CN110936676B - 一种高效防尘口罩用滤层体 - Google Patents

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Abstract

本发明关于新材料技术领域，特别是关于一种高效防尘口罩用滤层体，其具有包括由下列各层由外到内依次排列的结构：无纺布外层；芦荟甘露聚糖多孔膜层；复合滤层；芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层；纯棉纱布内层；其中所述复合滤层由主纱和副纱混织成织物而成，而且，由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维依次经铜盐处理剂处理、及功能性负氧离子助剂溶液处理得到的复合咖啡碳纤维作为主纱；由烯丙基海因纳米纤维作为副纱。本申请的滤层体可高效防尘，同时兼具放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除、防紫外线等对人体有益的电磁效应，可用高海拔寒冷地区、电磁辐射量大场所等特殊应用领域。

Description

一种高效防尘口罩用滤层体
技术领域
本发明关于新材料技术领域，特别是关于一种高效防尘口罩用滤层体。
背景技术
随着科技产业的迅速发展，发电、冶金、石油、化学、纺织印染等各种工业过程、供热、烹调过程中燃煤与燃气或燃油会排放大量的烟尘，各类交通工具在运行过程中使用燃料时也会向大气中排放尾气，因此近年来全国各地特别是北京、南京等一线大城市经常出现雾霾天气，即空气中存在很多的细颗粒物又称细粒、细颗粒、PM2.5，能较长时间悬浮于空气中，其在空气中含量浓度越高，代表空气污染越严重。PM2.5粒径小，面积大，活性强，易附带有毒、有害物质(例如，重金属、微生物等)，对人体健康和大气环境质量的影响更大。口罩是一种卫生用品，一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气，以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫及微小颗粒如PM2.5等进入佩戴者口鼻的用具，以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用，在呼吸道传染病流行时，在粉尘等污染的环境中作业时，戴口罩具有非常好的作用。但传统的口罩都是一体成型，不具备根据环境污染程度进行选择性过滤使用的功能，不能拆卸部件进行清洁或者更换，降低了口罩的使用寿命。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效防尘口罩用滤层体，所述滤层体可高效防尘，同时兼具放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除、防紫外线等对人体有益的电磁效应，可用高海拔寒冷地区、电磁辐射量大场所等特殊应用领域。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案包括以下方面。
一个方面，本发明首先提供一种复合滤层，所述复合滤层由主纱和副纱混织成织物而成，其中：
由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维依次经
铜盐处理剂处理、及
功能性负氧离子助剂溶液处理得到的复合咖啡碳纤维作为主纱；
由烯丙基海因纳米纤维作为副纱，每单位长度的重量为所述主纱的每单位长度的重量的1/5～2/3；
所述复合滤层具有包括由所述主纱构成的经纱A、由所述主纱构成的纬纱A、由所述副纱构成的经纱B、由所述副纱构成的纬纱B的编织组织结构；
所述织物编织密度系数为10～14。
本申请所述复合滤层由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维与烯丙基海因纳米纤维混织而成，其不仅具有咖啡碳纤维优异的抗菌、保暖隔热功能，还具有聚碳酸酯的柔软亲肤、手感爽滑的优点，铜盐处理剂处理复合咖啡碳纤维之后，可以赋予其一定的抗菌除臭、蓄热保温的作用，同时还具有放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除等对人体有益的电磁效应，烯丙基海因纳米纤维具有抗静电、防紫外线等多重功能，而且本发明的高密度织物还可高效防范微尘通过，因此本发明的上述复合滤层可以作为口罩用核心滤层体。
在一些实施方式中，所述改性咖啡碳由下述步骤制备得到：咖啡渣清理干净后研磨至不低于300目，经过量乙酸溶液浸泡后洗涤至中性并烘干，并与纳米二氧化钛、银离子(本申请中银离子含量为硝酸银中银的质量相对于总量的质量分数或质量比，下同)按照100:3～10:1～2混合均匀，然后加入总固含量1.1～1.3wt％的硅烷偶联剂，充分研磨至少30min，置于真空度至少为0.02MPa的真空炉中，真空炉以3～4℃/min的升温速率升温至350～380℃，保温至少30min后自然冷却至室温并粉碎至粒径1μm以下得改性咖啡碳。酸处理显著增加了咖啡渣的比表面积和孔隙度及其表面粗糙度，提高了咖啡渣与聚酯的结合能力，然后与纳米二氧化钛、银离子复混，并以硅烷偶联剂改性，将纳米二氧化钛粒子和银离子附着于咖啡渣表面、褶皱、脊状结构及内部孔隙中，显著增加其抗菌能力；咖啡渣表面较多的褶皱、脊状结构及内部孔隙结构中可以储存空气，因此其保暖隔热效果优异。
在一些实施方式中，所述改性咖啡碳的制备步骤中，咖啡渣选自制备咖啡过程中的咖啡渣废料、焙烧过的咖啡渣。在优选实施方式中，咖啡渣是磨碎的咖啡豆或咖啡渣滓。
在一些实施方式中，所述改性咖啡碳的制备步骤中，硅烷偶联剂可选乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷的其中一种。
在一些实施方式中，所述聚碳酸酯是相对分子量是5000～8000D的双酚A聚碳酸酯。
在一些实施方式中，所述改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维由下述步骤制备得到：按照改性咖啡碳、聚碳酸酯、抗氧剂、润滑剂、增塑剂和增容剂混合，投入高速搅拌机中进行搅拌、混合至少10min，然后将混合物放入混炼机中混炼至少5min，混炼温度为210～250℃；将得到的混炼料放入挤出机中挤出、造粒得复合粒，经熔融纺丝即得改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维。改性咖啡碳与聚碳酸酯复配并造粒，再经熔融纺丝制备复合咖啡碳纤维，利于提高改性咖啡碳与聚碳酸酯的融合，提高纤维体系的相容性，利于纺丝的进行。
进一步地，所述改性咖啡碳、聚碳酸酯、抗氧剂、润滑剂、增塑剂和增容剂的重量比是100:100～150:0.1～0.5:0.05～0.2:0.12～0.15:0.13～0.15。
进一步地，所述抗氧剂是亚磷酸酯抗氧剂168、受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1098、受阻酚抗氧剂1076中的至少一种。
进一步地，所述润滑剂是聚丙烯蜡WPP型。
进一步地，所述增塑剂是柠檬酸酯、磷酸酯、醚二酯、羧酸酯、二羧酸酯及乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇、1,3-环己二甲醇、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷的至少一种。
进一步地，所述增容剂是聚琥珀酸丁酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯或由乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、2-甲基-1-丙烯，3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、和5-甲基-1-己烯的单体聚合而成的聚合物(包括共聚物)的至少一种。
进一步地，所述熔融纺丝为：经单螺杆纺丝机熔融纺丝，纺丝温度为190～250℃。
更进一步地，所述熔融纺丝后还包括
卷绕：卷绕速度为600～1500m/min；以及
牵伸：热盘温度为70～140℃，热板温度为：70～150℃；牵伸倍数为：3～6倍。
在一些实施方式中，所述铜盐处理剂包括：
12～30wt％的铜盐，具体是硫酸铜(II)盐、氯化铜(II)盐、硝酸铜(II)盐、乙酸铜(II)盐及硫酸铜(II)铵盐中的至少一种；
1.5～5.0wt％的金属盐，具体是金、银、铂、镍、锰、钴、铬、锌、钯、铑、钌、锇及铱的至少一种的金属的无机酸盐或有机酸盐；
10～25wt％的还原剂，具体是金属铜、金属铁、金属锌、羟胺、硫酸亚铁、钒酸铵、糠醛、次磷酸钠、次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠、葡萄糖及酚类化合物中的至少一种；
10～30wt％的硫化物，具体是硫化钠、二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚硫酸、次亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵、二氧化硫脲、硫化氢及甲醛次硫酸钠中的至少一种；
1.2～3.5wt％的催化剂，具体是氯化镁、氯化钾、氯化钙、乙酸锌、氯化铵、硫酸铵、碳酸铵及硝酸铵中的至少一种；
1.5～5.0wt％的多价铵，亚甲基二胺、乙二胺、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、五亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及五乙烯六胺中的至少一种；及
2.0～8.0wt％的碱性化合物，具体是自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠及碳酸氢钾中的至少一种。
在一些实施方式中，所述改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维经铜盐处理剂处理具体是：
在所述改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维表面导入选自硫醇基、硫代羰基、硫脲基、唑基、氨基、氰基及酰胺基中至少一种的官能团；
将含有上述官能团的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维由铜盐处理剂处理，具体是所述官能团与硫化铜及金属硫化物相配位键结合。
进一步地，相对于改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维总重量，所述官能团占比1.5～5.0wt％。
根据本发明的一实施例，在37℃温度、本发明所述条件下，铜盐处理剂处理后所述改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维的远红外线辐射率为0.904％以上，远红外线辐射能量为365W/m2·μm以上，进行40次洗涤后的远红外线辐射率为0.895％以上，远红外线辐射能量为332W/m2·μm以上，说明铜盐组合物处理赋予了改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维较为优异的放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除等对人体有益的电磁效应。
在一些实施方式中，所述功能性负氧离子助剂溶液处理具体包括下述步骤：
1)加温非晶形二氧化硅至80℃并保持2～5h；
2)利用酸性萃取剂对烘焙干燥后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石进行萃取，萃取后进行高温烘烤，放射性元素的去除率在95％以上；
3)将干燥后的含水硅酸镁、去除放射性元素后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石以及高温处理后的二氧化硅粉碎并混合均匀，得到负氧离子功能粉末；
4)纯净水、负氧离子功能粉末、中性分散剂、中性附着剂与中性固化剂按照100:10～15:4～5:4～6:5～6混合均匀并充分融合得负氧离子功能助剂溶液；
5)40～50℃温度下，将铜盐处理剂处理后的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维浸泡入步骤4)的溶液中30min以上，去水烘干后即可进行织造。
采用离子吸附型稀土矿石、富镁纤维状硅酸盐、含水硅酸镁和二氧化硅制备获得负氧离子功能粉末，材料品种大大减少，降低了原料成本，加工工艺简单，负氧离子的诱生量大；利用加温处理，有效降低了二氧化硅原料中的可溶性硅酸的含量，处理后的二氧化硅具有更优良的化学特性和物理特性，使得负氧离子功能粉末具有更强的悬浮性和吸附性，并延长了α射线的放射性射线半衰期，延长了使用寿命；充分萃取富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石并进行高温烘烤，去除放射性元素，利于人体健康；本发明的复合滤层，可源源不断地向空间电离诱生负氧离子，诱生量大于1500个/cm3，由其制备的口罩在隔离微尘的基础上，可显著面部附近的空气和环境，利于人体健康；而且更为特别的是，发明人还意外地发现经功能性负氧离子助剂溶液处理过后的复合滤层可在铜盐处理剂处理的基础上具备更加优异的电磁效应，其放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除等功效可进一步提升，因此以其为基础的高效防尘口罩用滤层体及由其制备而成的口罩更加隔热保暖、屏蔽电磁波、抗静电，可用于特殊应用场所如高海拔寒冷地区、电磁辐射较大场所等，拓宽了口罩的应用领域。
进一步地，所述步骤2)中的酸性萃取剂是环烷酸叔碳酸、二(2-乙基己基)磷酸、5,8-二壬基-2-萘磺酸的其中一种。
进一步地，所述步骤2)中的酸性萃取剂的重量是富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石重量和的6～10倍，所述酸性萃取剂的浓度是10～12wt％。
进一步地，所述步骤3)中含水硅酸镁、去除放射性元素后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石以及高温处理后的二氧化硅的重量比是10:8～10:5～20:2～5。
进一步地，所述步骤3)中含水硅酸镁、去除放射性元素后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石以及高温处理后的二氧化硅粉碎至粒径小于200μm。
另一个方面，本发明还提供一种高效防尘口罩用滤层体，其具有包括由下列各层由外到内依次排列的结构：
无纺布外层；
芦荟甘露聚糖多孔膜层；
上述一个方面所述复合滤层；
芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层；
纯棉纱布内层。
本发明的高效防尘口罩用滤层体中，最外层的无纺布外层可以隔离大颗粒粉尘，兼具防风、保暖作用，芦荟甘露聚糖多孔膜层材料安全、稳定，易被生物降解，并可进一步隔离粉尘，起到防尘作用，更内层的是由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维与烯丙基海因纳米纤维织造而成的复合滤层，如前所述该复合滤层可赋予滤层体以优异的抗菌除臭、蓄热保温的作用，同时还具有放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除、防紫外线等对人体有益的电磁效应，其较高的编织密度系数也可进一步发挥防尘作用，次内层的芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层利用了芦荟甘露聚糖特有的凝胶特性，通过电场技术的应用，获得了纳米多孔膜，其特有的多孔结构导致了纳米多孔膜的极高的比表面积和孔隙率及极低的密度，并附带有多样的空间三维网络结构，上述结构赋予了纳米多孔膜特有的隔热性能、表面界面效应和掺杂吸附性能，使口罩用滤层体具备高效的防尘作用。
在一些实施方式中，所述无纺布外层是25～35g/m2的无纺布层。
在一些实施方式中，所述芦荟甘露聚糖多孔膜层经由下述步骤制备得到：按照1.25～1.55:100取芦荟甘露聚糖精粉与超纯水，恒温均质溶胀后导入模具中，-20℃预处理4h，然后-50℃、10Pa真空冷冻干燥，制成芦荟甘露聚糖多孔膜。
进一步地，所述芦荟甘露聚糖多孔膜层的制备步骤中，所述恒温均质溶胀指：将芦荟甘露聚糖溶液置于42～45℃恒温水浴锅中，磁力搅拌器500r/min搅拌60min。
在一些实施方式中，所述芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层经由下述步骤制备得到：
1)按照1.25～1.55:100取芦荟甘露聚糖精粉与超纯水，恒温均质溶胀；
2)将恒温均质溶胀后的芦荟甘露聚糖溶液装入针头内径为0.6mm的10mL注射器中，然后放入高压电场设备内制备纳米膜料；
3)纳米膜料在-20℃预处理4h，然后-50℃、5Pa真空冷冻干燥，制成魔芦荟甘露聚糖纳米多孔膜。
进一步地，所述芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层的制备步骤中，所述恒温均质溶胀指：将芦荟甘露聚糖溶液置于42～45℃恒温水浴锅中，磁力搅拌器500r/min搅拌60min。
进一步地，所述芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层的制备步骤中，所述高压电场设备内制备纳米膜料的条件是：温度35～45℃，相对湿度30％，纺丝距离13cm，纺丝电压30kV，纺丝流速2.4mL/h，纺丝时间10min。
在一些实施方式中，所述纯棉纱布内层包括1～2层，所述纯棉纱布克重为35～40g/m2。
再一个方面，本发明还提供一种口罩，所述口罩含有本发明上述一个发明所述该种复合滤层和/或另一个方面所述该种高效防尘口罩用滤层体。
本发明的有益效果为：
1)对咖啡渣进行酸处理显著增加了咖啡渣的比表面积和孔隙度及其表面粗糙度，提高了咖啡渣与聚酯的结合能力，与纳米二氧化钛、银离子复混并以硅烷偶联剂改性，将纳米二氧化钛粒子和银离子附着于咖啡渣表面、褶皱、脊状结构及内部孔隙中，显著增加其抗菌能力；咖啡渣表面较多的褶皱、脊状结构及内部孔隙结构中可以储存空气，因此其保暖隔热效果优异；
2)铜盐处理剂处理复合咖啡碳纤维可赋予其一定的抗菌除臭、蓄热保温的作用，还具有放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除等对人体有益的电磁效应，复合咖啡碳纤维的远红外线辐射率为0.904％以上，远红外线辐射能量为365W/m2·μm以上，进行40次洗涤后的远红外线辐射率为0.895％以上，远红外线辐射能量为332W/m2·μm以上；
3)复合滤层可源源不断地向空间电离诱生负氧离子，诱生量大于1950个/cm3，由其制备的口罩在隔离微尘的基础上，可显著面部附近的空气和环境，利于人体健康；
4)经功能性负氧离子助剂溶液处理过后的复合滤层可在铜盐处理剂处理的基础上具备更加优异的电磁效应，其放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除等功效可进一步提升，因此以其为基础的高效防尘口罩用滤层体及由其制备而成的口罩更加隔热保暖、屏蔽电磁波、抗静电，可用于特殊应用场所如高海拔寒冷地区、电磁辐射较大场所等，拓宽了口罩的应用领域；
5)本发明的高效防尘口罩用滤层体包括无纺布外层、芦荟甘露聚糖多孔膜层、由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维与烯丙基海因纳米纤维织造而成的复合滤层、芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层及纯棉纱布内层，滤层体具有高效的防尘作用，还兼具抗菌除臭、蓄热保温作用，以及放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除、防紫外线等对人体有益的电磁效应。
本发明采用了上述技术方案提供范文，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
为让本发明的上述和其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1为本发明不同实施例的负氧离子释放量统计示意图；
图2为本发明的滤层体基于不同铜盐处理剂溶液处理时间的负氧离子释放量统计结果拟合曲线示意图。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。本发明使用本文中所描述的方法和材料；但本领域中已知的其他合适的方法和材料也可以被使用。本文中所描述的材料、方法和实例仅是说明性的，并不是用来作为限制。所有出版物、专利申请案、专利案、临时申请案、数据库条目及本文中提及的其它参考文献等，其整体被并入本文中作为参考。若有冲突，以本说明书包括定义为准。
除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计。
在本文中，术语“由……制得”等同于“包含”。本文中所用的术语“包括”、“包含”、“具有”、“有”、“含有”或其任何其他变体意在涵盖非排它性的包括。例如，包含一系列要素的组合物、工艺、方法、制品或设备并不一定只限于那些要素，而是还可以包含这些组合物、工艺、方法、制品或设备所未明确列举的要素或所固有的其他要素。
连接词“由……组成/构成”不包含任何未明确列举的要素、步骤或成分。如果出现在权利要求中，该连接词将使该权利要求限于所描述的材料而不包含未描述的材料，但仍包含与那些所描述的材料通常相关的杂质。当连接词“由……组成/构成”出现在权利要求的特征部分，而非紧接前序部分时，其仅限于特征部分中所阐述的要素；其他要素并未被从权利要求整体中排除。
连接词“基本上由……组成/构成”用于定义除字面上所述的那些材料、步骤、特征、组分或要素之外还包含另外的材料、步骤、特征、组分或要素的组合物、方法或设备，前提是这些另外的材料、步骤、特征、组分或要素不实质性地影响所要求保护的发明的基本特征和新颖特征。术语“基本上由……组成/构成”处于“包含/包括”和“由……组成/构成”之间的中间地带。
连接词“基本上不包含/包括”或“基本上不含有”组分表示本发明的热塑性组合物基于所述热塑性组合物的总重量应包含低于1重量％、或低于0.5重量％、或低于0.1重量％、或为0重量％的该组分。
术语“包含/包括”意图包括术语“基本上由……组成/构成”和“由……组成/构成”所涵盖的实施方案。相似地，术语“基本上由……组成/构成”意图包括术语“由……组成/构成”所涵盖的实施方案。
当以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值给出数量、浓度或者其它数值或参数时，应理解其具体公开了由任何较大的范围限值或优选值和任何较小的范围限值或优选值的任何一对数值所形成的所有范围，而无论范围是否分别被公开。例如，当描述“1至5”的范围时，所描述的范围应理解为包括“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等的范围。除非另外说明，在本文描述数值范围之处，所述范围意图包括范围端值以及该范围内的所有整数和分数。
当术语“约”用于描述数值或范围的端点值时，所公开的内容应理解为包括所指的具体值或端值。
此外，除非明确表示相反含义，“或者(或)”是指包容性的“或者(或)”，而非排它性的“或者(或)”。例如，以下任一条件都适用条件A“或”B：A是真(或存在)并且B是假(或不存在)，A是假(或不存在)并且B是真(或存在)，以及A和B均为真(或存在)。
此外，在本发明的要素或组分之前的不定冠词“一”和“一种”意图表示所述要素或组分的出现(即发生)次数没有限制性。因此“一”或“一种”应理解为包括一种或至少一种，除非明确表示数量为单数，否则单数形式的所述要素或组分也包括复数的情况。
除非具体说明，本文所描述的材料、方法和实例仅是示例性的，而非限制性的。尽管与本文所述的那些方法和材料类似或等同的方法和材料可用于本发明的实施或测试，但本文仍描述了合适的方法和材料。
以下详细描述本发明。
实施例1：一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供一种高效防尘口罩用滤层体，其具有包括由下列各层由外到内依次排列的结构：
无纺布外层，其是30g/m2的无纺布层；
芦荟甘露聚糖多孔膜层；
复合滤层；
芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层；
纯棉纱布内层，其包括2层，且所述纯棉纱布克重为40g/m2。
具体地，本实施例中所述芦荟甘露聚糖多孔膜层经由下述步骤制备得到：
1)按照1.5:100取芦荟甘露聚糖精粉与超纯水；
2)将芦荟甘露聚糖溶液置于44℃恒温水浴锅中，磁力搅拌器500r/min搅拌60min；
3)恒温均质溶胀后导入模具中，-20℃预处理4h，然后-50℃、10Pa真空冷冻干燥，制成芦荟甘露聚糖多孔膜。
具体地，本实施例中所述复合滤层由主纱和副纱混织成织物而成，其中：
由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维依次经
铜盐处理剂处理、及
功能性负氧离子助剂溶液处理得到的复合咖啡碳纤维作为主纱；
由烯丙基海因纳米纤维作为副纱，每单位长度的重量为所述主纱的每单位长度的重量的1/2；
所述复合滤层具有包括由所述主纱构成的经纱A、由所述副纱构成的经纱B编织组织结构；
所述织物编织密度系数为14。
更为具体地，所述复合滤层中的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维经由下述步骤制备得到：
1)磨碎的咖啡豆清理干净后研磨至400目，经过量乙酸溶液浸泡后洗涤至中性并烘干，并与纳米二氧化钛、银离子按照100:5:1混合均匀，然后加入总固含量1.3wt％的硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷，充分研磨45min，置于真空度0.02MPa的真空炉中，真空炉以4℃/min的升温速率升温至360℃，保温30min后自然冷却至室温并粉碎至粒径0.8μm左右得改性咖啡碳；
2)按照100重量份改性咖啡碳、120重量份6000～8000D的双酚A聚碳酸酯、0.12重量份受阻酚抗氧剂1076、0.08重量份聚丙烯蜡WPP型、0.15重量份1,6-己二醇和0.14重量份聚对苯二甲酸乙二酯混合，投入高速搅拌机中进行搅拌、混合10min，然后将混合物放入混炼机中混炼5min，混炼温度为240℃；将得到的混炼料放入挤出机中挤出、造粒得复合粒；
3)在235℃温度下经单螺杆纺丝机熔融纺丝，即得改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维，然后在1000m/min速度下卷绕，在热盘温度140℃、热板温度120℃、牵伸倍数5倍的条件下完成牵伸处理即得。
更为具体地，所述铜盐处理剂处理是：
1)首先将由咪唑等唑类化合物及3-巯基丙基三甲氧基硅烷反应的硅烷偶联剂对复合咖啡碳纤维进行60℃、60min的处理，将唑基及硫醇基导入于复合咖啡碳纤维，其中唑基含量占据1.0wt％左右，硫醇基含量占据1.0wt％左右；
2)然后复配铜盐处理剂：25wt％的氯化铜(II)盐、5.0wt％的硫酸锌盐、25wt％的金属锌、15wt％的亚硫酸钠、15wt％的二氧化硫脲、3.5wt％的氯化钙、5.0wt％的四乙烯五胺和6.5wt％的碳酸氢钠；添加30倍于固含量的蒸馏水并混合均匀；
3)将含有上述官能团的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维由铜盐处理剂处理，具体是将复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中，60℃反应3h，然后以45℃温度冲洗所述复合咖啡碳纤维至中性并烘干即得。
更为具体地，所述功能性负氧离子助剂溶液处理是：
1)加温非晶形二氧化硅至80℃并保持4h；
2)利用酸性萃取剂环烷酸叔碳酸对烘焙干燥后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石进行萃取，萃取后进行高温烘烤，放射性元素的去除率在95％以上；
3)将10重量份干燥后的含水硅酸镁、去除放射性元素后的10重量份富镁纤维状硅酸盐和12重量份离子吸附型稀土矿石以及高温处理后的4重量份二氧化硅粉碎至粒径150μm左右并混合均匀，得到负氧离子功能粉末；
4)纯净水、负氧离子功能粉末、中性分散剂、中性附着剂与中性固化剂按照20:2:1:1:1混合均匀并充分融合得负氧离子功能助剂溶液；
5)50℃温度下，将铜盐处理剂处理后的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维浸泡入步骤4)的溶液中45min，去水烘干后即可进行织造。
其中，所述酸性萃取剂的浓度是10wt％，重量是富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石重量和的8倍。
具体地，本实施例中所述芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层经由下述步骤制备得到：
1)按照1.25～1.55:100取芦荟甘露聚糖精粉与超纯水，恒温均质溶胀；
2)将恒温均质溶胀后的芦荟甘露聚糖溶液装入针头内径为0.6mm的10mL注射器中，然后放入高压电场设备内制备纳米膜料；
3)纳米膜料在-20℃预处理4h，然后-50℃、5Pa真空冷冻干燥，制成魔芦荟甘露聚糖纳米多孔膜；
其中，所述恒温均质溶胀指：将芦荟甘露聚糖溶液置于42℃恒温水浴锅中，磁力搅拌器500r/min搅拌60min；
所述高压电场设备内制备纳米膜料的条件是：温度40℃，相对湿度30％，纺丝距离13cm，纺丝电压30kV，纺丝流速2.4mL/h，纺丝时间10min。
实施例2：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的滤层体结构中不含有芦荟甘露聚糖多孔膜层；其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例3：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的滤层体结构中不含有复合滤层；其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例4：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的滤层体结构中不含有芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层；其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例5：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中的复合滤层以聚碳酸酯纤维为主纱，其不含有咖啡碳构造；其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例6：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中制备改性咖啡碳时，未经乙酸溶液浸泡步骤；其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例7：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中制备改性咖啡碳时，未经与纳米二氧化钛、银离子及硅烷偶联剂研磨并真空高温反应步骤，其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例8：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维未经铜盐处理剂处理即进行后续步骤，其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例9：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的铜盐处理剂处理时，将复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中，60℃反应10min即进行后续冲洗及烘干操作；其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例10：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的铜盐处理剂处理时，复合咖啡碳纤维未被导入唑基及硫醇基，其余结构和方法均与实施例1相同。
实施例11：另一种高效防尘口罩用滤层体结构：
本实施例提供另一种高效防尘口罩用滤层体结构，其与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维经铜盐处理剂处理后未经功能性负氧离子助剂溶液处理即进行后续操作；其余结构和方法均与实施例1相同。
实验例1：过滤效率检测及抑菌率检测：
对实施例1～11中的各滤层体，分别依照国家标准GB/T19083-2010、GB/T15979-2002检测其防尘性能和抑菌率，检测统计结果如表1所示。由表1可以看出，本发明的高效防尘口罩用滤层体结构具有较高的过滤效果，其防尘性能优良，同时其抑菌性能同样优异，可以作为口罩用滤层体应用。
表1、过滤效率及抑菌率检测结果
Figure BDA0002295724410000141
Figure BDA0002295724410000151
实验例2：电磁效应检测：
分别依据下述方法检测实施例1、5～11中各改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维的电阻率及远红外辐射率，并统计结果入表2所示。
A、电导率检测：根据韩国产业规格KSK 0180(线的电阻率试验方法，2013)来测定了所制备的纤维的电阻率(Ω·cm)；
B、远红外辐射率检测：根据基于红外分光光度计的远红外线辐射率及辐射能量的测定方法(KFIA-FI-1005)，在37℃温度下，在试片与光源的距离为62cm的地方(红外线灯，150W)，将光源在试片照射20分钟后，利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR spectrometer)来测定了在5～20μm波长的远红外线辐射率(％)和辐射能量(W/m2·μm)；
C、耐洗涤性检测：基于在韩国产业规格KS K 0430所规定的耐洗牢度试验方法来实施了纤维的耐洗涤性试验，具体地，将2g的纤维放入100mL的含有5g/L的市面上销售的洗涤剂的溶液的不锈钢容器中，在此放入10个钢铁珠后，在维持40℃的耐洗牢度试验仪中，进行了30分钟搅拌洗涤；洗涤后，用水漂洗试样之后，在60℃以下温度下进行了干燥；将这些洗涤工序重复规定次数，测定了彼时的变色与否和电阻率。
表2、电导率及远红外辐射率检测结果
Figure BDA0002295724410000152
Figure BDA0002295724410000161
由表2可以看出，在本申请的优选实施例1中，改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维的电导率较低，而远红外线辐射率和远红外线辐射能量则较高，而且经过40次市售洗涤剂洗涤后，其电导率仅仅升高了一倍，远红外线辐射率和远红外线辐射能量则仅有小幅度降低，可见其耐洗牢度较好；另外地，从实施例8与实施例1的对比可以发现，经铜盐处理后，不仅电导率降低，辐射率和辐射能量升高，而且其耐洗牢度也更加优异；更另外地，从实施例11与实施例1的对比可以清楚发现，经功能性负氧离子助剂溶液处理过后的复合滤层(主要功能组分是改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维)可在铜盐处理剂处理的基础上具备更加优异的电磁效应，其放射远红外线、屏蔽电磁波、静电去除等功效可进一步提升，因此以其为基础的高效防尘口罩用滤层体及由其制备而成的口罩更加隔热保暖、屏蔽电磁波、抗静电。
实验例3：负氧离子释放量检测：
第一部分，首先统计本申请实施例1、实施例8～11中各高效防尘口罩用滤层体的负氧离子释放量，每个例组取5个试样统计分析，统计数据如图1所示。
第二部分，具体分析实施例9，并依据实施例9中分化出实施子例9a(复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应0.5h)、实施子例9b(复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应1.0h)、实施子例9c(复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应1.5h)、实施子例9d(复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应2.0h)、实施子例9e(复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应2.5h)及实施子例1(复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应3.0h)，分别从上述实施例8、实施例9、实施子例9a、实施子例9b、实施子例9c、实施子例9d、实施子例9e、实施例1中各取5个试样统计分析平均负氧离子释放量，统计数据如图2所示。
由图1及图2可以看出，本申请中的唑基及硫醇基改性、铜盐处理及铜盐处理时间长短均对样本的负氧离子释放量具有明显影响，特别地，由图2可以看出本实施例1中将复合咖啡碳纤维浸渍于4倍重量的铜盐处理剂溶液中并反应3.0h则可在处理反应时间上实现最优化处理亦即表现出负氧离子释放量最大，因此也可以得出以下结论：功能性负氧离子助剂溶液处理改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维可改善其铜盐处理剂处理的电磁效应，反过来，铜盐处理剂处理同样可以优化复合咖啡碳纤维的负氧离子释放程度，两者相互影响，协同作用，由表3可以看出，本申请的高效防尘口罩用滤层体及以此制备的口罩所产生的负氧离子浓度较高，满足了人们对日常生活环境的需求，利于人体健康。
表3、不同地区负氧离子含量
Figure BDA0002295724410000171
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
虽然上述具体实施方式已经显示、描述并指出应用于各种实施方案的新颖特征，但应理解，在不脱离本公开内容的精神的前提下，可对所说明的装置或方法的形式和细节进行各种省略、替换和改变。另外，上述各种特征和方法可彼此独立地使用，或可以各种方式组合。所有可能的组合和子组合均旨在落在本公开内容的范围内。上述许多实施方案包括类似的组分，并且因此，这些类似的组分在不同的实施方案中可互换。虽然已经在某些实施方案和实施例的上下文中公开了本发明，但本领域技术人员应理解，本发明可超出具体公开的实施方案延伸至其它的替代实施方案和/或应用以及其明显的修改和等同物。因此，本发明不旨在受本文优选实施方案的具体公开内容限制。

Claims (6)

1.一种高效防尘口罩用滤层体，其特征在于具有由下列各层由外到内依次排列的结构：
无纺布外层；
芦荟甘露聚糖多孔膜层；
复合滤层；
芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层；
纯棉纱布内层；
所述复合滤层由主纱和副纱混织成织物而成，具体
由改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维依次经
铜盐处理剂处理、及
功能性负氧离子助剂溶液处理得到的复合咖啡碳纤维作为主纱；
由烯丙基海因纳米纤维作为副纱，每单位长度的重量为所述主纱的每单位长度的重量的1/5～2/3；
所述复合滤层具有包括由所述主纱构成的经纱A、由所述主纱构成的纬纱A、由所述副纱构成的经纱B、由所述副纱构成的纬纱B的编织组织结构；
所述织物编织密度系数为10～14；
所述芦荟甘露聚糖多孔膜层经由下述步骤制备得到：按照1.25～1.55:100取芦荟甘露聚糖精粉与超纯水，恒温均质溶胀后导入模具中，-20℃预处理4h，然后-50℃、10Pa真空冷冻干燥，制成芦荟甘露聚糖多孔膜；
所述芦荟甘露聚糖纳米多孔内膜层经由下述步骤制备得到：
1)按照1.25～1.55:100取芦荟甘露聚糖精粉与超纯水，恒温均质溶胀；
2)将恒温均质溶胀后的芦荟甘露聚糖溶液装入针头内径为0.6mm的10mL注射器中，然后放入高压电场设备内制备纳米膜料，所述高压电场设备内制备纳米膜料的纺丝电压30kV；
3)纳米膜料在-20℃预处理4h，然后-50℃、5Pa真空冷冻干燥，制成芦荟甘露聚糖纳米多孔膜；
所述改性咖啡碳由下述步骤制备得到：咖啡渣清理干净后研磨至不低于300目，经过量乙酸溶液浸泡后洗涤至中性并烘干，并与纳米二氧化钛、银离子按照100:3～10:1～2混合均匀，然后加入总固含量1.1～1.3wt％的硅烷偶联剂，充分研磨至少30min，置于真空度至少为0.02MPa的真空炉中，真空炉以3～4℃/min的升温速率升温至350～380℃，保温至少30min后自然冷却至室温并粉碎至粒径1μm以下得改性咖啡碳；
所述硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷的其中一种；
所述铜盐处理剂包括：
12～30wt％的铜盐；
1.5～5.0wt％的金属盐；
10～25wt％的还原剂；
10～30wt％的硫化物；
1.2～3.5wt％的催化剂；
1.5～5.0wt％的多价铵；及
2.0～8.0wt％的碱性化合物；
所述功能性负氧离子助剂溶液处理具体包括下述步骤：
1)加温非晶形二氧化硅至80℃并保持2～5h；
2)利用酸性萃取剂对烘焙干燥后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石进行萃取，萃取后进行高温烘烤，放射性元素的去除率在95％以上；
3)粉碎并混合均匀干燥后的含水硅酸镁、去除放射性元素后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石以及高温处理后的二氧化硅，得到负氧离子功能粉末；
4)纯净水、负氧离子功能粉末、中性分散剂、中性附着剂与中性固化剂按照100:10～15:4～5:4～6:5～6混合均匀并充分融合得负氧离子功能助剂溶液；
5)40～50℃温度下，将铜盐处理剂处理后的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维浸泡入步骤4)的溶液中30min以上，去水烘干后即可进行织造。
2.根据权利要求1所述的高效防尘口罩用滤层体，其特征在于：所述改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维经铜盐处理剂处理具体是：
在所述改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维表面导入选自硫醇基、硫代羰基、硫脲基、唑基、氨基、氰基及酰胺基中至少一种的官能团；
将含有上述官能团的改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维由铜盐处理剂处理，具体是所述官能团与硫化铜及金属硫化物相配位键结合。
3.根据权利要求2所述的高效防尘口罩用滤层体，其特征在于：相对于改性咖啡碳/聚碳酸酯复合咖啡碳纤维总重量，所述官能团占比1.5～5.0wt％。
4.根据权利要求1所述的高效防尘口罩用滤层体，其特征在于：所述功能性负氧离子助剂溶液制备方法的步骤3)中含水硅酸镁、去除放射性元素后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石以及高温处理后的二氧化硅的重量比是10:8～10:5～20:2～5。
5.根据权利要求1所述的高效防尘口罩用滤层体，其特征在于：所述高压电场设备内制备纳米膜料的条件是：温度35～45℃，相对湿度30％，纺丝距离13cm，纺丝电压30kV，纺丝流速2.4mL/h，纺丝时间10min。
6.一种口罩，其特征在于所述口罩含有权利要求1～4任一项所述高效防尘口罩用滤层体。
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