CN110894422B - 一种豆粕胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种胶黏剂，特别涉及一种豆粕胶黏剂及其制备方法。豆粕胶黏剂包括以下重量份的组分：主剂30‑33重量份，分散介质67‑70重量份，处理剂2‑3重量份，分子重组剂1‑2重量份，交联剂2‑3重量份，增强剂0.4‑0.8重量份，粘度调节剂1‑2重量份。豆粕胶黏剂的制备方法包括如下步骤：(1)预反应：将豆粕粉末、水、处理剂加入分散介质水中，用超声处理7‑14分钟，加热至50‑70℃搅拌15‑25分钟；(2)微相分离：将分子重组剂加入步骤(1)得到的混合物中，调节pH＝9‑11，在70‑90℃反应25‑35min，降温至25‑35℃出料；(3)交联合成：将增强剂和交联剂加入步骤(2)得到的混合物中搅拌均匀，超声处理15‑25分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。本发明的豆粕胶黏剂粘结度高，耐水性能好，稳定性较好。

Description

一种豆粕胶黏剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种胶黏剂，特别涉及一种豆粕胶黏剂及其制备方法。

背景技术

我国有丰富的人工林资源，但不能直接用作家具等材料，利用人工林速生材通过胶黏剂制备人造板是人居环境中家具地板、室内装饰装修的主要原材料，2018年，我国人造板总产量2.99亿立方米，约占世界总产量的50％，作为优选65％以上为单板类人造板产品，据测算2018年我国单板类人造板用胶黏剂消耗量约1800万吨(固体含量50％)，作为优选脲醛树脂及其改性产品占胶黏剂总产量的90％以上，占主导地位。脲醛树脂胶黏剂因其原料充足、价格低廉、水溶性好等优势在木材工业中广泛使用，但存在制品甲醛释放问题。随着人们生活水平提高，人居环境污染问题受到关注。采用豆粕胶黏剂制备人造板能有效解决人造板游离甲醛释放量的问题，但豆粕胶黏剂同时存在耐水胶接性能差问题，限制其工业化应用和制备人造板的耐久性。

发明内容

本发明的第一技术目的是提供一种粘结度高、耐水性能好、稳定性较好的豆粕胶黏剂。

本发明的第二技术目的是提供一种粘结度高、耐水性能好、稳定性较好的豆粕胶黏剂的制备方法。

本发明的第三技术目的是提供一种利用所述豆粕胶黏剂制备板材的板材成型工艺。

本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种豆粕胶黏剂，包括以下重量份的组分：

主剂30-33重量份，分散介质67-70重量份，处理剂2-3重量份，分子重组剂1-2重量份，交联剂2-3重量份，增强剂0.4-0.8重量份，粘度调节剂1-2重量份。

本发明的豆粕基木材胶黏剂不添加有毒物质，最终胶黏剂具有效率高、无有害物质释放物、产物反应活性高、工艺性好等特点，可工业化应用。

作为优选，所述主剂为豆粕粉末，蛋白含量30-60％，粒径为100-300目。

更优选地，所述主剂为豆粕粉末，蛋白含量43％，粒径均200目，购自山东香驰粮油股份有限公司。

作为优选，所述分散介质为水，pH＝7.5-8.5。

更优选地，所述分散介质为自来水，pH＝7.9。

作为优选，所述处理剂为亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以8-12:1混合物。

本发明特定的处理剂一方面使胶黏剂各组分分散均匀，另一方面可以使豆粕蛋白球状聚集体打开，可控的调节大豆蛋白分，有利于胶黏剂体系均匀稳定。

更优选地，所述处理剂为亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以10:1混合物。

作为优选，所述分子重组剂为自制支化聚合物，按重量份包括以下原料：邻苯二甲酸0.6-1.2mol、马来酸酐0.05-0.2mol、二乙烯三胺1.4-1.8mol、环氧氯丙烷20-30g。

本发明采用邻苯二甲酸和马来酸酐制备具有微相分离结构的超支化多官能度反应活性聚合物作为分子重组剂，一方面微相分离结构有利于在胶黏剂中形成微相分离结构的原料，另一方面形成超支化结构有利于胶黏剂分子量增大，黏度降低，两者有利于消除应力和提高胶合板胶接性能。

本发明所述分子重组剂又同时作为催化交联剂。

作为优选，交联剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。

利用本发明特定的长链交联剂，能够将改性的类水滑石、重组蛋白分子连接，形成一体的交联结构，有利于胶黏剂性能提升。

作为优选，所述增强剂为改性类水滑石。

作为优选，所述交联剂为阳离子型环氧化合物，增强剂为阴离子可溶性超支化长链高分子化合物。

本发明利用阳离子型环氧化合物作为交联剂，阴离子型高分子化合物作为增强剂，以及两者的不同电荷凝胶能制备具有预压性的豆粕胶黏剂。本发明豆粕胶黏剂体系中凝胶体系构建可有效提高胶黏剂预压性，通过对本发明双电凝胶体系的构建，优化凝胶体系提高本发明胶黏剂预压性。

进一步优选地，所述阳离子型环氧化合物为具有季铵基团的环氧化合物。

进一步优选地，所述阴离子可溶性超支化长链高分子化合物为聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段热塑性弹性体或自制聚合物。

作为优选，上述粘度调节剂为预糊化木薯粉，可购自任丘金泉化工有限公司。

本发明的粘度调节剂能有效提高胶黏剂体系分子量，同时降低胶黏剂体系粘度，提高胶黏剂预压性和胶接性能，胶黏剂工艺性增强。

本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种豆粕胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)预反应：按照重量配比称量各组分，将豆粕粉末、水、处理剂加入分散介质水中，用超声处理7-14分钟，加热至50-70℃搅拌15-25分钟；

(2)微相分离：将分子重组剂加入步骤(1)得到的混合物中，调节pH＝9-11，在70-90℃反应25-35min，降温至25-35℃出料；

(3)交联合成：将增强剂和交联剂加入步骤(2)得到的混合物中搅拌均匀，超声处理15-25分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。

本发明中的预反应过程，能有效提高胶黏剂体系分子量同时降低胶黏剂体系粘度，提高胶黏剂预压性和胶接性能，降低胶黏剂热压温度和时间，胶黏剂工艺性增强；预反应时利用处理剂和超声处理一方面使胶黏剂各组分分散均匀，另一方面可以使豆粕蛋白球状聚集体打开，可控的调节大豆蛋白分，有利于胶黏剂体系均匀稳定；

本发明采用邻苯二甲酸和马来酸酐制备具有微相分离结构的超支化多官能度反应活性聚合物作为分子重组剂，一方面微相分离结构有利于在胶黏剂中形成微相分离结构的原料，另一方面形成超支化结构有利于胶黏剂分子量增大，黏度降低；两者有利于消除应力和提高胶合板胶接性能；将分子可控降解后利用具有微相分离结构的超支化聚合物分子重组，有利于形成均一稳定的胶黏剂体系，提高胶黏剂的胶接能力和胶接稳定性；

本发明利用长链嵌入结构的增强剂，同时利用长链交联剂将类水滑石、重组蛋白分子连接，形成一体的交联结构，可以在胶黏剂中把类水滑石均匀分布到体系中，并且固化后可以将类水滑石均匀固定在胶黏剂体系中，避免类水滑石与体系脱离，提高胶黏剂性能；

本发明的交联剂合成过程简单、高效、水溶性、具有微相分离的超支化结构、均匀胶黏剂体系，可与豆粕以及其他组分兼容，并且在较低温度下发生化学反应，从而提高胶黏剂交联密度，增强胶接性能，胶黏剂均一性好，胶黏剂工艺性能好。

更优选地，豆粕胶黏剂的制备方法包括如下步骤：

(1)预反应：按照重量配比称量各组分，将豆粕粉末、水、处理剂加入分散介质水中，用超声处理10分钟，加热至60℃搅拌20分钟；

(2)微相分离：将分子重组剂加入步骤(1)得到的混合物中，调节pH＝10.0，在80℃反应30min，降温30℃出料；

(3)交联合成：将增强剂和交联剂加入步骤(2)得到的混合物中搅拌均匀，超声处理20分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。

作为优选，所述分子重组剂制备方法包括以下步骤：

S11，初反应：邻苯二甲酸0.6-1.2mol、马来酸酐0.05-0.2mol与二乙烯三胺1.4-1.8mol在140-180℃，反应1-5小时，降温加水调至质量分数为20-30％超支化氨基聚合物；

S12，再反应：将所述超支化氨基聚合物40-60g、水100-200g、环氧氯丙烷20-30g混合，在50-70℃的条件下反应0.5-1.5小时，后加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH＝7.5-8.5，制得支化聚合物分子重组剂。

本发明采用邻苯二甲酸和马来酸酐为原料，经过初反应和再反应两个阶段的反应，制备具有微相分离结构的超支化多官能度反应活性聚合物作为分子重组剂，一方面微相分离结构有利于在胶黏剂中形成微相分离结构的原料，另一方面形成超支化结构有利于胶黏剂分子量增大，黏度降低，两者有利于消除应力和提高胶合板胶接性能。

更优选地，所述分子重组剂为自制支化聚合物：

S11，预反应：邻苯二甲酸0.9mol、马来酸酐0.1mol与二乙烯三胺1.6mol在160℃，反应3小时，降温加水调至质量分数为25％超支化氨基聚合物；

S12，再反应：将所述超支化氨基聚合物50g、水150g、环氧氯丙烷25g混合，在60℃的条件下反应1小时，后加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH＝8，制得支化聚合物分子重组剂。

作为优选，所述改性类水滑石的制备方法包括：

S21，预处理：将10重量份类水滑石与80-100重量份水混合，加入0.5-2重量份的高碘酸钠离心清洗，获得水滑石预处理液；

S22：改性反应：将所述水滑石预处理液与13-16重量份己二酸、9-12重量份二乙烯三胺，在140-180℃反应2.5-3.5小时，降温加水调至40-60wt％溶液，离心，获得高分子长链穿插类水滑石中空结构的有机无机复合的改性水滑石。

本发明获得的改性水滑石材料，具有大量的反应活性氨基和有机无机杂化的插层结构，有利于增强豆粕胶黏剂中的主剂与其他成分的黏性，在胶黏剂中把类水滑石均匀分布到体系中，并且固化后可以将类水滑石均匀固定在胶黏剂体系中，避免类水滑石与体系脱离，提高胶黏剂性能。

更优选地，所述改性类水滑石的制备方法包括:

S21，预处理：将10重量份类水滑石与90重量份水混合，加入1重量份的高碘酸钠离心清洗，获得水滑石预处理液；

S22：改性反应：将所述水滑石预处理液与己二酸14.6重量份、二乙烯三胺10.5重量份，在160℃反应3小时，降温加水调至50wt％溶液，离心，获得高分子长链穿插类水滑石中空结构的有机无机复合的改性水滑石。

本发明的第三技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种利用所述豆粕胶黏剂制备板材的板材成型工艺，包括预压，其预压工艺包括第一次高压、第二次低压、第三次低压和第四次低压；所述第一次高压压力为0.8-1.4MPa,施压时间为总预压时间的10-30％；所述第二次低压压力为0.2-0.8MPa,施压时间为总预压时间的20-40％；所述第三次低压压力为0.5-1.1MPa,施压时间为总预压时间的10-30％；所述第四次低压压力为0.2-0.8MPa,施压时间为总预压时间的10-40％。

本发明预压时间含水率为30％的单板，2小时内成型；含水率25％的单板，1小时成型；含水率20％以下单板，0.5小时成型。

本发明特定的多阶段预压方法能够提高胶黏剂预压性和胶接性能，降低胶黏剂热压温度和时间，胶黏剂工艺性增强，同时协同增强胶黏剂胶接性能。本发明通过化学改性提高豆粕胶黏剂预压性，尤其对高含水率(≥30％)的单板预压性，能够提高大豆蛋白胶黏剂的推广应用，进一步提高板材产品环保等级，引领市场向健康型板材发展。通过本发明特定配方的大豆蛋白胶黏剂，结合本发明特定的多阶段预压方法，能够制备胶接强度好、耐水性能好、黏度高、稳定性较好、后续机械加工性能好的单板类人造板。

作为优选，所述第一次高压压力为1.1MPa,施压时间为总预压时间的20％；所述第二次低压压力为0.5MPa,施压时间为总预压时间的30％；所述第三次低压压力为0.8MPa,施压时间为总预压时间的20％；所述第四次低压压力为0.5MPa,施压时间为总预压时间的30％。

作为优选，板材成型工艺包括以下步骤：

S31，将表面浸渍或涂布有所述预压性无醛大豆蛋白胶黏剂的单板依顺序贴合在一起；

S32，进行预压8-15分钟；

S33，将预压后的板材进行热压，冷却定型后得到所需的板材。

作为优选，所述热压温度为120-140℃，热压压力为150-200吨，热压时间为12-16min。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1)本发明采用邻苯二甲酸和马来酸酐制备具有微相分离结构的超支化多官能度反应活性聚合物作为分子重组剂，一方面微相分离结构有利于在胶黏剂中形成微相分离结构的原料，另一方面形成超支化结构有利于胶黏剂分子量增大，年度降低。两者有利于应力消除和制备胶合板胶接性能提高。

2)利用处理剂和超声处理一方面使胶黏剂各组分分散均匀，另一方面可以使豆粕蛋白球状聚集体打开，可控的调节大豆蛋白分，有利于胶黏剂体系均匀稳定。

3)将分子可控降解后利用具有微相分离结构的超支化聚合物分子重组，有利于形成均一稳定的胶黏剂体系，提高胶黏剂的胶接能力和胶接稳定性。

4)利用长链嵌入结构的增强剂，可以在胶黏剂中把类水滑石均匀分布到体系中，并且固化后可以将类水滑石均匀固定在胶黏剂体系中，避免类水滑石与体系脱离，提高胶黏剂性能。

5)利用长链交联剂将类水滑石、重组蛋白分子连接，形成一体的交联结构，有利于胶黏剂性能提升。

6)本发明的交联剂合成过程简单、高效、水溶性、具有微相分离的超支化结构、均匀胶黏剂体系，可与豆粕以及其他组分兼容，并且在较低温度下发生化学反应，从而提高胶黏剂交联密度，增强胶接性能，胶黏剂均一性好，胶黏剂工艺性能好。

7)本发明中的预反应过程，能有效提高胶黏剂体系分子量同时降低胶黏剂体系粘度，提高胶黏剂预压性和胶接性能，降低胶黏剂热压温度和时间，胶黏剂工艺性增强。

8)利用阳离子型环氧化合物作为交联剂，阴离子型高分子化合物作为增强剂，以及两者的不同电荷凝胶能制备具有预压性的豆粕胶黏剂。本发明豆粕胶黏剂体系中凝胶体系构建可有效提高胶黏剂预压性，通过对本发明双电凝胶体系的构建，优化凝胶体系提高本发明胶黏剂预压性。

9)多阶段预压方法能够提高胶黏剂预压性和胶接性能，降低胶黏剂热压温度和时间，胶黏剂工艺性增强，同时协同增强胶黏剂胶接性能。本发明特定的多阶段预压方法，能够制备胶接强度好、耐水性能好、黏度高、稳定性较好、后续机械加工性能好的单板类人造板。

10)本发明对豆粕基木材胶黏剂不添加有毒物质，原料、制备过程、最终胶黏剂具有效率高、无有害物质释放物、产物反应活性高、工艺性好等特点，可工业化应用。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。此外，实施例中所使用的所有各组分原料均为已知的市售产品。

本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100ml中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指20℃时容量的比例。

豆粕胶黏剂配方1：豆粕粉末33重量份，自来水67重量份，亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以12:1混合物2重量份，自制支化聚合物1重量份；1,4-丁二醇二缩水甘油醚2重量份；改性类水滑石0.4重量份，预糊化木薯粉1重量份。

豆粕胶黏剂配方2：豆粕粉末30重量份，自来水70重量份，亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以10:1混合物3重量份，自制支化聚合物2重量份；1,4-丁二醇二缩水甘油醚3重量份；改性类水滑石0.8重量份，预糊化木薯粉2重量份。

豆粕胶黏剂配方3：豆粕粉末31重量份，自来水69重量份，亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以8:1混合物2.5重量份，自制支化聚合物1.5重量份；1,4-丁二醇二缩水甘油醚2.5重量份；改性类水滑石0.6重量份，预糊化木薯粉1.5重量份。

豆粕胶黏剂配方4：豆粕粉末33重量份，自来水67重量份，亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以12:1混合物2重量份，自制支化聚合物1重量份；具有季铵基团的环氧化合物3重量份，聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段热塑性弹性体0.8重量份，预糊化糯米淀粉1重量份。

豆粕胶黏剂配方5：豆粕粉末30重量份，自来水70重量份，亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以10:1混合物3重量份，自制支化聚合物2重量份；具有季铵基团的环氧化合物2重量份，聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段热塑性弹性体0.4重量份，预糊化糯米淀粉2重量份。

豆粕胶黏剂配方6：豆粕粉末31重量份，自来水69重量份，亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以8:1混合物2.5重量份，自制支化聚合物1.5重量份；具有季铵基团的环氧化合物2.5重量份，聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段热塑性弹性体0.6重量份，预糊化糯米淀粉1.6重量份。

自制支化聚合物制备方法1：

S11，预反应：邻苯二甲酸0.9mol、马来酸酐0.1mol与二乙烯三胺1.6mol在160℃，反应3小时，降温加水调至质量分数为25％超支化氨基聚合物；

S12，再反应：将所述超支化氨基聚合物50g、水150g、环氧氯丙烷25g混合，在60℃的条件下反应1小时，后加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH＝8，制得支化聚合物分子重组剂。

自制支化聚合物制备方法2：

S11，初反应：邻苯二甲酸0.6mol、马来酸酐0.05mol与二乙烯三胺1.4mol在140℃，反应1小时，降温加水调至质量分数为30％超支化氨基聚合物；

S12，再反应：将所述超支化氨基聚合物60g、水200g、环氧氯丙烷30g混合，在70℃的条件下反应1.5小时，后加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH＝8.5，制得支化聚合物分子重组剂。

自制支化聚合物制备方法3：

S11，初反应：邻苯二甲酸1.2mol、马来酸酐0.2mol与二乙烯三胺1.8mol在180℃，反应5小时，降温加水调至质量分数为30％超支化氨基聚合物；

S12，再反应：将所述超支化氨基聚合物40g、水100g、环氧氯丙烷20g混合，在50℃的条件下反应0.5小时，后加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH＝7.5，制得支化聚合物分子重组剂。

改性类水滑石的制备方法1:

S21，预处理：将10重量份类水滑石与90重量份水混合，加入1重量份的高碘酸钠离心清洗，获得水滑石预处理液；

S22：改性反应：将所述水滑石预处理液与己二酸14.6重量份、二乙烯三胺10.5重量份，在160℃反应3小时，降温加水调至50wt％溶液，离心，获得高分子长链穿插类水滑石中空结构的有机无机复合的改性水滑石。

改性类水滑石的制备方法2：

S21，预处理：将10重量份类水滑石与80重量份水混合，加入0.5重量份的高碘酸钠离心清洗，获得水滑石预处理液；

S22：改性反应：将所述水滑石预处理液与13重量份己二酸、9-12重量份二乙烯三胺，在140℃反应2.5小时，降温加水调至40wt％溶液，离心，获得高分子长链穿插类水滑石中空结构的有机无机复合的改性水滑石。

改性类水滑石的制备方法3：

S21，预处理：将10重量份类水滑石与100重量份水混合，加入2重量份的高碘酸钠离心清洗，获得水滑石预处理液；

S22：改性反应：将所述水滑石预处理液与16重量份己二酸、12重量份二乙烯三胺，在180℃反应3.5小时，降温加水调至60wt％溶液，离心，获得高分子长链穿插类水滑石中空结构的有机无机复合的改性水滑石。

实施例1

豆粕胶黏剂的制备方法包括如下步骤：

(1)预反应：按照豆粕胶黏剂配方1称量各组分，将豆粕粉末、水、处理剂加入分散介质水中，用超声处理7分钟，加热至50℃搅拌15分钟；

(2)微相分离：将分子重组剂即自制支化聚合物(自制支化聚合物通过自制支化聚合物制备方法3制得)加入步骤(1)得到的混合物中，调节pH＝9，在70℃反应25min，降温至25℃出料；；

(3)交联合成：将增强剂即改性类水滑石(改性类水滑石通过改性类水滑石的制备方法3制得)和交联剂加入步骤(2)得到的混合物中搅拌均匀，超声处理15分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。

实施例2

豆粕胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)预反应：按照豆粕胶黏剂配方2称量各组分，将豆粕粉末、水、处理剂加入分散介质水中，用超声处理14分钟，加热至70℃搅拌25分钟；

(2)微相分离：将分子重组剂即自制支化聚合物(自制支化聚合物通过自制支化聚合物制备方法2制得)加入步骤(1)得到的混合物中，调节pH＝11，在90℃反应35min，降温至35℃出料；

(3)交联合成：将增强剂即改性类水滑石(改性类水滑石通过改性类水滑石的制备方法2制得)和交联剂加入步骤(2)得到的混合物中搅拌均匀，超声处理25分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。

实施例3

豆粕胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)预反应：按照豆粕胶黏剂配方3称量各组分，将豆粕粉末、水、处理剂加入分散介质水中，用超声处理10分钟，加热至60℃搅拌20分钟；

(2)微相分离：将分子重组剂即自制支化聚合物(自制支化聚合物通过自制支化聚合物制备方法1制得)加入步骤(1)得到的混合物中，调节pH＝10.0，在80℃反应30min，降温30℃出料；

(3)交联合成：将增强剂即改性类水滑石(改性类水滑石通过改性类水滑石的制备方法1制得)和交联剂加入步骤(2)得到的混合物中搅拌均匀，超声处理20分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。

实施例4

制备方法同实施例1，不同的是制备时采用豆粕胶黏剂配方4。

实施例5

制备方法同实施例2，不同的是制备时采用豆粕胶黏剂配方5。

实施例6

制备方法同实施例3，不同的是制备时采用豆粕胶黏剂配方6。

对照例1-5

分别与实施例1-6相比，对照组1为实例组2无处理剂，对照组2为实例组无交联剂；对照组3为实例组2无增强剂；对照组4为普通E0级脲醛树脂胶黏剂；对照组5为实例组1，但配方不同。

对照组5配方：主剂30重量份，分散介质80重量份，处理剂1重量份，分子重组剂3重量份，交联剂4重量份，增强剂0.2重量份，粘度调节剂3重量份。

应用试验例1

分别采用本发明实施例1-6和对照例1-5的胶黏剂制备三层胶合板。

杨木单板：含水率干燥到15％；尺寸40cm*40cm*0.15cm。

按以下正常制备工艺：

施胶：双面涂胶量为400g/m²。

压力、温度、时间：0.8MPa，120℃，7分钟。

将应用试验例1制备的板材按GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》检测方法对横拼材产品进行性能检测，强度和甲醛释放检测结果见表1，24h吸水率结果见表1。

表1 胶合板性能测试

实验结果表明，本发明豆粕基木材基胶黏剂制备胶合板的胶合强度按II胶合板检测在1.30MPa以上，干强度1.8以上，标准偏差计算显示豆粕基木材胶黏剂制备胶黏剂稳定性明显提升，增强效果显著。

吸水膨胀试验采用水槽和千分尺按照GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测试，实施例1～6和对比例1～5制得的人造板试样的24h吸水率，所得结果见表2。

表2 吸水膨胀率

应用试验例2

板材成型工艺包括以下步骤：

S31，将表面浸渍或涂布有豆粕胶黏剂的单板依顺序贴合在一起；施胶量为360g/m²；

S32，进行预压12分钟；预压工艺包括第一次高压、第二次低压、第三次低压和第四次低压；第一次高压压力为1.1MPa,施压时间为总预压时间的20％；第二次低压压力为0.5MPa,施压时间为总预压时间的30％；第三次低压压力为0.8MPa,施压时间为总预压时间的20％；第四次低压压力为0.5MPa,施压时间为总预压时间的30％；

S33，将预压后的板材进行热压，热压温度为130℃，热压压力为180吨，热压时间为14min，冷却定型后得到所需的板材。

将应用试验例2制备的板材按GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》检测方法对横拼材产品进行性能检测，强度和甲醛释放检测结果见表3，24h吸水率结果见表4。

表3 胶合板性能测试

表4 吸水膨胀率

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种豆粕胶黏剂，其特征在于：包括以下重量份的组分：

主剂30-33重量份，分散介质67-70重量份，处理剂2-3重量份，分子重组剂1-2重量份，交联剂2-3重量份，增强剂0.4-0.8重量份，粘度调节剂1-2重量份；

所述主剂为豆粕粉末 ；

所述分散介质为水；

所述增强剂为改性类水滑石；

所述处理剂为亚硫酸氢钠与碳酸氢钠以8-12:1混合物；

所述分子重组剂为自制支化聚合物，按重量份包括以下原料：邻苯二甲酸0.6-1.2mol、马来酸酐0.05-0.2mol、二乙烯三胺1.4-1.8mol、环氧氯丙烷20-30g；

所述交联剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚；

所述粘度调节剂为预糊化木薯粉；

所述改性类水滑石的制备方法包括：

S21，预处理：将10重量份类水滑石与80-100重量份水混合，加入0.5-2重量份的高碘酸钠离心清洗，获得类水滑石预处理液；

S22：改性反应：将所述类水滑石预处理液与13-16重量份己二酸、9-12重量份二乙烯三胺，在140-180℃反应2.5-3.5小时，降温加水调至40-60wt%溶液，离心，获得高分子长链穿插类水滑石中空结构的有机无机复合的改性类水滑石。

2.一种如权利要求1所述豆粕胶黏剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）预反应：按照重量配比称量各组分，将豆粕粉末、处理剂加入分散介质水中，用超声处理7-14分钟，加热至50-70℃搅拌15-25分钟；

（2）微相分离：将分子重组剂加入步骤（1）得到的混合物中，调节pH=9-11，在70-90℃反应25-35min，降温至25-35℃出料；

（3）交联合成：将增强剂和交联剂加入步骤（2）得到的混合物中搅拌均匀，超声处理15-25分钟，加入粘度调节剂，搅拌均匀。

3.根据权利要求2所述的一种豆粕胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述分子重组剂的制备方法包括以下步骤：

S11，初反应：邻苯二甲酸0.6-1.2mol、马来酸酐0.05-0.2mol与二乙烯三胺1.4-1.8mol在140-180℃，反应1-5小时，降温加水调至质量分数为20-30%超支化氨基聚合物；

S12，再反应：将所述超支化氨基聚合物40-60g、水100-200g、环氧氯丙烷20-30g混合，在50-70℃的条件下反应0.5-1.5小时，后加入氢氧化钠溶液调节溶液至pH=7.5-8.5，制得支化聚合物分子重组剂。

4.一种利用权利要求1所述豆粕胶黏剂或权利要求2-3任一项所述制备方法得到的豆粕胶黏剂用于制备板材的板材成型工艺，包括预压，其预压工艺包括第一次高压、第二次低压、第三次低压和第四次低压；所述第一次高压压力为0.8-1.4MPa,施压时间为总预压时间的10-30%；所述第二次低压压力为0.2-0.8MPa,施压时间为总预压时间的20-40%；所述第三次低压压力为0.5-1.1MPa,施压时间为总预压时间的10-30%；所述第四次低压压力为0.2-0.8MPa,施压时间为总预压时间的10-40%。