CN110873773B - 色谱装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供色谱装置，能够在装置侧可靠地执行色谱装置的分析步骤和条件的变更，能够简单且无错误地进行分析。色谱装置(100)依据规定的步骤和条件来进行色谱分析，其中，具有：读取部(11)，在依据一个分析步骤书开始色谱分析时，该读取部(11)按照规定的定时从将步骤和条件记载于规定的位置的纸质文件或者包含文本数据的分析步骤书(20a～20c)中读取位置的数值和/或字符；以及控制部(9)，其根据读取部读取的数值和/或字符、或者与该读取的数值和/或字符预先关联起来的事项，执行色谱分析。

Description

色谱装置

技术领域

本发明涉及液相色谱装置、气相色谱装置等色谱装置。

背景技术

以往，在液相色谱(HPLC)分析中，作业者参照规定了分析的步骤和条件(SOP：标准作业程序)的分析步骤书，依据该分析步骤书来进行分析。

另一方面，实际的液相色谱装置根据设定在装置内的计算机中的条件文件来进行动作，作业者在该动作中输入分析步骤书的具体数值或条件，或者变更装置中指定的步骤。

当以手动输入的方式来执行这样的条件时，可能会需要时间或者伴有输入错误，因此开发出能够从分析委托者创建的文本文件等自然语句中自动读取分析条件并进行条件设定的技术(专利文献1)。

专利文献1：日本特许第4660159号公报

另外，由于分析步骤书和装置侧的条件文件由不同的***来管理，所以难以验证彼此的信息是否一致。另外，在装置更新时，即使分析内容相同，也强制更新、新建条件文件。此外，即使装置侧的条件文件被更新，作业者也必须进行将其反映于步骤书侧的操作，容易产生更新遗漏。在相反的情况下也同样如此。

另一方面，在读入由分析步骤书等规定的分析条件并将该条件保存在装置内而进行动作的方式中，即使之后分析步骤书被变更，在作业者不知道有变更的情况下，有可能在下一次的分析时直接使用以前保存在装置内的分析条件来进行分析。

发明内容

因此，本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供如下色谱装置：能够在装置侧可靠地执行色谱装置的分析的步骤和条件的变更，并且能够简单且无错误地进行分析。

为了达成上述目的，本发明的色谱装置依据规定的步骤和条件来进行色谱分析，其中，该色谱装置具有：读取部，在依据包含所述步骤和条件的分析步骤书开始所述色谱分析时，该读取部以规定的定时从将所述步骤和条件记载于规定的框内的纸质文件或者包含文本数据的所述分析步骤书中读取所述框内的数值、字符和/或单位；以及控制部，其根据所述读取部读取的所述数值、字符和/或单位，执行所述色谱分析。

根据该色谱装置，只有读取记述了分析的步骤和条件的分析步骤书才能执行分析，因此当分析步骤书被变更时，能够进行按照变更内容的分析。另外，不需要作业者输入分析的步骤和条件。由此，能够在装置侧可靠地执行分析的步骤和条件的变更，能够简单且无错误地进行色谱装置的分析。

另外，由于无法用色谱装置来改写分析步骤书，所以能够防止分析步骤书被错误地变更。

此外，由于分析步骤书采用了纸质文件或者包含文本数据的方式，所以容易作为文档(或文档数据)来进行管理，容易进行文档的变更和复制。

在本发明的色谱装置中，也可以是，在所述分析步骤书中包含已认证的信息，所述控制部通过所述分析步骤书有无认证。

根据该色谱装置，当报知分析步骤书已被认证时，对该分析步骤书进行详细检查，能够识别出正规的分析步骤书。

在本发明的色谱装置中，也可以是，所述控制部判定是否能够基于所读取的所述数值、字符和/或单位来执行所述色谱分析，并报知其结果。

根据该色谱装置，能够对色谱装置的状态自动地判定设备是否能够与分析步骤书对应地执行色谱分析，因此能够更简单且无错误地进行色谱装置的分析。

本发明的色谱装置是技术方案3记载的色谱装置，还具有存储部，该存储部存储有用于执行所述色谱分析的设备信息，所述控制部在判定为不能执行所述色谱分析时，基于所述存储部来报知能够执行的所述设备。

根据该色谱装置，即使无法执行色谱分析，也自动报知能够执行的设备，因此作业者能够依据报知内容来配备色谱装置，从而能够容易地执行色谱分析。

在本发明的色谱装置中，也可以是，在存在多个所述分析步骤书的情况下，所述控制部在基于一个分析步骤书执行了所述色谱分析之后，向用户提醒有无读取其他分析步骤书，或者基于预先设定的多个所述分析步骤书的种类来进行其他分析步骤书的读取和所述色谱分析的执行。

根据该色谱装置，能够执行基于多个分析步骤书的色谱分析。

根据本发明，能够在装置侧可靠地执行色谱装置的分析的步骤和条件的变更，能够简单且无错误地进行分析。

附图说明

图1是示出本发明的实施方式的液相色谱装置的结构的图。

图2是示出由纸质文件构成的分析步骤书的一例的图。

图3是接着图2的图。

图4是接着图3的图。

图5是接着图4的图。

图6是示出控制部和读取部的处理流程的图。

图7是示出表示分析步骤书的位置的标题的图。

图8是示出表示分析步骤书的位置的标题的另一个图。

图9是示出依据多个分析步骤书来进行色谱分析时的顺序表的图。

标号说明

9：控制部；10：显示部；11：读取部；20a～20c：分析步骤书；100：色谱装置

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。

图1是示出本发明的实施方式的液相色谱装置100的结构的图。

液相色谱装置100具有对整体进行控制的数据处理装置7、流动相(洗脱液与溶剂的混合溶液)1、输送流动相1的泵2、注入试样的自动进样器3、对成分进行分离的柱4、使柱4保持恒温的柱温箱5、检测分离出的成分的检测器6、显示部10以及读取部11。

数据处理装置7由计算机构成，该计算机具有执行分析并对分析结果进行解析的控制部(CPU)9、保存分析结果或解析结果的存储部(硬盘等)8、未图示的ROM以及RAM。显示部(监视器)10显示分析结果或解析结果。

读取部11从分析步骤书中读取后述的数值、字符和/或单位。该分析步骤书可以采用纸质文件20a、包含文本数据的CD盘或USB存储器等存储介质20b、包含文本数据的从网络200发布的发布数据20c的形式。

在由纸质文件构成的分析步骤书20a的情况下，读取部11是扫描仪(OCR：OpticalCharacter Recognition)，在由存储介质构成的分析步骤书20b的情况下，读取部11是阅读器，在由发布数据构成的分析步骤书20c的情况下，读取部11是网络接口和阅读器。

检测器6具有多个检测信号强度的元件，是能够取得相对于时间的信号强度的检测器。

试样是从自动进样器3的喷射器(未图示)注入的，与从泵2输送的流动相1一起通过柱4而分离成试样中的各种成分。

分离出成分后的试样由检测器6来检测。检测器6的信号被发送到数据处理装置7而进行数据处理。

柱4是作为对存在于流动相1中的试样的成分进行分离的分离部而通常使用的装置。作为柱4，有填充型柱或单片式柱等。作为柱4的柱填充剂，可以使用吸附型、分配型、离子交换型等各种类型的填充剂。柱4优选设置在柱温箱5内，以使柱4保持恒温，从而能够再现性良好地进行试样的分离。

图2～图5示出了由纸质文件构成的分析步骤书20a的一例。

图2是分析步骤书20a的封面，图3是分析步骤书20a的目录(结构)，图4、图5是示出图3的标题“5.测定时的各装置部设定的条件”的具体步骤和条件的图。

如图3所示，在该分析步骤书20a的1～10的标题中分别记载有步骤和条件，并据此进行分析。另外，记载为“※由□围起来的部分是用指定的格式记载的项目。”的部分是相当于权利要求书中的“位置”的框内。

另外，“步骤”是指分析步骤书20a的1～10的标题的操作。“条件”是指各框内所规定的、例如“分析时间7min(7分钟)”等进行实际操作时的条件。

如图4、图5所示，作为标题“5.测定时的各装置部设定的条件”，有4个框，依次为数据取得条件、输液条件、柱保温部条件、试样注入部条件。

另外，上述4个框分别与数据取得条件、输液条件、柱保温部条件、试样注入部条件相关，能够取得并识别框中的第一行的字符串(标题)。但是，例如如果是输液条件，则不限于“输液条件”，对与“输液”相关的几个单词进行识别。例如，只要包含“输液”、“泵”、“流量”中的任意一个，则识别为输液条件。这是因为与输液相关的标题有可能因分析步骤书而不同。

然后，读取部11读取例如图4的“数据取得条件”的框内的数值“7.0”和字符(单位)“min”，控制部9将分析时间设定为7min(7分钟)。同样，作为“输液条件”的框的溶剂A、B，分别读取“10mM醋酸缓冲液”、“乙腈”并进行设定。

另外，例如作为图4的“数据取得条件”的框内的信息，预先设定为有分析时间、分析波长、数据取得间隔、数据响应这4个。另外，也设定为分析时间的单位为“min”。

因此，当读取部11读取“7.0”和单位“min”时，识别为该数值是“分析时间”。

但是，由于数据取得间隔、数据响应的单位都是“ms”，所以也设定为最初出现的“ms”是数据取得间隔，接下来出现的“ms”是数据响应。

这样，读取图4的“数据取得条件”的各数值等。图4的“输液条件”的最大压力、最小压力也同样如此。

另外，按照如下方式读取图4的“输液条件”的框内的信息。

首先，当读取“输液条件”的框内的“溶剂A”～“溶剂D”时，设定为读取该字母表的大写字母A～D的右边的字符串。

因此，读取部11将“溶剂A”识别为“10mM醋酸缓冲液”，将“溶剂B”识别为“乙腈”。

另外，读取部11读取“输液时间表”的时间、流量、“溶剂B％”，并读取时间的具体时间(min)，从而识别为如下的动作：在该时间内，按照液流的流量，根据框内的数值和单位％(例如40％)将作为“溶剂B”的乙腈与溶剂A的10mM醋酸缓冲液混合而形成混合溶剂。

该设定例如可以在数据处理装置7的RAM(随机存取存储器)中作为临时数据来写入，也可以写入到存储部8中。

在写入到RAM中的情况下，当液相色谱装置100的分析结束后电源被切断时，不保留数据。在写入到存储部8的情况下，即使液相色谱装置100的分析结束后电源被切断，也保留数据。

但是，无论在哪种情况下，在本发明中，在开始色谱分析时，读取部11都按照规定的定时读取最新的分析步骤书，并根据所读取的数据或与该读取的数据预先关联起来的事项来执行分析。

另外，按照“规定的定时”读取分析步骤书是指，只要是从依照1个分析步骤书的“开始色谱分析”的时刻起到开始执行实际的色谱分析为止的这段时间，则可以是任何时刻。

另一方面，读取分析步骤书并以此进行分析，但在执行分析时，即使在步骤书中没有记载，也可以在装置侧与分析步骤书不同地按照预先默认的方式设定还包含后述的假想值在内的参数。例如举出以下参数。

a.固件的参数(等待时间、操作次数、循环次数、存储场所的地址、转换常数、换算系数等)

b.组装调整时、维修检查中指定的参数(出厂时指定的装置所固有的常数、遮光叶片的位置调谐常数、与检测灵敏度相关的零档调整值等)

c.顾客可设定的参数的默认值(泵的流量调整值、自动进样器的气隙体积、柱温箱的温度校正用调整值、检测器的时间常数相当值等)

d.即使在分析步骤书中没有记载，也能够正常想到的参数(与数据处理装置的积分计算相关联的指定值、鉴定用时间窗口的允许时间等)

由此，分析条件有效的寿命为从色谱分析的开始到结束。另外，在本实施方式中，测定数据(分析结果)在分析结束时被输出到输出装置或其他的数据管理软件，不将测定数据留在装置100中。

另外，在本实施方式中，所读入的分析条件等数据也可以与分析结果一起输出(打印或者在文件等中作为电子数据输出)，然后，在看到分析结果时，也能够知道此时的分析条件。

另外，分析步骤书20a中的作为读取对象的是框内的数值和/或字符、或者与该读取的数值和/或字符预先关联起来的事项，它们是文档或文本数据。与此相对，通过编入到文档(数据)内的编码化，必须使用其他软件等才能判别的信息、从文档链接过来的其他文档、链接目的地等不是读取对象。

接着，参照图6，对控制部9和读取部11的处理流程进行说明。

首先，读取部11如上述那样读取分析步骤书20a的框内的数值和/或字符(步骤S2)。

接着，控制部9判定步骤S2的读取是否结束(步骤S4)。由于所读取的分析步骤书20a的末端记号通常被记述在电子文件中，所以能够读取末端记号来进行该判定。

另外，在本实施方式中，读取分析步骤书20a的全部信息，接着从中取得所需的值等，但也可以从分析步骤书20a一行行地读取，在该情况下，当读出最后一行时，表示文件***的接口函数是文件的末端。

在步骤S4中，如果为“是”，则转移到步骤S6，如果为“否”，则返回到步骤S2。

在步骤S6中，控制部9根据在步骤S2中读取的数据来判定是否能够执行色谱分析。关于该判定，例如将与分析所需的项目(例如，图3的目录的1～10的标题)对应的设备(例如柱4的种类)预先存储在存储部8中，并且能够预先识别实际安装于当前装置100的设备(柱等)的类别。然后，能够通过比较在步骤S2中读取的数据中的设备是否与实际的设备对应来进行该判定。

关于实际安装的设备(柱等)的类别的识别方法，例如可以在柱设置机械凸部，在安装柱时按压对应的装置侧的开关，或者作业者将柱的类别输入到数据处理装置7。

在步骤S6中，如果为“是”，则转移到步骤S8，如果为“否”，则转移到步骤S20。

另外，例如关于柱的可使用时间，例如可以预先存储柱的类别或登记编号，在分析时通过指定该类别或登记编号来进行识别。另外，当在柱上贴上信息标签并设置在柱温箱中时，也可以自动读出柱的信息。

在步骤S8中，控制部9从在步骤S2中读取的数据中取得已认证的信息，显示(报知)认证的有无。关于显示的方法，例如在能够取得已认证的信息的情况下和在无法取得“已认证”的情况下，通过水印、页头标题、页脚等来显示“Trial”的显示。

同样地，能够在色谱的显示画面的背景以水印的方式显示Trial，或者在特定的位置进行显示、强调。

另外，作为取得已认证的信息的方法，例如如果读出分析步骤书的文档数据的变更历史并且变更历史的最终变更表示为“认证”，则可以视为已认证。之后，在变更文档时变更历史被自动记录的情况下，最终变更被更新而不是“已认证”。

接着步骤S8，控制部9根据在步骤S2中读取的数据，执行色谱分析(步骤S10)。

接着，控制部9判定分析是否结束(步骤S12)。该判定例如可以通过作业者将结束对分析步骤书20a的分析的意思输入到数据处理装置7中来进行。

在步骤S12中，如果为“否”，则返回到步骤S2，如果为“是”，则转移到步骤S14。在步骤S14中，控制部9判定是否存在使用其他分析步骤书的下一个分析。该判定例如可以通过控制部9在显示部10上显示“有无下一个分析的询问”的画面并且作业者将下一个分析的有无输入到数据处理装置7中来进行。在步骤S14中，如果为“是”，则返回到步骤S2，如果为“否”，则结束处理。

然后，当返回到步骤S2时，读取其他分析步骤书，按照新的步骤和条件来开始其他分析。

另一方面，当在步骤S6中为“否”的情况下，在步骤S20中，控制部9显示(报知)能够执行基于分析步骤书20a的色谱分析的设备。

具体来说，例如，能够通过如下的方式来进行：读出所需的设备(例如柱4的种类)而将与上述那样存储于存储部8的分析所需的项目对应的设备(例如柱4的种类)显示为分析所需的项目(例如，图3的目录的1～10的标题)。

接着步骤S20，控制部9判定是否安装了在步骤S20中显示的设备(步骤S22)。该判定例如能够通过取得在步骤S20中显示的设备(柱)的类别来进行。

在步骤S22中，如果为“是”，则转移到步骤S8，如果为“否”，则结束处理。

如上所述，由于只有读取记述了分析的步骤和条件的分析步骤书才能够执行分析，所以当分析步骤书被变更时，能够进行按照变更内容的分析。另外，不需要作业者输入分析的步骤和条件。由此，能够在装置侧可靠地执行分析的步骤和条件的变更，能够简单且无错误地进行色谱装置的分析。

另外，由于不能用色谱装置改写分析步骤书，所以能够防止分析步骤书被错误地变更。

此外，由于分析步骤书采用纸质文件或者包含文本数据的方式，所以容易作为文档(或文档数据)来进行管理，容易进行文档的变更或复制。

另外，当报知分析步骤书已完成认证时，对该分析步骤书进行详细检查，能够识别出正规的分析步骤书。

另外，已认证的分析步骤书也可以是能够复制的。

本发明并不限定于上述实施方式，当然还涉及本发明的思想和范围所包含的各种变形及等同物。

报知的方法除了显示部10上的显示之外，还列举了基于声音的报知。

分析步骤书不限于纸质文件，也可以是文本数据等电子文件。

分析步骤书的读取位置并不限于上述实施方式，除了框内之外，也可以是特定的页面、特定的字符串、页头标题以及页脚中的至少任意1个。

例如，如图7所示，在不是读取对象而是为了一般的说明而被记载的页面的页头标题中记述有“信息部分”这一页头标题。另一方面，如图8所示，在分析条件等读取对象的页面的页头标题中记述有“方法部分”这一页头标题。

因此，根据分析步骤书的各页面的页头标题，通过读取记述有“方法部分”这一页头标题的页面的数字和字符，判断文档中的语言是为了一般的说明而被记载的页面、还是用于指定条件的页面，从而能够取得所需的信息。

在分析步骤书包含文本数据的情况下，只要读取页头标题和/或页脚中记述的信息即可。

在分析步骤书为纸质文件的情况下，只要预先确定页头标题和/或页脚在1个页面中的位置关系，并读取该位置的信息即可。此外，也可以预先设定页面编号的位置，与页面编号对应地读取页头标题和/或页脚。

另外，也可以预先将与用纸的上边/下边等相距的规定距离确定为页头标题/页脚，从而读取该位置的信息。

关于分析步骤书的位置的例子，作为特定的字符串，除了预先确定的之外，还存在例如图3的标题1～10。在该情况下，能够对图3的标题1～10全部进行读取，将其中的标题“5.测定时的各装置部设定的条件”之后、下一个标题“6.取得数据的波峰检测解析条件”之前的部分的文档视为标题5的内容来读取。

所读取的字符也可以包含单位。在该情况下，例如在记载了“波长”、“nm”作为字符的情况下，将它们视为相同条件项目即“波长(wavelength)”，也可以将其单位设定为预先确定的单位(例如nm)。另外，在记载了“μL/min”作为字符(单位)的情况下，将其单位统一为“mL/min”，也可以对该数值进行转换。这些例子相当于“与所读取的数值和/或字符预先关联起来的事项”。

另外，在存在多个分析步骤书的情况下，通过进行上述图6的步骤S14的判定，能够依据多个分析步骤书来分别进行单独的色谱分析。在该情况下，在步骤S14中，控制部向用户提醒有无读取其他分析步骤书，用户判断是否读取其他分析步骤书。

与此相对，在装置100侧预先设定多个分析步骤书的种类(例如，分析步骤书的个数或名称等)，基于此，也可以自动进行其他分析步骤书的读取和色谱分析的执行。作为该设定，例如预先将图9所示的顺序表存储在存储部8中，从而能够读出该顺序表。

在图9的例子中，在开始色谱分析(分析装置启动)之后，进行规定的准备运转，然后，依据顺序表的步骤1～5来进行基于多个分析步骤书的分析。

作为准备运转，列举了开始泵输液、等待柱温箱的温度稳定化、等待检测器的灯的亮度稳定化的动作。

在顺序表的各步骤中，与分析步骤书不同地指定小瓶编号，吸引所指定的小瓶编号的样品，并读取该步骤的分析步骤书(在步骤S1中为分析步骤书“A”)，在该条件下注入样品来进行测定。在顺序表的各步骤中，还指定了注入次数。

当步骤1结束时，控制部9读出下一个步骤2的小瓶编号和注入次数，进而读出分析步骤书的种类(名称)(A)。控制部9判定分析步骤书A是否与在分析开始后的顺序表中读取的分析步骤书A为同一种类，由于为“是”，所以在步骤2中不会再次读取分析步骤书A，使用在步骤1中读取的分析步骤书A的信息。

当步骤2结束时，控制部9读出下一个步骤3的小瓶编号和注入次数，进而读出分析步骤书的种类(名称)(B)。由于分析步骤书B还未读取，所以读取分析步骤书B。这样进行到步骤5为止。

另外，可以从顺序表一次性地读出分析步骤书的种类(A、B、C)，在进行步骤1之前，先读取全部的分析步骤书A～C，但当按照各步骤分别读取分析步骤书时，具有以下等优点：能够确认各分析步骤书A～C始终为最新的步骤书；如果是进入到下一个步骤之前，则能够读取分析步骤书以更换分析顺序；当在规定的测定中急需其他测定等情况下，能够读取与A～C不同的步骤书而改变测定顺序。

作为分析步骤书的种类，除了上述名称(A～C)之外，也可以是进行色谱分析的多个分析步骤书的个数(在图9的例子中为A～C这3个)。

Claims (6)

1.一种色谱装置，其根据规定的步骤和条件来进行色谱分析，其中，

该色谱装置具有：

读取部，在依据包含所述步骤和条件的分析步骤书开始所述色谱分析时，以规定的定时从将所述步骤和条件记载于规定的位置的纸质文件或者包含文本数据的所述分析步骤书中读取所述位置处所包含的数值和/或字符；以及

控制部，其根据所述读取部读取的所述数值和/或所述字符、或者与该读取的数值和/或字符预先关联起来的事项，执行所述色谱分析，

在所述分析步骤书中包含是否已认证的信息，

所述控制部报知所述分析步骤书有无认证，

如果读出分析步骤书的文档数据的变更历史并且变更历史的最终变更表示为“认证”，则视为已认证，之后，在变更文档时变更历史被自动记录的情况下，最终变更被更新而不是“已认证”。

2.根据权利要求1所述的色谱装置，其中，

所述控制部判定是否能够基于所读取的所述数值和/或字符来执行所述色谱分析，并报知其结果。

3.根据权利要求2所述的色谱装置，其中，

该色谱装置还具有存储部，该存储部存储用于执行所述色谱分析的设备信息，

所述控制部在判定为不能执行所述色谱分析时，基于所述存储部来报知能够执行的所述设备。

4.根据权利要求1～3中的任意一项所述的色谱装置，其中，

所述字符包含单位。

5.根据权利要求1～3中的任意一项所述的色谱装置，其中，

所述位置是所述分析步骤书的规定的框内、特定的页面、特定的字符串、页头标题以及页脚中的至少任意1个。

6.根据权利要求1～3中的任意一项所述的色谱装置，其中，

在存在多个所述分析步骤书的情况下，

所述控制部在基于一个分析步骤书执行了所述色谱分析之后，向用户提醒有没有读取其他分析步骤书，或者基于预先设定的多个所述分析步骤书的种类来进行其他分析步骤书的读取和所述色谱分析的执行。