CN110975536A - 一种多通道汽化检测平台及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多通道汽化检测平台，包括至少两个汽化通道。本发明公开了一种多通道汽化检测平台，通过设置多个汽化通道，在其中一个通道在测量时，另外一个通道正在进行吹扫及静止平衡等，极大的缩短了测样时间，本申请还提供一种上述多通道汽化检测平台的应用，在进样之前采用干燥气体进行吹扫，有效清除汽化通道中残留的液体，最大程度的减少记忆效应，然后再采用液体样品吹扫，可以更好的匀质化相同样品，使测量结果与样品更加接近，结果更准确，对于标准液体样品的标定，传统方式需要进行很长时间的准备工作，前面一段时间的数据需要舍弃，而本发明可以极大的缩短准备工作时间，对标准样品快速标定。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测平台，尤其涉及一种多通道汽化检测平台及其应用。
背景技术
目前，市面上常见的浓度和同位素比率分析设备能够检测的样品为气体样品。对于液体样品的测试，区别于所使用的分析技术，需要汽化平台将样品汽化，转换为气体样品进行测试。现有的处理液体样品的汽化平台和汽化方法无法为分析测试仪器提供较好的前处理样品，进而会影响检测结果的精确性。例如水的同位素比测量。
液体和水蒸气中的氢氧同位素比测量在环境监测、生物医学诊断及其他一些工业、医学和环境研究领域具有很好的应用。由于水中氢氧同位素比率分析设备能够检测的样品状态为气体，因此，对于液体的样品，需要将其转化为气体后进入水中氢氧同位素比率分析设备检测。同位素比率分析是非常精密的分析，因此对于液体样品转化为气体的这一过程具有严苛的要求，常规汽化平台及汽化方法得到的气体往往无法达到后期分析仪器的检测标准。水中氢氧同位素比率检测要求将液态水100％转化为水汽并全部传送至分析仪检测，或者混合均匀后检测其中的一部分。如果一段时间内蒸发了一定量的液态水，则水蒸气的同位素含量将随时间变化。如果蒸发的不完全，液体在一定时间结束时有残留，那么整个水蒸气中的同位素含量可能会与原始液体和剩余液体有所不同，例如，由于蒸发过程中温度相关的分馏作用等，导致蒸发液体样品进入分析仪的方式不均匀，在这种情况下需要进行以下过程：a)必须分析全部蒸气量；b)在气体流动期间，浓度、同位素比率和流动速率分别作为时间的函数进行测量(或精确控制)；c)通过将测得的气体同位素比率乘以浓度和流速计算确定的同位素比率。上述步骤a-c导致液体同位素比值测定的复杂性和不准确性，需要进行其他测量或控制(例如流速)，并引入额外的复杂性和误差来源，为样品分析带来诸多不便。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种多通道汽化平台，采用至少两个汽化通道同时开始检测，缩短样品分析时间。
本发明的目的之二在于提供一种上述多通道汽化平台的应用，降低了记忆效应和液体残留，测定的结果更为准确。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种多通道汽化检测平台，包括至少两个汽化通道。
进一步地，包括两个汽化通道，分别为第一汽化通道、第二汽化通道，所述第一汽化通道包括第一汽化室，所述第二汽化通道包括第二汽化室，还包括和所述第一汽化室和第二汽化室连接的干燥器，所述第一汽化室和第二汽化室和气体分析装置相连，所述气体分析装置和干燥器相连。
进一步地，还包括真空泵，所述第一汽化室和气体分析装置之间还设有第一过滤器，所述第二汽化室和气体分析装置之间还设有第二过滤器，所述第一过滤器和第二过滤器均和真空泵相连。
进一步地，所述干燥器和第一汽化室之间设有第一控制装置，所述第一汽化室和第一过滤器之间设有第三控制装置，所述第一过滤器和真空泵之间设有第五控制装置，所述第二汽化室和干燥器之间设有第二控制装置，第二汽化室和第二过滤器之间设有第四控制装置，所述第二过滤器和真空泵之间设有第六控制装置。
进一步地，所述第一过滤器、第二过滤器和气体分析装置之间设有第七控制装置，所述第七控制装置分别和第五控制装置、第六控制装置连接，所述第七控制装置和干燥器连接。
进一步地，所述第一控制装置、第二控制装置和干燥器之间设有第一联通装置，所述第五控制装置、第六控制装置和真空泵之间设有第二联通装置，所述第五控制装置和第六控制装置通过第三联通装置和第七控制装置连接。所述干燥器和气体分析装置之间设有第四联通装置，所述第四联动装置和气体分析装置之间还设有第八控制装置、空气提供装置，所述第八控制装置分别和空气提供装置、第七控制装置相连，所述第一联通装置和第四联通装置相连。
进一步地，所述第一控制装置、第二控制装置、第三控制装置、第四控制装置均为两通电磁阀，所述第五控制装置、第六控制装置、第七控制装置、第八控制装置均为两位三通电磁阀，所述第一联通装置，第二联通装置，第三联通装置，第四联通装置均为三通接头。
进一步地，所述第一汽化室和第二汽化室上均设有进样装置，所述进样装置包括进样口、位于进样口的进样隔膜，穿过进样隔膜的进样针，所述进样口内还设有多孔筛网。
进一步地，所述第一汽化室和第二汽化室外侧壁设有温度控制装置。
进一步地，所述气体分析装置为光谱仪、腔衰荡光谱仪、腔增强吸收光谱仪中的一种。也可根据需要选择其他气体分析装置。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
上述多通道汽化检测平台的应用，用于将液体样品汽化后引入气体分析装置。
进一步地，包括以下步骤：
(1)对第一汽化通道采用干燥气体进行一个吹扫过程，然后再用待测液体样品进行2-3次完整的吹扫过程，完成后第一汽化通道进入待测样品状态；
(2)将待测样品注入第一汽化室，静置后待蒸气匀质化，然后通入干燥气体，静置后混合气体在第一汽化室内达到平衡，第一汽化通道完成待测样品测试前的准备；通过静置保证蒸气样品的匀质性，当条件样品进入分析仪器后，条件样品的浓度和同位素比率不会显著变化，这样，对于条件样品的单次测量就可以提供快速的测量结果，可以正确地代表原始液体样品，此外，还可以对条件样品进行多次测量并取平均值，以提高测量精度；
(3)将完成静置后的第一汽化室的气体通入气体分析装置，开始分析测试；
(4)当第一汽化通道的气体开始分析测试时，对第二汽化通道开始进行吹扫，首先采用干燥气体进行吹扫，然后再用待测液体样品吹扫2-3次，第二汽化通道进入待测样品状态；
(5)向第二汽化通道内注入待测液体样品，静置后待蒸气均质化，然后通入干燥气体，静置后混合气体在第二汽化室内达到平衡，第二汽化通道完成待测样品测试前的准备；
(6)将完成对第一汽化通道样品分析的气体分析装置进行干燥气体的吹扫后，开始对第二汽化通道样品的分析检测；
(7)完成一个样品的分析需要重复上述过程2～3次。。
进一步地，在对第一汽化通道进行吹扫前还包括测样准备过程，该过程包括：开启第一汽化室和第二汽化室的温度控制装置，将第一汽化室和第二汽化室同时进行升温至样品汽化温度，打开真空泵，气体分析装置进行空跑测试空气。
进一步地，上述步骤(1)中包括：
A：首先打开第一控制装置和第三控制装置，来自干燥器的气体对第一汽化室进行吹扫，同时，真空泵将干燥气体吸收；
B：然后关闭第一控制装置，将第一汽化室抽成真空状态，关闭第三控制装置；
C：通过进样针向第一汽化室注入待测样品，待完成匀质化后，开启第一控制装置，干燥气体进入第一汽化室，然后关闭第一控制装置，将待测样品蒸气和干燥气体静置混合均匀；
D：打来第三控制装置，真空泵将混合均匀的气体完全抽走，待第一汽化室处于真空状态，关闭第三控制装置；
E：再次通过进样装置注入样品，重复上述步骤C和步骤D过程，第一汽化通道进入待测样品状态。
进一步地，上述步骤(2)中包括：
A：将第八控制装置打开，干燥器和气体分析装置联通，使干燥器吹扫气体分析装置；
B：通过进样针向第一汽化室注入待测样品，待完成匀质化后，开启第一控制装置，干燥气体进入第一汽化室，然后关闭第一控制装置，将待测样品蒸气和干燥气体静置混合均匀。
进一步地，上述步骤(3)中包括同步打开第五控制装置和第七控制装置，关闭第八控制装置，待分析样品蒸气进入气体分析装置进行分析测试。
进一步地，上述步骤(4)中第二汽化通道的吹扫过程如下：
A：首先打开第二控制装置和第四控制装置，来自干燥器的气体对第二汽化室进行吹扫，同时，真空泵将干燥气体吸收；
B：然后关闭第二控制装置，将第二汽化室抽成真空状态，关闭第四控制装置；
C：通过进样针向第二汽化室注入待测样品，待完成匀质化后，开启第二控制装置，干燥气体进入第二汽化室，然后关闭第二控制装置，将待测样品蒸气和干燥气体静置混合均匀；
D：打开第四控制装置，真空泵将混合均匀的气体完全抽走，待第二汽化室处于真空状态，关闭第四控制装置；
E：再次通过进样装置注入样品，重复上述步骤C和步骤D过程，第二汽化通道进入待测样品状态。
进一步地，上述步骤(5)包括通过进样针向第二汽化室注入待测样品，待完成匀质化后，开启第二控制装置，干燥气体进入第二汽化室，然后关闭第二控制装置，将待测样品蒸气和干燥气体静置混合均匀。
进一步地，上述步骤(6)中对第二汽化通道样品的分析检测前需关闭第五控制装置，打开第六控制装置和第七控制装置，第二汽化室的样品进入气体分析装置，开始分析测试。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明公开了一种多通道汽化检测平台，通过设置多个汽化通道，在其中一个通道在测量时，另外一个通道正在进行吹扫及静止平衡等，极大的缩短了测样时间，本申请还提供一种上述多通道汽化检测平台的应用，在进样之前采用干燥气体进行吹扫，有效清除汽化通道中残留的液体，最大程度的减少记忆效应，然后再采用液体样品吹扫，可以更好的匀质化相同样品，使测量结果与样品更加接近，结果更准确，对于标准液体样品的标定，传统方式需要进行很长时间的准备工作，前面一段时间的数据需要舍弃，而本发明可以极大的缩短准备工作时间，对标准样品快速标定。
附图说明
图1为本发明实施例1多通道汽化平台的结构示意图；
图中：1、第一汽化室；2、第一过滤器；3、第一控制装置；4、第三控制装置；5、第五控制装置；6、第二汽化室；7、第二过滤器；8、第二控制装置；9、第四控制装置；10、第六控制装置；11、第一联通装置；12、第二联通装置；13、第三联通装置；14、第四联通装置；15、干燥器；16、空气提供装置；17、真空泵；18、温度控制装置；19、第七控制装置；20、第八控制装置；21、气体分析装置；22、进样装置；222、进样隔膜；223、进样针；224、多孔筛网。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种多通道汽化检测平台，包括至少两个汽化通道，如图1所示：图中箭头表示样品或气体流通方向。本实施例中包括两个汽化通道，分别为第一汽化通道、第二汽化通道，第一汽化通道包括依次设置的第一汽化室1，第一过滤器2，第二汽化室6包括依次设置的第二汽化室6，第二过滤器7，优选的，第一过滤器2和第二过滤器7为不锈钢烧结过滤器，保证进入气体分析装置21中的气体的洁净性。第一汽化室1和第二汽化室6和干燥器15相通，干燥器用于提供氮气或零空气。第一过滤器2、第二过滤器7均和气体分析装置21相连，气体分析装置21分别和干燥器15、空气提供装置16相连。优选的气体分析装置21为光谱仪、腔衰荡光谱仪、腔增强吸收光谱仪中的一种。也可根据需要选择其他气体分析装置21。第一过滤器2、第二过滤器7还和真空泵17相连，真空泵17能够提供的最大真空度小于1torr，便于对第一汽化室1和第二汽化室6抽真空处理。
干燥器15和第一汽化室1之间设有第一控制装置3，第一汽化室1和第一过滤器2之间设有第三控制装置4，第一过滤器2和真空泵17之间设有第五控制装置5，第二汽化室6和干燥器15之间设有第二控制装置8，第二汽化室6和第二过滤器7之间设有第四控制装置9，第二过滤器7和真空泵17之间设有第六控制装置10。第一过滤器2、第二过滤器7和气体分析装置21之间设有第七控制装置19，第七控制装置19分别和第五控制装置5、第六控制装置10连接，第七控制装置和干燥器15连接。
第一控制装置3和第二控制装置8通过第一联通装置11和干燥器15相连，第五控制装置5和第六控制装置10通过第二联通装置12和真空泵17连接，第五和第六控制装置10通过第三联通装置13和第七控制装置19连接。干燥器15通过第四联通装置14和气体分析装置21相连，第四联通装置14和气体分析装置21之间还设有第八控制装置20，第八控制装置20分别和第七控制装置19、空气提供装置16连接，第一联通装置11和第四联通装置14相连。
优选的，第一控制装置3、第二控制装置8、第三控制装置4、第四控制装置9均为两通电磁阀，两通电磁阀在得电时开启使气体能够通过，在不得电时关闭气体则不能通过。第五控制装置5、第六控制装置10、第七控制装置19、第八控制装置20均为两位三通电磁阀，两位三通电磁阀在得电时表示气体从接口A与接口B之间通过，而不得电时表示气体从接口C与接口B之间通过。第一联通装置11，第二联通装置12，第三联通装置13，第四联通装置14均为三通接头。上述控制装置不仅仅局限于上述列举的阀门类型，本领域技术人员也可根据需要选择其他可以实现气路控制的装置。
第一汽化室1和第二汽化室6上均设有进样装置22，进样装置22包括位于进样口的进样隔膜222，穿过进样隔膜222的进样针223，进样口内还设有多孔筛网224，用于吸附样品中的盐分。具体的，可以选择自动进样针的方式注入，或者通过手动方式注入样品。
第一汽化室1和第二汽化室6外侧壁设有温度控制装置18，测量过程中达到样品的汽化温度。优选的，温度控制装置18包括加热控制模块、温度传感器(图中未画出，本领域技术人员可根据现有技术设置)，通过温度控制装置18实现汽化室温度的调节，并将其温度保持在稳定的范围内，优选的，在第一汽化室1和第二汽化室6壳体上设置保温层，在汽化平台的其他部件上均可设置保温层，降低温度的波动幅度，保证检测的精确性。第一汽化室1和第二汽化室6的材质优选为纯度99％以上的刚玉，或者选择其他弱吸附防锈表面光洁的材质。本实施例为双通道汽化室设计，但并不限定于此，可以实现三通道汽化室进行循环测试，或者是更多的通道，取决于样品量的大小和对测量时间的要求。
实施例2
多通道汽化平台的应用，用于将液体样品汽化后引入气体分析装置21，具体的，包括以下步骤：
(1)测样准备：开启第一汽化室1和第二汽化室6的温度控制装置18，将第一汽化室1和第二汽化室6同时进行升温至140℃，打开真空泵17，使其连接真空泵17接口处的压力小于1torr，干燥器接入第四联通装置14的压力通过减压阀控制在2.5PSI的压力状态，在未开始测样前，所有作为控制装置的电磁阀均不得电，气体分析装置21进行空跑测试空气；
(2)第一汽化通道测样吹扫：
A：首先打开第一控制装置3和第三控制装置4，来自干燥器的气体氮气或零空气对第一汽化室1进行吹扫，同时，真空泵17将干燥气体吸收，该过程持续10s；
B：然后关闭第一控制装置3，将第一汽化室1抽成真空状态，该过程持续10s，关闭第三控制装置4；
C：通过进样针向第一汽化室1注入2微升液态水样品，带液态水完全汽化，经30s使水蒸气在第一汽化室1完成匀质化，开启第一控制装置1s，干燥气体进入第一汽化室1，然后关闭第一控制装置3，将待测样品蒸气和干燥气体静置混合均匀，该过程为60s；
D：打来第三控制装置4，真空泵17将混合均匀的气体完全抽走，持续时间为10s，待第一汽化室1处于真空状态，关闭第三控制装置4；
E：再次通过进样装置22注入2微升液体水样品，重复上述步骤C和步骤D过程，完成后第一汽化室1进入真空状态，第一汽化通道进入待测样品状态。
(3)第一汽化通道进行样品准备：
A：将第八控制装置打开，干燥器和气体分析装置21联通，使干燥器吹扫气体分析装置21；
B：通过进样针向第一汽化室1注入待测2微升液态水样品，液态水样品完全汽化后，静置30s，水蒸气完成匀质化，开启第一控制装置，干燥气体进入第一汽化室1，1s后关闭第一控制装置3，将待测样品蒸气和干燥气体静置90s混合均匀，混合气体在第一汽化室1内达到平衡；
(4)第一汽化通道的样品测试：同步打开第五控制装置5和第七控制装置19，关闭第八控制装置20，待分析样品蒸气自第一汽化室1进入气体分析装置21进行分析测试，测试时间为270s；
(5)第二汽化通道测样吹扫：当第一汽化通道的气体开始分析测试时，对第二汽化通道开始进行吹扫，第二汽化通道的吹扫过程如下：
A：首先打开第二控制装置8和第四控制装置9，来自干燥器的氮气对第二汽化室6进行吹扫，同时，真空泵17将干燥气体吸收，该过程持续10s；
B：然后关闭第二控制装置8，将第二汽化室6抽成真空状态，该过程持续10s，关闭第四控制装置9；
C：通过进样针向第二汽化室6注入待测2微升液态水样品，带液态水完全汽化，经30s使水蒸气在第二汽化室6完成匀质化，开启第二控制装置1s，干燥气体进入第二汽化室6，然后关闭第二控制装置8，将待测样品蒸气和干燥气体静置60s。使气体混匀平衡；
D：打开第四控制装置9，真空泵17将混合均匀的气体完全抽走，持续时间为10s，待第二汽化室6处于真空状态，关闭第四控制装置9；
E：再次通过进样装置22注入2微升水液体样品，重复上述步骤C和步骤D过程，第二汽化通道进入待测样品状态。
(6)第二汽化通道进行样品准备：通过进样针向第二汽化室6注入2微升液态水样品，液态水样品完全汽化后，静置30s，水蒸气完成匀质化，开启第二控制装置，干燥气体进入第二汽化室6，然后1s关闭第二控制装置8，将待测样品蒸气和干燥气体静置混合均匀，静置90s后混合气体在第二汽化室6内达到平衡，第二汽化通道完成待测样品测试前的准备。
(7)此时，第一汽化通道的样品已测量完毕，将完成对第一汽化通道样品分析的气体分析装置21进行干燥气体的吹扫，60s后关闭第五控制装置5，打开第六控制装置10和第七控制装置19，第二汽化室6的样品进入气体分析装置21，开始对第二汽化通道样品的分析检测，测试时间为270s；
(8)第一汽化通道重复上述步骤(2)和(3)，待第二汽化通道的样品完成分析后，第一汽化通道的样品进入过程(4)，第二汽化通过开始步骤(5)至(7)，重复上述步骤(2)至(7)的过程2-3次至完成一个液体样品的分析。
对比例1
对比例1为采用传统的仅有一个汽化室的平台进行样品的分析。
将本发明的分析过程和对比例1相比具有以下优点：传统方式只有一个汽化室，无法交替进行测量，需要进行三次干气吹扫，前一次耗时60s，第两次干气吹扫每次耗时90s，第三次准备样品阶段耗时150s，测样阶段耗时270s，测试完后，气体分析装置吹扫耗时60s，每测试一个样品需要耗时约630s。本发明的实施例2的分析过程采用双通道检测的测量方式，完成一针的测试耗时约320s，由此可知本发明可以缩短检测时间，提高样品分析测量的效率。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种多通道汽化检测平台，其特征在于，包括至少两个汽化通道。
2.根据权利要求1所述一种多通道汽化检测平台，其特征在于，包括两个汽化通道，分别为第一汽化通道、第二汽化通道，所述第一汽化通道包括第一汽化室，所述第二汽化通道包括第二汽化室，还包括和所述第一汽化室和第二汽化室连接的干燥器，所述第一汽化室和第二汽化室均和气体分析装置相连，所述气体分析装置和干燥器相连。
3.根据权利要求2所述一种多通道汽化检测平台，其特征在于，还包括真空泵，所述第一汽化室和气体分析装置之间还设有第一过滤器，所述第二汽化室和气体分析装置之间还设有第二过滤器，所述第一过滤器和第二过滤器均和真空泵相连。
4.根据权利要求3所述多通道汽化检测平台，其特征在于，，所述干燥器和第一汽化室之间设有第一控制装置，所述第一汽化室和第一过滤器之间设有第三控制装置，所述第一过滤器和真空泵之间设有第五控制装置，所述第二汽化室和干燥器之间设有第二控制装置，所述第二汽化室和第二过滤器之间设有第四控制装置，所述第二过滤器和真空泵之间设有第六控制装置。
5.根据权利要求4所述多通道汽化检测平台，其特征在于，所述第一过滤器、第二过滤器和气体分析装置之间设有第七控制装置，所述第七控制装置分别和第五控制装置、第六控制装置连接，所述第七控制装置和干燥器连接。
6.根据权利要求5所述多通道汽化检测平台，其特征在于，所述第一控制装置、第二控制装置和干燥器之间设有第一联通装置，所述第五控制装置、第六控制装置和真空泵之间设有第二联通装置，所述第五控制装置和第六控制装置通过第三联通装置和第七控制装置连接。所述干燥器和气体分析装置之间设有第四联通装置，所述第四联动装置和气体分析装置之间还设有第八控制装置、空气提供装置，所述第八控制装置分别和空气提供装置、第七控制装置相连，所述第一联通装置和第四联通装置相连。
7.根据权利要求6所述多通道汽化检测平台，其特征在于，所述第一控制装置、第二控制装置、第三控制装置、第四控制装置均为两通电磁阀，所述第五控制装置、第六控制装置、第七控制装置、第八控制装置均为两位三通电磁阀，所述第一联通装置，第二联通装置，第三联通装置，第四联通装置均为三通接头。
8.根据权利要求1所述多通道汽化检测平台，其特征在于，所述第一汽化室和第二汽化室上均设有进样装置，所述进样装置包括进样口、位于进样口的进样隔膜，穿过进样隔膜的进样针，所述进样口内还设有多孔筛网。
9.如权利要求1至8中任一项所述多通道汽化检测平台的应用，其特征在于，用于将液体样品汽化后引入气体分析装置，包括以下步骤：
(1)对第一汽化通道采用干燥气体进行一个吹扫过程，然后再用待测液体样品进行2-3次完整的吹扫过程，完成后第一汽化通道进入待测样品状态；
(2)将待测样品注入第一汽化室，静置后待蒸气匀质化，然后通入干燥气体，静置后混合气体在第一汽化室内达到平衡，第一汽化通道完成待测样品测试前的准备；
(3)将完成静置后的第一汽化室的气体通入气体分析装置，开始分析测试；
(4)当第一汽化通道的气体开始分析测试时，对第二汽化通道开始进行吹扫，首先采用干燥气体进行吹扫，然后再用待测液体样品吹扫2-3次，第二汽化通道进入待测样品状态；
(5)向第二汽化通道内注入待测液体样品，静置后待蒸气均质化，然后通入干燥气体，静置后混合气体在第二汽化室内达到平衡，第二汽化通道完成待测样品测试前的准备；
(6)将完成对第一汽化通道样品分析的气体分析装置进行干燥气体的吹扫后，开始对第二汽化通道样品的分析检测；
(7)完成一个液体样品的测试需要重复上述过程2～3次。
10.根据权利要求9所述多通道汽化平台的应用，其特征在于，在对第一汽化通道进行吹扫前还包括测样准备过程，该过程包括：开启第一汽化室和第二汽化室的温度控制装置，将第一汽化室和第二汽化室同时进行升温至样品汽化温度，打开真空泵，气体分析装置进行空跑测试空气。
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