CN110885750B - 一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，主要步骤是粉浆罐采出的预液化粉浆经粉浆泵送至分级过滤器过滤，得到的过滤粉浆送至液化喷射器喷射加热，剩余的没通过过滤孔的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆送至粉浆喷射器喷射加热，得到的高温粉浆返回粉浆罐，控制粉浆罐的操作温度高于粉浆的糊化临界点温度；通过向蒸汽热泵加入少量的外加的高压蒸汽，实现低能阶闪蒸汽增压，得到较高能阶的二次汽，二次汽为喷射粉浆器的加热介质。还公开了该工艺装备。降低了液化生产的能耗物耗，提高了成品液化醪的固含量，并为生产下游产品提高淀粉利用率创造了条件，对于提高葡萄糖平台化合物及后续酒精等产品的生产技术水平的提升具有重要意义。

Description

一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备

技术领域

本发明属于生物化工及装备技术领域，具体涉及一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备。

背景技术

液化单元主要用于制备液化醪，是淀粉质原料制取淀粉糖、柠檬酸、酒精等后续产品的重要生产单元，主要包括拌料、预液化及液化等过程。淀粉质原料、水及液化酶等通过混合拌料首先得到粉浆，在一定温度及液化酶的作用下，将粉浆中的淀粉水解成糊精及低聚糖，且物料的粘度降低，得到液化醪，并可继续利用糖化酶等将液化醪中的糊精和低聚糖水解为葡萄糖。葡萄糖是农产品深加工的平台化合物，是许多药品和食品、饲料、燃料的基础原料，如葡萄糖可通过酵母的代谢作用生产酒精产品，酒精产品是葡萄糖重要的下游产品之一。因此，淀粉质原料的先进液化工艺及装备的开发是实现农产品高效加工利用的关键。

淀粉质原料在拌料、预液化及液化操作制备液化醪过程中，当操作温度在55～75℃范围内，拌料得到的粉浆中的淀粉颗粒会快速溶胀糊化，粉浆溶液的黏度急剧提高，甚至不能流动，造成管线或设备堵塞，发生生产事故，行业俗称“坐料”，通常对应的粉浆糊化临界点温度范围为55～75℃，该操作温度范围称为糊化临界点，高于糊化临界点温度范围进行的液化操作称为超糊化临界点；另外，粉浆水料比也是影响粉浆黏度及粉浆糊化状态的变量条件，粉浆水料比越低，黏度越大，通常控制粉浆水料比＞2.5，通常对应的酒精成熟醪酒度＜14％。因此，在目前液化醪制备过程中，拌料操作的水料比＞2.5，粉浆拌料、预液化及液化的操作温度通常避开糊化临界点，即在低于糊化临界点(通常低于55℃)条件下进行拌料及预液化操作，在高于糊化临界点(通常高于75℃)条件下液化操作。

目前液化醪生产工艺存在的问题及分析：(1)在淀粉质原料的液化醪制备过程中，如果粉浆拌料及预液化温度≤55℃，虽然可以减轻“坐料”现象，但为达到后续所要求的液化温度85～90℃需要输入热量加热粉浆，能耗较高，当粉浆物料升温过程进入糊化临界点温度范围，粉浆及预液化粉浆的黏度将急剧增高，控制难度大，操作不稳定，易发生“坐料”现象，同时制备水料比≤2.1的高浓度液化醪受到限制；(2)如果采用操作温度＞75℃进行拌料制备粉浆操作，粉浆中的淀粉原料高温受热易形成干粉团，不能充分液化利用，降低淀粉原料的利用率；(3)粉浆拌料及预液化操作温度即使低于糊化临界点，操作时间过长、水料比较低，也会发生“坐料”现象，并随着温度越接近糊化临界点，粉浆水料比越低粉浆黏度升高、流动性差的现象越严重，再者粉浆拌料操作温度过低，会发生淀粉原料的分层沉积，清理非常困难。

鉴于目前液化醪生产技术进步、效益提高面临的技术瓶颈，并寻求解决方案，本发明人开展了粉浆水料比、操作温度等因素对淀粉原料粉浆液化操作规律及物料特性的实验研究，并获得了技术突破。实验结果表明：当淀粉质原料粉浆水料比范围1.6～2.5、拌料停留时间≤2分钟时，粉浆在临界点温度范围内可以避免在拌料器中明显糊化，并确保粉浆出现糊化点状态前进入粉浆罐进行超临界点预液化操作；当控制粉浆罐粉浆预液化操作温度高于糊化临界点，即操作温度≥75℃，操作停留时间≥18分钟时，可完成粉浆料跨过糊化点的操作，粉浆物料通过预液化快速降黏，一定程度上减少了粉浆中的淀粉原料高温拌料形成干粉团，避免了“坐料”现象发生；该实验结论已在年产15万吨酒精生产装置上得到进一步验证。

基于以上研究及生产实践成果，开发低水料比、低能耗物耗及操作稳定的淀粉质原料液化醪制备生产技术及装备，解决传统淀粉质原料高温拌料等液化工艺存在的原料中淀粉液化不充分、生产不稳定，能耗高、热量回收困难等技术及装备难题，实现关键技术及装备的突破，是可行的，对提高葡萄糖平台化合物及后续酒精等产品的整体生产技术水平具有重要理论及应用意义。

发明内容

本发明的目的是针对传统淀粉质原料液化工艺存在的行业难题，在实验研究及工程化等工作基础上，提出了在淀粉质原料糊化临界点温度范围内快速拌料、超糊化临界点预液化降黏、分级过滤循环加热、蒸汽热泵回收低能阶蒸汽等为特征的超糊化临界点液化生产工艺及设备。

本发明的第一个技术方案如下：一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，包括粉浆罐、液化喷射器、液化罐、分级过滤器及粉浆喷射器，粉浆罐底部采出的预液化粉浆经粉浆泵送至分级过滤器过滤，得到的过滤粉浆送至液化喷射器喷射加热，剩余的没通过过滤孔的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆送至粉浆喷射器喷射加热，得到的高温粉浆返回粉浆罐；控制粉浆罐的操作温度高于粉浆的糊化临界点温度。

本发明还包括蒸汽热泵，通过向蒸汽热泵加入少量的外加的高压蒸汽，实现低能阶闪蒸汽增压，得到较高能阶的二次汽；二次汽为粉浆喷射器的加热介质，且满足粉浆喷射器的操作，二次汽的平衡压力高于循环粉浆物料的平衡压力。

本发明还包括拌料器，拌料器中的粉浆停留时间低于粉浆发生明显糊化状态时间，优选停留时间≤2分钟，制备的粉浆送入粉浆罐；粉浆罐中粉浆在超糊化临界点操作条件下完成粉浆预液化，粉浆罐中粉浆预液化条件优选操作停留时间≥10分钟、操作温度≥80℃，粉浆罐操作温度通过循环的拌料水泵高温粉浆的物料温度及流量控制。

本发明预液化粉浆由分级过滤器的粉浆进口进入到过滤筒，部分粉浆通过过滤孔得到过滤粉浆，并进入外筒与过滤筒之间空间，再经过滤粉浆口送出，剩余的没有通过过滤孔的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆直接通过过滤筒至循环粉浆口送出。

本发明过滤粉浆经液化喷射器加热得到高温液化醪，高温液化醪经加热罐停留一定时间后送至闪蒸罐进行闪蒸操作，闪蒸汽送至蒸汽热泵增压，闪蒸降温得到的液化醪送入液化罐进行液化操作。

本发明高温液化醪的物料温度为85～105℃，液化罐的操作温度范围85～90℃。

本发明还包括拌料水预热器，液化醪送至拌料水预热器，与来自于拌料水罐的拌料水换热，拌料水吸收液化醪降温过程放出的热量，得到高温拌料水；拌料水预热器的换热方式采用全逆流换热设计。

本发明以成品液化醪为原料继续生产酒精产品的酒精生产过程，还包括发酵单元、精制单元及废液处理单元，降温液化醪经液化醪冷却器进一步降温，获得满足发酵单元生产要求的成品液化醪，再依次送至发酵单元、精制单元及废液处理单元生产酒精产品。

本发明精制单元的精馏废水及废液处理单元的部分蒸发凝水送至液化单元的拌料水罐回收利用。

本发明的第二个技术方案是一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺的装备，包括分级过滤器，分级过滤器为套筒结构，包括外筒、法兰盖、过滤筒、过滤孔、粉浆进口、循环粉浆口、过滤粉浆口；分级过滤器过滤桶筒体的厚度≥3mm，过滤桶设置锥形或梯形的过滤孔，过滤桶内壁锥形孔孔径或梯形缝缝宽为3～6mm，过滤桶外壁锥形孔径或梯形缝宽为5～8mm，过滤桶外壁孔径或缝宽与内壁孔径或缝宽的差值≥2mm。

有益效果

本发明公开了一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备。该技术通过原料快速拌料、超糊化临界点预液化降黏、粉浆分级过、含有干淀粉团颗粒物料再喷射加热循环等技术集成创新，解决粉浆中的淀粉原料高温受热易形成干粉团，液化不充分，液化操作不稳定，粉浆易发生“坐料”等难题，提高成品液化醪的固含量，降低工艺水的消耗，并为生产下游产品提高淀粉利用率创造条件；通过蒸汽热泵增加、全逆流换热器设计等关键技术及装备创新，最大限度回收液化过程低能阶蒸汽，有效地降低生产过程的能耗。一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备的推广应用，将形成相关的淀粉加工等企业新的经济增长点，取得有益的经济及社会效果。

附图说明

图1为超糊化临界点液化工艺流程图；

图2为酒精生产工艺流程图；

图3为分级过滤器结构图。

图1、图2及图3中涉及的标记号及名称如下：

主要设备：分级过滤器F11、拌料器M11、粉浆喷射器J11、液化喷射器J12、蒸汽热泵J13、拌料水预热器E11、液化醪冷却器E12、拌料水罐V11、粉浆罐V12、加热罐V13、液化罐V14、闪蒸罐V15、扩培罐V21、发酵罐V22、拌料水泵P11、粉浆泵P12、液化醪泵P13、粗塔C21、精塔C22、废液处理单元W21、外筒FS1、法兰盖FS2、过滤筒FS3、过滤孔FH、过滤外壁孔径或缝宽FH1、过滤内壁孔径或缝宽FH2、粉浆进口FT1、循环粉浆口FT2、过滤粉浆口FT3；

主要物料流股：原料11、拌料水12、高温拌料水13、液化酶14、粉浆15、循环粉浆16、过滤粉浆17、高温液化醪18、液化醪19、降温液化醪20、成品液化醪21、液化蒸汽22、高压蒸汽23、闪蒸汽24、二次汽25、高温粉浆26、预液化粉浆27、新鲜水28、酒母醪31、空气32、发酵醪33、糖化酶34、酵母35、成熟酒母醪36、成熟醪37、二氧化碳38、粗酒39、废醪液40、酒精产品41、精馏废水42、蒸发凝水44、固相物产品45。

具体实施方式

以下结合图1、图2、图3及图中对应的标记号和名称，对本发明的实施及效果做进一步的详细说明。

本发明涉及的主要设备包括：分级过滤器F11、拌料器M11、粉浆喷射器J11、液化喷射器J12、蒸汽热泵J13、拌料水预热器E11、液化醪冷却器E12、拌料水罐V11、粉浆罐V12、加热罐V13、液化罐V14、闪蒸罐V15、扩培罐V21、发酵罐V22、拌料水泵P11、粉浆泵P12、液化醪泵P13、粗塔C21、精塔C22、废液处理单元W21、外筒FS1、法兰盖FS2、过滤筒FS3、过滤孔FH、过滤外壁孔径或缝宽FH1、过滤内壁孔径或缝宽FH2、粉浆进口FT1、循环粉浆口FT2、过滤粉浆口FT3。

本发明涉及的主要物料流股：原料11、拌料水12、高温拌料水13、液化酶14、粉浆15、循环粉浆16、过滤粉浆17、高温液化醪18、液化醪19、降温液化醪20、成品液化醪21、液化蒸汽22、高压蒸汽23、闪蒸汽24、二次汽25、高温粉浆26、预液化粉浆27、新鲜水28、酒母醪31、空气32、发酵醪33、糖化酶34、酵母35、成熟酒母醪36、成熟醪37、二氧化碳38、粗酒39、废醪液40、酒精产品41、精馏废水42、蒸发凝水44、固相物产品45。

一种淀粉质原料的超糊化临界点液化工艺的流程叙述如下：

淀粉质原料11包括玉米、稻谷、小麦、红薯及木薯等。将清理粉碎后的淀粉质原料11、液化酶14及高温拌料水13送入拌料器M11，进行拌料制备粉浆15操作，拌料水12来自于拌料水罐V11并经拌料水泵P11送出，拌料水12包括回收水及新鲜水28，回收水包括精馏废水42及蒸发凝水44等，水料比(本文没有特殊说明为重量之比)2.1:1～1.6:1，如果用于生产酒精产品，可制备酒度15％～18％的酒精成熟醪37。

粉浆15在拌料器M11中快速完成拌料，当淀粉质原料粉浆水料比≥1.6、拌料停留时间≤2分钟时，粉浆在临界点温度范围内可以避免在拌料器M11中明显糊化，并确保粉浆15出现糊化点状态前进入粉浆罐V12。

拌料器M11制备的粉浆15自流送入粉浆罐V12进行预液化操作，粉浆罐V12的操作温度始终高于粉浆物料糊化临界点温度，即操作温度处于粉浆物料超糊化临界点。控制粉浆罐V12优选操作温度≥80℃，操作停留时间≥10分钟，完成粉浆料跨过糊化点的操作。粉浆通过预液化快速降黏，减少了粉浆中的淀粉原料高温拌料形成干粉团，避免了粉浆“坐料”现象发生，实现粉浆罐中粉浆超糊化临界点的预液化操作。粉浆罐V12底部采出的预液化粉浆27经粉浆泵P12送至分级过滤器F11的粉浆进口FT1。

分级过滤器F11为套筒结构，结构包括外筒FS1、法兰盖FS2、过滤筒FS3、过滤孔FH、粉浆进口FT1、循环粉浆口FT2、过滤粉浆口FT3。

进入过滤筒FS3中的部分粉浆通过过滤孔FH过滤进入外筒FS1与过滤筒FS3之间空间得到过滤粉浆17，过滤粉浆17再经过滤粉浆口FT3送出至液化喷射器J12，剩余的不通过过滤孔FH的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆16，直接通过过滤筒FS3内管至循环粉浆口FT2出料，再送至粉浆喷射器J11。

分级过滤器F11的过滤桶FS3的筒体厚度≥3mm，过滤桶设置锥形或梯形的过滤孔FH，过滤孔的内壁锥形孔孔径或梯形缝缝宽FH2为3～6mm，外壁孔径或缝宽FH1为5～8mm，外壁孔径(或缝宽)FH1与内壁孔径(或缝宽)FH2的差值≥2mm。分级过滤器F11的过滤孔结构适于含固物料的分级过滤操作，粉浆中的干粉团等大颗粒物料不容易堵塞过滤孔。操作一段时间后，如果分级过滤器F11的过滤压降升高，可以采用与过滤操作流动方向的反向流动清洗液进行清洗操作。

分级过滤器F11排放的含有较大粒度的干淀粉颗粒的循环粉浆16，经粉浆喷射器J11喷射加热处理后得到高温粉浆26返回粉浆罐V12，粉浆喷射器J11加热蒸汽为蒸汽热泵J13增压得到的二次汽25。粉浆罐V12中粉浆15的操作温度可通过循环粉浆16的循环量及二次汽25流量等操作条件控制，粉浆罐V12的操作温度始终高于粉浆物料的糊化临界点温度，实现粉浆15超糊化临界点预液化操作。

通过向蒸汽热泵J13加入少量的外加的高压蒸汽23，实现高温液化醪18闪蒸降温产生的低能阶闪蒸汽24的增压，得到的二次汽25送入粉浆喷射器J11，喷射加热循环粉浆16，通过控制循环粉浆16循环量、二次汽25量及循环粉浆16温度等变量，控制粉浆罐中粉浆操作温度超糊化临界点温度。

分级过滤器F11送出的过滤粉浆17，经液化喷射器J12喷射加热得到高温液化醪18，高温液化醪的温度为85～105℃。得到的高温液化醪首先经加热罐V13，并停留5～20分钟后，再送至闪蒸罐V15进行闪蒸降温操作，闪蒸操作温度为85～90℃，闪蒸罐V15排放的闪蒸汽24送至蒸汽热泵J13增压，得到二次汽25，闪蒸降温后得到的液化醪19送入液化罐V14继续液化操作，液化操作温度条件控制范围85～90℃。

液化罐V14采出的液化醪，经液化醪泵P13送至拌料水预热器E11冷却，得到降温液化醪20，液化醪19通过拌料水预热器E11与来自于拌料水罐V11的拌料水12换热，拌料水吸收液化醪19降温过程放出的热量，拌料水预热器E11的冷热介质的换热方式采用全逆流换热设计，得到高温拌料水13送至拌料器M11制备粉浆。

降温液化醪20再经液化醪冷却器E12进一步降温得到成品液化醪21，成品液化醪21可送入后续加工单元，进一步生产其他产品。用于酒精生产的成品液化醪温度要求为28～32℃。

以成品液化醪21为原料继续生产酒精产品的生产流程叙述如下：

如果以成品液化醪21为原料继续生产酒精产品，需要新增发酵单元、精制单元及废液处理单元。满足发酵单元生产要求的成品液化醪21，依次送至发酵单元、精制单元及废液处理单元继续处理得酒精产品41、固相物产品45，并回收部分蒸发凝水44及精馏废水42送至拌料水罐，酒精生产过程的拌料水罐V11进料为新鲜水28、部分蒸发凝水44及精馏废水42等，新鲜工艺水的消耗量(折合生产吨酒精产品)900～1000kg。

发酵单元主要由扩培罐V21和发酵罐V22等组成，部分成品液化醪21作为酒母醪31，同时流加糖化酶34等辅料后，送入扩培罐V21，剩余的成品液化醪21作为发酵醪33送至发酵罐V22。

活化后的酵母35与酒母醪31同时送入扩培罐V21，并通入空气32，酵母细胞数等指标达到要求的成熟酒母醪36采出送至发酵罐V22，控制酒精发酵成熟醪37的酒度15％～18％。

扩培罐操作温度为28～31℃，发酵罐操作温度为30～34℃。发酵罐成熟醪37的酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元送料，发酵罐V22排出的发酵二氧化碳38排出***，处理后回收或排放，发酵单元不额外消耗新鲜蒸汽。

精制单元主要包括粗塔C21和精塔C22等。来自发酵单元的成熟醪37送入粗塔C21，粗塔塔釜排出的废醪液40送至废液处理单元W21，塔顶采出的粗酒39送至精塔C22进料，精塔C22的塔顶采出为酒精产品41，塔釜采出为精馏废水42，并作为回收水的一部分返回液化单元的拌料水罐再利用。

废液处理单元W21主要采用液固分离、清液浓缩、干燥等方法处理废醪液40，得到DDGS等固相物产品45，回收清液浓缩过程产生的蒸发凝水44，部分蒸发凝水44作为回收水的一部分返回液化单元的拌料水罐再利用。

一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备的有益效果：

本发明公开了一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备，该技术方案通过淀粉质原料糊化临界点温度范围内快速拌料、超糊化临界点预液化降黏、分级过滤循环加热、蒸汽热泵回收低能阶蒸汽、全逆流换热器设计等关键技术及装备的集成创新，解决了传统高温拌料液化工艺存在的粉浆液化不充分、操作不稳定、粉浆黏度高、生产不稳定及低能阶热量回收困难等行业难题，物耗能耗等技术指标为目前行业最低。主要技术指标：粉浆的水料比可达1.6:1，制备吨液化醪新鲜高压蒸汽消耗量≤25kg；后续的酒精生产过程的酒精发酵成熟醪37的酒度15％～18％，外加新鲜蒸汽消耗量(折合生产吨酒精产品)183～230kg，外加新鲜工艺水的消耗量(折合生产吨酒精产品)900～1000kg，酒精产品的淀粉出酒率≥92％。

实施例1：

本实施例以玉米为原料，采用超糊化临界点液化工艺及装备制备成品液化醪21，并以成品液化醪21为原料继续生产酒精产品。新增生产过程包括发酵单元、精制单元及废液处理单元。以下结合图1、图2、图3及图中对应的标记号和名称，对采用超糊化临界点液化工艺及装备制备成品液化醪，并生产酒精产品的过程说明如下：

将清理粉碎后的常温储存的玉米原料11、液化酶14及高温拌料水13送入拌料器M11，进行拌料操作，制备粉浆，拌料水12来自于拌料水罐V11并经拌料水泵P11送出，拌料水12包括精馏废水42、蒸发凝水44及新鲜水28等，拌料水罐V11操作温度为50℃，水料比可达到2.1:1，拌料器操作停留时间≤2分钟，快速完成拌料操作，确保粉浆15物料出现明显糊化点状态前送入粉浆罐V12，制备的粉浆自流送入粉浆罐V12进行预液化。

当液化醪19温度为85℃，拌料水罐V11操作温度≥50℃时，高温拌料水13温度≥82℃，拌料器得到的粉浆物料温度≥70℃，通过调整高温粉浆26的流量及温度，控制粉浆罐V12中粉浆15的操作温度≥80℃、操作停留时间≥10分钟。粉浆罐V12底部采出的预液化粉浆27经粉浆泵P12送至分级过滤器F11的粉浆进口FT1。

分级过滤器F11为套筒结构，包括外筒FS1、法兰盖FS2、过滤筒FS3、过滤孔FH、粉浆进口FT1、循环粉浆口FT2、过滤粉浆口FT3。

进入过滤筒FS3中的部分粉浆，首先通过过滤孔FH过滤进入外筒FS1与过滤筒FS3之间的空间得到过滤粉浆17，过滤粉浆17再经过滤粉浆口FT3送出至液化喷射器J12，剩余的不通过过滤孔FH过滤的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆16，直接通过过滤筒FS3内管及循环粉浆口FT2送至粉浆喷射器J11。

分级过滤器F11的过滤桶FS3的筒体厚度3mm，过滤桶设置锥形或梯形的过滤孔FH，过滤孔的内壁锥形孔孔径FH2为3mm，外壁锥形孔孔径FH1为5mm，外壁孔径FH1与内壁孔径FH2的差值为2mm。操作一段时间后，如果分级过滤器F11的过滤压降升高，可采用过滤操作的反向流动方向进行清洗操作。

分级过滤器F11送出的含有较大粒度的干淀粉颗粒的循环粉浆16，经粉浆喷射器J11喷射加热后得到高温粉浆26，并返回粉浆罐V12，粉浆喷射器J11加热蒸汽为来自蒸汽热泵J13的二次汽25，高温粉浆26的操作温度由循环粉浆16的循环量及二次汽25流量等变量控制，并控制粉浆罐中粉浆操作温度高于糊化临界点温度，操作温度≥80℃，实现粉浆罐中粉浆操作温度超糊化临界点。

分级过滤器F11得到的过滤粉浆17，经液化喷射器J12加热得到的高温液化醪18，加热介质为外加的液化蒸汽22，控制高温液化醪的物料温度为85℃。

高温液化醪首先经加热罐V13停留20分钟后，经闪蒸罐V15进行闪蒸降温操作，由于闪蒸操作温度为85℃，不需要降温，闪蒸罐V15没有排放的闪蒸汽24送出，蒸汽热泵J13得到的二次汽25仅为补充的高压蒸汽23，闪蒸罐V15中的液化醪19送入液化罐V14进行液化操作，液化罐V14的操作温度为85℃。

液化罐V14采出的液化醪经液化醪泵P13送至拌料水预热器E11冷却，液化醪19通过拌料水预热器E11与来自于拌料水罐V11的拌料水12换热，得到降温液化醪20及高温拌料水13，拌料水预热器E11的冷热介质的换热方式采用全逆流换热设计，当液化醪物料温度为85℃，可控制高温拌料水13的温度≥82℃，高温拌料水13送至拌料器M11制备粉浆。

得到降温液化醪20再经液化醪冷却器E12进一步降温得到成品液化醪21，成品液化醪物料温度为28℃，成品液化醪21送入后续精制单元，进一步加工酒精等产品。

采用以上超糊化临界点液化工艺及装备，液化生产单元外加的高压蒸汽及液化蒸汽的总消耗量(折合制备吨液化醪)≤25kg，对于酒精生产涉及的液化发酵生产单元的外加的高压蒸汽及液化蒸汽的总消耗量(折合生产吨酒精产品)≤230kg。

发酵单元主要由扩培罐V21和发酵罐V22组成，部分成品液化醪21作为酒母醪31，同时流加糖化酶34等辅料后，送入扩培罐V21，剩余的部分成品液化醪21作为发酵醪33送至发酵罐V22。活化后的酵母35与酒母醪31同时送入扩培罐V21，并通入空气32，酵母细胞数等指标达到要求的成熟酒母醪36采出送至发酵罐V22。

扩培罐操作温度为28℃，发酵罐操作温度为30℃。发酵罐V22排出的发酵二氧化碳38排出***，处理后回收或排放。

发酵罐中的成熟醪37酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元送料，酒精成熟醪酒度为15％，发酵单元不额外消耗新鲜蒸汽。

精制单元主要包括粗塔C21和精塔C22等。来自发酵单元的成熟醪37送入粗塔C21，粗塔塔釜排出的废醪液40送至废液处理单元W21，塔顶采出的粗酒39送至精塔C22进料，精塔C22的塔顶采出为酒精产品41，塔釜采出为精馏废水42，并作为回收水的一部分返回液化单元的拌料水罐再利用，酒精产品生产的淀粉出酒率≥92％，物耗指标为行业最低。

废液处理单元W21主要采用液固分离、清液浓缩、干燥等方法处理废醪液40，得到固相物产品45DDGS，部分清液蒸发凝水44作为回收水的一部分返回液化单元的拌料水罐再利用。酒精生产过程的拌料水罐V11的拌料水包括新鲜水28、部分蒸发凝水44及精馏废水42等回收水，生产吨酒精产品新鲜水的消耗量≤1000kg。

一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备的有益效果：

本发明公开的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备，提高了液化醪的固含量的浓度及淀粉利用率，降低了工艺水的消耗，有效地降低了生产过程的能耗物耗，提升了葡萄糖平台化合物及后续酒精等产品的生产技术水平，应用实施效果显著。

实施例2：

本实施例以木薯为原料，采用超糊化临界点液化工艺及装备制备成品液化醪21。以下结合图1、图3及图中对应的标记号和名称，对采用超糊化临界点液化工艺及装备制备成品液化醪的过程说明如下：

将清理粉碎后的常温储存的木薯原料11、液化酶14及高温拌料水13等物料送入拌料器M11，进行拌料制备粉浆操作，拌料水12来自于拌料水罐V11并经拌料水泵P11送出，拌料水12为新鲜水28等，拌料水的物料温度为30℃。水料比为1.8:1，拌料器中物料操作停留时间≤2分钟，快速拌料操作，确保粉浆15出现糊化点状态前进入粉浆罐V12。制备的粉浆自流送入粉浆罐V12进行预液化。

当液化醪物料温度为90℃，拌料水罐V11温度≥50℃时，高温拌料水13的预热温度≥87℃，拌料器得到的粉浆物料温度≥75℃，通过调整高温粉浆26的流量及温度，控制粉浆罐V12中粉浆15的操作温度为80℃、操作停留时间≥10分钟。粉浆罐V12底部采出的预液化粉浆27经粉浆泵P12送至分级过滤器F11的粉浆进口FT1。

分级过滤器F11为套筒结构，包括外筒FS1、法兰盖FS2、过滤筒FS3、过滤孔FH、粉浆进口FT1、循环粉浆口FT2、过滤粉浆口FT3。

进入过滤筒FS3中的部分粉浆，首先通过过滤孔FH过滤进入外筒FS1与过滤筒FS3之间的空间得到过滤粉浆17，过滤粉浆17再经过滤粉浆口FT3送出至液化喷射器J12，剩余的不通过过滤孔FH过滤的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆16，直接通过过滤筒FS3内管及循环粉浆口FT2送至粉浆喷射器J11。

分级过滤器F11的过滤桶FS3的筒体厚度5mm，过滤桶设置锥形或梯形的过滤孔FH，过滤孔的内壁梯形缝缝宽FH2为6mm，外壁梯形缝缝宽FH1为8mm，外壁缝宽FH1与内壁缝宽FH2的差值为2mm。操作一段时间后，如果分级过滤器F11的过滤压降升高，可采用过滤操作的反向流动方向进行清洗操作。

分级过滤器F11送出的含有较大粒度的干淀粉颗粒的循环粉浆16，经粉浆喷射器J11喷射加热后得到高温粉浆26，并返回粉浆罐V12，粉浆喷射器J11加热蒸汽为来自蒸汽热泵J13的二次汽25，高温粉浆26的操作温度由循环粉浆16的循环量及二次汽25流量等变量控制，并控制粉浆罐中粉浆操作温度高于糊化临界点温度，实现粉浆罐中粉浆操作温度超糊化临界点，不发生“坐料”事故。

通过向蒸汽热泵J13加入少量的高压蒸汽23，使高温液化醪18闪蒸降温产生的闪蒸汽24增压，得到二次汽25，并送入粉浆喷射器J11，喷射加热循环粉浆16，控制粉浆罐V12的操作温度90℃。

分级过滤器F11得到的过滤粉浆17，经液化喷射器J12喷射加热得到高温液化醪18，加热介质为液化蒸汽22，控制高温液化醪温度为105℃。得到的高温液化醪首先经加热罐V13停留5分钟后，经闪蒸罐V15进行闪蒸降温操作，闪蒸操作温度为90℃。闪蒸罐V15排放的闪蒸汽24送至蒸汽热泵J13增压，得到二次汽25，降温后得到的液化醪19送入液化罐V14进行液化操作，操作温度为90℃。

液化罐V14底部采出的液化醪经液化醪泵P13送至拌料水预热器E11冷却，得到降温液化醪20。液化醪19通过拌料水预热器E11与来自于拌料水罐V11的拌料水12换热，得到高温拌料水13送至拌料器M11制备粉浆，拌料水预热器E11的冷热介质的换热方式采用全逆流换热设计，液化醪经拌料水预热器E11冷却后得到降温液化醪20，用于进一步加工淀粉糖等产品的原料。当液化操作温度为90℃、高温拌料水13的温度≥87℃、水料比1.8:1条件下，制备吨液化醪外加的液化蒸汽及高压蒸汽总消耗量≤25kg。

一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备的有益效果：

本本发明公开的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备，提高了液化醪的固含量的浓度及淀粉利用率，降低了工艺水的消耗，有效地降低了生产过程的能耗物耗，提升了葡萄糖平台化合物及后续产品的生产技术水平，应用实施效果显著。

实施例3：

本实施例以玉米和稻谷混合物料为原料，其中玉米与稻谷原料的重量比例为4:1，采用超糊化临界点液化工艺及装备制备成品液化醪21，并以成品液化醪21为原料生产酒精产品。生产过程还包括发酵单元、精制单元及废液处理单元。以下结合图1、图2、图3及图中对应的标记号和名称，对采用超糊化临界点液化工艺及装备制备成品液化醪，并生产酒精产品的过程说明如下：

将清理粉碎后的常温储存的玉米和稻谷混合原料11、液化酶14及高温拌料水13等送入拌料器M11，进行拌料制备粉浆操作，拌料水12来自于拌料水罐V11并经拌料水泵P11送出，拌料水罐V11中的拌料水12包括精馏废水42、蒸发凝水44及新鲜水28等，拌料水罐V11温度为55℃，拌料器M11进料的水料比1.6:1，拌料器操作停留时间≤2分钟，同时确保粉浆15物料出现糊化点状态前进入粉浆罐V12，制备的粉浆自流送入粉浆罐V12进行预液化操作。

当液化罐操作温度为88℃，拌料水罐V11温度≥55℃时，高温拌料水13的温度≥85℃，拌料器得到的粉浆物料温度≥73℃，通过调整高温粉浆26的流量及温度，控制粉浆罐V12中粉浆15的操作温度≥80℃、操作停留时间≥10分钟。

粉浆罐V12底部采出的预液化粉浆27经粉浆泵P12送至分级过滤器F11的粉浆进口FT1。分级过滤器F11为套筒结构，包括外筒FS1、法兰盖FS2、过滤筒FS3、过滤孔FH、粉浆进口FT1、循环粉浆口FT2、过滤粉浆口FT3。

进入过滤筒FS3中的部分粉浆，首先通过过滤孔FH过滤进入外筒FS1与过滤筒FS3之间的空间得到过滤粉浆17，过滤粉浆17再经过滤粉浆口FT3送出至液化喷射器J12，剩余的不通过过滤孔FH过滤的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆16，直接通过过滤筒FS3内管及循环粉浆口FT2送至粉浆喷射器J11。

分级过滤器F11的过滤桶FS3的筒体厚度4mm，过滤桶设置锥形或梯形的过滤孔FH，过滤孔的内壁锥形孔孔径FH2为4mm，外壁锥形孔孔径FH1为7mm，外壁孔径FH1与内壁孔径FH2的差值为3mm。操作一段时间后，如果分级过滤器F11的过滤压降升高，可采用过滤操作的反向流动方向进行清洗操作。

分级过滤器F11送出的含有较大粒度的干淀粉颗粒的循环粉浆16，经粉浆喷射器J11喷射加热后得到高温粉浆26，并返回粉浆罐V12，粉浆喷射器J11加热蒸汽为来自蒸汽热泵J13的二次汽25，高温粉浆26的操作温度由循环粉浆16的循环量及二次汽25流量等变量控制，并控制粉浆罐中粉浆操作温度高于糊化临界点温度，实现粉浆罐中粉浆操作温度超粉浆糊化临界点。

通过向蒸汽热泵J13加入少量的高压蒸汽23，使高温液化醪18闪蒸降温产生的闪蒸汽24增压，得到二次汽25并送入粉浆喷射器J11，喷射加热循环粉浆16，控制粉浆罐V12的操作温度≥80℃。

分级过滤器F11得到的过滤粉浆17，经液化喷射器J12加热得到的高温液化醪18，液化喷射器J12的加热介质为液化蒸汽22，将过滤粉浆16喷射加热得到高温液化醪，操作温度为95℃。得到的高温液化醪首先经加热罐V13停留10分钟后，经闪蒸罐V15进行闪蒸降温操作，控制闪蒸操作温度为88℃，闪蒸罐V15排放的闪蒸汽24送至蒸汽热泵J13，蒸汽热泵J13通过加入少量的高压蒸汽23，使低能阶的闪蒸汽24增压，得到的二次汽25，作为粉浆喷射器J11的加热介质。闪蒸罐V15中的液化醪19送入液化罐V14进行液化操作，液化罐的操作温度为88℃。

液化罐V14采出的液化醪经液化醪泵P13送至拌料水预热器E11冷却，得到降温液化醪20。液化醪19通过拌料水预热器E11与来自于拌料水罐V11的拌料水12换热，得到高温拌料水13送至拌料器M11制备粉浆，拌料水预热器E11的冷热介质的换热方式采用全逆流换热设计。

当液化醪物料温度为88℃，拌料水罐V11温度为60℃时，得到高温拌料水13的温度≥85℃，液化发酵生产单元的外加的液化蒸汽和高压蒸汽的总消耗量(折合制备吨液化醪)≤24kg，对于酒精生产涉及的液化发酵生产单元的液化蒸汽和高压蒸汽的总消耗量(折合生产吨酒精产品)≤183kg。

得到降温液化醪20再经液化醪冷却器E12进一步降温得到成品液化醪21，成品液化醪物料温度为30℃，成品液化醪21送入后续精制单元，进一步加工酒精等产品。

发酵单元主要由扩培罐V21和发酵罐V22组成，部分成品液化醪21作为酒母醪31，同时流加糖化酶34等辅料后，送入扩培罐V21，剩余的部分成品液化醪21作为发酵醪33送至发酵罐V22。活化后的酵母35与酒母醪31同时送入扩培罐V21，并通入空气32，酵母细胞数等指标达到要求的成熟酒母醪36采出送至发酵罐V22。

扩培罐操作温度为30℃，发酵罐操作温度为34℃。发酵罐V22排出的发酵二氧化碳38排出***，处理后回收或排放，发酵罐成熟醪37的酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元送料，酒精成熟醪酒度18％。

精制单元主要包括粗塔C21和精塔C22等。来自发酵单元的成熟醪37送入粗塔C21，粗塔塔釜排出的废醪液40送至废液处理单元W21，塔顶采出的粗酒39送至精塔C22进料，精塔C22的塔顶采出为酒精产品41，塔釜采出为精馏废水42，并作为回收水的一部分返回液化单元的拌料水罐再利用。酒精产品生产的淀粉出酒率≥92％，物耗指标为行业最低。

废液处理单元W21主要采用液固分离、清液浓缩、干燥等方法处理废醪液40，得到固相物产品45DDGS，回收蒸发凝水44，部分蒸发凝水44作为回收水的一部分返回液化单元的拌料水罐再利用。

对于酒精生产过程的拌料水罐V11进料为新鲜水28、部分蒸发凝水44及精馏废水42的回收水，生产吨酒精产品可实现新鲜水的消耗量约900kg。

综上，一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺及装备提高成品液化醪的固含量，降低工艺水的消耗，为生产下游产品提高淀粉利用率，大幅度降低生产过程的能耗物耗，提升葡萄糖平台化合物及后续酒精等产品的生产技术水平，应用实施效果显著。

Claims (9)

1.一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，包括粉浆罐、液化喷射器及液化罐，其特征是还包括分级过滤器及粉浆喷射器，粉浆罐底部采出的预液化粉浆经粉浆泵送至分级过滤器过滤，得到的过滤粉浆送至液化喷射器喷射加热，剩余的未经过滤孔的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆送至粉浆喷射器喷射加热，得到的高温粉浆返回粉浆罐；控制粉浆罐的操作温度高于粉浆的糊化临界点温度；还包括拌料器，拌料器中的粉浆停留时间低于粉浆发生明显糊化状态时间，停留时间≤2分钟，制备的粉浆送入粉浆罐；还包括蒸汽热泵，通过向蒸汽热泵加入少量的外加的高压蒸汽，实现低能阶闪蒸汽增压，得到较高能阶的二次汽；二次汽为粉浆喷射器的加热介质，且满足粉浆喷射器的操作，二次汽的平衡压力高于循环粉浆物料的平衡压力。

2.如权利要求1所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是粉浆罐中粉浆在超糊化临界点操作条件下完成粉浆预液化，粉浆罐中粉浆预液化条件操作停留时间≥10分钟、操作温度≥80℃，粉浆罐操作温度通过循环的高温粉浆的物料温度及流量控制。

3.如权利要求1所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是预液化粉浆由分级过滤器的粉浆进口进入到过滤筒，部分粉浆通过过滤孔得到过滤粉浆，并进入外筒与过滤筒之间空间，再经过滤粉浆口送出，剩余的未经过滤孔的含有干淀粉团颗粒的循环粉浆直接通过过滤筒至循环粉浆口送出。

4.如权利要求1所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是过滤粉浆经液化喷射器加热得到高温液化醪，高温液化醪经加热罐停留一定时间后送至闪蒸罐进行闪蒸操作，闪蒸汽送至蒸汽热泵增压，闪蒸降温得到的液化醪送入液化罐进行液化操作。

5.如权利要求4所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是高温液化醪的物料温度为85～105℃，液化罐的操作温度范围85～90℃。

6.如权利要求1所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是还包括拌料水预热器，液化醪送至拌料水预热器，与来自于拌料水罐的拌料水换热，拌料水吸收液化醪降温过程放出的热量，得到高温拌料水；拌料水预热器的换热方式采用全逆流换热设计。

7.如权利要求1所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是以成品液化醪为原料继续生产酒精产品的酒精生产过程，还包括发酵单元、精制单元及废液处理单元，降温液化醪经液化醪冷却器进一步降温，获得满足发酵单元生产要求的成品液化醪，再依次送至发酵单元、精制单元及废液处理单元生产酒精产品。

8.如权利要求7所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺，其特征是精制单元的精馏废水及废液处理单元的部分蒸发凝水送至液化单元的拌料水罐回收利用。

9.采用如权利要求1至8中任一项所述的一种淀粉质原料的超糊化临界点液化生产工艺的设备，其特征是包括分级过滤器，分级过滤器为套筒结构，包括外筒、法兰盖、过滤筒、过滤孔、粉浆进口、循环粉浆口、过滤粉浆口；分级过滤器过滤桶筒体的厚度≥3mm，过滤桶设置锥形或梯形的过滤孔，过滤桶内壁锥形孔孔径或梯形缝缝宽为3～6mm，过滤桶外壁锥形孔径或梯形缝宽为5～8mm，过滤桶外壁孔径或缝宽与内壁孔径或缝宽的差值≥2mm。