CN110914371A - 无机效果颜料 - Google Patents

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B·莫尔
C·西奇梅勒
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Sun Chemical BV
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BASF Colors and Effects GmbH
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Abstract

一种无机的非四分之一波非均相多层效果颜料包括板状基底，所述板状基底包含其上的吸收性光学活性金属氧化物层，所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约20nm到约400nm；低折射率材料的层，所述层处于所述吸收性光学活性金属氧化物层上并且其光学厚度为约10nm到约500nm；以及非吸收性高折射率材料的最外光学活性层，所述最外光学活性层处于所述低折射率材料上并且其光学厚度为约50nm到约1000nm。根据以下等式，所述多层效果颜料表现出的蓝色反射比(BRR)为至少3：BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)；其中蓝色最大值是在380nm到450nm的波长内表现出的最大反射比；并且绿色最小值是在450nm到600nm的波长内表现出的最小反射比。

Description

无机效果颜料
技术领域
本发明的技术总体上涉及效果颜料领域。更具体地，所述技术涉及红色、***和品红色色彩空间中的效果颜料。
发明内容
在一方面，一种无机的非四分之一波非均相多层效果颜料包括：板状基底，所述板状基底包含其上的吸收性光学活性金属氧化物层，所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约20nm到约400nm；低折射率材料的层，所述层处于所述吸收性光学活性金属氧化物层上并且其光学厚度为约10nm到约500nm；以及非吸收性高折射率材料的最外光学活性层，所述最外光学活性层处于所述低折射率材料上并且其光学厚度为约50nm到约1000nm；其中：根据以下等式，所述多层效果颜料表现出的蓝色反射比(BRR)为至少3：BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)；其中蓝色最大值是在380nm到450nm的波长内表现出的最大反射比；并且绿色最小值是在450nm到600nm的波长内表现出的最小反射比。在一些实施例中，所述板状基底包括天然云母、合成云母、玻璃薄片、SiO2、Al2O3、滑石、氯氧化铋、天然珍珠、珍珠岩、氮化硼、氧化锌、天然硅酸盐、合成硅酸盐或其中任意两种或更多种的组合。
在另一方面，一种产生效果颜料的方法包括用光学涂层涂覆板状基底，所述涂覆包含以下步骤：在所述板状基底上沉积吸收性光学活性金属氧化物层，所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约20nm到400nm；在所述吸收性光学活性金属氧化物层上沉积低折射率材料层，所述低折射率材料层的光学厚度为约10nm到约500nm；以及在所述低折射率材料层上沉积非吸收性高折射率材料层，所述非吸收性高折射率材料层的厚度为约50nm到100nm；其中：根据以下等式，所述效果颜料表现出的蓝色反射比(BRR)为至少3：BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)；其中蓝色最大值是在380nm到450nm的波长内表现出的最大反射比；并且绿色最小值是在450nm到600nm的波长内表现出的最小反射比。在一些实施例中，所述板状基底包括天然云母、合成云母、铝、玻璃薄片、SiO2、Al2O3、滑石、氯氧化铋、天然珍珠、珍珠岩、氮化硼、氧化锌、天然硅酸盐、合成硅酸盐或其中任意两种或更多种的混合物。
在另一方面，一种产品包括本文所述的效果颜料中的任何效果颜料。例如，所述产品可以是化妆品、汽车涂料、工业涂料、油墨或塑料。
附图说明
图1是根据一个实施例的颜料结构的示意图。
图2是根据比较实例的在云母基底上含有单个氧化铁层的颜料的反射光谱。
图3是根据实例的在云母基底上含有氧化铁层、二氧化硅层和二氧化钛层的颜料的反射光谱。
具体实施方式
下文描述了各个实施例。应注意，具体实施例并不旨在作为穷尽性的描述或作为对本文讨论的更广方面的限制。结合特定实施例描述的一个方面不一定限于所述实施例并且可以用任何其它一个或多个实施例来实践。
如本文所使用的，“约”将为本领域普通技术人员所理解，并且在某种程度上将根据其使用的上下文而变化。如果存在对本领域普通技术人员而言不清楚的术语使用，则考虑到其所使用的上下文，“约”将意指高达特定项的±10％。
除非本文中另外指明或明显与上下文相矛盾，否则在描述要素的上下文中(尤其在以下权利要求的上下文中)使用术语“一个/一种(a/an)”和“所述”以及类似指示物应解释为涵盖单数和复数两者。除非本文中另外指明，否则本文中对值范围的叙述仅旨在充当单独地提及落入所述范围内的每个单独值的速记方法，并且每个单独值并入本说明书中，如同在本文中单独叙述一样。除非本文中另外指明或明显与上下文相矛盾，否则本文所述的所有方法均可以以任何合适的顺序执行。除非另有说明，否则本文中提供的任何和所有实例或示例性语言(例如，“如”)的使用仅旨在更好地说明实施例，而不构成对权利要求的范围的限制。本说明书中的语言均不应解释为指示任何未要求保护的要素是必不可少的。
如本文所用的，术语“效果颜料”是指通过反射和/或透射和/或折射与光相互作用的颜料。
如本文所用的，叙述语“板状”在本领域中众所周知，并且可以与薄片、薄片状、板状、小板和块状互换使用。
如本文所用的，术语“透明”是指可以透射至少约75％到约100％的可见光的材料或物体。
如本文所用的，术语“光学厚度”是指施用到基底上的单独层中的每个单独层的厚度。光学厚度是所述层的实际物理或几何厚度(t)和所述层的材料的折射率(n)的乘积。虽然可以测量基底上的沉积层的物理厚度，但是根据沉积层的密度和均匀性，所施用材料的折射率将不同于公布值。可以通过测量样品中发生干涉的波长，然后求解熟知的相长干涉等式和/或相消干涉等式中的“nt”来间接确定光学厚度。下文编写的等式仅用于光的法向入射角，其中为了简化本发明的讨论，余弦θ项减小为1并且不需要出现。
相长干涉等式：
nt＝mλ/4，其中
m＝奇整数
n＝层材料的折射率
t＝层材料的几何(物理)厚度，以纳米为单位
λ＝最大反射波长，以纳米为单位
nt＝层材料的光学厚度，以纳米为单位
相消干涉等式：
nt＝mλ/2，其中
m＝任何正整数
λ＝最小反射波长，以纳米为单位
通过在每层沉积后由具有期望颜色的样品测量干涉波长λ，可以容易地确定每层的光学厚度。需重点注意的是，在本发明的技术中，所有层的光学厚度并不相同。
如本文所用的，术语“光学活性的”是指足以在同一材料的相邻层之间引起光学不连续性，使得堆叠的光学特性的可明显观察到的总体变化被实现的物理厚度，在不存在光学活性中间层的情况下，所述变化在理论上或实际上是不可能的。效果颜料的光学特性的可测量变化包括反射率百分比和色度。
如本文所用的，“色度”是指颜色或颜料的强度或鲜艳度。色度(C)可以被进一步限定为由参数L*、a*和b*得出，表示为[(a*)2+(b*)2]1/2。Richard S.Hunter在《外观测量(TheMeasurement of Appearance)》(约翰·威利父子出版公司(John Wiley&Sons)，1987)中对L*、a*和b*数据进行了描述。这些CIELab测量结果通过以L*表示的明-暗分量、以a*表示的红-绿分量和以b*表示的黄-蓝分量来表征外观。
如本文所用的，术语“光学有效量”是指能够被人眼检测到的效果颜料的量。
如本文所用的，术语“低折射率”是指材料的折射率低于、小于或等于约1.8。
如本文所用的，“高折射率”是指材料的折射率大于或超过约1.8。
本发明的方法允许产生以前无法获得的在色彩空间中具有改善的活力和色彩的半透明效果颜料。例如，已经令人惊讶地发现，通过改变三个无机层的光学厚度，已经获得了一类新的效果颜料材料。此外，本发明的颜料是完全无机的，并且可以用作含有如胭脂红等有机成分的效果颜料的替代品。胭脂红是一种有机颜料，通常可以以来自甲虫的提取物的形式获得。
本申请的颜料是半透明的非四分之一波效果颜料，其可以获得新的颜色传播(color travel)和高色度色彩空间。在不使用有机颜料的情况下，所述效果颜料在红色、***和品红色色彩空间中显示出半透明效果。这种效果由具有多个如本文所述的无机层的基底产生，其中所述层具有限定的折射率和光学厚度。在各个方面，本文描述了效果颜料组合物、制备效果颜料的方法和产品组合物。
在一方面，提供了一种无机的非四分之一波非均相多层效果颜料，所述效果颜料包括：板状基底，所述板状基底具有厚度为约20nm到约400nm的吸收性光学活性金属氧化物层；低折射率材料层，所述低折射率材料层处于所述吸收性光学活性金属氧化物层上，其中所述低折射率材料层的厚度为约10nm到约500nm；以及非吸收性高折射率材料的最外层，所述最外层处于所述低折射率材料层上，所述最外层的厚度为约50nm到约1000nm。所述效果颜料表现出的如以下等式定义的蓝色反射比(BRR)为至少3：
BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)。
在所述等式中，蓝色最大值是约380nm到约450nm的范围内的最大反射比，而绿色最小值是约450nm到约600nm的范围内的最小反射比。
合适的板状基底(不论是天然的或合成的)可以是透明的或半透明的并且坚固到足以充当金属氧化物层的稳定支撑物。在一些实施例中，所述板状基底包括但不限于天然云母、合成云母、铝、玻璃薄片、SiO2、Al2O3、滑石、氯氧化铋、天然珍珠、珍珠岩、氮化硼、氧化锌、天然硅酸盐、合成硅酸盐等或其组合。在某些实施例中，板状基底包括合成云母，如但不限于氟金云母(fluorophlogopite)。
所述效果颜料包括板状基底上的吸收性光学活性金属氧化物层的涂层。在一些实施例中，吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度可以为约20nm到约400nm。这包括但不限于约25nm到约350nm、约30nm到约300nm、约35nm到约250nm或约40nm到约150nm的光学厚度。在一个实施例中，吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约40nm到约150nm。在一些实施例中，吸收性光学活性金属氧化物层包括氧化铁、氢氧化铁和其组合。在一些实施例中，吸收性光学活性金属氧化物层是氧化铁。合适的氧化铁可以包括但不限于赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。在一个实施例中，氧化铁层包括赤铁矿或磁赤铁矿。在另一个实施例中，氧化铁层包括赤铁矿或磁赤铁矿，并且其光学厚度为约40nm到约150nm。在又一个实施例中，氧化铁层包括赤铁矿或磁赤铁矿，并且其光学厚度为约90nm。
所述效果颜料包括低折射率材料层，所述低折射率材料层涂覆在所述吸收性光学活性金属氧化物层上。在一些实施例中，低折射率材料层的光学厚度可以为约10nm到约500nm。这包括但不限于约20nm到约450nm、约20nm到约300nm、约20nm到约200nm、约100nm到约400nm或约200nm到约400nm的光学厚度。在一些实施例中，低折射率材料层的光学厚度为约20nm到约200nm。在一些实施例中，低折射率材料的折射率小于或等于1.8。这包括但不限于约1.30到约1.80的折射率。在一个实施例中，折射率为约1.30到约1.50。在另一个实施例中，折射率为约1.40到约1.50。
在一些实施例中，低折射率材料包括但不限于二氧化硅、氧化镁、氧化铝或其组合。在一些实施例中，低折射率材料是二氧化硅。这包括无定形二氧化硅。在一个实施例中，低折射率材料包括无定形二氧化硅，并且其光学厚度为约10nm到约500nm。
所述效果颜料的最外层包括非吸收性高折射率材料层，所述非吸收性高折射率材料层涂覆在所述低折射率材料层上。在一些实施例中，非吸收性高折射率材料层的光学厚度可以为约50nm到约1000nm。这包括但不限于约50nm到约400nm、约50nm到约200nm、约60nm到约150nm、约200nm到约800nm或约500nm到约1000nm的光学厚度。在一些实施例中，非吸收性高折射率材料层的光学厚度为约60nm到约150nm。在一些实施例中，非吸收性高折射率材料的折射率大于1.80。这包括但不限于约2.00到约4.00、约2.00到约3.30、约2.20到约3.00或约2.20到约2.60的折射率。在一个实施例中，折射率为约2.00到约3.30。在另一个实施例中，折射率为约2.20到约2.60。
在一些实施例中，非吸收性高折射率材料包括但不限于二氧化钛、氧化锆、氧化锡、氧化锌或其组合。在一些实施例中，非吸收性高折射率材料是二氧化钛。合适类型的二氧化钛包括但不限于锐钛矿、金红石或其混合物。在一个实施例中，非吸收性高折射率材料层包括金红石和/或锐钛矿型二氧化钛，并且其光学厚度为约50nm到约1000nm。使用二氧化钛作为非吸收性高折射率材料的优点包括但不限于二氧化钛的折射率为约2.55。
为了获得期望的颜色传播和色调色彩空间，本发明的技术的效果颜料表现出的蓝色反射比(BRR)为至少3.00。BRR至少为3.00是对表现出包括红色、***和/或品红色的色调色彩空间的效果颜料的说明。BRR参数用蓝色最大值和绿色最小值来描述，其中比率表示为：
BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)
蓝色最大值表示效果颜料在范围为约380nm到约450nm的波长内显示的最大反射比。绿色最小值表示效果颜料在范围为约450nm到约600nm的波长内显示的最小反射比。
在一些实施例中，效果颜料的BRR为约3.0到约6.0。合适的BRR值包括但不限于约3.0到约6.0、约3.3到约6.0、约3.5到约6.0、约3.8到约5.5或约4.0到约5.5。在一个实施例中，效果颜料的BRR为约3.8到约5.5。在一些实施例中，在漆介质中测量蓝色最大值和绿色最小值。合适的漆包括但不限于硝化纤维素。在一个实施例中，漆介质是硝化纤维素漆。
在一些实施例中，由45°发光体在偏离镜面15°的观察角处测量蓝色最大值和绿色最小值。在一个实施例中，使用Byk Mac分光光度计、用D65发光体、在偏离镜面15°的观察角处测量蓝色最大值和绿色最小值反射光谱。应注意，出于一致性和比较，反射比测量结果定义如上。在其它角度下使用其它光源获得的测量结果表明，虽然保留了颜料的独特性，但是具体的BRR值将根据所使用的发光体和测量角度而发生变化。
已经令人惊讶地发现，在没有有机材料的情况下，本文所述的效果颜料表现出本文所述的色彩空间。在一些实施例中，所述效果颜料不含有机材料。有机材料可以包括天然或合成材料，如但不限于胭脂红。
在一个实施例中，效果颜料包括板状基底，其具有厚度为约20nm到约400nm的氧化铁层；厚度为约10nm到约500nm的二氧化硅层，所述二氧化硅层处于所述氧化铁层上；以及厚度为约50nm到约1000nm的二氧化钛层，所述二氧化钛层处于所述二氧化硅层上；其中效果颜料的在硝化纤维素漆介质中由45°光源在偏离镜面15°的角处测量的BRR为约3.8到约6。
如本申请之前所述，本发明的技术的效果颜料可以不含有机材料。在一些实施例中，所述效果材料不含胭脂红。在一些实施例中，所述效果颜料可以包括无机基底和无机层。
本发明的技术的效果颜料获得颜色传播和红色、***和品红色的色调色彩空间。在一些实施例中，效果颜料表现出大于约50的色度(15℃.*)。在一些实施例中，效果颜料表现出约50到约80的色度。合适的色度包括但不限于约50到约80、约60到约80、约65到约80、约70到约80以及介于这些值中的任何两个值之间的范围或小于这些值之一。在一个实施例中，效果颜料表现出约70的色度。在一些实施例中，效果颜料表现出约20到约320的色调。合适的色调包括但不限于约20到约320、约15到约330、约5到约330、约360到约340以及介于这些值中的任何两个值之间的范围或小于这些值中的任一个值。在一个实施例中，效果颜料表现出约20到约330的色调。在另一个实施例中，效果颜料表现出约345的色调。
在一个实施例中，效果颜料包括板状基底，所述板状基底具有所述板状基底上的氧化铁层；二氧化硅层，所述二氧化硅层处于所述氧化铁层上；以及二氧化钛层，所述二氧化钛层处于所述二氧化硅层上；其中所述氧化铁层的光学厚度为约20nm到约400nm，所述二氧化硅层的光学厚度为约10nm到约500nm，并且所述二氧化钛层的光学厚度为约50nm到约1000nm；并且其中所述效果颜料不含有机材料并且表现出约580nm到750nm的吸收度、约50到约80的色度和约20到约320的色调。
在另一方面，提供了用于产生如上所述的效果颜料的方法。所述方法可以包括用光学涂层涂覆板状基底，所述涂覆包括在所述板状基底上沉积吸收性光学活性金属氧化物层，所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约20nm到约400nm；在所述吸收性光学活性金属氧化物层上沉积低折射率材料层，所述低折射率材料层的光学厚度为约10nm到约500nm；以及在所述低折射率材料层上沉积非吸收性高折射率材料层，所述非吸收性高折射率材料层的厚度为约50nm到1000nm；并且其中所述效果颜料表现出的BRR为至少3。
如上所述，所述方法包括用光学涂层涂覆板状基底，所述光学涂层包括在所述板状基底上沉积吸收性光学活性金属氧化物层。这包括但不限于上文在任何实施例中所述的吸收性光学活性金属氧化物。在一些实施例中，所述方法包括沉积吸收性光学活性金属氧化物层，直到光学厚度为约20nm到约400nm。在一个实施例中，所述沉积包括达到25nm到约350nm、约30nm到约300nm、约35nm到约250nm或约40nm到约150nm的光学厚度。在一些实施例中，所述沉积包括达到约40nm到约150nm的光学厚度。
所述涂覆进一步包括在所述吸收性光学活性金属氧化物层上沉积低折射率材料层。所述低折射率材料层包括上文在任何实施例中所述的那些，包括但不限于二氧化硅。所述方法包括沉积低折射率材料层，直到光学厚度为约10nm到约500nm。合适的光学厚度可以包括但不限于约20nm到约450nm、约20nm到约300nm、约20nm到约200nm、约100nm到约400nm或约200nm到约400nm。在一些实施例中，所述沉积包括达到约20nm到约200nm的低折射率材料层光学厚度。
在所述方法中，所述涂覆进一步包括在所述低折射率材料层上沉积非吸收性高折射率材料层。所述非吸收性高折射率材料层包括上文在任何实施例中所述的那些。在一些实施例中，非吸收性高折射率材料包括上文在任何实施例中所述的二氧化钛。所述方法进一步包括沉积所述非吸收性高折射率材料层，直到光学厚度为约50nm至约1000nm。合适的非吸收性高折射率光学厚度包括但不限于约50nm到约400nm、约50nm到约200nm、约60nm到约150nm、约200nm到约800nm、或约500nm到约1000nm。在一些实施例中，所述沉积包括达到约60nm到约150nm的光学厚度。
所述沉积可以包括但不限于化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)和湿化学法。在一些实施例中，所述沉积包括湿化学法。
在所述方法中，在非吸收性高折射率材料为二氧化钛的情况下，在沉积二氧化钛层之前，所述方法可以进一步包括用金红石导向剂预处理低折射率材料层。这包括在沉积二氧化钛之前用SnCl4处理低折射率材料层。用SnCl4处理低折射率材料层的优点包括但不限于形成折射率高于锐钛矿型二氧化钛的金红石型二氧化钛。
如上文在任何实施例中所述，所述方法包括产生表现出的色度大于约50的效果颜料。在一些实施例中，所述方法进一步包括产生表现出的色调为约20到约320的效果颜料。在一些实施例中，所述方法包括产生BRR为约3.0到约6.0的效果颜料。在一些实施例中，所述方法包括产生如上文在任何实施例中所述的不含有机材料的效果颜料。
在一个实施例中，所述方法包括产生如上文在任何实施例中所述的效果颜料，所述产生包括用光学涂层涂覆板状基底，所述涂覆包括以下步骤：沉积氧化铁层，直到光学厚度为约20nm到约400nm；沉积二氧化硅层，直到光学厚度为约10nm到约500nm；以及沉积二氧化钛层，直到光学厚度为约500nm到约1000nm；其中所述效果颜料不含有机材料并且表现出约350到约330的色调、约50到约80的色度、大于3的BRR以及约580nm到750nm的吸收度。
在又另一方面，提供了包括本文所述的效果颜料的产品。此类产品可以包括但不限于化妆品、汽车涂料、工业涂料、油墨、塑料等。
在一些实施例中，所述产品包括包含所述效果颜料的化妆产品。在一些实施例中，所述化妆产品进一步包括合适的载体。合适的载体包括但不限于凝胶、乳液、乳霜、蜡、粉饼等或其组合。
所述化妆产品可以为乳霜、乳液、乳、泡沫、凝胶、涂剂、摩丝、软膏、糊剂、粉末、喷雾剂、悬浮液等或其组合。在一些实施例中，本发明的技术的化妆产品可以包括遮瑕棒、粉底、舞台化妆品、睫毛膏、眼影、染发剂、口红、唇彩、眼影笔、眼线笔、腮红、眉笔、乳霜粉、指甲油、皮肤光泽剂棒、发胶、扑面粉、腿部化妆品、驱虫涂剂、指甲油去除剂、香氛涂剂或洗发水，但不限于特定类型。
在本发明的技术的另一方面，本文提供了一种改变皮肤外观的方法，所述方法包括将光学有效量的效果颜料或含有所述效果颜料的组合物或产品施用到个体的皮肤上。
通过参考以下实例将更加容易理解由此总体上描述的本发明的技术，所述实例通过说明的方式提供并且不旨在以任何方式限制本发明的技术。
实例
实例1将含有130g合成云母薄片(d50为约20μm)的6.5％含水浆液加热到82℃并搅拌。用HCl将浆液的pH调节到3.0。然后，以2克/分钟的速度加入620g 39％FeCl3·5H2O，同时用NaOH溶液维持pH。对颜料样品进行煅烧，使得色调为20°。在期望的阴影下，用NaOH将浆液的pH升高到7.8，并以2克/分钟的速度加入700g 20％Na2SiO3·5H2O，同时通过加入HCl溶液将pH维持在7.80。在20％Na2SiO3·5H2O加入完成后，用HCl将浆液的pH调节到1.5。然后，以1.5克/分钟的速度加入20g 20％SnCl4·5H2O，同时通过加入NaOH溶液保持pH。搅拌浆液，然后以2克/分钟的速度加入700g 40％TiCl4，同时通过加入NaOH溶液将pH保持在1.50。接下来，过滤50mL浆液，并将滤饼用水洗涤并在850℃下煅烧20分钟。抽取样品进行颜色测量。所得色调为4°，色度为67，并且BRR为5.24。
实例2除了在最终层上沉积40g 20％SnCl4·5H2O和750g 40％TiCl4以外，根据与实例1中所述的程序相同的程序进行实例2。过滤50mL浆液，并将滤饼用水洗涤并在850℃下煅烧20分钟。抽取样品进行颜色测量。所得色调为346°，色度为70，并且BRR为4.99。
实例3除了在最终层上沉积400g 20％Na2SiO3·5H2O、10g 20％SnCl4·5H2O和800g40％TiCl4之外，根据与实例1中所述的程序相同的程序进行实例3。过滤50mL浆液，并将滤饼用水洗涤并在850℃下煅烧20分钟。抽取样品进行颜色测量。所得色调为331°，色度为68，并且BRR为4.41。
实例4除了云母薄片的d50为12μm，使用100g基底，并且改变铁、二氧化硅、锡和二氧化钛的量之外，以与实例1中所述的程序类似的程序进行实例4。加入600g FeCl3·5H2O，从而产生值为25的色调。在最终层上沉积800g Na2SiO3·5H2O、60g 20％SnCl4·5H2O和800g40％TiCl4。所得样品的色调为346，色度为62，并且BRR为3.99。
实例5除了天然云母薄片的d50为70μm并且使用320g基底之外，以与实例1中所述的程序类似的程序进行实例5。加入800g FeCl3·5H2O，从而产生值为15的色调。在最终层上沉积625g Na2SiO3·5H2O、30g 20％SnCl4·5H2O和700g 40％TiCl4。所得样品的色调为332，色度为59，并且BRR为3.67。
实例6除了基底是d50为80μm的玻璃薄片并且使用215g基底之外，以与实例1中所述的程序类似的程序进行实例6。加入500g FeCl3·5H2O，从而产生值为17的色调。在最终层上沉积400g Na2SiO3·5H2O、15g 20％SnCl4·5H2O和400g 40％TiCl4。所得样品的色调为334，色度为56，并且BRR为4.13。
实例7除了基底是d50为20μm的天然云母薄片之外，以与实例1中所述的程序类似的程序进行实例7。加入550g FeCl3·5H2O，从而产生值为17的色调。在最终层上沉积500gNa2SiO3·5H2O、55g 20％SnCl4·5H2O和800g 40％TiCl4。所得样品的色调为332，色度为70，并且BRR为4.63。
实例8以与实例1中所述的程序类似的程序进行实例8。加入600g FeCl3·5H2O，从而产生值为355的色调。在最终层上沉积600g Na2SiO3·5H2O、20g 20％SnCl4·5H2O和800g40％TiCl4。所得样品的色调为332，色度为80，并且BRR为5.63。
实例9以与实例1中所述的程序类似的程序进行实例9。加入500g FeCl3·5H2O，从而产生值为25的色调。在最终层上沉积625g Na2SiO3·5H2O、35g 20％SnCl4·5H2O和650g40％TiCl4。所得样品的色调为21，色度为67，并且BRR为4.76。
实例10对获得与本发明的技术的色彩空间类似的色彩空间的对比商业颜料的BRR值进行评估。表1提供了实例1-9和商业颜料的BRR值、色调值和色度值。表现出的BRR值高于约3的商业颜料不具有第一氧化铁层并且还使用如胭脂红等有机染料。具有第一氧化铁层的商业颜料未能表现出高于约3的BRR值。相比而言，根据本发明的技术制备的实例1-9表现出的BRR值大于约3。
表1示例效果颜料对商业样品
Figure BDA0002277229650000131
Figure BDA0002277229650000141
虽然已经说明和描述了某些实施例，但应当理解的是，在不脱离如以下权利要求限定的本发明的技术的更广泛方面情况下，可以根据本领域的普通技术作出变化和修改。
本文中说明性地描述的实施例可以适当地在不存在本文未具体公开的任何一个或多个要素、一个或多个限制的情况下实践。因此，例如，术语“包含”、“包括”、“含有”等应当被广泛地且无限制地理解。此外，本文采用的术语和表达是用作描述而非限制的术语，并且不旨在使用不包括所展示的和所描述的特征或其部分的任何等同物的此类术语和表达，但应认识到，在所要求保护的技术的范围内可以进行各种修改。另外，短语“基本上由……组成”将被理解为包括具体叙述的那些要素和不会实质影响所要求保护的技术的基本和新颖特征的额外要素。短语“由…组成”不包括任何未指定的要素。
本公开不限于在本申请中描述的特定实施例。在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行许多修改和变化，这对本领域技术人员来说是显而易见的。对于本领域技术人员而言，根据前述描述，除了本文列举的方法和组合物之外的处于本公开的范围内的功能等效方法和组合物将变得显而易见。这种修改和变化旨在落入所附权利要求的范围内。本公开仅受所附权利要求的条款以及所述权利要求授权获得的等同物的整个范围的限制。应理解，本公开不限于当然可能发生变化的特定方法、试剂、化合物、组合物或生物***。还应理解，本文使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，而不旨在是限制性的。
另外，在根据马库什群组描述本公开的特征或方面的情况下，本领域技术人员将认识到，本公开也因此以马库什群组的任何单个成员或成员子组的形式描述。
如本领域技术人员将理解的，出于任何和所有目的，特别是在提供书面描述方面，本文公开的所有范围还涵盖任何和所有可能的子范围及其子范围的组合。任何列出的范围都可以容易地被识别为充分描述并且使得相同的范围被分解为至少相等的两份、三份、四份、五份、十份等。作为非限制性实例，本文讨论的每个范围可以容易地分解为下三分之一、中三分之一和上三分之一等。如本领域技术人员还将理解的，如“最多”、“至少”、“大于”、“小于”等所有用语包括所引用的数字并且指代可以随后分解成如上所讨论的子范围的范围。最后，如本领域的技术人员将理解的，范围包含每个单独的成员。
本说明书中提及的所有出版物、专利申请、授权专利和其它文献均通过引用并入本文，如同每个单独的出版物、专利申请、授权专利或其它文献被具体且单独地指示为通过引用整体并入。如果通过引用并入的文本中包含的定义与本公开中的定义相矛盾，则所述包含的定义被排除在外。
以下权利要求中阐述了其它实施例。

Claims (45)

1.一种无机的非四分之一波非均相多层效果颜料，其包含：
板状基底，所述板状基底包含其上的吸收性光学活性金属氧化物层，所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约20nm到约400nm；
低折射率材料的层，所述层处于所述吸收性光学活性金属氧化物层上并且其光学厚度为约10nm到约500nm；以及
非吸收性高折射率材料的最外光学活性层，所述最外光学活性层处于所述低折射率材料上并且其光学厚度为约50nm到约1000nm；
其中：
根据以下等式，所述多层效果颜料表现出的蓝色反射率比(BRR)为至少3：
BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)
蓝色最大值是在380nm到450nm的波长内表现出的最大反射率；并且
绿色最小值是在450nm到600nm的波长内表现出的最小反射率。
2.根据权利要求1所述的效果颜料，其中所述板状基底包含天然云母、合成云母、玻璃薄片、SiO2、Al2O3、滑石、氯氧化铋、天然珍珠、珍珠岩、氮化硼、氧化锌、天然硅酸盐、合成硅酸盐或其中任意两种或更多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的效果颜料，其中所述板状基底包含合成云母。
4.根据权利要求3所述的效果颜料，其中所述合成云母包含氟金云母。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的效果颜料，其中所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为40nm到150nm。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的效果颜料，其中所述低折射率材料层的光学厚度为20nm到200nm。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的效果颜料，其中所述非吸收性高折射率材料层的光学厚度为60nm到150nm。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的效果颜料，其中所述非吸收性高折射率材料的折射率n>1.8。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的效果颜料，其中所述非吸收性高折射率材料层的折射率为约2.00到约3.30。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的效果颜料，其中所述低折射率材料的折射率n≤1.8。
11.根据权利要求1到10中任一项所述的效果颜料，其中所述吸收性光学活性金属氧化物层包含氧化铁。
12.根据权利要求11所述的效果颜料，其中所述氧化铁层包含赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。
13.根据权利要求1到12中任一项所述的效果颜料，其中所述低折射率层包含二氧化硅。
14.根据权利要求13所述的效果颜料，其中所述二氧化硅包含无定形二氧化硅。
15.根据权利要求1到14中任一项所述的效果颜料，其中所述高折射率层包含二氧化钛。
16.根据权利要求14所述的效果颜料，其中所述二氧化钛包含锐钛矿、金红石或其混合物。
17.根据权利要求1到16中任一项所述的效果颜料，其中所述BRR为约3.5到约6。
18.根据权利要求1到17中任一项所述的效果颜料，其中所述BRR为约3.8到约5.5。
19.根据权利要求1到18中任一项所述的效果颜料，其中在漆介质中测量所述蓝色最大值和所述绿色最小值。
20.根据权利要求19所述的效果颜料，其中所述漆介质是硝化纤维素。
21.根据权利要求1到20中任一项所述的效果颜料，其中使用Byk Mac分光光度计用D65发光体在偏离镜面15°的观察角度处测量所述蓝色最大值和所述绿色最小值。
22.根据权利要求1到21中任一项所述的效果颜料，其中所述效果颜料不含有机材料。
23.根据权利要求1到18中任一项所述的效果颜料，其中所述效果颜料由无机基底和无机层组成。
24.一种产生效果颜料的方法，所述方法包含：
用光学涂层涂覆板状基底，所述涂覆包含以下步骤：
在所述板状基底上沉积吸收性光学活性金属氧化物层，所述吸收性光学活性金属氧化物层的光学厚度为约20nm到400nm；
在所述吸收性光学活性金属氧化物层上沉积低折射率材料层，所述低折射率材料层的光学厚度为约10nm到约500nm；以及
在所述低折射率材料层上沉积非吸收性高折射率材料层，所述非吸收性高折射率材料层的厚度为约50nm到100nm；
其中：
根据以下等式，所述效果颜料表现出的蓝色反射率比(BRR)为至少3：
BRR＝(蓝色最大值)/(绿色最小值)
蓝色最大值是在380nm到450nm的波长内表现出的最大反射率；并且
绿色最小值是在450nm到600nm的波长内表现出的最小反射率。
25.根据权利要求24所述的方法，其中所述板状基底包含天然云母、合成云母、玻璃薄片、SiO2、Al2O3、滑石、氯氧化铋、天然珍珠、珍珠岩、氮化硼、氧化锌、天然硅酸盐、合成硅酸盐或其中任意两种或更多种的混合物。
26.根据权利要求24到25中任一项所述的方法，其中所述沉积包含化学气相沉积、物理气相沉积或湿化学过程。
27.根据权利要求24到26中任一项所述的方法，其中所述沉积包含湿化学过程。
28.根据权利要求24到27中任一项所述的方法，其中所述效果颜料在约580nm到750nm表现出吸收。
29.根据权利要求24到28中任一项所述的方法，其中所述吸收性光学活性金属氧化物层包含氧化铁。
30.根据权利要求29所述的效果颜料，其中所述氧化铁层包含赤铁矿、磁铁矿或磁赤铁矿。
31.根据权利要求24到30中任一项所述的效果颜料，其中所述低折射率层包含二氧化硅。
32.根据权利要求31所述的效果颜料，其中所述二氧化硅包含无定形二氧化硅。
33.根据权利要求24到32中任一项所述的效果颜料，其中所述高折射率层包含二氧化钛。
34.根据权利要求33所述的效果颜料，其中所述二氧化钛包含锐钛矿、金红石或其混合物。
35.根据权利要求24到34中任一项所述的方法，其中所述效果颜料表现出的色度为约50到约80。
36.根据权利要求24到35中任一项所述的方法，其中所述效果颜料表现出的色调为约20到约320。
37.根据权利要求24到36中任一项所述的方法，其中所述效果颜料表现出的BRR为约3.5到约6。
38.根据权利要求24到37中任一项所述的方法，其中所述效果颜料不含有机材料。
39.一种产品，其包含根据权利要求1到23中任一项所述的任何效果颜料。
40.根据权利要求39所述的产品，其中所述产品包含化妆品、汽车涂料、工业涂料、油墨和塑料。
41.根据权利要求40所述的产品，其中所述产品是化妆产品。
42.根据权利要求41所述的产品，其进一步包含适合于化妆品的载体材料。
43.根据权利要求41到42中任一项所述的产品，其中所述化妆产品是乳霜、乳液、乳、泡沫、凝胶、涂剂、摩丝、软膏、糊剂、粉末、喷雾剂、悬浮液或其组合。
44.根据权利要求41到43中任一项所述的产品，其中所述化妆产品是遮瑕棒、粉底、舞台化妆品、睫毛膏、眼影、染发剂、口红、唇彩、眼影笔、眼线笔、腮红、眉笔、乳霜粉、指甲油、皮肤光泽剂棒、发胶、扑面粉、腿部化妆品、驱虫涂剂、指甲油去除剂、香氛涂剂或洗发水。
45.一种改变皮肤外观的方法，所述方法包含将光学有效量的根据权利要求41到44中任一项所述的产品施用到个体的皮肤上。
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