CN110942926B - 一种蔗渣基活性炭层状结构电极材料及其制备方法以及在超级电容器中的应用 - Google Patents

一种蔗渣基活性炭层状结构电极材料及其制备方法以及在超级电容器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超级电容器电极材料及其制备方法和应用，本发明利用蔗渣为原料，采用氯化锌活化法制备ZAC活性炭，然后利用水热法在活性炭ZAC上复合线性纳米结构的α‑MnO2，制备复合材料α‑MnO2@ZAC，并通过冷冻干燥法在α‑MnO2@ZAC表面负载CNT以搭建网络结构，最后采用电化学沉积δ‑MnO2的方式制备层状结构电极材料(AMCM)作为超级电容器的电极材料。本发明的层状结构电极材料(AMCM)在三电极体系下即具有较大的比电容、良好的循环性，同时在组装成的非对称超级电容器MnZAC/CNT/MnO2//ZAC具有良好的倍率性能，是一种理想的电极材料，在超级电容器领域具有广阔的应用前景。

Description

一种蔗渣基活性炭层状结构电极材料及其制备方法以及在超 级电容器中的应用
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种利用氯化锌活化蔗渣制备活性炭后负载α-MnO2后搭载CNT后沉积δ-MnO2制备层状结构电极材料的方法。
背景技术
随着21世纪的工业化进程的不断加深，能源与环境问题成为了当今世界的两大重要挑战，确保国家能源的安全性和稳定性是世界各国共同面对的主要问题。电能是一种清洁、高效、稳定的能源，但其储能技术仍然有待发展，制备高功率密度、高能量密度、长使用寿命，以及能够实现快速充放电的高性能储能器件是一项极具潜力的发展方向。超级电容器作为一种新兴的储能器件，有着广泛应用于国防军工、城市公交、智能电子产品、新能源动力汽车、柔性可穿戴设备等领域的重要潜力，相比于传统的铁锰电池来说，超级电容器具有功率密度大、充电速度快、寿命长、适用于多种环境等多种优点。但目前商业化的超级电容器仍然存在着能量密度低(通常小于10Wh/kg)的缺点，这使得它无法满足工业企业和社会发展对能源的需求，因此，提高超级电容器的能量密度成为了电容器储能技术的首要任务。组成超级电容器的电极材料是影响其电容性能的关键因素，目前，进一步提高电极材料性能、以及设计复合电极材料成为了超级电容器扩容的重要途径，而随着研究的深入，研究者们认为将不同材料进行复合，通过互相弥补各自缺点又达到协同效应的方式来开发具有更优性能的新型电极材料是最具潜力的电化学性能提升途。
环境问题同样引起了世界各国研究者们的关注，特别是由于化石资源的日益消耗，可再生资源成为了未来最具潜力的资源来源。在储能器件电极材料的选择中，由于农业废弃物原料来源丰富且绿色廉价，因此，利用农业废弃物制备碳电极材料引起了许多研究学者的关注。蔗渣作为广西特色的生物质废弃物，具有产量高，产地集中，产业链完备等区域优势。此前，蔗渣通常作为燃料用于发电，或者作为造纸原料用于生产各类纸品，其产品附加值仍然有较大提升空间。因此，以蔗渣作为碳源，用于制备活性炭并应用于超级电容器中是一种极具前景的生物质高值化利用的方式。在电极材料中，活性炭具有天然的优势，它所具有的丰富的孔结构、巨大的比表面积能够为电解质离子的自由扩散和储能提供传质通道和吸附位点。目前，制备具有更高比表面积、更合理孔径分布、以及更丰富的表面官能团的活性炭电极材料是目前研究的主要发展方向。此外，通过复合使电极材料达到更优的电化学性能行为，不仅可以优化活性炭本身性能，还可以达到互补完善电极材料的效果。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种利用氯化锌活化蔗渣制备活性炭后负载α-MnO2后搭载CNT后沉积δ-MnO2制备层状结构电极材料的方法，以提供一种高比电容、良好循环性能、良好倍率性能的超级电容器电极材料，具有广阔的应用前景。
本发明上述目的是通过以下技术方案予以实现：
一种蔗渣基活性炭层状结构电极材料，是以蔗渣为原料，利用氯化锌活化蔗渣制备介孔活性炭ZAC；再利用KMnO4在水热条件下在活性炭ZAC表面负载纳米线性结构的α-MnO2制备复合材料α-MnO2@ZAC；然后通过冷冻干燥法将碳纳米管CNT负载在α-MnO2@ZAC上制备复合材料α-MnO2@ZAC/CNT，以搭建网络结构；最后在(CH3COO)2Mn电解质溶液中在α-MnO2@ZAC/CNT表面电化学沉积δ-MnO2得到蔗渣基活性炭层状结构电极材料α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2；所述的蔗渣基活性炭层状结构电极材料从外往里依次为δ-MnO2、碳纳米管CNT、α-MnO2、活性炭ZAC的层状结构。
所述碳纳米管CNT为内径3～5nm的多壁碳纳米管。
所述的蔗渣基活性炭层状结构电极材料，包括以下步骤的方法制备得到：
(1)以蔗渣为原料，利用氯化锌通过两步水热法制备活性炭ZAC：将蔗渣与H2O2水溶液混合置于高温高压反应釜中水热反应得到第一步水热产物，将第一步水热产物干燥后与ZnCl2在超纯水中混合并置于高温高压反应釜中进一步水热反应得到第二步水热产物，将第二步水热产物干燥后置于管式炉中进一步碳化：即将第二步水热产物在高纯氮气中升温，再在CO2气体中反应后切换至氮气中降至室温，用HCl溶液和去离子水清洗至中性，干燥，得到活性炭ZAC；
(2)将步骤(1)制得的活性炭ZAC与KMnO4在CH3COOH溶液中混合，置于高温高压反应釜中水热反应制得复合材料α-MnO2@ZAC，用去离子水反复洗涤至中性，干燥；
(3)将步骤(2)制得的α-MnO2@ZAC与碳纳米管CNT溶液混合，通过冷冻干燥法制备复合材料α-MnO2@ZAC/CNT，接着在(CH3COO)2Mn电解质溶液中电化学沉积δ-MnO2得到蔗渣基活性炭层状结构电极材料α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2，用去离子水洗涤至中性，干燥。
所述步骤(1)中蔗渣与H2O2水溶液的比例为15g:90mL，H2O2水溶液的质量浓度为10wt％；所述第一步水热产物与ZnCl2的质量比为2:1；所述第一步水热产物和ZnCl2的总质量与超纯水的体积比例为1g:6mL；所述两步水热法的反应条件均为：以3.7℃/min的速率升温至200℃并保温20min；所述在高纯氮气中升温是以10℃/min速率升温至800℃，所述氮气流速为50mL/min，所述在CO2气体中反应是在流速为40mL/min的CO2气体中反应2h。
所述步骤(2)中CH3COOH溶液的浓度为0.4M；所述活性炭ZAC、KMnO4、CH3COOH溶液的比例为0.625g:0.5g:30mL；所述水热反应的条件为在反应釜中从室温起加热至140℃，并在140℃恒温12h。
所述步骤(3)中碳纳米管CNT溶液的质量浓度为0.3wt％，碳纳米管CNT与α-MnO2@ZAC质量比为0.015:0.3；所述冷冻干燥法为在-20℃条件下冷冻干燥3天；所述(CH3COO)2Mn电解质的浓度为1M，所述电化学沉积的条件为：在0.4V到1.0V之间，以扫描速率2mV/s、10mV/s、30mV/s、50mV/s循环1个周期。
所述的蔗渣基活性炭层状结构电极材料可作为超级电容器的电极材料，具有高比电容、良好循环性能、良好倍率性能等优异的电化学性能，其在超级电容器方面的应用也在本发明的保护范围内。
本发明提供一种利用氯化锌活化蔗渣制备活性炭ZAC后负载α-MnO2后搭载CNT后沉积δ-MnO2制备层状结构电极材料的方法。活性炭ZAC上负载α-MnO2是通过在双电层电极材料上添加金属氧化物以增加赝电容的方式提高比电容。纯活性炭作为电极材料只提供电解液与电极材料表面的静电电荷之间的物理吸附的双电层电容，而负载金属氧化物α-MnO2可以提供法拉第电化学活化反应的相互作用储存能量的赝电容。活性炭作为传统的碳基材料，其天然的孔结构优势和高的比表面积使其可作为一种较优的导电材料，并且活性炭具有的孔结构优势和高的比表面积可以为纳米线型的α-MnO2提供生长成核位点，通过制备复合材料α-MnO2@ZAC以期通过协同效应增加活性炭的电化学性能，在发挥MnO2赝电容的同时优化活性炭的电化学性能，从而增加整体的电化学性能。在α-MnO2@ZAC上搭载CNT并沉积δ-MnO2的作用是进一步制备复合型电极材料以进一步提高超级电容器的性能。通过在活性炭基底材料表面负载CNT这种一维材料的方式，一方面可以作为导电基底材料，提供更多的位点供δ-MnO2生长，在对活性炭基底材料影响较小的情况下，构造可供δ-MnO2负载的新的表面；另一方面，还相对减薄了MnO2层的厚度，使MnO2能够充分发挥其理论比电容，不仅能够构造新的表面，还不会覆盖下层材料，以进一步提高超级电容器的性能。
本发明的有益效果是：本发明提供的利用氯化锌活化蔗渣制备活性炭ZAC后负载α-MnO2后搭载CNT后沉积δ-MnO2制备层状结构电极材料α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2的方法能够得到高比电容、良好循环性能、良好倍率性能等电化学性能优异的层状结构电极材料，与传统的电极材料活性炭相比具有以下优点：1)较大幅度地增加了超级电容器的比电容；2)制得的层状结构电极材料α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2能够增加活性炭的外比表面积；3)同时增加MnO2的成核位点，发挥MnO2的理论比电容。
附图说明
图1是本发明的蔗渣基活性炭层状结构电极材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
活性炭ZAC的制备：
(1)首先，在第一步水热过程中，将15g烘干蔗渣和90mL 10％wt％的H2O2水溶液混合，再将固液混合物置于高温高压反应釜中，以3.7℃/min的速率升温至200℃并保温20min，接着利用冷却循环水冲洗快速使反应釜冷却至室温，得到的固液混合物在105℃下烘12h得到干燥固体；
(2)接着，在第二步水热过程中，第一步水热中得到的固体产物与ZnCl2固体以2:1质量比混合，再与超纯水以1g:6mL固液比在高温高压反应釜中混匀，在相同的水热升温程序下得到第二步水热产物，并同样烘干备用；
(3)最后，对得到的第二步水热产物固体进行碳化，将样品置于镍舟中，在高纯N2保护下，以10℃/min速率升温至800℃，其中N2流速为50mL/min。接着，将保护气体N2切换至反应气体CO2，使样品在40mL/min的CO2气体中反应2h，反应终止后，再将反应气体CO2切换至保护气体N2，使样品在惰性气氛下降至室温后取出。碳化所获样品用0.1mol/LHCl溶液在80℃下洗涤60s，再用去离子水洗至中性，并在105℃下干燥24h，即得活性炭ZAC。
结果：所得的活性炭ZAC比表面积1419.08m2/g，最大的孔体积0.65cm3/g，孔径分布为φ<5nm的介孔活性炭，且石墨化程度高，活性炭ZAC表面含有一定量的不同含氧官能团；ZAC介孔活性炭作为电极材料，组装成的对称型超级电容器ZAC//ZAC在三电极体系下的双层电容表现为高的比电容282F/g，出色的倍率性能(190F/g，保持在10A/g)，在组成的对称型双电层超级电容器具有良好的循稳定性(在1000次循环中保持98.5％的比电容)；在4756.85W/kg时的最大能量密度为29.4Wh/kg，远远优于一般的商用电极材料的能量密度(<3Wh/kg)。
实施例2
利用KMnO4水热法对实施例1所制得的ZAC进行一维纳米线性α-MnO2的负载：
(1)在水热反应之前，先准确称取0.5g的KMnO4粉末置于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入30mL浓度为0.4M的CH3COOH溶液，室温下搅拌至溶解；
(2)再称取0.625g的ZAC与上述溶液混合，然后转入100mL的聚四氟乙烯内衬式反应釜中进行水热反应；
(3)进行水热反应时，将反应釜置于烘箱中，从室温起加热至140℃，并在140℃恒温12h。反应结束后，将反应釜在冷水中快速冷却至室温以迅速终止水热反应；
(4)将步骤(3)得到的固体产物用蒸馏水反复抽滤洗涤至中性，再放入60℃的烘箱内干燥12h，即得α-MnO2@ZAC复合材料，将这种复合材料命名为MnZAC。
结果：所得的复合材料MnZAC表面成功掺杂了15.23wt％的Mn元素，水热法主要在ZAC表面形成了以一维隧道结构的纳米棒状为主要晶相的纳米结构的α-MnO2，复合材料MnZAC具有比电容327F/g，且性能优于ZAC的比电容282F/g。组装成的非对称超级电容器MnZAC//ZAC在1M Na2SO4的电解液中循环1000次之后仍能保持88.2％的比电容保持率；且电化学阻抗较小。
实施例3
蔗渣基活性炭层状结构电极材料α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2的制备：
在实施例2的复合材料MnZAC基础上，利用冷冻干燥-电化学沉积两步法在MnZAC上构建层状网络结构后沉积MnO2，制备α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2，具体操作步骤如下：
(1)首先，配置质量浓度比为0.3wt％的CNT溶液，再量取5mL的CNT溶液与0.3gMnZAC混合，质量比为mCNT:mMnZAC＝0.015:0.3，在60kW功率条件下超声20min，随后将其置于-20℃冰箱内冰冻，接着冷冻干燥3天，即可得到MnZAC/CNT复合材料的固体粉末；
(2)接着，对MnZAC/CNT复合材料的表面进行电化学沉积，此过程在1M(CH3COO)2Mn电解质溶液中进行，其沉积条件为：在0.4V到1.0V(与Ag/AgCl相比)之间，以一定的扫描速率(2mV/s、10mV/s、30mV/s、50mV/s)循环1个周期，然后用去离子水重复冲洗样品3次，并在室温下干燥，即可得到层状结构电极材料(α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2)的样品，命名为AMCM。
所得的层状结构电极材料AMCM是以MnZAC作为基底材料，通过负载CNT在其表面搭建网络结构，同时在CNT网络结构上通过电化学沉积δ-MnO2，设计制备出层状结构的电极材料δ-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2，该电极材料从外往里依次为δ-MnO2、CNT、α-MnO2、ZAC活性炭的层状结构。
CNT在MnZAC表面搭孔与遮孔能力的竞争机理：在CNT负载量较低时，内径为5nm、长度为50μm的多壁碳纳米管，疏松地在基底材料MnZAC表面平行且交叉形成网络结构，遮蔽了MnZAC的部分孔结构，同时形成的网络结构会增加一部分的介孔结构，此时CNT进行搭孔的能力大于遮孔能力。在CNT负载量达到一定时(0.015g)，CNT会较密集地缠绕分布在MnZAC表面，由平行且交叉形成的介孔结构往微孔结构转变，这样会遮蔽大部分孔结构，形成以CNT缠绕搭建为主的微孔结构(2-5nm)以及部分介孔结构(5-10nm)，还存在一部分由CNT本身5nm内径结构带来的孔体积，此时遮孔能力大于搭孔能力；同时，孔结构最突出的材料AMCM(2～10nm)，在进行电化学性能测试时得到的质量比电容为346F/g，比ZAC、α-MnO2@ZAC的电化学性能更优异，且组装成非对称超级电容器AMCM//ZAC在1000次的循环之后仍具有79％的比电容保持率。

Claims (3)

1.一种蔗渣基活性炭层状结构电极材料，其特征在于，是以蔗渣为原料，利用氯化锌活化蔗渣制备介孔活性炭ZAC；再利用KMnO4在水热条件下在活性炭ZAC表面负载α-MnO2制备α-MnO2@ZAC；然后通过冷冻干燥法将碳纳米管CNT负载在α-MnO2@ZAC上制备α-MnO2@ZAC/CNT；最后在(CH3COO)2Mn电解质溶液中在α-MnO2@ZAC/CNT表面电化学沉积δ-MnO2得到蔗渣基活性炭层状结构电极材料；所述蔗渣基活性炭层状结构电极材料从外往里依次为δ-MnO2、碳纳米管CNT、α-MnO2、活性炭ZAC的层状结构；包括以下步骤的方法制备得到：
（1）以蔗渣为原料，利用氯化锌通过两步水热法制备活性炭ZAC：将蔗渣与H2O2水溶液混合置于高温高压反应釜中水热反应得到第一步水热产物，将第一步水热产物干燥后与ZnCl2在超纯水中混合并置于高温高压反应釜中进一步水热反应得到第二步水热产物，将第二步水热产物在高纯氮气中升温，再在CO2气体中反应后切换至氮气中降至室温，洗涤，干燥，得到活性炭ZAC；
（2）将步骤（1）制得的活性炭ZAC与KMnO4在CH3COOH溶液中混合，置于高温高压反应釜中水热反应制得复合材料α-MnO2@ZAC，洗涤，干燥；
（3）将步骤（2）制得的α-MnO2@ZAC与碳纳米管CNT溶液混合，通过冷冻干燥法制备复合材料α-MnO2@ZAC/CNT，接着在(CH3COO)2Mn 电解质中电化学沉积δ-MnO2得到蔗渣基活性炭层状结构电极材料α-MnO2@ZAC/CNT/δ-MnO2，洗涤，干燥；
所述步骤（1）中蔗渣与H2O2水溶液的比例为15 g: 90 mL，H2O2水溶液的质量浓度为10wt%；所述第一步水热产物与ZnCl2 的质量比为2:1；所述第一步水热产物和ZnCl2的总质量与超纯水的体积比例为1 g: 6 mL；所述两步水热法的反应条件均为：以3.7℃/min的速率升温至200℃并保温20 min；所述在高纯氮气中升温是以10℃/min速率升温至800℃，所述氮气流速为50 mL/min，所述在CO2气体中反应是在流速为40 mL/min的CO2气体中反应2 h；
所述步骤（2）中CH3COOH溶液的浓度为0.4 M；所述活性炭ZAC、KMnO4、CH3COOH溶液的比例为0.625 g:0.5 g:30 mL；所述水热反应的条件为在反应釜中从室温起加热至140℃，并在140℃恒温12 h；
所述步骤（3）中碳纳米管CNT溶液的质量浓度为0.3 wt%，碳纳米管CNT与复合材料α-MnO2@ZAC质量比为0.015:0.3；所述冷冻干燥法为在-20℃条件下冷冻干燥3天；所述(CH3COO)2Mn电解质溶液的浓度为1 M，所述电化学沉积的条件为：在0.4 V到1.0 V之间，以扫描速率2 mV/s、10 mV/s、30 mV/s或50 mV/s循环1个周期。
2.根据权利要求1所述的蔗渣基活性炭层状结构电极材料，其特征在于，所述碳纳米管CNT为内径3～5 nm的多壁碳纳米管。
3.权利要求1~2任一项所述的蔗渣基活性炭层状结构电极材料在超级电容器方面的应用。
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