CN110937896A - 氧化锆轻质砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料制备技术领域，具体涉及氧化锆轻质砖的制备方法，依次包括配料、混料、困料、模具定型、干燥、烧制和冷却步骤；以高纯钙稳定氧化锆空心球为主要原料，在原有的制备工艺的基础上，对制备工艺进行优化，明确各作业步骤的标准，以提升氧化锆轻质砖成品的质量；通过高强度振压成型，提升升产品烧制的稳定性及成品的强度；前期在低温阶段，以较低的升温速率进行升温，可以提升干坯的温度的均匀性，避免在前期导致温度不均而导致的皲裂现象的出现，在水分基本烘干后的后期，进行较大幅度的升温，可以减少气孔率，提升物料之间的微晶成型效果，提升成品砖的烧成质量；先混合粒度较小的粉料，再混合粒度较大的物料，减少搅拌过程的沉降分层现象。

Description

氧化锆轻质砖的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料制备技术领域，具体涉及氧化锆轻质砖的制备方法。
背景技术
氧化锆轻质砖（空心球砖）是性能优良的隔热耐火制品，最高安全使用温度为2200℃，在冶金、石油化工、电子等工业的热工设备中作为直接接触火焰的高温内衬材料，使用效果良好。
但是制备过程中，原料的含杂量较高时，容易导致空心球形度不工整，空心球壁厚薄不均匀，伴有球皮料渣残留等问题；且制备过程中的不确定因素也会对成品砖的质量产生影响。
发明内容
本发明的目的在于提供氧化锆轻质砖的制备方法，以钙稳定氧化锆空心球为主要原料，在原有的制备工艺的基础上，对制备工艺进行优化，以提升氧化锆轻质砖成品的质量。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
氧化锆轻质砖的制备方法，依次包括以下制备步骤：
步骤a、配料：按照质量百分比：分别选取，粒径2-3mm的钙稳定氧化锆空心球8-13%，粒径1-2mm的钙稳定氧化锆空心球28-38%，粒径0.1-1mm的钙稳定氧化锆空心球18-26%，粒径200目的钙稳定氧化锆粉5-10%，粒径325目的钙稳定氧化锆粉30-40%，；
步骤b、混料：将步骤a中的配料置于搅拌机内，且按照质量百分比，再添加木质素溶液4-5%；后，以每分钟40-60转的速度搅拌混合64-96分钟，混合均匀；
步骤c、困料：将步骤b中混合均匀后的物料置于密封空间进行困料20-24小时；
步骤d、模具定型：将步骤c中困料完成后的物料倒入组装好的模具中，再将模具置于震动压力机平台上进行振压，使物料定型后，将模具拆掉；
步骤e、干燥：再将模具拆掉后，将定型后的湿坯置于50-70摄氏度的密闭空间内干燥120-150小时，得到定型后的干坯；
步骤f、烧制：将步骤e中的干坯置于窑炉中后，窑炉开始升温；升温过程为：200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1750-1800摄氏度，升温过程在70-96小时内完成；升温完成后，在1750-1800摄氏度下保温3-4小时，完成烧制；
步骤g、冷却：完成烧制后，窑炉停止加热，将窑炉内的温度降至80-120摄氏度时，开炉，将烧制完成的氧化锆轻质砖取出，包装后完成制备。
进一步地，所述步骤b中，先将配料中粒度小于等于200目的粉料置于搅拌机内以每分钟40-60转的速度搅拌混合16-24分钟，再把其它的颗粒料全部加入搅拌机内，以同样的速度搅拌混合16-24分钟后，再将所述木质素溶液放入搅拌机内，继续以同样的速度搅拌混合32-48分钟，混合均匀。
进一步地，所述步骤c中，将步骤b中混合均匀后的物料置于塑料编织袋中密封后，困料20-24小时。
进一步地，所述步骤d中，将装料后的模具置于震动压力机平台上，震动电机功率为7500千瓦，压力电机功率为10千瓦，震动电机和压力电机同时开启并保持8-10秒，完成对模具内物料的振压。
进一步地，所述步骤e中，将定型后的湿坯置于自动电烘干房内，在50-70摄氏度下，静置120-150小时，得到干坯。
进一步地，所述步骤g中，冷却方式采用自然降温80-100个小时，或者采用风机辅助降温35-50小时。
与现有技术相比，本发明至少能达到以下有益效果之一：
1、以高纯钙稳定氧化锆空心球为主要原料，在原有的制备工艺的基础上，对制备工艺进行优化，明确各作业步骤的标准，以提升氧化锆轻质砖成品的质量。
2、通过高强度振压成型，提升产品烧制的稳定性及成品的强度。
3、前期在低温阶段，以较低的升温速率进行升温，可以提升干坯的温度的均匀性，避免在前期导致温度不均而导致的皲裂现象的出现，在水分基本烘干后的后期，进行较大幅度的升温，可以减少气孔率，提升物料之间的微晶成型效果，提升成品砖的烧成质量。
5、先混合粒度较小的粉料，再混合粒度较大的物料，相当于减少了粒料的混合时间，可以减少粉料和粒料在搅拌过程产生的沉降、分层现象。
6、通过编织袋进行密封困料，节省了占地空间，同时便利了后期的模具装料工作。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
氧化锆轻质砖的制备方法，依次包括以下制备步骤：
步骤a、配料：按照质量百分比：分别选取，粒径2-3mm的钙稳定氧化锆空心球8-13%，粒径1-2mm的钙稳定氧化锆空心球28-38%，粒径0.1-1mm的钙稳定氧化锆空心球18-26%，粒径200目的钙稳定氧化锆粉5-10%，粒径325目的钙稳定氧化锆粉30-40%；
本发明的步骤a中：
粒径2-3mm的钙稳定氧化锆空心球典型但非限制性的质量百分比例如为：8%、9%、10%、12%或13%；
粒径1-2mm的钙稳定氧化锆空心球典型但非限制性的质量百分比例如为：28%、31%、33%、35%或38%；
粒径0.1-1mm的钙稳定氧化锆空心球典型但非限制性的质量百分比例如为：18%、20%、22%、24%或26%；
粒径200目的钙稳定氧化锆粉典型但非限制性的质量百分比例如为：5%、6%、8%、9%或10%；
粒径325目的钙稳定氧化锆粉典型但非限制性的质量百分比例如为：30%、33%、35%、38%或40%；
钙稳定氧化锆空心球的主要成分为：ZrO2≥ 93%，CAO:3-4%，Al203≤ 0.4%，SIO2≤0.4%。
钙稳定氧化锆粉为钙稳定氧化锆空心球破碎制成的细粉料。
步骤b、混料：将步骤a中的配料置于搅拌机内，且按照质量百分比，再添加木质素溶液4-5%；后，以每分钟40-60转的速度搅拌混合64-96分钟，混合均匀；
本发明的步骤b中：
木质素溶液典型但非限制性的质量百分比例如为：4%、4.2%、4.5%、4.8%或5%；其中木质素溶液由水和木质素按照1:1.5的比例配置而成。
搅拌机的典型但非限制性的搅拌速度例如为：每分钟40转、45转、50转、55转或60转；搅拌机的典型但非限制性的搅拌时间例如为：64分钟、72分钟、80分钟、88分钟或96分钟。
步骤c、困料：将步骤b中混合均匀后的物料置于密封空间进行困料20-24小时；
本发明的步骤c中：
典型但非限制性的困料时间例如为：20小时、21小时、22小时、23小时或24小时。
使得物料中木质素、水分分布的更加均匀，可以提升物料的成型性能。
步骤d、模具定型：将步骤c中困料完成后的物料倒入组装好的模具中，再将模具置于震动压力机平台上进行振压，使物料定型后，将模具拆掉；
步骤e、干燥：再将模具拆掉后，将定型后的湿坯置于50-70摄氏度的密闭空间内干燥120-150小时，得到定型后的干坯；
本发明的步骤e中：
典型但非限制性的干燥时间例如为：120小时、130小时、135小时、140小时或150小时；典型但非限制性的干燥的温度例如为：50摄氏度、65摄氏度、60摄氏度、65摄氏度或70摄氏度。
步骤f、烧制：将步骤e中的干坯置于窑炉中后，窑炉开始升温；升温过程为：200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1750-1800摄氏度，升温过程在70-96小时内完成；升温完成后，在1750-1800摄氏度下保温3-4小时，完成烧制；
典型但非限制性的烧制过程例如为：
200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1760摄氏度，升温过程在96小时内完成；在1760摄氏度±20摄氏度保温4小时。
200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1770摄氏度，升温过程在88小时内完成；在1770摄氏度±20摄氏度保温3.8小时。
200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1780摄氏度，升温过程在80小时内完成；在1780摄氏度±20摄氏度保温3.5小时。
200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1790摄氏度，升温过程在75小时内完成；在1790摄氏度±20摄氏度保温3.2小时。
200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1750摄氏度，升温过程在70小时内完成；在1800摄氏度±20摄氏度保温3小时。
前期在低温阶段，以较低的升温速率进行升温，可以提升干坯的温度的均匀性，避免在前期导致温度不均而导致的皲裂现象的出现，在水分基本烘干后的后期，进行较大幅度的升温，可以减少气孔率，提升物料之间的微晶成型效果，提升刚玉氧化锆轻质砖的烧成质量。
步骤g、冷却：完成烧制后，窑炉停止加热，将窑炉内的温度降至80-120摄氏度时，开炉，将烧制完成的氧化锆轻质砖取出，包装后完成制备。
优选的，步骤b中，先将配料中粒度小于等于200目的粉料置于搅拌机内以每分钟40-60转的速度搅拌混合16-24分钟，再把其它的颗粒料全部加入搅拌机内，以同样的速度搅拌混合16-24分钟后，再将木质素溶液放入搅拌机内，继续以同样的速度搅拌混合32-48分钟，混合均匀。
一种实施方式为：先将配料中粒度小于等于200目的粉料置于搅拌机内以每分钟40-60转的速度搅拌混合16分钟，再把其它的颗粒料全部加入搅拌机内，以同样的速度搅拌混合16分钟后，再将木质素溶液放入搅拌机内，继续以同样的速度搅拌混合48分钟，混合均匀。
另一种实施方式为：先将配料中粒度小于等于200目的粉料置于搅拌机内以每分钟40-60转的速度搅拌混合24分钟，再把其它的颗粒料全部加入搅拌机内，以同样的速度搅拌混合24分钟后，再将木质素溶液放入搅拌机内，继续以同样的速度搅拌混合32分钟，混合均匀。
先混合粒度较小的粉料，再混合粒度较大的物料，相当于减少了粒料的混合时间，可以减少粉料和粒料在搅拌过程产生的沉降、分层现象。
优选的，步骤c中，将步骤b中混合均匀后的物料置于塑料编织袋中密封后，困料20-24小时。将物料置于塑料编织袋中进行密封困料，一方面可以将编织袋堆垛放置，节省空间，另一方面，便于困料后，直接通过编织袋将物料倒入模具中，方便快捷。
优选的，步骤d中，将装料后的模具置于震动压力机平台上进行振压8-10秒，震动频率为每分钟2500-2800次，静态压力为700-800吨，完成对模具内物料的振压。考虑到在步骤d中模具需要承受较大的震动和压力，因此模具应选用高强度的钢模具，以适应本工序的作业强度；同时可以提升产品烧制的稳定性及成品的强度，同时减少振压过程中因模具变形导致砖坯的尺寸差异。
一种实施方式为：将装料后的模具置于震动压力机平台上，并在震动频率为每分钟2800次、800吨静态压力下，进行持续振压8秒，，完成对模具内物料的振压。
一种实施方式为：将装料后的模具置于震动压力机平台上，并在震动频率为每分钟2660次、750吨静态压力下，进行持续振压9秒，，完成对模具内物料的振压。
一种实施方式为：将装料后的模具置于震动压力机平台上，并在震动频率为每分钟2500次、700吨静态压力下，进行持续振压10秒，，完成对模具内物料的振压。
优选的，步骤e中，将定型后的湿坯置于自动电烘干房内，在50-70摄氏度下，静置120-150小时，得到干坯。自动电烘干房采用电加热，并定期通风，完成对湿坯的干燥作业。
优选的，步骤g中，窑炉停止加热后，打开窑通风通道，进行自然冷却80小时，待窑炉内的温度降至120摄氏度时，打开窑炉，将刚玉氧化锆轻质砖取出，完成制备工作。
优选的，步骤g中，窑炉停止加热后，打开窑通风通道，进行自然冷却100小时，待窑炉内的温度降至100摄氏度时，打开窑炉，将刚玉氧化锆轻质砖取出，完成制备工作。
优选的，步骤g中，窑炉停止加热后，打开窑通风通道，进行自然冷却120小时，待窑炉内的温度降至80摄氏度时，打开窑炉，将刚玉氧化锆轻质砖取出，完成制备工作。
采用自然冷却，可以降低冷却过程中刚玉氧化锆轻质砖管体的温度骤变，但是周期比较长。
优选的，步骤g中，窑炉停止加热后，打开窑通风通道，进行分机辅助冷却35小时，待窑炉内的温度降至120摄氏度时，打开窑炉，将刚玉氧化锆轻质砖取出，完成制备工作。
优选的，步骤g中，窑炉停止加热后，打开窑通风通道，进行分机辅助冷却50小时，待窑炉内的温度降至80摄氏度时，打开窑炉，将刚玉氧化锆轻质砖取出，完成制备工作。
采用风机辅助降温时，在高温阶段，风机采用小功率工作，降低高温阶段（1700-1000摄氏度）的温度变化速率，在低温阶段（1000摄氏度以下），增大风机的工作功率，减少冷却时间；通过此方法以减少温度骤降，而影响刚玉氧化锆轻质砖的使用效果。
以钙稳定氧化锆空心球粒料和粉料作为主要原料，经过充分搅拌混合，用木质素溶液作为混合剂，并以高强度振压成型，再经高温烧制，提升烧结晶相的稳定性，提升了成品砖的各项性能。
以钙稳定氧化锆空心球为主要原料，在原有的制备工艺的基础上，对制备工艺进行优化，明确各作业步骤的标准，以提升氧化锆轻质砖成品的质量。
通过上述步骤制备的氧化锆空心砖产品质量强度大，比重轻，密度低，及超强的热振稳定性；在同等条件下比原制备工艺生产的空心砖节能10%-33%，使用寿命大大提高。本产品的气孔率：45-50%，体积密度：体积密度2.7-2.9g/cm3，导热率：0.20-0.25w/(m·K)常温耐压强度：30-38 Mpa。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.氧化锆轻质砖的制备方法，其特征在于：依次包括以下制备步骤：
步骤a、配料：按照质量百分比：分别选取，粒径2-3mm的钙稳定氧化锆空心球8-13%，粒径1-2mm的钙稳定氧化锆空心球28-38%，粒径0.1-1mm的钙稳定氧化锆空心球18-26%，粒径200目的钙稳定氧化锆粉5-10%，粒径325目的钙稳定氧化锆粉30-40%；
步骤b、混料：将步骤a中的配料置于搅拌机内，且按照质量百分比，再添加木质素溶液4-5%；后，以每分钟40-60转的速度搅拌混合64-96分钟，混合均匀；
步骤c、困料：将步骤b中混合均匀后的物料置于密封空间进行困料20-24小时；
步骤d、模具定型：将步骤c中困料完成后的物料倒入组装好的模具中，再将模具置于震动压力机平台上进行振压，使物料定型后，将模具拆掉；
步骤e、干燥：再将模具拆掉后，将定型后的湿坯置于50-70摄氏度的密闭空间内干燥120-150小时，得到定型后的干坯；
步骤f、烧制：将步骤e中的干坯置于窑炉中后，窑炉开始升温；升温过程为：200摄氏度以内每小时升温4-6摄氏度，200-500摄氏度每小时升温13-20摄氏度，500度以上每小时升温50-60摄氏度，直至窑炉内温度升至1750-1800摄氏度，升温过程在70-96小时内完成；升温完成后，在1750-1800摄氏度下保温3-4小时，完成烧制；
步骤g、冷却：完成烧制后，窑炉停止加热，将窑炉内的温度降至80-120摄氏度时，开炉，将烧制完成的氧化锆轻质砖取出，包装后完成制备。
2.根据权利要求1所述的氧化锆轻质砖的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，先将配料中粒度小于等于200目的粉料置于搅拌机内以每分钟40-60转的速度搅拌混合16-24分钟，再把其它的颗粒料全部加入搅拌机内，以同样的速度搅拌混合16-24分钟后，再将所述木质素溶液放入搅拌机内，继续以同样的速度搅拌混合32-48分钟，混合均匀。
3.根据权利要求1所述的氧化锆轻质砖的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，将步骤b中混合均匀后的物料置于塑料编织袋中密封后，困料20-24小时。
4.根据权利要求1所述的氧化锆轻质砖的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，将装料后的模具置于震动压力机平台上进行振压8-10秒，震动频率为每分钟2500-2800次，静态压力为700-800吨，完成对模具内物料的振压。
5.根据权利要求1所述的氧化锆轻质砖的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，将定型后的湿坯置于自动电烘干房内，在50-70摄氏度下，静置120-150小时，得到干坯。
6.根据权利要求1所述的氧化锆轻质砖的制备方法，其特征在于：所述步骤g中，冷却方式采用自然降温80-100个小时，或者采用风机辅助降温35-50小时。
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