CN110923430A - 一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法 - Google Patents

一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，属于金属材料强化技术领域。该方法通过对粗晶304不锈钢棒材或管材进行小角度循环往复扭转变形处理，从而在304不锈钢的原始粗晶结构中引入梯度分布的位错和纳米孪晶变形微结构，同时在材料表层的马氏体组织含量低于7％；所述小角度循环扭转变形处理是指：将棒材或管材的一端固定，并施加力使棒材或管材的另一端绕其中心轴往复旋转，往复旋转一次为一个循环扭转周次。与相同成分的均匀粗晶结构相比，经过循环往复扭转工艺处理后的金属材料的屈服强度提高1.5倍以上，并且具有与粗晶相当的均匀塑性。

Description

一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢 的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料强化技术领域，具体涉及一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法。
背景技术
304奥氏体不锈钢作为用量最大、应用最为广泛的一种奥氏体不锈钢，具有高韧性和塑性、易切削性以及良好耐蚀性等优点而广泛应用于航空航天、石油化工、交通运输等几乎所有工业领域。近年来，随着社会的发展，资源日益短缺、能源消耗和环境污染不断加剧，这迫使金属构件和装备不断向高性能、轻质、节能环保方向发展，使役环境越来越复杂。但奥氏体304不锈钢的屈服强度、硬度偏低，抗疲劳性能、耐摩擦磨损性能以及耐局部腐蚀性能仍有不足，从而严重限制了其在苛刻工况环境下的应用。
近个世纪以来，材料研究的核心问题一直是如何提高材料的强度。迄今为止，已发展出一系列通过调控材料的成分、微观组织结构和内部缺陷来强化金属材料的技术，包括固溶强化、形变强化、弥散强化等。在这些技术中，利用形变强化(如冷轧变形)获得马氏体相是目前304不锈钢是目前最常见的强化方式。尽管高强度马氏体结构的引入可在一定程度上提高材料强度，但往往导致其塑性和韧性变差，加工硬化能力降低。此外，马氏体/奥氏体相界面对材料的塑性和抗腐蚀能力有负影响。更重要的是，由于马氏体组织在常温下为铁磁性，在磁场中表现出很强的磁化作用，因此不利于其在超导发电、大型核聚变装置，磁悬浮列车、潜艇等有磁场环境下使用。
上世纪80年代，德国材料科学家Gleiter教授提出纳米结构材料的概念，即将材料结构单元(如多晶材料中的晶粒尺寸)减小至纳米尺度，其显著结构特点是含有大量晶界或其它界面。大量研究结果表明利用等通道转角挤压、高压扭转等严重塑性变形技术可将304奥氏体不锈钢的微米晶粒尺寸均匀细化至纳米尺度(即纳米结构材料)。所获得的均匀纳米结构材料的强度为粗晶结构的数倍，但其均匀塑性几乎为0。这主要归因于均匀纳米结构材料本身的高密度缺陷严重抑制了位错的增殖和应变局域化的发生，导致了加工硬化能力的缺失。此外，由于经历严重塑性变形，这些纳米结构主要为马氏体相，具有明显的磁性。因此，为了满足在更苛刻工况环境下的使用要求，如何制备具有较少或者没有马氏体的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢是当前亟待解决的重要技术问题。
近年来，微观结构梯度的概念被逐渐应用于工程材料设计中，其中，梯度纳米晶结构(即晶粒尺寸从纳米尺度连续增加至微米尺度，GNG)便是其中的一种优化金属材料综合性能的典型构筑结构。例如，利用表面机械碾磨处理技术制备的GNG304不仅具有较高强度，还具有良好的拉伸塑性，这主要归功于粗晶基体对GNG表层应变局域化的限制作用。然而，由于目前发展的几种表面变形工艺如表面机械碾磨和表面滚压处理技术需要利用具有特殊几何尺寸的硬质合金刀头对金属表面进行高速碾磨或滚压处理，工艺技术苛刻，处理效率较低。更重要的是，利用该类变形技术处理的304奥氏体不锈钢样品，表面仍含有高密度的马氏体结构，因而严重限制了其在有磁场工业环境中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，该方法通过对粗晶304不锈钢进行循环扭转加工，使材料表层没有或仅有少量奥氏体组织转变为马氏体，同时该加工过程能够显著提高304不锈钢的强度，并且不明显降低304不锈钢的均匀塑性和断裂延伸率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，该方法通过对粗晶304不锈钢棒材或管材进行小角度循环往复扭转变形处理，从而在304不锈钢的原始粗晶结构中引入梯度分布的位错和纳米孪晶变形微结构，同时在材料表层没有或仅有少量奥氏体组织转变为马氏体组织；所述小角度循环扭转变形处理是指：将棒材或管材的一端固定，并施加力使棒材或管材的另一端绕其中心轴往复旋转，往复旋转一次为一个循环扭转周次。
所述粗晶304不锈钢棒材或管材的轴向长度大于10mm，直径大于1mm。
所述往复旋转一次是指棒材或管材的另一端绕其中心轴旋转，先从初始位置顺时针旋转角度θ，再逆时针旋转角度θ回到初始位置，棒材或管材完成一次往复旋转，即一个循环扭转周次；接着棒材或管材再从初始位置开始进行下一次往复旋转过程，如此反复循环，直至达到所需循环扭转周次。
所述棒材或管材每次转动的角度θ即为扭转角振幅，扭转角振幅为2°～30°，扭转速率为100°/min-4000°/min，循环扭转周次为2～500。每个循环往复扭转变形处理过程中θ取固定值。
本发明通过循环往复扭转变形过程在304不锈钢表面至内部引入梯度分布的位错和纳米孪晶等变形微结构，并且保留原始态的粗晶结构；304不锈钢表层马氏体组织体积含量低于7％。
在垂直于304不锈钢表面方向上，显微硬度由外至内呈现出由高到低的连续梯度变化；与加工前的原始304不锈钢的均匀粗晶结构相比，经过循环往复扭转工艺处理后的304不锈钢的屈服强度提高1.5倍以上，并且保持与原始结构相当的均匀塑性和断裂延伸率，具有良好强度和塑性匹配。
本发明具有如下优点：
1、本发明方法是在充分借鉴传统疲劳实验循环变形的特点，利用扭转设备对金属棒材、管材进行较小扭转角度(<30°)下进行循环扭转变形处理，可以在金属材料表面至内部产生梯度分布的剪切塑形应变。与大角度(>30°)扭转变形相比，单次小角度循环扭转应变和应力较小，并不能导致马氏体相变的发生，或仅产生少量马氏体相，并且不明显改变样品的宏观形状和表面形貌；但是通过增加扭转周次，可以增加扭转应变量，从而引入高密度的位错和纳米孪晶等微结构，从而引入梯度分布的变形微结构，并且通过调控扭转周次保留原始态的结构。
2、本发明制备的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢表层没有或仅有少量马氏体相(体积含量小于7％)，因而在电力、轨道交通、建筑以及国防军工等诸多有磁场的工业领域具有广泛的应用前景。例如，电力行业用无磁钢材可以减少转子端部的漏磁，提高能源利用效率；在水面舰船和水下潜艇，无磁钢材的使用能够有效避免雷达的追踪，对隐身能起到非常好的效果。
3、与传统表面机械变形工艺在样品表面获得的极小纳米晶或纳米孪晶结构不同，本发明通过循环往复扭转塑性变形在金属材料表面至内部引入梯度分布的位错和纳米孪晶等变形微结构，但保留了原始态的粗晶结构，并且在材料最表面有部分奥氏体组织转变为马氏体结构。因而经过循环往复扭转工艺处理后的304不锈钢材料具有与原始结构相当的均匀塑性和断裂延伸率，同时具有较高的屈服强度和抗拉强度，具有良好强度和塑性匹配。
4、传统的严重塑性变形和表面机械变形工艺所使用的设备比较复杂，如表面机械碾磨技术需要利用具有特殊几何尺寸的硬质合金刀头对金属表面进行碾磨或滚压处理，工艺技术苛刻，处理效率较低，处理一个样品约2小时以上。另外，由于表面塑性变形技术主要是通过刀头对样品表面进行碾磨或滚压处理产生塑性变形而细化结构，为了防止处理过程中样品不发生弯曲变形，往往要求样品直径较大(至少大于4mm)。而本发明工艺简单，对设备要求少，处理效率高，处理一个样品时间约几十秒至几分钟。由于其工艺特点，该发明技术对处理样品的尺寸限制较小，可以处理具有不同尺寸的棒材和管材样品以满足工件服役要求，对于机械设备轻量化和节能减排具有重要的意义，在工业中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明循环扭转加工工艺示意图。
图2为实施例1中，对304不锈钢棒材样品在扭转角振幅为5°的条件下扭转200周后获得的表层微观结构扫描电子显微图片；其中：下方的三幅图(a)、(b)和(c)分别为上方图中的a、b、c三个位置的放大图。
图3为实施例2中，对304不锈钢棒材样品在扭转角振幅15°的条件下扭转200周后获得的表层微观结构扫描电子显微图片；其中：下方的三幅图(a)、(b)和(c)分别为上方图中的a、b、c三个位置的放大图。
图4为实施例2中，对304不锈钢棒材样品在扭转角振幅15°的条件下扭转200周后获得的表层微观结构的相分布图。
图5为实施例1和实施例2中，对304不锈钢棒材样品在扭转角振幅5°和15°的条件下扭转200周后表层、亚表层和芯部的XRD结果；其中：(a)对比例1；(b)实施例1。
图6为实施例2中，对304不锈钢棒材样品在扭转角振幅15°的条件下扭转200周后获得的表层微观结构透射电子显微图片和微观结构尺寸统计图；其中：(a)芯部微观结构；(b)平均位错墙和位错胞尺寸；(c)晶粒内孪晶；(d)平均孪晶片层厚度。
图7为实施例1和实施例2中，经循环扭转变形工艺处理后304不锈钢样品微观硬度随距离表面的深度的分布。
图8为实施例1和实施例2中，经循环扭转变形工艺处理后304不锈钢样品单向拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
本发明提供一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，通过对原始304不锈钢粗晶样品施加小角度循环往复扭转变形处理，从而在材料中引入梯度分布的位错和纳米孪晶等变形微结构，并且保留原始态的粗晶结构，同时使材料最表面的奥氏体结构不转变为马氏体结构或仅有少量转变为马氏体相。其中，扭转角振幅介于2度和30度之间，循环扭转周次介于2和200之间。
以下实施例中对粗晶304不锈钢样品(棒材或管材)施加扭转力的设备，只要能够实现固定样品的一端不动，并对另一端施加绕其自身中心轴旋转的力即可，只要能够实现上述作用即可，并不对具体结构进行限定(如疲劳试验机，管材扭转试验机等)。
本发明中所述小角度循环扭转变形处理是指：将棒材或管材的一端固定，并施加力使棒材或管材的另一端绕其中心轴往复旋转，往复旋转一次为一个循环扭转周次。
所述往复旋转一次是指棒材或管材的另一端绕其中心轴旋转，先从初始位置顺时针旋转角度θ(扭转角振幅)，再逆时针旋转角度θ回到初始位置，棒材或管材完成一次往复旋转，即一个循环扭转周次；接着棒材或管材再从初始位置开始进行下一次往复旋转过程，如此反复循环，直至达到所需循环扭转周次。每个循环往复扭转变形处理过程中θ取固定值。
实施例1：
本实施例是对粗晶304奥氏体不锈钢棒材进行小角度循环往复扭转变形处理。
将粗晶304奥氏体不锈钢样品一端固定，对另一端施加循环扭转变形处理(如图1所示)，获得梯度结构304#1样品。
梯度结构304#1样品的工艺参数选择为：304奥氏体不锈钢直径为6mm，扭转角振幅5度，扭转速率为9000°/min，扭转周次为200周，扭转时间约为14秒，扭转温度为室温25度。
随距离表面深度的增大，该材料中的变形程度呈现出单调减小的变化趋势，形成了梯度分布的变形微结构(图2)。但是微观结构仍然是奥氏体，没有形成马氏体相(图5(a))。随距离材料表面深度增大，梯度结构304#1样品显微硬度由3.2GPa逐渐降低到2.0GPa，具有梯度变化的特征，明显高于粗晶304奥氏体不锈钢样品(1.8GPa)，如图7所示。
本实施例中，表面梯度结构304#1样品在室温条件进行单向拉伸实验，工程应力-应变曲线如图8所示，其单向拉伸屈服强度为306MPa，抗拉强度为606MPa，约为原始粗晶结构的1.5和1.05倍；其均匀延伸率为66.8％，断裂延伸率87.6％，与粗晶结构相当。
实施例2：
本实施例是对粗晶304奥氏体不锈钢#2样品施加循环扭转变形处理，获得梯度结构304#2样品。
与实施例1不同之处在于，梯度结构304#2样品的工艺参数选择为:304奥氏体不锈钢直径为6mm，扭转角振幅15度，扭转速率为9000°/min，扭转周次为200周，扭转时间约为6min，扭转温度为室温25度。
随距离表面深度的增大，该材料中的变形程度呈现出单调减小的变化趋势，形成了梯度分布的变形微结构(图2)。最表面仍为粗晶结构(图4)，在粗晶内部分布着高密度的位错，大量的位错胞和位错墙(图6(a))，平均位错墙和胞的尺寸为250nm(图6(b))；另外在一些晶粒内部发现高密度的纳米尺度孪晶束(图3和图6(c))，平均孪晶层片厚度约16nm(图6(d))。在样品芯部，也可以看到大量的位错胞和位错墙结构，平均位错墙和胞的尺寸为850nm。EBSD结果表明样品的微观结构仍然主要是奥氏体，只在最表面形成了极少量的马氏体相(图5(b))，计算表明马氏体的体积分数约为7％。
梯度结构304#2样品的显微硬度随距离表面深度增大仍具有梯度变化的特征，最表层的硬度约为4.2GPa，明显高于粗晶304奥氏体不锈钢样品(1.8GPa)，如图7所示。
本实施例中，表面梯度结构304#2样品在室温条件进行单向拉伸实验，工程应力-应变曲线如图8所示，其单向拉伸屈服强度为442MPa，抗拉强度为661MPa，约为粗晶结构的2.1和1.1倍；其均匀延伸率为53.7％，断裂延伸率78.5％。
对比例1：
普通退火态粗晶304奥氏体不锈钢(晶粒尺寸约为100μm)在室温下拉伸，屈服强度210MPa，抗拉强度581MPa，均匀延伸率70.3％，断裂延伸率97.1％，如图8虚线所示。
因此，粗晶结构虽然具有良好的拉伸塑性，但其屈服强度和抗拉强度较低。
对比例2：
印度科学家Mallick等人利用低温(-196度)轧制技术制备出严重变形结构304样品，并具有44％体积分数的马氏体。拉伸测试表明该304不锈钢样品的屈服强度高达1400MPa，但均匀延伸率只有9％。
对比例3：
中国科学院金属研究所易昊钰等人利用液氮温度动态塑形变形处理CG 304奥氏体不锈钢样品，获得了由马氏体和残余奥组成的混合结构304不锈钢。其中马氏体的体积分数为87％，残余奥氏体主要由晶粒尺寸小于100nm的纳米晶组成。该样品的屈服强度高达1250MPa，但是几乎没有拉伸塑性(<1％)。为了抑制变形过程中马氏体的产生，通过升温(150℃)动态塑形变形技术制备了纳米孪晶和位错结构混合结构样品含有不同体积分数纳米孪晶奥氏体晶粒的纳米孪混合结构304奥氏体不锈钢。其中纳米孪晶的平均孪晶片层厚度为10nm，体积分数约为58％，而位错结构尺寸约为几百纳米。该样品强度高达1135MPa，但是同样没有均匀拉伸塑性(<1％)。因此，均匀纳米结构金属较差的塑性严重限制了其实际应用。
对比例4：
中国科学院力学研究所魏宇杰(见申请号201310206344.3)对冷轧态304奥氏体不锈钢样品施加单次大角度(270°)扭转变形，获得了高密度马氏体和变形孪晶沿样品表面至芯部梯度分布的结构。拉伸测试表明，大角度扭转变形后的样品的屈服强度为660MPa，是未经处理冷轧态304奥氏体不锈钢样品(～310MPa)的2倍，均匀应变约为30％，明显低于本发明工艺处理后样品的塑性。
结果表明，本发明提出的通过对粗晶304不锈钢样品施加小角度循环往复扭转变形，从而引入梯度分布的位错和纳米孪晶等变形微结构，并且保留原始态的粗晶结构，同时在样品表面没有或仅有少量奥氏体转变为马氏体相。经过循环往复扭转工艺处理后的金属材料的屈服强度提高1.5倍以上，并且保持与原始结构相当的均匀塑性和断裂延伸率，具有良好强度和塑性匹配。

Claims (7)

1.一种具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：该方法通过对粗晶304不锈钢棒材或管材进行小角度循环往复扭转变形处理，从而在304不锈钢的原始粗晶结构中引入梯度分布的位错和纳米孪晶变形微结构，同时在材料表层没有或仅有少量奥氏体组织转变为马氏体组织；所述小角度循环扭转变形处理是指：将棒材或管材的一端固定，并施加力使棒材或管材的另一端绕其中心轴往复旋转，往复旋转一次为一个循环扭转周次。
2.根据权利要求1所述的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述粗晶304不锈钢棒材或管材的轴向长度大于10mm，直径大于1mm。
3.根据权利要求2所述的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述往复旋转一次是指棒材或管材的另一端绕其中心轴旋转，先从初始位置顺时针旋转角度θ，再逆时针旋转角度θ回到初始位置，棒材或管材完成一次往复旋转，即一个循环扭转周次；接着棒材或管材再从初始位置开始进行下一次往复旋转过程，如此反复循环，直至达到所需循环扭转周次。
4.根据权利要求3所述的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：所述棒材或管材每次转动的角度θ即为扭转角振幅，扭转角振幅为2°～30°，扭转速率为100°/min-10000°/min，循环扭转周次为2～500。
5.根据权利要求3所述的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：每个循环往复扭转变形处理过程中θ取固定值。
6.根据权利要求3所述的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：通过循环往复扭转变形过程在304不锈钢表面至内部引入梯度分布的位错和纳米孪晶等变形微结构，并且保留原始态的粗晶结构；304不锈钢表层马氏体组织体积含量低于7％。
7.根据权利要求6所述的具有低马氏体含量的高强度和高塑性304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于：在垂直于304不锈钢表面方向上，显微硬度由外至内呈现出由高到低的连续梯度变化；与加工前的原始304不锈钢的均匀粗晶结构相比，经过循环往复扭转工艺处理后的304不锈钢的屈服强度提高1.5倍以上，并且保持与原始结构相当的均匀塑性和断裂延伸率，具有良好强度和塑性匹配。
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