材料的耐蠕变性。
(2)本发明产生的具有互穿网络结构的聚丙烯复合材料，由于微孔结构的存在，能够起到很好的吸能效能，交联结构的聚氨酯能够很好的传递力，减少聚丙烯分子链的滑移，提高材料本身的抗蠕变性能；
(3)本发明产生的具有互穿网络结构的聚丙烯复合材料，相比于传统纤维类无机填料增强来提高抗蠕变特性，由于多孔结构的存在，具有低密度的优势。
最终所得产品的蠕变为0.4％，密度可低至0.80g/cm3,具有非常好的抗蠕变特性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明，以下实施例只是作为对本发明的说明，不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)制备聚氨酯组合料：分别称量950g聚醚多元醇
Figure BDA0002307020780000061
R2305、800g聚酯多元醇华大化学MX-806、25g表面活性剂L6900、6g延迟类催化剂Dabco 8154,倒入反应釜中，分散机高速搅拌均匀后，转移至1号液体失重称中；1800g聚合MDI
Figure BDA0002307020780000062
PM200导入2号液体失重称中。
(2)制备聚丙烯混合物：将6000g低熔指聚丙烯颗粒BU510、3g成核剂NA-11、50g相容剂能之光GPM200A、8g抗氧剂(1010:168＝1:1)混合均匀后倒入主喂料口的失重称中；
(3)制备复合材料：设定挤出温度和工艺，主喂料口失重称开始下料，稳定挤出后，1号液体失重称、2号液体失重称按照比例开始同一个侧喂料口下料，在挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯复合材料。玻璃化转变温度有两个，Tg分别为-8℃和40℃，相比于独立的聚丙烯和聚氨酯泡沫，发生相向偏移，形成更好的互穿网络的均相结构。
实施例2
(1)制备聚氨酯组合料：分别称量750g聚醚多元醇
Figure BDA0002307020780000063
R2305、1000g聚酯多元醇华大化学MX-806、27g表面活性剂L6900、6g延迟类催化剂Dabco 8154,倒入反应釜中，分散机高速搅拌均匀后，转移至1号液体失重称中；2400g聚合MDI
Figure BDA0002307020780000071
PM200导入2号液体失重称中。
(2)制备聚丙烯混合物：将7500g低熔指聚丙烯颗粒BU510、5g成核剂NA-11、60g相容剂CMG-5701、8g抗氧剂(1010:168＝1:1)混合均匀后倒入主喂料口的失重称中；
(3)制备复合材料：设定挤出温度和工艺，主喂料口失重称开始下料，稳定挤出后，1号液体失重称、2号液体失重称按照比例开始同一个侧喂料口下料，在挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯复合材料。玻璃化转变温度有两个，Tg分别为-15℃和32℃，相比于独立的聚丙烯和聚氨酯泡沫，发生相向偏移，形成更好的互穿网络的均相结构。
对比例1
(1)称取4000g低熔指聚丙烯BU510,3g成核剂NA-11、6g抗氧剂(1010:168＝1:1)混合均匀后倒入主喂料口的失重称中；
(2)制备材料：设定挤出温度和工艺，主喂料口失重称开始下料，在挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯材料。
对比例2
(1)称取4000g低熔指聚丙烯BU510,3g成核剂NA-11、6g抗氧剂(1010:168＝1:1)混合均匀后倒入主喂料口的失重称中,称取1kg玻璃纤维(泰山玻纤T438H，市售)倒入玻纤侧喂料口；
(2)制备材料：设定挤出温度和工艺，主喂料口失重称开始下料，玻纤从侧喂料按照4：1比例开始下料，在挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯材料。
对比例3
(1)制备聚氨酯泡沫颗粒：分别称量750g聚醚多元醇
Figure BDA0002307020780000081
R2305、1000g聚酯多元醇华大化学MX-806、27g表面活性剂L6900、延迟类催化剂Dabco 8154 6g,倒入反应釜中，分散机高速搅拌均匀后，转移至发泡开口模具中；2400g聚合MDI
Figure BDA0002307020780000082
PM200倒入模具中后高速搅拌搅拌10s，制备聚氨酯泡沫。待冷却后用粉碎机破碎至颗粒状态。
(2)制备聚丙烯混合物：将上述的4183g聚氨酯泡沫颗粒、6000g低熔指聚丙烯颗粒BU510、3g成核剂NA-11、50g相容剂能之光GPM200A、8g抗氧剂(1010:168＝1:1)混合均匀后倒入主喂料口的失重称中；挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯复合材料。玻璃化转变温度有两个，Tg分别为-24℃和65℃，相比于独立的聚丙烯和聚氨酯泡沫，未发生偏移，保持独立的两相结构。
表1实施例1～2及对比例1～3产品性能
Figure BDA0002307020780000083
抗蠕变特性主要依据GB6095-85测试标准，其中试样尺寸为120*10*4mm,测试温度23℃，记录48小时后样条最外层的应变量(％)，通过实施例和对比例的数据可见，具有互穿网络结构的聚丙烯复合材料具有明显抗蠕变特性，同时有低密度和抗冲击的优势。
本发明通过提供一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料及其制备方法，本发明制备的聚丙烯复合材料，将聚丙烯分子链穿锁且固定在高度交联的微发泡聚氨酯中，起到很好的束缚作用，能够有效抑制分子链的运动，同时展开的聚丙烯分子链更快的释放应力，从而提高聚丙烯复合材料的耐蠕变性。另外由于微孔结构的存在，能够起到很好的吸能效能，交联结构的聚氨酯能够很好的传递力，减少聚丙烯分子链的滑移，提高材料本身的抗蠕变性能。同时相比于传统纤维类无机填料增强来提高抗蠕变特性，由于多孔结构的存在，具有低密度的优势。

Claims (10)

1.一种具有互穿网络结构的耐蠕变聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：
Figure FDA0002307020770000011
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的低熔指聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或两种，熔指为0.5～5g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚合MDI，NCO的质量分数为28.5～33.0％。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为200～500mgKOH/g，粘度为150～500mPa·s,25℃；
所述聚酯多元醇的羟值为50～120mgKOH/g，Mw分子量为800～2000。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的表面活性剂为聚硅氧烷～聚氧化烯烃醚嵌段共聚物。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐类产品，接枝率0.3～1.5％。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为重量比例为1：2～2：1的抗氧剂1010与抗氧剂168的混合物。
8.根据权利要求1～7的任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的成核剂为芳基磷酸金属盐、羧酸金属盐类、山梨醇类以及松香皂类中的一种或者多种。
9.根据权利要求1～8的任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，聚丙烯复合材料的蠕变为0.4～0.5％，密度为0.80～0.85g/cm3。
10.一种制备权利要求1～9的任一项所述的聚丙烯复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)制备聚氨酯组合料：将聚醚多元醇、聚酯多元醇、表面活性剂、延迟类催化剂倒入反应釜中，分散机搅拌均匀后，转移至1号液体失重称中；聚合MDI倒入2号液体失重称中；
(2)制备聚丙烯混合物：将低熔指聚丙烯颗粒、成核剂、抗氧剂、相容剂混合均匀后倒入主喂料口的失重称中；
(3)制备复合材料：设定挤出温度和工艺，主喂料口失重称开始下料，稳定挤出后，1号液体失重称、2号液体失重称按照比例开始从同一个侧喂料口下料，在挤出机中经过熔融、分散、挤出、冷却、造粒及烘干，即得到聚丙烯复合材料。
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OCELIĆ BULATOVIĆ VESNA ETAL.: "Compatibilization of Thermoplastic Polyurethane and Polypropylene with a SEBS Compatibilizer", 《ADVANCED MATERIALS RESEARCH》 *

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