CN110975649A - 一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法，该方法包括如下步骤：首先在聚偏氟乙烯中投加含有单性亲水基团的化合物，混合均匀后，进行辐照接枝；然后，将聚偏氟乙烯膜材料溶于溶剂中；加入添加剂，搅拌均匀；加入致孔剂，搅拌均匀，配制成铸膜液；其中，聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂四种组分的质量百分比分别为5～25％、70～90％、1～10％和0～4％；最后将得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，在空气中放置一定时间后，将其浸入凝胶浴中，在0～35℃下凝胶固化，制备出平片滤膜。本发明公开的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法，亲水性增强，污染度下降。

Description

一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子膜领域，特别涉及一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤技术因其分离过程无相变、能耗低及选择性好、无二次污染等优点而受到广泛重视。其核心部件超滤膜，现多采用特种工程高分子材料。这克服了早期纤维素类材料的缺点，但在应用中也会产生膜污染，甚至严重影响超滤膜的长期使用和运行。
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种疏水性的线型结晶性聚合物，具有优良加工性能、热稳定性能和耐化学腐蚀性等特点，是一种常用的膜分离材料，在环保、冶金、医药、食品加工等领域有广泛的应用〔1-3〕。但随之而出现的问题是由于材料的疏水性，用PVDF制成膜表面也都呈现较强的疏水性，在实际使用中，由于被分离物质在疏水表面易产生吸附等原因，造成膜污染.使超滤膜本身具有抗污染性能，是解决膜污染的最有效和最根本的方法之一。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明公开了一种亲水性增强，污染度下降的改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法，本发明的技术方案如下：
本发明的第一个目的在于提供一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其技术点在于：所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜由聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂混合制备而成，所述的聚偏氟乙烯膜材料由聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物通过接枝反应制备得到，所述的聚偏氟乙烯的分子量为20～80万，所述的聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物质量之比为50～100：1。
在本发明的有的实施例中，所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜按重量份计其原料由以下重量份数的组分制备：
Figure BDA0002279874760000021
在本发明的有的实施例中，所述的含有单性亲水基团的化合物为马来酸酐、丙烯酸、聚吡烙烷酮和N，N-2-甲基丙烯酰胺中的一种或者几种混合物。
在本发明的有的实施例中，所述的溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
在本发明的有的实施例中，所述的添加剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、超支化聚胺/酯、草酸、甲酸、丙酸和氯仿中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
在本发明的有的实施例中，所述的聚乙烯基吡咯烷酮分子量为1～5万，所述的聚乙二醇分子量为400～40000，所述的超支化聚胺/酯分子量为2000～30000。
在本发明的有的实施例中，所述的致孔剂为丙酮、***和甲醇中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
本发明的另外一个目的在于提供一种改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法，其技术点在于：所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法包括如下步骤：
S1称取聚偏氟乙烯放入容器中，然后往所述的容器中投加含有单性亲水基团的化合物，将容器中的聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料；
S2于40～75℃下，将步骤S1制备得到的聚偏氟乙烯膜材料溶于溶剂，随后于20～30℃下，加入添加剂，搅拌均匀，于30～35℃下，加入致孔剂，搅拌均匀，配制成铸膜液；
S3将步骤S1中制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后于20～30℃静置0～150s后将其浸入凝胶浴中，于0～35℃下凝胶固化，制备出所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S1中的辐照接枝反应所使用的辐照剂量为0.1～0.35kGy，辐照强度为0.2～0.5kGy/h，辐射时间为20～60min，所述的接枝反应的接枝率为1.0～20％。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S3中的凝胶浴为水、乙醇、丙醇和正丁醇中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明公开一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法，该方法是将聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料溶于溶剂中，依次往聚偏氟乙烯膜材料加入添加剂、致孔剂生成成铸膜液，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后进行凝胶固化得到改性聚偏氟乙烯超滤膜，该改性聚偏氟乙烯超滤膜的亲水性增强，污染度下降。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性聚偏氟乙烯超滤膜由聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂混合制备而成，所述的聚偏氟乙烯膜材料由聚偏氟乙烯和马来酸酐通过接枝反应制备得到，所述的聚偏氟乙烯的分子量为50万，所述的聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物质量之比为100：1。
其中，改性聚偏氟乙烯超滤膜按重量份计其原料配比如表1所示。
其中，聚乙烯基吡咯烷酮分子量为3万。
根据表1的配方该改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法包括如下步骤：
S1称取聚偏氟乙烯放入容器中，然后往所述的容器中投加马来酸酐，将容器中的聚偏氟乙烯和马来酸酐混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料；
S2于60℃下，将步骤S1制备得到的聚偏氟乙烯膜材料溶于N，N-二甲基甲酰胺，随后于25℃下，加入聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀，于30℃下，加入丙酮，搅拌均匀，配制成铸膜液；
S3将步骤S1中制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后于30℃静置15s后将其浸入凝胶浴中，于15℃下凝胶固化，制备出所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜。
其中，步骤S1中的辐照接枝反应所使用的辐照剂量为0.15kGy，辐照强度为0.3kGy/h，辐射时间为20min，所述的接枝反应的接枝率为1.5％。
其中，步骤S3中的凝胶浴为水。
实施例2
一种改性聚偏氟乙烯超滤膜由聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂混合制备而成，所述的聚偏氟乙烯膜材料由聚偏氟乙烯和苯乙烯通过接枝反应制备得到，所述的聚偏氟乙烯的分子量为50万，所述的聚偏氟乙烯和苯乙烯的质量之比为50：1。
其中，改性聚偏氟乙烯超滤膜按重量份计其原料配比如表1所示。
其中，聚乙二醇分子量为400。
根据表1的配方该改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法包括如下步骤：
S1称取聚偏氟乙烯放入容器中，然后往所述的容器中投加苯乙烯，将容器中的聚偏氟乙烯和苯乙烯混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料；
S2于55℃下，将步骤S1制备得到的聚偏氟乙烯膜材料溶于由N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮以任意互溶的溶剂中，随后于25℃下，加入聚乙二醇，搅拌均匀，于30℃下，加入丙酮，搅拌均匀，配制成铸膜液；
S3将步骤S1中制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后于30℃静置30s后将其浸入凝胶浴中，于20℃下凝胶固化，制备出所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜。
其中，步骤S1中的辐照接枝反应所使用的辐照剂量为0.2kGy，辐照强度为0.25kGy/h，辐射时间为30min，所述的接枝反应的接枝率为5％。
其中，步骤S3中的凝胶浴为水和乙醇以任意比例互溶的液体。
实施例3
一种改性聚偏氟乙烯超滤膜由聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂混合制备而成，所述的聚偏氟乙烯膜材料由聚偏氟乙烯和聚吡咯烷酮通过接枝反应制备得到，所述的聚偏氟乙烯的分子量为75万，所述的聚偏氟乙烯和聚吡咯烷酮质量之比为75：1。
其中，聚乙二醇分子量为10000。
根据表1的配方该改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法包括如下步骤：
S1称取聚偏氟乙烯放入容器中，然后往所述的容器中投加聚吡咯烷酮，将容器中的聚偏氟乙烯和聚吡咯烷酮混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料；
S2于70℃下，将步骤S1制备得到的聚偏氟乙烯膜材料溶于N-甲基吡咯烷酮，随后于25℃下，加入聚乙二醇，搅拌均匀，于30℃下，加入丙酮，搅拌均匀，配制成铸膜液；
S3将步骤S1中制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后于25℃静置50s后将其浸入凝胶浴中，于25℃下凝胶固化，制备出所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜。
其中，步骤S1中的辐照接枝反应所使用的辐照剂量为0.25kGy，辐照强度为0.3kGy/h，辐射时间为40min，所述的接枝反应的接枝率为10％。
其中，步骤S3中的凝胶浴为水和正丁醇中以任意比例互溶形成的液体。
实施例4
一种改性聚偏氟乙烯超滤膜由聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂混合制备而成，所述的聚偏氟乙烯膜材料由聚偏氟乙烯和N，N-2-甲基丙烯酰胺通过接枝反应制备得到，所述的聚偏氟乙烯的分子量为80万，所述的聚偏氟乙烯和N，N-2-甲基丙烯酰胺质量之比为90：1。
其中，改性聚偏氟乙烯超滤膜按重量份计其原料配比如表1所示。
根据表1的配方该改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法包括如下步骤：
S1称取聚偏氟乙烯放入容器中，然后往所述的容器中投加N，N-2-甲基丙烯酰胺，将容器中的聚偏氟乙烯和N，N-2-甲基丙烯酰胺混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料；
S2于75℃下，将步骤S1制备得到的聚偏氟乙烯膜材料溶于由二甲基亚砜和N，N-二甲基乙酰胺以任意比例互溶的溶剂中，随后于20℃下，加入草酸，搅拌均匀，于32℃下，加入甲醇，搅拌均匀，配制成铸膜液；
S3将步骤S1中制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后于30℃静置150s后将其浸入凝胶浴中，于10℃下凝胶固化，制备出所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜。
其中，步骤S1中的辐照接枝反应所使用的辐照剂量为0.35kGy，辐照强度为0.5kGy/h，辐射时间为60min，所述的接枝反应的接枝率为20％。
其中，步骤S3中的凝胶浴为水和乙醇以任意比例组合构成的液体。
表1
Figure BDA0002279874760000081
本发明提供了一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法及思路，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜由聚偏氟乙烯膜材料、溶剂、添加剂和致孔剂混合制备而成，所述的聚偏氟乙烯膜材料由聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物通过接枝反应制备得到，所述的聚偏氟乙烯的分子量为20～80万，所述的聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物质量之比为50～100：1。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜按重量份计其原料由以下重量份数的组分制备：
Figure FDA0002279874750000011
3.根据权利要求1所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的含有单性亲水基团的化合物为马来酸酐、丙烯酸、聚吡烙烷酮和N，N-2-甲基丙烯酰胺中的一种或者几种混合物。
4.根据权利要求1或2中任意一所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
5.根据权利要求1或2中任意一所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的添加剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、超支化聚胺/酯、草酸、甲酸、丙酸和氯仿中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
6.根据权利要求4中任意一所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的聚乙烯基吡咯烷酮分子量为1～5万，所述的聚乙二醇分子量为400～40000，所述的超支化聚胺/酯分子量为2000～30000。
7.根据权利要求1或2中任意一所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜，其特征在于：所述的致孔剂为丙酮、***和甲醇中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
8.一种改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法包括如下步骤：
S1称取聚偏氟乙烯放入容器中，然后往所述的容器中投加含有单性亲水基团的化合物，将容器中的聚偏氟乙烯和含有单性亲水基团的化合物混合均匀后，进行辐照接枝反应生成聚偏氟乙烯膜材料；
S2于40～75℃下，将步骤S1制备得到的聚偏氟乙烯膜材料溶于溶剂，随后于20～30℃下，加入添加剂，搅拌均匀，于30～35℃下，加入致孔剂，搅拌均匀，配制成铸膜液；
S3将步骤S1中制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，然后于20～30℃静置0～150s后将其浸入凝胶浴中，于0～35℃下凝胶固化，制备出所述的改性聚偏氟乙烯超滤膜。
9.根据权利要求8所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中的辐照接枝反应所使用的辐照剂量为0.1～0.35kGy，辐照强度为0.2～0.5kGy/h，辐射时间为20～60min，所述的接枝反应的接枝率为1.0～20％。
10.根据权利要求8所述的一种改性聚偏氟乙烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中的凝胶浴为水、乙醇、丙醇和正丁醇中的任意一种或两种以上任意比例的组合。
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