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一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂、制备方法及应用，将硫脲溶于氢氧化钠溶液中，再加入环氧氯丙烷，升温到70℃，搅拌条件下反应6h，向反应后的液体中加入海藻酸钠，保持70℃反应8h；将得到的液体逐滴滴入到氯化钙溶液中固化12h，将所得水凝胶过滤洗净；将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、浓盐酸充分混合得到二氧化硅前体溶液；将得到的水凝胶浸入二氧化硅前体溶液中，将水凝胶洗净，常温干燥得到二氧化硅和海藻酸复合水凝胶。本发明制备的二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂利用二氧化硅的结构，在海藻酸钙水凝胶中制造出孔隙通道的同时，提升吸附剂的机械强度，为海藻酸钙为原料的吸附剂的工业应用提供理论可行性。

Description

一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂、制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种金属离子吸附剂材料，尤其涉及的是一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂、制备方法及应用。
背景技术
重金属污染是指由重金属及其化合物造成的环境污染，在工业开采、冶炼、加工过程中会产生大量的重金属，可以在藻类和污泥中累积，难以自然降解，并可以通过鱼类和贝壳进入食物链，造成严重的危害。在众多污水处理重金属离子的方法中，吸附法是一种绿色环保、可循环使用、操作简单的方法。其中以生物质为材料的吸附剂可以有效利用相关工业，如林业、渔业等产生的废弃物，在消除其固体废弃物的同时达到变废为宝的目的。
海藻酸钠，作为自然见中常见的生物质，大量存在于各种藻类植物中，其含有的大量羧基和羟基官能团有较好的金属离子吸附能力，被广泛的应用于金属离子吸附剂的制备中。但是目前以海藻酸钠为原料的吸附剂多数通过与钙离子交联，生成的海藻酸钙为水凝胶状或者粉末状，有着传质速率慢或者机械性能不适于工业应用的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：如何提高海藻酸钙为原料的吸附剂的吸附效果，提供了一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂、制备方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1～4g硫脲溶于100mL含2％的氢氧化钠溶液中，再加入3～8mL环氧氯丙烷，升温到70℃，搅拌条件下反应6h，向反应后的液体中加入2～3g海藻酸钠，保持70℃反应8h；
(2)将步骤(1)中得到的液体逐滴滴入到质量分数为1～5％氯化钙溶液中固化12h，将所得水凝胶过滤洗净；
(3)将20～30mL正硅酸乙酯、20～30mL乙醇、40～50mL去离子水、0.1～1.0mL浓盐酸充分混合得到二氧化硅前体溶液；
(4)将步骤(2)中得到的水凝胶浸入二氧化硅前体溶液中，升温到50℃，反应3小时，将水凝胶洗净，常温干燥得到二氧化硅和海藻酸复合水凝胶。
一种所述的制备得到的二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂。
一种所述的二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂在重金属废水中的应用。
所述吸附剂在酸碱性偏中性的废水中截留重金属铅、镉、铜、锌。
所述吸附剂在pH小于2.5的废水中截留重金属金、铂、钯。
所述吸附剂在酸性条件下对贵金属离子的吸附以静电吸附为主，在该条件下金、铂、钯离子以络合物形式在溶液中带负电荷，而吸附剂表面为正电荷，从而发生静电吸引。对于铅、镉、铜、锌等重金属，吸附以络合为主，通过海藻酸钙高分子表面的羟基和羧基，与重金属离子形成络合物发生吸附。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备的二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂利用二氧化硅的结构，在海藻酸钙水凝胶中制造出孔隙通道的同时，提升吸附剂的机械强度，为海藻酸钙为原料的吸附剂的工业应用提供理论可行性。
附图说明
图1是本发明的吸附剂横截面的扫描电镜照片；
图2是本发明的吸附剂表面的扫描电镜照片；
图3是本发明的吸附剂的形貌的扫描电镜照片；
图4是本发明的EDS能谱图；
图5是本发明在高酸性混合金属离子溶液中对金、铂、钯离子选择吸附的数据。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)首先将1g硫脲溶于100mL含2％的氢氧化钠溶液中，再加入3mL环氧氯丙烷，升温到70℃，搅拌条件下反应6h。向反应后的液体中加入2g海藻酸钠，保持70℃反应8h。
(2)将步骤(1)中得到的液体逐滴滴入到2％氯化钙溶液中固化12h。将所得水凝胶过滤洗净。
(3)将20mL正硅酸乙酯、20mL乙醇、40mL去离子水、0.2mL浓盐酸充分混合得到二氧化硅前体溶液。将(2)中得到的水凝胶浸入二氧化硅前体溶液中，升温到50℃，反应3小时。将水凝胶洗净，常温干燥得到二氧化硅和海藻酸复合水凝胶。
实施例2
(1)首先将2g硫脲溶于100mL含2％的氢氧化钠溶液中，再加入5mL环氧氯丙烷，升温到70℃，搅拌条件下反应6h。向反应后的液体中加入2g海藻酸钠，保持70℃反应8h。
(2)将步骤(1)中得到的液体逐滴滴入到3％氯化钙溶液中固化12h。将所得水凝胶过滤洗净。
(3)将25mL正硅酸乙酯、25mL乙醇、45mL去离子水、0.5mL浓盐酸充分混合得到二氧化硅前体溶液。将(2)中得到的水凝胶浸入二氧化硅前体溶液中，升温到50℃，反应3小时。将水凝胶洗净，常温干燥得到二氧化硅和海藻酸复合水凝胶。
实施例3
(1)首先将3g硫脲溶于100mL含2％的氢氧化钠溶液中，再加入8mL环氧氯丙烷，升温到70℃，搅拌条件下反应6h。向反应后的液体中加入2g海藻酸钠，保持70℃反应8h。
(2)将步骤(1)中得到的液体逐滴滴入到4％氯化钙溶液中固化12h。将所得水凝胶过滤洗净。
(3)将30mL正硅酸乙酯、23mL乙醇、55mL去离子水、0.8mL浓盐酸充分混合得到二氧化硅前体溶液。将(2)中得到的水凝胶浸入二氧化硅前体溶液中，升温到50℃，反应3小时。将水凝胶洗净，常温干燥得到二氧化硅和海藻酸复合水凝胶。
通过此方法制备的复合材料，在酸碱性偏中性的废水中可以大量截留铅、镉、铜、锌等常见重金属，在酸性(pH小于2.5)时可以选择性吸附金、铂、钯等贵金属，从重金属去除和贵金属回收两个方面都有实际应用价值。
图1为实施例1制备的吸附剂的扫描电镜照片，图2是实施例1制备的吸附剂表面的扫描电镜照片，图3是实施例1的吸附剂的形貌的扫描电镜照片，图中可以发现横截面上有大量褶皱，有利于增加吸附剂的比表面积，导致暴露的金属离子吸附位增多，提高金属离子吸附量。
图4是本发明的EDS能谱图，可以看出明显的Si峰以及海藻酸钙中Ca、C、O的峰，表明二者成功的形成了复合材料。
图5是本发明在高酸性混合金属离子溶液中对金、铂、钯离子选择吸附的数据，图中结果表明该吸附剂可以选择性吸附贵金属离子，具有较好的应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1～4g硫脲溶于100mL含2％的氢氧化钠溶液中，再加入3～8mL环氧氯丙烷，升温到70℃，搅拌条件下反应6h，向反应后的液体中加入2～3g海藻酸钠，保持70℃反应8h；
(2)将步骤(1)中得到的液体逐滴滴入到质量分数为1～5％氯化钙溶液中固化12h，将所得水凝胶过滤洗净；
(3)将20～30mL正硅酸乙酯、20～30mL乙醇、40～50mL去离子水、0.1～1.0mL浓盐酸充分混合得到二氧化硅前体溶液；
(4)将步骤(2)中得到的水凝胶浸入二氧化硅前体溶液中，升温到50℃，反应3小时，将水凝胶洗净，常温干燥得到二氧化硅和海藻酸复合水凝胶。
2.一种如权利要求1所述的制备得到的二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂。
3.一种如权利要求2所述的二氧化硅和海藻酸钙复合金属离子吸附剂在重金属废水中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述吸附剂在酸碱性偏中性的废水中截留重金属铅、镉、铜、锌。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述吸附剂在pH小于2.5的废水中截留重金属金、铂、钯。
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