CN110980738B - 一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法 - Google Patents

一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法，特点是包括依次连接的原料加热器、硅烷热解反应器、换热与压缩***、氢气分离器、硅烷粗分离器、硅烷分离塔、乙硅烷粗分离器和乙硅烷分离塔，氢气分离器的气相出口、硅烷粗分离器的气相出口和硅烷分离塔的气相出口分别与换热与压缩***的壳程进口连接，换热与压缩***的壳程出口与原料加热器进口连接，乙硅烷粗分离器的顶部气相出口和乙硅烷分离塔的顶部气相出口分别与外部乙硅烷储罐连接，乙硅烷分离塔的底部液相出口与外部丙硅烷储罐连接，优点是转化效率好且产品纯度高。

Description

一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法
技术领域
本发明涉及一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法。
背景技术
近年来，我国硅烷产业已经有了很大的发展，硅烷作为一种提供硅组分的气体源，已经广泛的用在了微电子、光电子工业。而乙硅烷及丙硅烷与硅烷相比，化学性质更加活泼。乙硅烷及丙硅烷在薄膜晶体管液晶显示、芯片制造和非晶硅太阳能电池生产中发挥着极其重要的作用，作为沉积源时，与相同作用的硅烷相比具有沉积速度快，沉积温度低等优点。在价格方面，乙硅烷及丙硅烷相较于硅烷来说，价格要高于数百倍以上。随着社会的发展，电子产品的应用越来越广泛，太阳能电池的需求也越来越大，在他们的生产中都要用到非晶硅。随着对非晶硅的要求越来越高，乙硅烷及丙硅烷相较与硅烷有不可比拟的优点，市场对于乙硅烷及丙烷的需求也越来越高。
目前，生产乙硅烷及丙硅烷的方法主要有：1、硅化镁与氯化铵反应。该反应主要产品是硅烷，同时也会伴生少量的高阶硅烷，比如乙硅烷、丙硅烷。2、卤代乙硅烷还原法。用氢化铝锂（LiAlH4）或者氢化铝钠（NaAlH4）还原六氯乙硅烷（Si2Cl6）制备乙硅烷。虽然此方法乙硅烷的产率很高，但是由于其原料昂贵，并且硅化物的分离存在困难，所以限制了其工业化的应用。3、硅化镁与无机酸反应。该方法中除了产生乙硅烷、丙硅烷及更高阶的硅烷之外，还用伴生大量的硅烷。4、以硅烷为初始原料制备乙硅烷。以硅烷为初始原料，可以通过热分解、光解、原子激发、静电场、辉光放电等方法使硅烷转化为乙硅烷及丙硅烷。光解、原子激发、静电场、辉光放电都是在硅烷压力很低的条件下进行，并且装置开发比较困难，实用价值并不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种转化效率好且产品纯度高的硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***，包括依次连接的原料加热器、硅烷热解反应器、换热与压缩***、氢气分离器、硅烷粗分离器、硅烷分离塔、乙硅烷粗分离器和乙硅烷分离塔，所述的氢气分离器的气相出口、所述的硅烷粗分离器的气相出口和所述的硅烷分离塔的气相出口分别与所述的换热与压缩***的壳程进口连接，所述的换热与压缩***的壳程出口与所述的原料加热器进口连接，所述的乙硅烷粗分离器的顶部气相出口和所述的乙硅烷分离塔的顶部气相出口分别与外部乙硅烷储罐连接，所述的乙硅烷分离塔的底部液相出口与外部丙硅烷储罐连接。
所述的硅烷粗分离器的物料进口处依次设置有第一减压阀和第一加热器；所述的乙硅烷粗分离器的物料进口处依次设置有第二减压阀和第二加热器。
所述的换热与压缩***包括压缩机和换热***，所述的换热***包括依次连接的一号换热器、二号换热器、三号换热器、四号换热器、五号换热器、六号换热器和七号换热器，所述的氢气分离器的气相出口与所述的六号换热器的壳程进口连接，所述的六号换热器的壳程出口、所述的硅烷粗分离器的气相出口和所述的硅烷分离塔的气相出口分别与所述的四号换热器的壳程进口连接，所述的四号换热器的壳程、所述的三号换热器的壳程、所述的二号换热器的壳程和所述的一号换热器的壳程依次连接，所述的五号换热器的壳程和所述的七号换热器的壳程均通入冷媒。由于在工艺***中，氢气、硅烷、乙硅烷和丙硅烷的沸点差异非常大，而且反应在高温进行，因此为了节约热量及冷量，有必要进行合理的能量回收。
所述的压缩机设置在所述的三号换热器壳程与所述的二号换热器壳程之间的连接管道上。
一种利用上述***进行硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，包括以下步骤：
（1）将由H2和SiH4的组成的原料送入原料加热器预热后，送入硅烷热解反应器，将硅烷热解反应器内的反应温度控制为470℃-550℃，压力控制为0.6-1.3MPaG，反应5-30s后，将硅烷热解得到的混合气体送入换热与压缩***进行降温，再送入氢气分离器，其中由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为20-35%mol；
（2）将氢气分离器内的温度控制为-130—-110℃，压力控制为0.3-1.3MPaG，混合气体经分离得到氢气和混合液体，将氢气通过氢气分离器的顶部出口送返换热与压缩***，经回收冷量并压缩后返回原料加热器入口作为原料循环利用，将混合液体通过氢气分离器的底部出口送出，依次经过减压、加热升温后送入硅烷粗分离器；
（3）将硅烷粗分离器内的温度控制为-100--20℃，压力控制为0.2-0.8MPaG，混合液体经粗分离得到含有少量乙硅烷的硅烷气体和含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液，将含有少量乙硅烷的硅烷气体通过硅烷粗分离器的顶部出口送返换热与压缩***，经回收冷量并压缩后返回原料加热器入口作为原料循环利用，将含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液通过硅烷粗分离器的底部出口送入硅烷分离塔；
（4）将硅烷分离塔内压力控制为0.2-0.8MPaG，含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液经分离得到硅烷气体和含有少量丙硅烷的乙硅烷液体，将硅烷气体通过硅烷分离塔的顶部出口送返换热与压缩***，经回收冷量并压缩后返回原料加热器入口作为原料循环利用，将含有少量丙硅烷的乙硅烷液体通过硅烷分离塔的底部出口送出，依次经过减压、加热升温后送入乙硅烷粗分离器；
（5）将乙硅烷粗分离器内的温度控制为-10℃-50℃，压力控制为0.01MPaG-0.8MPaG，含有少量丙硅烷的乙硅烷液体经粗分离得到纯度达99.9%的乙硅烷产品和含有少量乙硅烷的丙硅烷液体，将含有少量乙硅烷的丙硅烷液体送入乙硅烷分离塔；
（6）将乙硅烷分离塔内的压力控制为0.01MPaG-0.8MPaG，含有少量乙硅烷的丙硅烷液体经分离得到气相和液相，塔顶得到的气相为纯度达99.9%的乙硅烷产品，塔底得到的液相为纯度达99.9%的丙硅烷产品。
优选的，步骤（1）中由H2和SiH4的组成的原料通过原料加热器加热至500℃后，送入硅烷热解反应器，其中由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为25%mol。
优选的，步骤（1）中硅烷热解反应器内的反应温度控制为500℃，压力控制为0.9MPaG，反应时间控制为10s。
优选的，步骤（1）中硅烷热解反应器的器壁采用内含导热油的夹套结构且其器壁温度控制为50-150℃。避免发生表面反应。
优选的，步骤（2）中氢气分离器内的温度控制为-120℃，压力控制为0.9MPaG。
所述的换热与压缩***包括压缩机和换热***，所述的换热***包括依次连接的一号换热器、二号换热器、三号换热器、四号换热器、五号换热器、六号换热器和七号换热器，所述的压缩机设置在所述的三号换热器的壳程出口与所述的二号换热器的壳程入口之间；换热过程包括以下步骤：将来自硅烷热解反应器出口的物料依次送入一号换热器、二号换热器、三号换热器、四号换热器、五号换热器、六号换热器和七号换热器，依次换热降温后送入氢气分离器进行分离；将来自氢气分离器的气相送入六号换热器换热后，在六号换热器的壳程出口处与来自硅烷粗分离器和硅烷分离塔的气相混合后，依次送入四号换热器和三号换热器换热升温，然后经压缩机增压压缩至0.9MpaG后，再依次送入二号换热器和一号换热器换热升温后，送入原料加热器加热，再送入硅烷热解反应器循环利用；将冷媒通入五号换热器和七号换热器对物料进行降温。压缩机的作用为使来自氢气分离器的氢气及少量硅烷和来自硅烷粗分离器和硅烷分离塔的硅烷增压压缩至0.9MpaG以跟新鲜气混合进入硅烷裂解反应器。换热***的作用为节约热量及冷量，因为氢气、硅烷的沸点差异非常大，分离时需要降温冷凝，反应时需要加热升温，所以设立多个管壳式换热器有利于能量的回收，减少热量及冷量的消耗。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、原料H2、SiH4气体混合物，通过原料加热器加热后送入硅烷热解反应器，在热解反应器中发生2SiH4→Si2H6＋H2 ，2Si2H6→Si3H8＋SiH4 反应，反应生成的Si2H6，Si3H8及未反应的H2、SiH4进入压缩与换热***换热后降温至SiH4的沸点以下，进入氢气分离器进行，利用H2、SiH4、Si2H6,Si3H8沸点的不同来实现硅烷及氢气的分离；
2、硅烷粗分离器的作用为使来自氢气分离器底部的物料进行初步的分离，利用平衡蒸馏的原理（闪蒸），为后需的硅烷分离塔降低负荷，调整硅烷和乙硅烷的摩尔比例，如果没有硅烷粗分离器，则硅烷分离塔的塔顶气相摩尔量要远远大于液相的摩尔量，硅烷分离塔无法操作；
3、硅烷分离塔为精馏塔，内部由多块塔板组成，利用硅烷和乙硅烷相对挥发度的不同来实现分离，目的为分离硅烷及乙硅烷；
4、由于在硅烷热解的过程中，会有少量的丙硅烷产生，2Si2H6→Si3H8＋ SiH4，产生的乙硅烷及丙硅烷的摩尔量之比为6.6:1，所以需要乙硅烷粗分离器对乙硅烷及丙硅烷进行初步分离。乙硅烷粗分离器的作用为后需的乙硅烷分离塔降低负荷，调整乙硅烷和丙硅烷的摩尔比例，便于后续乙硅烷分离塔的操作；
5、乙硅烷分离塔为精馏塔，内部由多块塔板组成，利用乙硅烷及丙硅烷相对挥发度的不同来实现分离；
6、换热***采用采用反应器出口物流的热量与氢气分离器的气相出口冷量充分换热，节约了能耗。硅烷粗分离器及硅烷分离塔的气相进入与其温度相匹配的换热器进行充分换热。换热***采用换热器的范围为5-10台，最优选择为7台。换热***额外的冷量由液氮提供，但不限于使用液氮，其他的冷媒也可以。
综上所述，本发明一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***及其方法，虽然硅烷的单程转化率不高，但是未反应的硅烷循环利用，硅烷的总转化率达到95%以上，最终产品乙硅烷及丙硅烷的纯度达到99.9%，具有工艺流程简单，装置易于开发，硅烷转化率高、产品纯度高等优点。
附图说明
图1为本发明硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***设备流程示意图；
图2为实施例1中换热与压缩***设备流程示意图；
图3为实施例2中换热与压缩***设备流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施例一
一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***，如图1所示，包括依次连接的原料加热器1、硅烷热解反应器2、换热与压缩***3、氢气分离器4、硅烷粗分离器5、硅烷分离塔6、乙硅烷粗分离器7和乙硅烷分离塔8，氢气分离器4的气相出口、硅烷粗分离器5的气相出口和硅烷分离塔6的气相出口分别与换热与压缩***3的壳程进口连接，换热与压缩***3的壳程出口与原料加热器1进口连接，乙硅烷粗分离器7的顶部气相出口和乙硅烷分离塔8的顶部气相出口分别与外部乙硅烷储罐9连接，乙硅烷分离塔8的底部液相出口与外部丙硅烷储罐10连接。
在此具体实施例中，硅烷粗分离器5的物料进口处依次设置有第一减压阀11和第一加热器12；乙硅烷粗分离器7的物料进口处依次设置有第二减压阀13和第二加热器14。
在此具体实施例中，如图2所示，换热与压缩***3包括压缩机15和换热***，换热***包括依次连接的一号换热器16、二号换热器17、三号换热器18、四号换热器19、五号换热器20、六号换热器21和七号换热器22，氢气分离器4的气相出口与六号换热器21的壳程进口连接，六号换热器21的壳程出口、硅烷粗分离器5的气相出口和硅烷分离塔6的气相出口分别与四号换热器19的壳程进口连接，四号换热器19的壳程、三号换热器18的壳程、二号换热器17的壳程和一号换热器16的壳程依次连接，五号换热器20的壳程和七号换热器22的壳程均通入冷媒。压缩机15设置在三号换热器18壳程与二号换热器17壳程之间的连接管道上。
具体实施例二
一种利用上述具体实施例一***进行硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，包括以下步骤：
（1）将由H2和SiH4的组成的原料送入原料加热器1预热后，送入硅烷热解反应器2，将硅烷热解反应器2内的反应温度控制为470℃-550℃，压力控制为0.6-1.3MPaG，反应5-30s后，将硅烷热解得到的混合气体送入换热与压缩***3进行降温，再送入氢气分离器4，其中由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为20-35%mol，硅烷热解反应器2的器壁采用内含导热油的夹套结构且其器壁温度控制为50-150℃；
（2）将氢气分离器4内的温度控制为-130—-110℃，压力控制为0.3-1.3MPaG，混合气体经分离得到氢气和混合液体，将氢气通过氢气分离器4的顶部出口送返换热与压缩***3，经回收冷量并压缩后返回原料加热器1入口作为原料循环利用，将混合液体通过氢气分离器4的底部出口送出，依次经过减压、加热升温后送入硅烷粗分离器5；
（3）将硅烷粗分离器5内的温度控制为-100--20℃，压力控制为0.2-0.8MPaG，混合液体经粗分离得到含有少量乙硅烷的硅烷气体和含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液，将含有少量乙硅烷的硅烷气体通过硅烷粗分离器5的顶部出口送返换热与压缩***3，经回收冷量并压缩后返回原料加热器1入口作为原料循环利用，将含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液（4）将硅烷分离塔6内压力控制为0.2-0.8MPaG，含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液经分离得到硅烷气体和含有少量丙硅烷的乙硅烷液体，将硅烷气体通过硅烷分离塔6的顶部出口送返换热与压缩***3，经回收冷量并压缩后返回原料加热器1入口作为原料循环利用，将含有少量丙硅烷的乙硅烷液体通过硅烷分离塔6的底部出口送出，依次经过减压、加热升温后送入乙硅烷粗分离器7；
（5）将乙硅烷粗分离器7内的温度控制为-10-50℃，压力控制为0.01-0.8MPaG，含有少量丙硅烷的乙硅烷液体经粗分离得到纯度达99.9%的乙硅烷产品和含有少量乙硅烷的丙硅烷液体，将含有少量乙硅烷的丙硅烷液体送入乙硅烷分离塔8；
（6）将乙硅烷分离塔8内的压力控制为0.01-0.8MPaG，含有少量乙硅烷的丙硅烷液体经分离得到气相和液相，塔顶得到的气相为纯度达99.9%的乙硅烷产品，塔底得到的液相为纯度达99.9%的丙硅烷产品。
上述换热与压缩***3的换热过程具体包括以下步骤：将来自硅烷热解反应器2出口的物料依次送入一号换热器16、二号换热器17、三号换热器18、四号换热器19、五号换热器20、六号换热器21和七号换热器22，依次换热降温后送入氢气分离器4进行分离；将来自氢气分离器4的气相送入六号换热器21换热后，在六号换热器21的壳程出口处与来自硅烷粗分离器5和硅烷分离塔6的气相混合后，依次送入四号换热器19和三号换热器18换热升温，然后经压缩机15增压压缩至0.9MpaG后，再依次送入二号换热器17和一号换热器16换热升温后，送入原料加热器1加热，再送入硅烷热解反应器2循环利用；将冷媒通入五号换热器20和七号换热器22对物料进行降温。
除上述实施例外，硅烷热解反应器2内的反应温度还可以为470℃、550℃或者470℃-550℃内的任一值，压力可以为0.6MPaG、1.3MPaG或者0.6-1.3MPaG内的任一值，反应可以为5s、30s或者5-30s内的任一值，由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度可以为20%mol、35%mol或者20-35%mol内的任一值；氢气分离器4内的温度还可以为-130℃、-110℃或者-130—-110℃内的任一值，压力还可以为0.3MPaG、1.3MPaG或者0.3-1.3MPaG内的任一值；硅烷粗分离器5内的温度还可以为-100℃、-20℃或者-100--20℃内的任一值，压力还可以为0.2MPaG、0.8MPaG或者0.2-0.8MPaG内的任一值；硅烷分离塔6内压力控制为0.2MPaG、0.8MPaG或者0.2-0.8MPaG内的任一值；乙硅烷粗分离器7内的温度还可以为-10℃、-50℃或者-10--50℃内的任一值，压力可以为0.01MPaG、0.8MPaG或者0.01MPaG-0.8MPaG内的任一值；乙硅烷分离塔8内的压力还可以为0.01MPaG、0.8MPaG或者0.01MPaG-0.8MPaG内的任一值。
应用实施例三
实施例1
按照乙硅烷产品设计规模为72t/a（产品以乙硅烷计，年操作时间7200h），硅烷热解反应器2内反应温度500℃，反应压力为0.9MPaG。硅烷单程转化率5%，停留时间为10s，由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为25%mol。氢气分离器4内的压力控制为0.9MPaG，温度控制为-120℃。硅烷粗分离器5压力为0.2MPaG，温度-80℃。乙硅烷粗分离器7的温度为-40℃，压力为0.15MPaG。***反应平衡后，每小时硅烷的新鲜进料为0.4054kmol/h，乙硅烷的产量为0.161kmol/h（约10kg/h），丙硅烷的产量为0.0278kmol/h(约2.5kg/h)，同时每小时需要放空H2 0.21Kmol/h。反应方程式为：2SiH4--Si2H6＋H22，Si2H6--Si3H8＋SiH4。
设计换热器的个数为7个，出反应器物流总计34.626kmol/h，氢气分离器4气相物流为27.87kmol/h，并且两股物流中的组分大部分为氢气，因此换热***粗略计算可以假设这两股物流单位载热量相等，并考虑适当的热损失，氢气分离器4气相出口进入六号换热器21的温度为-110℃，硅烷粗分离器5及硅烷分离塔6的气相混合进入四号换热器19的温度为-80℃，设计工艺流程如图2所示。
实施例2
按照乙硅烷设计规模30t/a，（产品以乙硅烷计，年操作时间为7200h），硅烷热解反应器2内反应温度为480℃，反应压力为1.1MpaG，硅烷单程转化率为4%，停留时间为15s，由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为22%mol，氢气分离器4内的压力为1.1MPaG，温度为-130℃。硅烷粗分离器5压力为0.3MPaG，温度-70℃。乙硅烷粗分离器7的温度为-30℃，压力为0.2MPaG。***反应平衡后，每小时硅烷的新鲜进料为0.1745kmol/h,乙硅烷的产量为0.067kmol/h(约4.17kg/h)，丙硅烷的产量为0.0135kmol/h(1.25kg/h)，同时每小时需要放空H2 0.094Kmol/h。反应方程式为：2SiH4--Si2H6＋H22，Si2H6--Si3H8＋SiH4。
设计换热器的个数为7个，出反应器物流总计18.719kmol/h，氢气分离器4气相物流为15.086kmol/h，并且两股物流中的组分大部分为氢气，因此换热***粗略计算可以假设这两股物流单位载热量相等，并考虑适当的热损失，氢气分离器4气相出口进入六号换热器21的温度为-120℃，硅烷粗分离器5及硅烷分离塔6的气相混合进入四号换热器19的温度为-70℃，设计工艺流程如图3所示。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***，其特征在于：包括依次连接的原料加热器、硅烷热解反应器、换热与压缩***、氢气分离器、硅烷粗分离器、硅烷分离塔、乙硅烷粗分离器和乙硅烷分离塔，所述的氢气分离器的气相出口、所述的硅烷粗分离器的气相出口和所述的硅烷分离塔的气相出口分别与所述的换热与压缩***的壳程进口连接，所述的换热与压缩***的壳程出口与所述的原料加热器进口连接，所述的乙硅烷粗分离器的顶部气相出口和所述的乙硅烷分离塔的顶部气相出口分别与外部乙硅烷储罐连接，所述的乙硅烷分离塔的底部液相出口与外部丙硅烷储罐连接，所述的换热与压缩***包括压缩机和换热***，所述的换热***包括依次连接的一号换热器、二号换热器、三号换热器、四号换热器、五号换热器、六号换热器和七号换热器，所述的氢气分离器的气相出口与所述的六号换热器的壳程进口连接，所述的六号换热器的壳程出口、所述的硅烷粗分离器的气相出口和所述的硅烷分离塔的气相出口分别与所述的四号换热器的壳程进口连接，所述的四号换热器的壳程、所述的三号换热器的壳程、所述的二号换热器的壳程和所述的一号换热器的壳程依次连接，所述的五号换热器的壳程和所述的七号换热器的壳程均通入冷媒。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***，其特征在于：所述的硅烷粗分离器的物料进口处依次设置有第一减压阀和第一加热器；所述的乙硅烷粗分离器的物料进口处依次设置有第二减压阀和第二加热器。
3.根据权利要求2所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的***，其特征在于：所述的压缩机设置在所述的三号换热器壳程与所述的二号换热器壳程之间的连接管道上。
4.一种利用权利要求1所述的***进行硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将由H2和SiH4的组成的原料送入原料加热器预热后，送入硅烷热解反应器，将硅烷热解反应器内的反应温度控制为470℃-550℃，压力控制为0.6-1.3MPaG，反应5-30s后，将硅烷热解得到的混合气体送入换热与压缩***进行降温，再送入氢气分离器，其中由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为20-35mol％；
(2)将氢气分离器内的温度控制为-130—-110℃，压力控制为0.3-1.3MPaG，混合气体经分离得到氢气和混合液体，将氢气通过氢气分离器的顶部出口送返换热与压缩***，经回收冷量并压缩后返回原料加热器入口作为原料循环利用，将混合液体通过氢气分离器的底部出口送出，依次经过减压、加热升温后送入硅烷粗分离器；
(3)将硅烷粗分离器内的温度控制为-100--20℃，压力控制为0.2-0.8MPaG，混合液体经粗分离得到含有少量乙硅烷的硅烷气体和含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液，将含有少量乙硅烷的硅烷气体通过硅烷粗分离器的顶部出口送返换热与压缩***，经回收冷量并压缩后返回原料加热器入口作为原料循环利用，将含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液通过硅烷粗分离器的底部出口送入硅烷分离塔；
(4)将硅烷分离塔内压力控制为0.2-0.8MPaG，含有少量硅烷和丙硅烷的乙硅烷混合液经分离得到硅烷气体和含有少量丙硅烷的乙硅烷液体，将硅烷气体通过硅烷分离塔的顶部出口送返换热与压缩***，经回收冷量并压缩后返回原料加热器入口作为原料循环利用，将含有少量丙硅烷的乙硅烷液体通过硅烷分离塔的底部出口送出，依次经过减压、加热升温后送入乙硅烷粗分离器；
(5)将乙硅烷粗分离器内的温度控制为-10℃-50℃，压力控制为0.01MPaG-0.8MPaG，含有少量丙硅烷的乙硅烷液体经粗分离得到纯度达99.9％的乙硅烷产品和含有少量乙硅烷的丙硅烷液体，将含有少量乙硅烷的丙硅烷液体送入乙硅烷分离塔；
(6)将乙硅烷分离塔内的压力控制为0.01MPaG-0.8MPaG，含有少量乙硅烷的丙硅烷液体经分离得到气相和液相，塔顶得到的气相为纯度达99.9％的乙硅烷产品，塔底得到的液相为纯度达99.9％的丙硅烷产品。
5.根据权利要求4所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，其特征在于：步骤(1)中由H2和SiH4的组成的原料通过原料加热器加热至500℃后，送入硅烷热解反应器，其中由H2和SiH4组成的原料中硅烷的浓度为25mol％。
6.根据权利要求4所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，其特征在于：步骤(1)中硅烷热解反应器内的反应温度控制为500℃，压力控制为0.9MPaG，反应时间控制为10s。
7.根据权利要求4所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，其特征在于：步骤(1)中硅烷热解反应器的器壁采用内含导热油的夹套结构且其器壁温度控制为50-150℃。
8.根据权利要求4所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，其特征在于：步骤(2)中氢气分离器内的温度控制为-120℃，压力控制为0.9MPaG。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的一种硅烷热解法制备乙硅烷和丙硅烷的方法，其特征在于所述的换热与压缩***包括压缩机和换热***，所述的换热***包括依次连接的一号换热器、二号换热器、三号换热器、四号换热器、五号换热器、六号换热器和七号换热器，所述的压缩机设置在所述的三号换热器的壳程出口与所述的二号换热器的壳程入口之间；换热过程包括以下步骤：将来自硅烷热解反应器出口的物料依次送入一号换热器、二号换热器、三号换热器、四号换热器、五号换热器、六号换热器和七号换热器，依次换热降温后送入氢气分离器进行分离；将来自氢气分离器的气相送入六号换热器换热后，在六号换热器的壳程出口处与来自硅烷粗分离器和硅烷分离塔的气相混合后，依次送入四号换热器和三号换热器换热升温，然后经压缩机增压压缩至0.9MPaG 后，再依次送入二号换热器和一号换热器换热升温后，送入原料加热器加热，再送入硅烷热解反应器循环利用；将冷媒通入五号换热器和七号换热器对物料进行降温。
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