CN110882169A - 一种美白祛斑的溶化面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种美白祛斑的溶化面膜及其制备方法,先以小分子海藻酸钠、白芨提取液、新鲜苦瓜汁、小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、穿膜肽等为原料制成第一相,以植物甾醇和变性乙酸乙酯为原料制成第二相,然后将第一相滴加至第二相中制成纺丝液,最后经静电纺丝得纤维膜,并裁切成面膜形状。本发明所得面膜是一种溶化面膜,使用时面膜会渐渐溶化并被皮肤吸收,本发明面膜中各组分分子量小,可完全被皮肤吸收,使用后无需再行清洁,各组分协同起到美白祛斑作用。
Description
技术领域
本发明涉及美容护肤技术领域,特别地,涉及一种美白祛斑的溶化面膜及其制备方法。
背景技术
美白对于广大女性朋友来说是一个永恒的话题,除了黑色素沉积造成的皮肤整体暗沉,色斑也是美白护肤之路上的一大拦路虎,故美白祛斑这两个护肤问题往往需要同时解决。面膜产品无疑是一个良好选择。
面膜是涂或敷于人体面部皮肤表面,经一段时间后揭离、擦洗或保留,起到集中护理或清洁作用的护肤品。面膜按照使用方式可分为无基布型和基布型。
目前,市场上销售的面膜大部分是基布型,该种面膜是以纤维基布为载体,辅以不同效果的营养液,提高皮肤对于营养成分的吸收速度与吸收量,并迅速改善皮肤保养效果。营养液主要成分是提取自植物、动物或天然矿物等有效成分,采用相应工艺和技术提炼浓缩而成,主要功能在于美白、保湿和提供肌肤所需要的营养及水分,延缓皮肤衰老。基布型面膜多以非织造布为基布,加工工艺有热轧、纺粘、水刺、熔喷等,其中以水刺非织造布应用最多,因为它手感绵软、质地可人、孔隙率高、保湿性好,能够使面膜携带大量的营养液,保证皮肤充分吸收。市售非织造面膜基布主要以棉纤维、粘胶纤维、铜氨纤维、木浆纤维为主要原料,少数产品采用真丝纤维、海藻纤维等。很多基布在生产过程中会使用粘合剂,有可能导致皮肤过敏或引发其他不良反应。而且,基布的透气性无论如何改良总没有办法获得本质性的提升,贴敷时间一长还会反过来吸收皮肤水分。
至于非基布型,目前市场上售***较火爆的当属睡眠面膜,睡眠面膜是一种胶冻型,通常都是啫喱或者乳霜质地,利用厚厚一层精华敷料,阻隔脸部肌肤与空气的接触,阻隔皮肤水份的蒸发,增加角质层的湿度,软化角质;表皮温度升高从而扩张毛细孔,有利于营养成分顺利被吸收。但是所谓的睡眠面膜并不是不需要清洁,事实上,在使用6~8小时内就应该做清洁,以免干胶的保护膜阻止皮肤的正常呼吸、代谢,反而起到反作用。
而且,不管是基布型还是非基布型面膜,即使添加了美白祛斑成分,在使用过程中其实是很难穿越角质层作用于真皮层的,无法从根本上改善皮肤状态,起到美白祛斑作用。
发明内容
本发明目的在于提供一种美白祛斑的溶化面膜及其制备方法,以解决透气性不好、使用步骤繁琐以及美白祛斑效果欠佳等技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种美白祛斑的溶化面膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)先将小分子海藻酸钠加入白芨提取液中,搅拌至完全溶解,然后加入新鲜苦瓜汁,搅拌混匀,接着加入小分子硫酸软骨素和小分子丝素蛋白,超声波振荡均匀得混合液,再利用穿膜肽进行修饰处理,得到第一相;
(2)然后将植物甾醇溶于变性乙酸乙酯中,得到第二相;
(3)接着边搅拌边将第一相缓慢滴加至第二相中,滴加完毕后继续搅拌至完全混匀,静置脱泡或真空脱泡,即得纺丝液;
(4)最后将纺丝液进行静电纺丝,得到纤维膜,按照所需面膜形状进行裁切,消毒,包装,即得所述的一种美白祛斑的溶化面膜;
其中,所述的小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、小分子海藻酸钠的重均分子量在5kDa以下;所述的变性乙酸乙酯是将乙酸乙酯与丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠混合制成。
优选的,小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、新鲜苦瓜汁、小分子海藻酸钠、白芨提取液、穿膜肽、植物甾醇、变性乙酸乙酯的质量比为1:3~5:8~10:12~15:6~8:5~8:2~4:8~10;所述的白芨提取液是将干燥白芨利用15~20倍重量的水提取并酶解得到。
优选的,步骤(1)中,小分子海藻酸钠的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子海藻酸钠加入75~80℃的70~80份去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入0.4~0.6份双氧水,60~70℃搅拌反应20~25小时,醇沉,即得所述的小分子海藻酸钠;所述大分子海藻酸钠的重均分子量为300~500kDa的海藻酸钠。
进一步优选的,醇沉的具体方法是,加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
优选的,步骤(1)中,白芨提取液的制备方法如下:先将干燥白芨粉碎制成白芨粉末,然后转移至压差提取器中,冷凝水温2~7℃;在20~50秒内将压差提取器抽真空至-50~-100MPa,保持2~5分钟,喷入15℃的去离子水进行提取;通入经净化的压缩空气,在1~3分钟内使压差提取器内压力升至0MPa;继续通入经净化的压缩空气,使压差提取器内的压力达到3MPa,保持2~5分钟;停止加压,再次抽真空使压差提取器内压力降至0Mpa;将抽真空至减压的过程重复若干次,之后通过离心进行固液分离,离心液过滤取滤液,向滤液中加入纤维素酶和β-葡聚糖酶,45~50℃和pH=4.5~5条件下酶解50~70分钟,灭酶,即得所述的白芨提取液;其中,纤维素酶和β-葡聚糖酶的用量分别为干燥白芨质量的0.3~0.5‰。
优选的,步骤(1)中,新鲜苦瓜汁的制备方法如下:将新鲜苦瓜洗净、去瓤、切碎、榨汁,即得所述的新鲜苦瓜汁。
优选的,步骤(1)中,小分子硫酸软骨素的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子量的鲨鱼骨硫酸软骨素加入10~12份去离子水中,搅拌溶解,然后加入0.03~0.05份双氧水,50~55℃搅拌反应3~5小时,过滤取滤液,调节pH=5~6,加入无水乙醇使其体积终浓度为60~70%,析出结晶,离心,无水乙醇洗涤,即得所述的小分子硫酸软骨素。
优选的,步骤(1)中,小分子丝素蛋白的制备方法如下:以重量份计,先将1份桑蚕丝进行脱胶、水解处理得到丝素蛋白溶液,然后加入0.003~0.005份弹性蛋白酶,25~30℃反应5~8小时,灭酶,醇沉,即得所述的小分子丝素蛋白。
进一步优选的,脱胶的具体方法是:将桑蚕丝浸泡于4~6倍重量的质量浓度0.05~0.1%碳酸钠水溶液中,边搅拌边煮沸处理30~40分钟,重复3~4次,捞出后用去离子水洗涤2~3次即可。
进一步优选的,水解的具体方法是:将脱胶处理后的桑蚕丝浸泡于3~5倍重量的质量浓度1~1.2%的氯化钾溶液中,在130~140℃和0.5~0.6MPa条件下处理2~3小时。
进一步优选的,醇沉的具体方法是:加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
优选的,步骤(1)中,修饰处理的具体方法是:将穿膜肽加入混合液中,然后加入溶于二甲基亚砜的SPDP(3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯),在氩气保护下,搅拌反应10~15小时即可。
进一步优选的,穿膜肽、混合液、二甲基亚砜、SPDP的质量体积比为1g:60~85mL:5~6mL:0.01~0.03g。
优选的,步骤(2)中,变性乙酸乙酯的制备方法如下:以重量份计,向1份乙酸乙酯中加入0.06~0.08份丁二醇、0.1~0.2份L-苹果酸、0.01~0.02份甘草酸二钠,超声波振荡30~50分钟,即得所述的变性乙酸乙酯。
优选的,步骤(3)中,第一相的滴加时间为50~70分钟。
优选的,步骤(4)中,静电纺丝的具体方法是:出丝口为6号针头,电压为15~25kV,喷头至接收器的距离为20~25cm,喷射流量为0.5~0.8ml/h,相对湿度低于40%。
优选的,步骤(4)中,采用紫外消毒。
利用上述制备方法得到的一种美白祛斑的溶化面膜。
本发明具有以下有益效果:
本发明是先以小分子海藻酸钠、白芨提取液、新鲜苦瓜汁、小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、穿膜肽等为原料制成第一相,以植物甾醇和变性乙酸乙酯为原料制成第二相,然后将第一相滴加至第二相中制成纺丝液,最后经静电纺丝得纤维膜,并裁切成面膜形状。本发明所得面膜是一种溶化面膜,从包装袋中取出后直接贴敷于脸部,透气性好,利用护肤喷壶向面膜表面均匀喷一层35~40℃温水,或者在温暖充满水雾的洗浴间内使用,面膜会渐渐溶化(溶化时间小于10分钟)并被皮肤吸收,皮肤吸收主要通过角质细胞或细胞间隙,正常完整屏障是可以吸收分子量15KDa以下的物质,本发明面膜中各组分分子量小,可完全被皮肤吸收,使用后无需再行清洁,各组分协同起到美白祛斑作用。
水溶性物质并不容易被皮肤吸收,本发明采用脂溶性的第二相对水溶性的第一性进行包合,有利于皮肤吸收。第二相是由植物甾醇溶于变性乙酸乙酯中得到。其中,植物甾醇对皮肤有很高的渗透性,可以保持皮肤表面水份,促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症,可防日晒红斑、皮肤老化,还可以引导其他成分渗入皮肤和附着在皮肤表面。变性乙酸乙酯是将乙酸乙酯与丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠混合制成,利用乙酸乙酯可实现对植物甾醇的溶解,但是乙酸乙酯易挥发,会带走皮肤水分,本发明加入丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠等,可以降低挥发性;另一方面,丁二醇具保湿性,L-苹果酸具抗氧化性能(抗色素氧化),能够很容易地溶解粘结在干燥鳞片状的死细胞,清除成斑色素,起到美白作用,甘草酸二钠有抗炎抗菌作用,对皮肤有清洁效果,可以清洁皮肤表层的皮脂和污垢,有助于皮肤打开毛孔更快吸收其他成分。
目前市场上的面膜也有海藻酸钠,但基本是一些大分子海藻酸钠,皮肤在面膜使用时有水浸后的水润感,但并不持久,因为其并未被皮肤吸收。这种面膜使用后必须清洁,不能被皮肤吸收的大分子海藻酸钠在皮肤表面会堵塞毛孔,并滋生细菌,对皮肤有害无益。本发明使用的是小分子海藻酸钠,可有效增加皮肤的保水性,完全被皮肤吸收,提高皮肤的免疫保护作用,修护色斑,起到美白作用。小分子硫酸软骨素容易吸水,锁水能力佳,具有良好的保湿效果,而保湿是美白的根本,提高皮肤水分,有利于促进美白成分的吸收。新鲜丝瓜汁中含有防止皮肤老化的B族维生素,增白皮肤的维生素C等成分,能保护皮肤,消除色斑,起到美白祛斑作用,苦瓜苷有助于皮肤新生,修复色斑,起到很好的美白祛斑效果。白芨富含白芨胶质、淀粉、葡萄糖、挥发油、粘液质及蒽醌衍生物等多种化学成分,具有美白祛斑、收敛止血、消肿生肌的功效,有效平衡肌肤,保持肌肤水润。能促进上皮细胞修复,直接参与受损组织和细胞的修复和代谢过程。尤其是所含的白芨胶质即白芨葡聚糖长久以来被认为是免疫***中的非待定刺激物,通常会引起巨噬细胞活化,而巨噬细胞活化会引起一连串的反应,首先会引起纤维原细胞和角化细胞的迁移,从而产生表皮细胞生长因子(ECGF)和血管生成因子(AF)来对抗衰老起皱的皮肤,同时促进胶原蛋白和弹性蛋白的生成,从而改善皮肤状态,从根本上起到美白祛斑效果。
本发明还引入了穿膜肽,表面正电位的穿膜肽与带负电的小分子丝素蛋白等静电吸引,增加在皮肤表面的停留时间,使其具有良好的跨越生理屏障的能力。故穿膜肽进一步促进了第一相中各组分的吸收,避免在皮肤表面残留,免去清洁之忧。
小分子海藻酸钠、小分子硫酸软骨素中的羟基与小分子丝素蛋白中的氨基、羧基等形成氢键作用,大大增强了面膜的力学性能,避免使用时拉扯造成破损。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明的穿膜肽,型号tat(48-60),购自武汉百意欣生物技术有限公司;鲨鱼骨硫酸软骨素(重均分子量10-30kDa),购自陕西博林生物技术有限公司。
实施例1:
一种美白祛斑的溶化面膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)先将小分子海藻酸钠加入白芨提取液中,搅拌至完全溶解,然后加入新鲜苦瓜汁,搅拌混匀,接着加入小分子硫酸软骨素和小分子丝素蛋白,超声波振荡均匀得混合液,再利用穿膜肽进行修饰处理,得到第一相;
(2)然后将植物甾醇溶于变性乙酸乙酯中,得到第二相;
(3)接着边搅拌边将第一相缓慢滴加至第二相中,滴加完毕后继续搅拌至完全混匀,静置脱泡或真空脱泡,即得纺丝液;
(4)最后将纺丝液进行静电纺丝,得到纤维膜,按照所需面膜形状进行裁切,消毒,包装,即得所述的一种美白祛斑的溶化面膜;
其中,所述的小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、小分子海藻酸钠的重均分子量在5kDa以下;所述的变性乙酸乙酯是将乙酸乙酯与丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠混合制成。
小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、新鲜苦瓜汁、小分子海藻酸钠、白芨提取液、穿膜肽、植物甾醇、变性乙酸乙酯的质量比为1:3:10:12:8:5:4:8;所述的白芨提取液是将干燥白芨利用20倍重量的水提取并酶解得到。
步骤(1)中,小分子海藻酸钠的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子海藻酸钠加入75℃的80份去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入0.4份双氧水,70℃搅拌反应20小时,醇沉,即得所述的小分子海藻酸钠;所述大分子海藻酸钠的重均分子量为500kDa的海藻酸钠。醇沉的具体方法是,加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
步骤(1)中,白芨提取液的制备方法如下:先将干燥白芨粉碎制成白芨粉末,然后转移至压差提取器中,冷凝水温2℃;在50秒内将压差提取器抽真空至-50MPa,保持5分钟,喷入15℃的去离子水进行提取;通入经净化的压缩空气,在1分钟内使压差提取器内压力升至0MPa;继续通入经净化的压缩空气,使压差提取器内的压力达到3MPa,保持5分钟;停止加压,再次抽真空使压差提取器内压力降至0Mpa;将抽真空至减压的过程重复若干次,之后通过离心进行固液分离,离心液过滤取滤液,向滤液中加入纤维素酶和β-葡聚糖酶,45℃和pH=5条件下酶解50分钟,灭酶,即得所述的白芨提取液;其中,纤维素酶和β-葡聚糖酶的用量分别为干燥白芨质量的0.5‰。
步骤(1)中,新鲜苦瓜汁的制备方法如下:将新鲜苦瓜洗净、去瓤、切碎、榨汁,即得所述的新鲜苦瓜汁。
步骤(1)中,小分子硫酸软骨素的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子量的鲨鱼骨硫酸软骨素加入10份去离子水中,搅拌溶解,然后加入0.05份双氧水,50℃搅拌反应5小时,过滤取滤液,调节pH=5,加入无水乙醇使其体积终浓度为70%,析出结晶,离心,无水乙醇洗涤,即得所述的小分子硫酸软骨素。
步骤(1)中,小分子丝素蛋白的制备方法如下:以重量份计,先将1份桑蚕丝进行脱胶、水解处理得到丝素蛋白溶液,然后加入0.003份弹性蛋白酶,30℃反应5小时,灭酶,醇沉,即得所述的小分子丝素蛋白。脱胶的具体方法是:将桑蚕丝浸泡于6倍重量的质量浓度0.05%碳酸钠水溶液中,边搅拌边煮沸处理40分钟,重复3次,捞出后用去离子水洗涤3次即可。水解的具体方法是:将脱胶处理后的桑蚕丝浸泡于3倍重量的质量浓度1.2%的氯化钾溶液中,在130℃和0.6MPa条件下处理2小时。醇沉的具体方法是:加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
步骤(1)中,修饰处理的具体方法是:将穿膜肽加入混合液中,然后加入溶于二甲基亚砜的SPDP(3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯),在氩气保护下,搅拌反应15小时即可。穿膜肽、混合液、二甲基亚砜、SPDP的质量体积比为1g:60mL:6mL:0.01g。
步骤(2)中,变性乙酸乙酯的制备方法如下:以重量份计,向1份乙酸乙酯中加入0.08份丁二醇、0.1份L-苹果酸、0.02份甘草酸二钠,超声波振荡30分钟,即得所述的变性乙酸乙酯。
步骤(3)中,第一相的滴加时间为70分钟。
步骤(4)中,静电纺丝的具体方法是:出丝口为6号针头,电压为15kV,喷头至接收器的距离为25cm,喷射流量为0.5ml/h,相对湿度低于40%。
步骤(4)中,采用紫外消毒。
利用上述制备方法得到的一种美白祛斑的溶化面膜。
实施例2:
一种美白祛斑的溶化面膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)先将小分子海藻酸钠加入白芨提取液中,搅拌至完全溶解,然后加入新鲜苦瓜汁,搅拌混匀,接着加入小分子硫酸软骨素和小分子丝素蛋白,超声波振荡均匀得混合液,再利用穿膜肽进行修饰处理,得到第一相;
(2)然后将植物甾醇溶于变性乙酸乙酯中,得到第二相;
(3)接着边搅拌边将第一相缓慢滴加至第二相中,滴加完毕后继续搅拌至完全混匀,静置脱泡或真空脱泡,即得纺丝液;
(4)最后将纺丝液进行静电纺丝,得到纤维膜,按照所需面膜形状进行裁切,消毒,包装,即得所述的一种美白祛斑的溶化面膜;
其中,所述的小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、小分子海藻酸钠的重均分子量在5kDa以下;所述的变性乙酸乙酯是将乙酸乙酯与丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠混合制成。
小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、新鲜苦瓜汁、小分子海藻酸钠、白芨提取液、穿膜肽、植物甾醇、变性乙酸乙酯的质量比为1:5:8:15:6:8:2:10;所述的白芨提取液是将干燥白芨利用15倍重量的水提取并酶解得到。
步骤(1)中,小分子海藻酸钠的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子海藻酸钠加入80℃的70份去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入0.6份双氧水,60℃搅拌反应25小时,醇沉,即得所述的小分子海藻酸钠;所述大分子海藻酸钠的重均分子量为300kDa的海藻酸钠。醇沉的具体方法是,加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
步骤(1)中,白芨提取液的制备方法如下:先将干燥白芨粉碎制成白芨粉末,然后转移至压差提取器中,冷凝水温7℃;在20秒内将压差提取器抽真空至-100MPa,保持2分钟,喷入15℃的去离子水进行提取;通入经净化的压缩空气,在3分钟内使压差提取器内压力升至0MPa;继续通入经净化的压缩空气,使压差提取器内的压力达到3MPa,保持2分钟;停止加压,再次抽真空使压差提取器内压力降至0Mpa;将抽真空至减压的过程重复若干次,之后通过离心进行固液分离,离心液过滤取滤液,向滤液中加入纤维素酶和β-葡聚糖酶,50℃和pH=4.5条件下酶解70分钟,灭酶,即得所述的白芨提取液;其中,纤维素酶和β-葡聚糖酶的用量分别为干燥白芨质量的0.3‰。
步骤(1)中,新鲜苦瓜汁的制备方法如下:将新鲜苦瓜洗净、去瓤、切碎、榨汁,即得所述的新鲜苦瓜汁。
步骤(1)中,小分子硫酸软骨素的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子量的鲨鱼骨硫酸软骨素加入12份去离子水中,搅拌溶解,然后加入0.03份双氧水,55℃搅拌反应3小时,过滤取滤液,调节pH=6,加入无水乙醇使其体积终浓度为60%,析出结晶,离心,无水乙醇洗涤,即得所述的小分子硫酸软骨素。
步骤(1)中,小分子丝素蛋白的制备方法如下:以重量份计,先将1份桑蚕丝进行脱胶、水解处理得到丝素蛋白溶液,然后加入0.005份弹性蛋白酶,25℃反应8小时,灭酶,醇沉,即得所述的小分子丝素蛋白。脱胶的具体方法是:将桑蚕丝浸泡于4倍重量的质量浓度0.1%碳酸钠水溶液中,边搅拌边煮沸处理30分钟,重复4次,捞出后用去离子水洗涤2次即可。水解的具体方法是:将脱胶处理后的桑蚕丝浸泡于5倍重量的质量浓度1%的氯化钾溶液中,在140℃和0.5MPa条件下处理3小时。醇沉的具体方法是:加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
步骤(1)中,修饰处理的具体方法是:将穿膜肽加入混合液中,然后加入溶于二甲基亚砜的SPDP(3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯),在氩气保护下,搅拌反应10小时即可。穿膜肽、混合液、二甲基亚砜、SPDP的质量体积比为1g:85mL:5mL:0.03g。
步骤(2)中,变性乙酸乙酯的制备方法如下:以重量份计,向1份乙酸乙酯中加入0.06份丁二醇、0.2份L-苹果酸、0.01份甘草酸二钠,超声波振荡50分钟,即得所述的变性乙酸乙酯。
步骤(3)中,第一相的滴加时间为50分钟。
步骤(4)中,静电纺丝的具体方法是:出丝口为6号针头,电压为25kV,喷头至接收器的距离为20cm,喷射流量为0.8ml/h,相对湿度低于40%。
步骤(4)中,采用紫外消毒。
利用上述制备方法得到的一种美白祛斑的溶化面膜。
实施例3:
一种美白祛斑的溶化面膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)先将小分子海藻酸钠加入白芨提取液中,搅拌至完全溶解,然后加入新鲜苦瓜汁,搅拌混匀,接着加入小分子硫酸软骨素和小分子丝素蛋白,超声波振荡均匀得混合液,再利用穿膜肽进行修饰处理,得到第一相;
(2)然后将植物甾醇溶于变性乙酸乙酯中,得到第二相;
(3)接着边搅拌边将第一相缓慢滴加至第二相中,滴加完毕后继续搅拌至完全混匀,静置脱泡或真空脱泡,即得纺丝液;
(4)最后将纺丝液进行静电纺丝,得到纤维膜,按照所需面膜形状进行裁切,消毒,包装,即得所述的一种美白祛斑的溶化面膜;
其中,所述的小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、小分子海藻酸钠的重均分子量在5kDa以下;所述的变性乙酸乙酯是将乙酸乙酯与丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠混合制成。
小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、新鲜苦瓜汁、小分子海藻酸钠、白芨提取液、穿膜肽、植物甾醇、变性乙酸乙酯的质量比为1:4:9:13:7:6:3:9;所述的白芨提取液是将干燥白芨利用18倍重量的水提取并酶解得到。
步骤(1)中,小分子海藻酸钠的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子海藻酸钠加入78℃的75份去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入0.5份双氧水,65℃搅拌反应22小时,醇沉,即得所述的小分子海藻酸钠;所述大分子海藻酸钠的重均分子量为400kDa的海藻酸钠。醇沉的具体方法是,加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
步骤(1)中,白芨提取液的制备方法如下:先将干燥白芨粉碎制成白芨粉末,然后转移至压差提取器中,冷凝水温5℃;在30秒内将压差提取器抽真空至-80MPa,保持4分钟,喷入15℃的去离子水进行提取;通入经净化的压缩空气,在2分钟内使压差提取器内压力升至0MPa;继续通入经净化的压缩空气,使压差提取器内的压力达到3MPa,保持3分钟;停止加压,再次抽真空使压差提取器内压力降至0Mpa;将抽真空至减压的过程重复若干次,之后通过离心进行固液分离,离心液过滤取滤液,向滤液中加入纤维素酶和β-葡聚糖酶,45~50℃和pH=4.5条件下酶解60分钟,灭酶,即得所述的白芨提取液;其中,纤维素酶和β-葡聚糖酶的用量分别为干燥白芨质量的0.4‰。
步骤(1)中,新鲜苦瓜汁的制备方法如下:将新鲜苦瓜洗净、去瓤、切碎、榨汁,即得所述的新鲜苦瓜汁。
步骤(1)中,小分子硫酸软骨素的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子量的鲨鱼骨硫酸软骨素加入11份去离子水中,搅拌溶解,然后加入0.04份双氧水,52℃搅拌反应4小时,过滤取滤液,调节pH=6,加入无水乙醇使其体积终浓度为65%,析出结晶,离心,无水乙醇洗涤,即得所述的小分子硫酸软骨素。
步骤(1)中,小分子丝素蛋白的制备方法如下:以重量份计,先将1份桑蚕丝进行脱胶、水解处理得到丝素蛋白溶液,然后加入0.004份弹性蛋白酶,28℃反应6小时,灭酶,醇沉,即得所述的小分子丝素蛋白。脱胶的具体方法是:将桑蚕丝浸泡于5倍重量的质量浓度0.08%碳酸钠水溶液中,边搅拌边煮沸处理35分钟,重复3次,捞出后用去离子水洗涤2次即可。水解的具体方法是:将脱胶处理后的桑蚕丝浸泡于4倍重量的质量浓度1.1%的氯化钾溶液中,在135℃和0.5MPa条件下处理2小时。醇沉的具体方法是:加入反应液体积两倍的无水乙醇,沉淀,离心。
步骤(1)中,修饰处理的具体方法是:将穿膜肽加入混合液中,然后加入溶于二甲基亚砜的SPDP(3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯),在氩气保护下,搅拌反应12小时即可。穿膜肽、混合液、二甲基亚砜、SPDP的质量体积比为1g:75mL:5.5mL:0.02g。
步骤(2)中,变性乙酸乙酯的制备方法如下:以重量份计,向1份乙酸乙酯中加入0.07份丁二醇、0.15份L-苹果酸、0.015份甘草酸二钠,超声波振荡40分钟,即得所述的变性乙酸乙酯。
步骤(3)中,第一相的滴加时间为60分钟。
步骤(4)中,静电纺丝的具体方法是:出丝口为6号针头,电压为20kV,喷头至接收器的距离为22cm,喷射流量为0.6ml/h,相对湿度低于40%。
步骤(4)中,采用紫外消毒。
利用上述制备方法得到的一种美白祛斑的溶化面膜。
对比例1
略去小分子海藻酸钠,其余同实施例1。
对比例2
略去白芨提取液,其余同实施例1。
对比例3
略去新鲜苦瓜汁,其余同实施例1。
对比例4
略去小分子硫酸软骨素,其余同实施例1。
对比例5
略去小分子丝素蛋白,其余同实施例1。
对比例6
略去穿膜肽,其余同实施例1。
对比例7
略去植物甾醇,其余同实施例1。
对比例8
用乙酸乙酯替换变性乙酸乙酯,其余同实施例1。
试验例
1、参照GB/T5453-2007测试实施例1~3所得面膜的透气性(压力为100Pa),并测试实施例1~3和对比例1、4、5所得面膜的力学性能,结果见表1。
表1.透气性和力学性能测试
透气性(mm/s) | 断裂强度(cN/dtex) | 断裂伸长率(%) | |
实施例1 | 5896 | 3.8 | 12.3 |
实施例2 | 5893 | 3.9 | 12.3 |
实施例3 | 5905 | 4.2 | 12.5 |
对比例1 | -- | 2.1 | 7.9 |
对比例4 | -- | 1.9 | 8.2 |
对比例5 | -- | 2.0 | 7.8 |
由表1可知,实施例1~3所得面膜的透气性佳,力学性能好。对比例1略去小分子海藻酸钠,对比例4略去小分子硫酸软骨素,对比例5略去小分子丝素蛋白,削弱了它们之间的氢键作用,面膜的力学性能明显变差,说明小分子海藻酸钠、小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白的氢键作用有助于改善面膜的力学性能。
2、美白祛斑效果考察
选取年龄25~40岁、面部有不同程度的黄褐斑、蝴蝶斑等色素的女性220例,随机分为11组,分别采用实施例1~3和对比例1~8的面膜进行美白祛斑考察。结果见表2。
面膜的使用方法:每晚使用,从包装袋中取出后直接贴敷于脸部,利用护肤喷壶向面膜表面均匀喷一层35~40℃温水,面膜会渐渐溶化(溶化时间小于10分钟)并被皮肤吸收,使用后无需清洁。连续使用6个月。
判定标准:基本痊愈:肉眼视色斑基本消失;显效:肉眼视色斑消退60%以上;有效:肉眼视色斑消退20%以上;无效:肉眼视色斑消退20%以下。
使用色度仪测试受试者使用前后的皮肤白度(脸部皮肤任取15个点,求取平均值),计算白度增加率=(使用后白度-使用前白度)/使用前白度。
表2.美白祛斑效果比较
由表2可知,实施例1~3所得面膜具有良好的美白祛斑效果。对比例1略去小分子海藻酸钠,对比例2略去白芨提取液,将小分子海藻酸钠加入新鲜苦瓜汁中,新鲜苦瓜汁中含有钙,形成海藻酸钙,不利于产品的均匀分散,对比例3略去新鲜苦瓜汁,对比例4略去小分子硫酸软骨素,对比例5略去小分子丝素蛋白,对比例6略去穿膜肽,对比例7略去植物甾醇,对比例8用乙酸乙酯替换变性乙酸乙酯,美白祛斑效果均明显变差,说明各组分协同起到美白祛斑作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种美白祛斑的溶化面膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)先将小分子海藻酸钠加入白芨提取液中,搅拌至完全溶解,然后加入新鲜苦瓜汁,搅拌混匀,接着加入小分子硫酸软骨素和小分子丝素蛋白,超声波振荡均匀得混合液,再利用穿膜肽进行修饰处理,得到第一相;
(2)然后将植物甾醇溶于变性乙酸乙酯中,得到第二相;
(3)接着边搅拌边将第一相缓慢滴加至第二相中,滴加完毕后继续搅拌至完全混匀,静置脱泡或真空脱泡,即得纺丝液;
(4)最后将纺丝液进行静电纺丝,得到纤维膜,按照所需面膜形状进行裁切,消毒,包装,即得所述的一种美白祛斑的溶化面膜;
其中,所述的小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、小分子海藻酸钠的重均分子量在5kDa以下;所述的变性乙酸乙酯是将乙酸乙酯与丁二醇、L-苹果酸、甘草酸二钠混合制成。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,小分子硫酸软骨素、小分子丝素蛋白、新鲜苦瓜汁、小分子海藻酸钠、白芨提取液、穿膜肽、植物甾醇、变性乙酸乙酯的质量比为1:3~5:8~10:12~15:6~8:5~8:2~4:8~10;所述的白芨提取液是将干燥白芨利用15~20倍重量的水提取并酶解得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,小分子海藻酸钠的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子海藻酸钠加入75~80℃的70~80份去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入0.4~0.6份双氧水,60~70℃搅拌反应20~25小时,醇沉,即得所述的小分子海藻酸钠;所述大分子海藻酸钠的重均分子量为300~500kDa的海藻酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,小分子硫酸软骨素的制备方法如下:以重量份计,先将1份大分子量的鲨鱼骨硫酸软骨素加入10~12份去离子水中,搅拌溶解,然后加入0.03~0.05份双氧水,50~55℃搅拌反应3~5小时,过滤取滤液,调节pH=5~6,加入无水乙醇使其体积终浓度为60~70%,析出结晶,离心,无水乙醇洗涤,即得所述的小分子硫酸软骨素。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,小分子丝素蛋白的制备方法如下:以重量份计,先将1份桑蚕丝进行脱胶、水解处理得到丝素蛋白溶液,然后加入0.003~0.005份弹性蛋白酶,25~30℃反应5~8小时,灭酶,醇沉,即得所述的小分子丝素蛋白。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,修饰处理的具体方法是:将穿膜肽加入混合液中,然后加入溶于二甲基亚砜的SPDP(3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯),在氩气保护下,搅拌反应10~15小时即可。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,变性乙酸乙酯的制备方法如下:以重量份计,向1份乙酸乙酯中加入0.06~0.08份丁二醇、0.1~0.2份L-苹果酸、0.01~0.02份甘草酸二钠,超声波振荡30~50分钟,即得所述的变性乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,第一相的滴加时间为50~70分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,静电纺丝的具体方法是:出丝口为6号针头,电压为15~25kV,喷头至接收器的距离为20~25cm,喷射流量为0.5~0.8ml/h,相对湿度低于40%。
10.利用权利要求1~9中任一项所述制备方法得到的一种美白祛斑的溶化面膜。
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CN201911414552.6A CN110882169A (zh) | 2019-12-31 | 2019-12-31 | 一种美白祛斑的溶化面膜及其制备方法 |
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CN111184671A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-05-22 | 金耀仑 | 一种天然胡柚面膜及其制备方法 |
CN111939099A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-11-17 | *** | 一种祛痘保湿面膜及其制备方法 |
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- 2019-12-31 CN CN201911414552.6A patent/CN110882169A/zh not_active Withdrawn
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