CN110952136A - 多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层及其制备方法与应用，属于陶瓷材料技术领域。该多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层包括同步烘干后烧结在坩埚表面的氧化硅层和氮化硅层，氧化硅层作为粘结层连接氮化硅层与多晶硅铸锭石英坩埚。本发明中氮化硅层致密度高，能够降低采用多晶硅铸锭石英坩埚制造的硅铸锭的氧含量，减少红区，提高硅铸锭的利用率。

Description

多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及的是一种陶瓷材料领域的技术，具体是一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层及其制备方法与应用。
背景技术
目前，多晶硅铸锭过程中，为了避免硅铸锭与石英坩埚直接接触而引入杂质，都会用直接氮化法、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和低压化学气相沉积(LPCVD)法在石英坩埚上涂上一层涂层，最为普遍的就是刷涂或者喷涂一层氮化硅涂层，但是氮化硅涂层不易烧结，坩埚杂质容易渗进物料中。例如公开(公告)号为CN103506263B的中国专利申请，在石英坩埚表面喷涂硅溶胶，氮化硅的涂层，但是得不到致密的涂层。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层及其制备方法与应用，氮化硅层致密度高，能够降低采用多晶硅铸锭石英坩埚制造的硅铸锭的氧含量，减少红区，提高硅铸锭的利用率。
本发明涉及一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，包括同步烘干后烧结在坩埚表面的氧化硅层和氮化硅层，氧化硅层作为粘结层连接氮化硅层与多晶硅铸锭石英坩埚。
所述氧化硅层采用混合浆料一烘干后烧结而成，混合浆料一按重量比例包括：10％-20％硅溶胶、25％-60％硅微粉、10％-20％片状氧化硅、5％-10％水溶性聚合物和15％-45％去离子水。
所述釉层采用混合浆料二烘干后烧结而成，混合浆料二按重量比例包括：30％-50％氮化硅、15％-25％硅溶胶和30％-50％去离子水。
所述硅溶胶D50粒径为10-90nm，优选20nm，30mn，50nm，60nm，纯度为99.999％-99.9999％。
所述硅微粉D50粒径为0.5-5μm，优选0.5μm，1μm，2μm，3μm，4μm，5μm，纯度为99.999％-99.9999％。
所述片状氧化硅D50粒径为5-20μm，优选5μm，10μm，15μm，20μm，纯度为99.999％-99.9999％。
所述水溶性聚合物包括聚乙二醇、聚乙烯醇、纤维素醚中至少一种。
所述氮化硅D50粒径为3.6μm。
本发明涉及一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1，按比例将硅溶胶、硅微粉、片状氧化硅、聚乙二醇加入到去离子水中，搅拌混合30-120min得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干备用；
S2，按比例将氮化硅、硅溶胶加入去离子水中，搅拌混合30-120min，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干；
S3，将经步骤S2处理的坩埚加热烘干，再在抽真空条件下高温烧结，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
优选地，所述烘干温度为100-130℃。
优选地，所述烧结温度为1100-1300℃，升温速率1-10℃/min，烧结时间1-10h。
本发明涉及一种多晶硅铸锭石英坩埚，在坩埚内侧表面设有多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)采用双层结构，利用氧化硅层与氮化硅层、多晶硅铸锭石英坩埚两者的相亲性，提高了多晶硅铸锭石英坩埚上氮化硅层的致密度，能够降低采用多晶硅铸锭石英坩埚制造的硅铸锭的氧含量，减少红区，提高硅铸锭的利用率；
2)通过采用各种不同粒径的工业级高纯度原料粉体复配得到混合浆料一，保证了烧结后氧化硅层的致密度，从而能够保证氮化硅层的致密度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例涉及一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1，按重量比例将10％-20％硅溶胶、25％-60％硅微粉、10％-20％片状氧化硅、5％-10％水溶性聚合物加入到15％-45％去离子水中，以100-200r/min速率搅拌120min，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干备用；
S2，按重量比例将30％-50％氮化硅、15％-25％硅溶胶和30％-50％水混合均匀，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干；
S3，将经步骤S2处理的坩埚加热至100-130℃烘干，之后在抽真空条件下以1-10℃/min的速率升温至1100-1300℃，保温1-10h，在多晶硅铸锭石英坩埚表面烧结得到复合涂层。
实施例1
S1，按重量比例将10％硅溶胶、35％硅微粉、10％片状氧化硅、5％聚乙二醇加入到40％去离子水中，以100r/min速率搅拌120min，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干1h备用；
S2，按重量比例将40％氮化硅、20％硅溶胶和40％水混合均匀，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干1h；
S3，将经步骤S2处理的坩埚放入烘箱中，加热至130℃烘干处理1h，之后抽真空条件下，以1-10℃/min的速率升温至1200℃，保温6h，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
以此多晶硅铸锭石英坩埚制作多晶硅铸锭，测得红区厚度28mm，氧含量6ppm。
实施例2
S1，按重量比例将15％硅溶胶、30％硅微粉、15％片状氧化硅、10％聚乙二醇加入到30％去离子水中，以150r/min速率搅拌70min，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干1h备用；
S2，按重量比例将40％氮化硅、20％硅溶胶和40％水混合均匀，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干1h；
S3，将经步骤S2处理的坩埚放入烘箱中，加热至130℃烘干处理1h，之后抽真空条件下，以1-10℃/min的速率升温至1300℃，保温3h，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
以此多晶硅铸锭石英坩埚制作多晶硅铸锭，测得红区厚度27.5mm，氧含量5ppm。
实施例3
S1，按重量比例将10％硅溶胶、25％硅微粉、15％片状氧化硅、5％聚乙二醇加入到45％去离子水中，以100r/min速率搅拌120min，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干1h备用；
S2，按重量比例将40％氮化硅、20％硅溶胶和40％水混合均匀，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干1h；
S3，将经步骤S2处理的坩埚放入烘箱中，加热至130℃烘干处理1.5h，之后抽真空条件下，以1-10℃/min的速率升温至1100℃，保温8h，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
以此多晶硅铸锭石英坩埚制作多晶硅铸锭，测得红区厚度27.5mm，氧含量5ppm。
实施例4
S1，按重量比例将10％硅溶胶、45％硅微粉、20％片状氧化硅、5％聚乙二醇加入到20％去离子水中，以100r/min速率搅拌120min，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干1h备用；
S2，按重量比例将40％氮化硅、20％硅溶胶和40％水混合均匀，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干1h；
S3，将经步骤S2处理的坩埚放入烘箱中，加热至130℃烘干处理1h，之后抽真空条件下，以1-10℃/min的速率升温至1100℃，保温10h，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
以此多晶硅铸锭石英坩埚制作多晶硅铸锭，测得红区厚度28mm，氧含量6ppm。
实施例5
S1，按重量比例将10％硅溶胶、55％硅微粉、10％片状氧化硅、10％聚乙二醇加入到15％去离子水中，以200r/min速率搅拌180min，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干1h备用；
S2，按重量比例将30％氮化硅、15％硅溶胶和55％水混合均匀，得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干1h；
S3，将经步骤S2处理的坩埚放入烘箱中，加热至130℃烘干处理1h，之后抽真空条件下，以1-10℃/min的速率升温至1300℃，保温5h，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
以此多晶硅铸锭石英坩埚制作多晶硅铸锭，测得红区厚度27mm，氧含量5ppm。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征在于，包括同步烘干后烧结在坩埚表面的氧化硅层和氮化硅层，氧化硅层作为粘结层连接氮化硅层与多晶硅铸锭石英坩埚。
2.根据权利要求1所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征是，所述氧化硅层采用混合浆料一烘干后烧结而成，混合浆料一按重量比例包括：10％-20％硅溶胶、25％-60％硅微粉、10％-20％片状氧化硅、5％-10％水溶性聚合物和15％-45％去离子水。
3.根据权利要求2所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征是，所述硅溶胶D50粒径为10-90nm，纯度为99.999％-99.9999％。
4.根据权利要求2所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征是，所述硅微粉D50粒径为0.5-5μm，纯度为99.999％-99.9999％。
5.根据权利要求2所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征是，所述片状氧化硅D50粒径为5-20μm，纯度为99.999％-99.9999％。
6.根据权利要求2所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征是，所述水溶性聚合物包括聚乙二醇、聚乙烯醇、纤维素醚中至少一种。
7.根据权利要求1所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层，其特征是，所述釉层采用混合浆料二烘干后烧结而成，混合浆料二按重量比例包括：30％-50％氮化硅、15％-25％硅溶胶和30％-50％水。
8.一种多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按比例将硅溶胶、硅微粉、片状氧化硅、聚乙二醇加入到去离子水中，混合均匀得到混合浆料一；之后采用混合浆料一刷涂坩埚，厚度控制在0.5-0.7mm，自然晾干备用；
S2，按比例将氮化硅、硅溶胶加入去离子水中，混合均匀得到混合浆料二；之后采用混合浆料二涂刷经步骤S1处理的坩埚，厚度控制在0.1-0.2mm，自然晾干；
S3，将经步骤S2处理的坩埚加热烘干，再在抽真空条件下高温烧结，在多晶硅铸锭石英坩埚表面形成复合涂层。
9.根据权利要求8所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层的制备方法，其特征是，所述烧结温度为1100-1300℃，升温速率1-10℃/min，烧结时间1-10h。
10.一种多晶硅铸锭石英坩埚，其特征在于，多晶硅铸锭石英坩埚内侧表面设有权利要求1所述多晶硅铸锭石英坩埚复合涂层。
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