CN110950388A - 一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚a方面的应用 - Google Patents
一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚a方面的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110950388A CN110950388A CN201911219630.7A CN201911219630A CN110950388A CN 110950388 A CN110950388 A CN 110950388A CN 201911219630 A CN201911219630 A CN 201911219630A CN 110950388 A CN110950388 A CN 110950388A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc
- zinc ferrite
- bisphenol
- ferrite
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910001308 Zinc ferrite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- WGEATSXPYVGFCC-UHFFFAOYSA-N zinc ferrite Chemical compound O=[Zn].O=[Fe]O[Fe]=O WGEATSXPYVGFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 title claims abstract description 5
- 239000010926 waste battery Substances 0.000 title abstract description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N zinc;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Zn+2] RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 8
- YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N Citric acid monohydrate Chemical compound O.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229960002303 citric acid monohydrate Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- -1 iron ions Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- WJZHMLNIAZSFDO-UHFFFAOYSA-N manganese zinc Chemical compound [Mn].[Zn] WJZHMLNIAZSFDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000010815 organic waste Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- SZKTYYIADWRVSA-UHFFFAOYSA-N zinc manganese(2+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[Mn++].[Zn++] SZKTYYIADWRVSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 abstract 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical class [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000598 endocrine disruptor Substances 0.000 description 3
- 231100000049 endocrine disruptor Toxicity 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/80—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with zinc, cadmium or mercury
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/72—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation
- C02F1/725—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation by catalytic oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/305—Endocrine disruptive agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
- C02F2101/345—Phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚A方面的应用。其制备:在加热回流下加酸溶解废旧碱性锌锰电池的外层钢壳和阴极锌膏,得含铁滤液和含锌滤液,与一水合柠檬酸溶解混合,加碱调节混合液pH至2.9~3.1,分三步进行反应:首先室温搅拌反应3.5~4.5h;然后55~65℃搅拌反应1.5~2.5h;最后85~95℃搅拌1~3h至凝胶状固体并进行烘干、研磨和煅烧,然后水洗至中性,烘干即得铁酸锌。该方法以废旧碱性锌锰电池为原料,无需补加外源金属元素,所制铁酸锌结晶度较好且结构稳定、催化活性高、金属离子溶出低,可回收重复利用,工艺简单,原料易得,操作方便,成本低。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料制备领域,具体涉及一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚A方面的应用。
背景技术
常见的光催化技术按输入光源的类型,主要分为紫外光(UV)催化与可见光催化。在太阳光谱中,可见光(380~700nm)约占全部太阳光辐射(150~4000nm)的52%,而紫外光仅占5%左右,使得越来越多的学者开始把目光转向利用可见光,而研究高效、耐用的光催化材料是光催化技术中的核心问题。铁酸锌(ZnFe2O4)禁带宽度较窄(约1.9eV),是一种具有较高光催化活性及对可见光敏感的n型半导体光催化剂,波长700nm以下的光即可将其激发,被认为是富有潜力的可见光催化剂。由于其化学键牢固,原子堆积紧密,具有尖晶石型微观晶体结构特点,并且具有光化学性质稳定、所含成分无毒、制备成本低、使用后易分离等优点,使得铁酸锌在光催化应用领域表现出极大的优越性,被广泛研究并使用。但是金属溶出率较高往往是含金属成分的催化剂在实际应用中的一大弊端,析出的金属成分,一方面会造成催化剂结构改变,使其失去原有的形态;另一方面,游离态的重金属会对水体造成二次污染,增加处理成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚A方面的应用,所得铁酸锌作为光催化剂时金属溶出率低,重复利用率高,可有效提高光催化剂铁酸锌的使用寿命。
为了解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
一种利用废旧碱性锌锰电池制备铁酸锌的方法,包括以下步骤:
(1)拆解废旧碱性锌锰电池,得到电池外层的钢壳与电池阴极锌膏;
(2)取步骤(1)中的钢壳与锌膏分别在加热回流条件下加酸溶解,然后趁热抽滤,分别得到含铁滤液和含锌滤液,并测定滤液中的锌、铁离子含量;
(3)取步骤(2)所得含铁滤液和含锌滤液进行混合,并加入一水合柠檬酸溶解混合,其中元素铁与锌的摩尔比为Fe:Zn=2:1,一水合柠檬酸与锌元素的摩尔比为3~4:1;
(4)取步骤(3)混合液,加碱调节混合液pH至2.9~3.1,分三步进行反应:首先室温搅拌反应3.5~4.5h;然后55~65℃搅拌反应1.5~2.5h;最后85~95℃搅拌1~3h至凝胶状固体并进行烘干;
(5)将步骤(4)所得固体进行研磨并煅烧,煅烧结束后水洗至中性,烘干即得铁酸锌。
按上述方案,步骤(2)中,酸为硫酸,浓度为3~4mol/L,固液比为1:(10~20)。
按上述方案,步骤(2)中,加热回流条件为75~85℃水浴中加热回流1~3h。
按上述方案,步骤(4)中,碱为氢氧化钠,浓度为9~11mol/L。
按上述方案,步骤(4)中,烘干条件为110~130℃,过夜烘干。
按上述方案,步骤(5)中,煅烧温度为400~500℃,保温时间为1.8~2.2h,升温速率为4~5℃/min。
按上述方案,步骤(5)中,烘干条件为70~80℃,过夜烘干。
一种上述制备方法制备得到的铁酸锌的应用,具体为,应用于处理含人体内分泌干扰物双酚A(BPA)的有机废水。
按上述方案,包括以下具体步骤:
将含有BPA的有机废水置于光催化反应器中,加入过硫酸钠与铁酸锌,不断向反应器通入循环冷却水,在光照条件下(Xe灯光源波长不小于400nm)BPA降解90~120min。
按上述方案,含有BPA的有机废水浓度为0.01~0.1mmol/L。
按上述方案,过硫酸钠与BPA的摩尔比为(5~50):1;铁酸锌投加量为0.1~0.5g/L。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果:
1.本发明以废旧碱性锌锰电池为原料,废旧电池经酸浸取提取铁锌原料,经过三个不同温度分步反应得到凝胶,再煅烧制得铁酸锌光催化剂,产品结晶度较好且结构稳定;制备铁酸锌所需的电池浸出液按需配比,无需补加外源金属元素,高温煅烧过程无需隔绝空气,制备成本低廉、方法简单。
2.所得铁酸锌光催化剂应用于处理含BPA的有机废水,反应条件温和,处理效果好,催化剂活性高,催化过程中金属离子溶出低,其中锌离子溶出浓度低于0.37mg/L,铁离子未有明显溶出,催化反应后铁酸锌易于分离,可通过回收反复利用,有效提高了光催化剂铁酸锌的使用寿命。
3.本发明通过废旧电池提取液制备铁酸锌,铁酸锌作为光催化剂又用于处理含有双酚A的有机废水,实现了“以废治废”。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的铁酸锌的X-射线衍射图及对应JCPDS卡片库中的铁酸锌的标准衍射谱线。
图2是实施例2中铁酸锌在光助活化过硫酸盐体系氧化降解BPA的效果图。
图3是实施例3中铁酸锌在光助活化过硫酸盐体系中的重复利用效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来进一步说明本发明,其中制备条件仅作为典型情况的说明,并非对本发明的限制。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例一
一种利用废旧碱性锌锰电池制备铁酸锌的方法,具体包括以下步骤:
(1)拆解废旧碱性锌锰电池,得到电池外层的钢壳与电池阴极锌膏;
(2)取步骤(1)中的钢壳与锌膏分别进行溶解,溶解液为3mol/L的硫酸,在80℃水浴中加热回流1小时,其中钢壳与硫酸固液比为1:20,锌膏与硫酸固液比为1:10;
(3)将步骤(2)的溶解液趁热抽滤,得到含铁滤液和含锌滤液,分别测定溶液中的锌、铁离子含量;
(4)取步骤(3)所得含铁滤液和含锌滤液进行混合,并加入一水合柠檬酸溶解混合,其中元素铁与锌的摩尔比为Fe:Zn=2:1,一水合柠檬酸与锌元素的摩尔比为3.3:1;
(5)取步骤(4)混合液,使用浓度为10mol/L氢氧化钠溶液将混合液pH值调节至3,在室温水浴条件下搅拌,搅拌时间为4小时;
(6)调节步骤(5)中水浴温度为60℃,继续保持搅拌2小时;
(7)调节步骤(6)中水浴温度为90℃,继续搅拌1~3小时直至烧杯中无流动的液体呈凝胶状;
(8)将步骤(7)所得固体烘干,烘干的固体在空气氛围下煅烧,煅烧温度为400℃,时间为2小时,升温速率为5℃/min;
(9)将煅烧产物研磨,水洗至中性,70℃过夜烘干保存,所得产物即为铁酸锌。
图1为本实施例所制备的铁酸锌的X-射线衍射图,与JCPDS标准卡片进行对比,匹配度良好,说明该方法所制备的光催化剂材料成分为尖晶石型铁酸锌。
实施例二
实施例1制备得到的光催化剂铁酸锌在处理有机废水内分泌干扰物双酚A(BPA)方面的应用,具体步骤如下:
将100mL含有BPA的模拟废水(BPA初始浓度为0.1mmol/L)置于光催化反应器中,加入过硫酸钠(0.5mmol)与铁酸锌(0.05g),不断向反应器通入循环冷却水,于光照条件下(光源波长不小于400nm)反应120分钟。反应期间对体系进行取样并测定其中BPA的含量,记录其变化。
图2为本实施例中铁酸锌在光助活化过硫酸盐体系氧化降解BPA的效果图。由图2可以看出,铁酸锌光催化剂在可见光条件下活化过硫酸盐体系,反应进行120min后对BPA的降解率达到了96.5%。测定反应结束后溶液中的金属含量,锌离子溶出浓度均低于0.37mg/L,未检出铁离子的溶出。
实施例三
实施例1制备得到的光催化剂铁酸锌在处理有机废水内分泌干扰物双酚A(BPA)方面的应用,具体步骤如下:
将100mL含有BPA的模拟废水(BPA初始浓度为0.1mmol/L)置于光催化反应器中,加入过硫酸钠(0.1mmol)与铁酸锌(0.03g),不断向反应器通入循环冷却水,于光照条件下(Xe灯光源波长不小于400nm)反应120分钟。反应期间对体系进行取样并测定其中BPA的含量,记录其变化。
待反应结束后,将反应器内的溶液进行抽滤,保留并清洗滤饼,在70℃烘箱内过夜烘干,收集保存,作为第二次重复实验中的光催化剂使用。第三次重复实验使用的催化剂为第二次使用后回收的催化剂,第四次重复实验使用的催化剂为第三次使用后回收的催化剂,以此类推。
图3为本实施例中铁酸锌在光助活化过硫酸盐体系中的重复利用效果图。从图3可以看出,铁酸锌光催化剂在五次重复使用中,对BPA的降解效率依次为95.9%、93.8%、98.2%、93.9%、93.4%,催化剂的锌元素浸出浓度在五次使用中均在0.37mg/L以下,均未检出铁元素的溶出。表明所制备的铁酸锌重复利用效果较好,应用性能十分稳定。
Claims (10)
1.一种利用废旧碱性锌锰电池制备铁酸锌的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)拆解废旧碱性锌锰电池,得到电池外层的钢壳与电池阴极锌膏;
(2)取步骤(1)中的钢壳与锌膏分别在加热回流条件下加酸溶解,然后趁热抽滤,分别得到含铁滤液和含锌滤液,并测定滤液中的锌、铁离子含量;
(3)取步骤(2)所得含铁滤液和含锌滤液进行混合,并加入一水合柠檬酸溶解混合,其中元素铁与锌的摩尔比为Fe:Zn=2:1,一水合柠檬酸与锌元素的摩尔比为3~4:1;
(4)取步骤(3)混合液,加碱调节混合液pH至2.9~3.1,分三步进行反应:首先室温搅拌反应3.5~4.5h;然后55~65℃搅拌反应1.5~2.5h;最后85~95℃搅拌1~3h至凝胶状固体并进行烘干;
(5)将步骤(4)所得固体进行研磨并煅烧,煅烧结束后水洗至中性,烘干即得铁酸锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,酸为硫酸,浓度为3~4mol/L,固液比为1:(10~20)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热回流条件为75~85℃水浴中加热回流1~3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,碱为氢氧化钠,浓度为9~11mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,烘干条件为110~130℃,过夜烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,煅烧温度为400~500℃,保温时间为1.8~2.2h,升温速率为4~5℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,烘干条件为70~80℃,过夜烘干。
8.一种权利要求1-7所述的制备方法得到的铁酸锌的应用,其特征在于,应用于处理含双酚A的有机废水。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,包括以下具体步骤:
将含有双酚A的有机废水置于光催化反应器中,加入过硫酸钠与铁酸锌,不断向反应器通入循环冷却水,在波长不小于400nm的光照条件下双酚A降解90~120min。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述有机废水中双酚A的浓度为0.01~0.1mmol/L;所述过硫酸钠与双酚A的摩尔比为(5~50):1;所述铁酸锌投加量为0.1~0.5g/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911219630.7A CN110950388B (zh) | 2019-12-03 | 2019-12-03 | 一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚a方面的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911219630.7A CN110950388B (zh) | 2019-12-03 | 2019-12-03 | 一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚a方面的应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110950388A true CN110950388A (zh) | 2020-04-03 |
CN110950388B CN110950388B (zh) | 2021-01-26 |
Family
ID=69979478
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911219630.7A Active CN110950388B (zh) | 2019-12-03 | 2019-12-03 | 一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚a方面的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110950388B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114950442A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-30 | 中建八局深圳科创发展有限公司 | 茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1880273A (zh) * | 2005-01-17 | 2006-12-20 | 河南师范大学 | 用废旧碱性二氧化锰电池制备锰锌铁氧体的方法 |
CN101073774A (zh) * | 2007-05-30 | 2007-11-21 | 北京科技大学 | 一种利用锡铁矿制备铁酸锌光催化材料的方法 |
CN103570344A (zh) * | 2013-11-04 | 2014-02-12 | 河南师范大学 | 一种用废旧锌锰电池制备锰锌铁氧体的方法 |
CN104383930A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-04 | 辽宁大学 | 微波水热法制备的铁酸锌负载碳纳米管催化剂及其在降解水中有机污染物中的应用 |
CN107188293A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-09-22 | 武汉大学 | 一种利用废旧电池制备锰锌铁氧体活化过硫酸盐降解有机污染物的方法 |
CN108636432A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-12 | 湘潭大学 | 一种铁酸锌/碳酸银复合可见光催化材料及其制备方法和应用 |
CN108837819A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-11-20 | 东华理工大学 | 铁酸锌膨润土复合光催化剂及其制备方法与应用 |
CN109250760A (zh) * | 2018-07-25 | 2019-01-22 | 桂林理工大学 | 利用铁矾渣硫酸浸出液制备高性能片状多孔结构铁酸锌负极材料的方法及应用 |
-
2019
- 2019-12-03 CN CN201911219630.7A patent/CN110950388B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1880273A (zh) * | 2005-01-17 | 2006-12-20 | 河南师范大学 | 用废旧碱性二氧化锰电池制备锰锌铁氧体的方法 |
CN101073774A (zh) * | 2007-05-30 | 2007-11-21 | 北京科技大学 | 一种利用锡铁矿制备铁酸锌光催化材料的方法 |
CN103570344A (zh) * | 2013-11-04 | 2014-02-12 | 河南师范大学 | 一种用废旧锌锰电池制备锰锌铁氧体的方法 |
CN104383930A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-04 | 辽宁大学 | 微波水热法制备的铁酸锌负载碳纳米管催化剂及其在降解水中有机污染物中的应用 |
CN107188293A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-09-22 | 武汉大学 | 一种利用废旧电池制备锰锌铁氧体活化过硫酸盐降解有机污染物的方法 |
CN108636432A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-10-12 | 湘潭大学 | 一种铁酸锌/碳酸银复合可见光催化材料及其制备方法和应用 |
CN108837819A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-11-20 | 东华理工大学 | 铁酸锌膨润土复合光催化剂及其制备方法与应用 |
CN109250760A (zh) * | 2018-07-25 | 2019-01-22 | 桂林理工大学 | 利用铁矾渣硫酸浸出液制备高性能片状多孔结构铁酸锌负极材料的方法及应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
A. SOBIANOWSKA-TUREK等: "Recovery of zinc and manganese, and other metals (Fe, Cu, Ni, Co, Cd,Cr, Na, K) from Zn-MnO2 and Zn-C waste batteries: Hydroxyl and carbonate co-precipitation from solution after reducing acidic leaching with use of oxalic acid", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》 * |
T-H. KIM等: "Reductive acid leaching of spent zinc–carbon batteries and oxidative precipitation of Mn–Zn ferrite nanoparticles", 《HYDROMETALLURGY》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114950442A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-30 | 中建八局深圳科创发展有限公司 | 茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法 |
CN114950442B (zh) * | 2022-05-19 | 2023-07-14 | 中建八局深圳科创发展有限公司 | 茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110950388B (zh) | 2021-01-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104437502B (zh) | 以芬顿含铁污泥为铁源的磁性芬顿催化剂尖晶石铁氧体及应用 | |
CN104437536B (zh) | 一种锰锌铁氧体/氧化铋磁性光催化剂的制备方法 | |
CN103551201B (zh) | 一种羟基磷酸铜催化剂的制备方法 | |
CN107188293B (zh) | 一种利用废旧电池制备锰锌铁氧体活化过硫酸盐降解有机污染物的方法 | |
CN106732509A (zh) | 改性氧化铝载体的制备方法、催化臭氧氧化催化剂及其应用 | |
CN102580746A (zh) | 活性炭负载钴氧化物催化剂及在降解有机污染物上的应用 | |
CN105107505A (zh) | 一种磁性TiO2-多孔碳-Fe3O4复合可见光催化剂及其制备方法 | |
CN110950388B (zh) | 一种利用废旧电池制备铁酸锌的方法及其在降解双酚a方面的应用 | |
CN113426455B (zh) | 一种团簇二氧化锰负载铁的类芬顿催化剂及其制备方法 | |
CN112495400B (zh) | 一种具有S空位的SnS2纳米片的制备及其在光降解Cr(Ⅵ)上的应用 | |
CN105032440A (zh) | 一种锌铜铝铒复合氧化物及其制备方法和应用 | |
CN109569569B (zh) | 一种具有三元异质结结构的光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN106927651B (zh) | 一种含重金属工业污泥的处理方法 | |
CN103055844B (zh) | 一种处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物的制备方法 | |
CN109894123A (zh) | 一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用 | |
CN109499591A (zh) | 一种可磁性回收的类光芬顿催化剂的制备方法及其应用 | |
CN113244929B (zh) | 铁铋氧化物Bi2Fe4O9的制备方法及在有机废水处理中的应用 | |
CN115337952A (zh) | 一步合成铁锰双金属氧化物负载含氮空位氮化碳的方法 | |
CN111569890B (zh) | 一种氧化石墨烯-氧化铽-氧化铁复合材料、合成方法及其在催化降解中的应用 | |
CN109126795A (zh) | Fe-Ti复合型催化剂及其制备方法和应用 | |
CN104437468A (zh) | 一种用于处理含亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物及其制备方法和应用 | |
CN109894116B (zh) | 一种磁性氧化铁改性的氧化钛可见光催化剂及其制备方法 | |
CN106334559B (zh) | 一种用于双酚A有机废水的固相类Fenton催化剂的制备方法 | |
CN103537308A (zh) | 一种四羟基磷酸铜催化剂的制备方法 | |
CN115350702B (zh) | 一种高效光催化剂莫来石型锰酸铋及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |