CN110871077B - 具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备及产品和应用 - Google Patents
具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备及产品和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种γ‑三氧化二铝载In‑四氧化三钴材料的制备法及产品和应用，该催化剂以γ‑Al2O3为载体，氧化铟（In2O3）调控的Co3O4为活性组分，其中活性组分In‑Co3O4的质量分数为5%，活性组分中In2O3在Co3O4的质量分数小于1%。通过十二胺和氧化铟调控促进氧化钴在γ‑Al2O3的高分散性，本发明制备方法简单，所得材料作为催化剂对于丙烷催化燃烧表现出良好的高温稳定性，特别适用于烷烃类催化燃烧等高温氧化反应中。所有催化剂在经过800℃度高温焙烧后，仍然具有较高的丙烷催化氧化活性，表现出极大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备及产品和应用。
背景技术
四氧化三钴具有尖晶石结构，因其可调变的性质特点，被广泛应用于化学传感器、锂离子电池、超级电容器、光/电催化以及多相催化等重要领域。尤其纳米四氧化三钴表现出良好的纳米效应、量子效应等，在催化环境治理领域应用突出，其优异的催化性能可媲美贵金属催化剂，具有极大的应用潜力和前景。
然而，由于环境治理领域，尤其针对高温环境中气体污染物的治理中，如汽车净化、工业脱硝、工业废气净化等，纳米四氧化三钴易出现团聚现象，导致四氧化三钴在应用中性能降低严重，影响其应用。将纳米四氧化三钴负载在高温稳定性载体上是行之有效的方法，如何促进纳米四氧化三钴在载体上的稳定性的高分散是面临的巨大挑战。
增强纳米四氧化三钴与载体表面的相互作用可有效保证其高稳定性担载。氧化铟易生成表面羟基，而使表面呈现出Bronsted 酸碱性质，从而易于选择性吸附活性组分，而且生成的表面羟基可承受高温处理，使其在高温下仍能保持良好稳定性。基于此，本发明欲提供一种氧化铟促进纳米四氧化三钴在耐高温型载体γ-Al2O3上的具有高温稳定性的负载型In-Co3O4材料的制法。通过检索发现，未发现利用氧化铟调控的γ-Al2O3负载的四氧化三钴催化剂的制备和应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，以γ-Al2O3为载体，氧化铟（In2O3）调控的Co3O4为活性组分，记为In-Co3O4，其中活性组分In-Co3O4的质量分数为5%，活性组分中In2O3在Co3O4的质量分数小于1%，包括以下步骤：
（1）称取10.0 g γ-Al2O3分散于200 mL的铟盐和钴盐的混合液中，其中铟盐和钴盐的质量按照In2O3与Co3O4的总质量为0.5 g且 In2O3与Co3O4质量比小于1%计算得到；
（2）按照总金属的化学当量计算并称取氢氧化钠，按照总金属：十二胺摩尔比为10:1计算并称取十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；其中化学当量为：1摩尔In对应1.5摩尔当量氢氧化钠，1摩尔Co对应4/3摩尔当量氢氧化钠；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料。
其中，所述铟盐为硝酸铟，所述钴盐为六水硝酸钴。
本发明还提供了一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，根据上述所述方法制备得到。
本发明也提供了一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料作为催化剂在烷烃类催化燃烧高温氧化反应中的应用。
催化剂活性测试：
将催化剂用于丙烷催化燃烧，用于丙烷催化燃烧所用催化剂活性评价在固定床微反应器（内径3mm石英管）中进行，催化剂的用量为100mg，温度采用K 型热电偶自动控制。丙烷标准气体与空气混合进入反应器进行燃烧。总流量采用质量流量计控制，丙烷的浓度为0.1 vol%，空气为载气，反应温度50-500 ℃, 在常压环境下进行。丙烷的转化率和反应温度的关系见表1，表中T50%、T90% 分别为转化率达到50%、90% 时所需的反应温度。反应尾气经色谱在线跟踪，主要反应产物二氧化碳和水。所有催化剂在经过800度高温焙烧后，仍然具有较高的丙烷催化氧化活性，表现出极大的应用潜力。
本发明通过十二胺和氧化铟调控四氧化三钴，并负载于γ-Al2O3上，提供了一种具有高温稳定性的γ-Al2O3负载In-Co3O4材料的制法。通过十二胺和氧化铟调控促进氧化钴在γ-Al2O3的高分散性。
本发明优越性在于：制备方法简单，对于丙烷催化燃烧表现出良好的高温稳定性，特别适用于烷烃类催化燃烧等高温氧化反应中。
具体实施方式
实施例1
一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，以γ-Al2O3为载体，氧化铟（In2O3）调控的Co3O4为活性组分，记为In-Co3O4作为催化剂，其中活性组分In-Co3O4的质量分数为5%，活性组分中In2O3在Co3O4的质量分数小于1%，按以下步骤制备：
（1）称取0.001 g硝酸铟和1.811 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.01In-10Co3O4/γ-Al2O3。
实施例2
一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，与实施例1近似，只是将实施例1中硝酸铟和六水硝酸钴的质量分别换成0.003g和1.807g，得到0.03In-10Co3O4/γ-Al2O3，按以下步骤制备：
（1）称取0.003 g硝酸铟和1.807 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.03In-10Co3O4/γ-Al2O3。
实施例3
一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，与实施例1近似，只是将实施例1中硝酸铟和六水硝酸钴的质量分别换成0.005 g和1.804 g，按以下步骤制备：
（1）称取0.005g硝酸铟和1.804 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为得到0.05In-10Co3O4/γ-Al2O3。
实施例4
一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，与实施例1近似，只是将实施例1中硝酸铟和六水硝酸钴的质量分别换成0.007 g和1.800 g，按以下步骤制备：
（1）称取0.007g硝酸铟和1.800 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.07In-10Co3O4/γ-Al2O3。
实施例5
一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，与实施例1近似，只是将实施例1中硝酸铟和六水硝酸钴的质量分别换成0.010 g和1.795 g，按以下步骤制备：
（1）称取0.010 g硝酸铟和1.795g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.10In-10Co3O4/γ-Al2O3。
催化剂活性测试：
将实施例1-5中的催化剂用于丙烷催化燃烧，用于丙烷催化燃烧所用催化剂活性评价在固定床微反应器（内径3mm石英管）中进行，催化剂的用量为100mg，温度采用K 型热电偶自动控制。丙烷标准气体与空气混合进入反应器进行燃烧。总流量采用质量流量计控制，丙烷的浓度为0.1 vol%，空气为载气，反应温度50-500 ℃, 在常压环境下进行。丙烷的转化率和反应温度的关系见表1，表中T50%、T90% 分别为转化率达到50%、90% 时所需的反应温度。反应尾气经色谱在线跟踪，主要反应产物二氧化碳和水。
从上表中可看到，所有催化剂在经过800℃高温焙烧后，仍然具有较高的丙烷催化氧化活性，表现出极大的应用潜力。
Claims (8)
1.一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于以γ-Al2O3为载体，氧化铟（In2O3）调控的Co3O4为活性组分，记为In-Co3O4作为催化剂，其中活性组分In-Co3O4的质量分数为5%，活性组分中In2O3在Co3O4的质量分数小于1%，包括以下步骤：
（1）称取10.0 g γ-Al2O3分散于200 mL的铟盐和钴盐的混合液中，其中，铟盐和钴盐的质量按照In2O3与Co3O4的总质量为0.5 g且 In2O3与Co3O4质量比小于1%计算得到；
（2）按照总金属的化学当量计算并称取氢氧化钠，按照总金属：十二胺摩尔比为10:1计算并称取十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中得到溶液；其中，1摩尔In对应1.5摩尔当量氢氧化钠，1摩尔Co对应4/3摩尔当量氢氧化钠；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的乙醇混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料；其中，
所述的铟盐为硝酸铟，所述的钴盐为六水硝酸钴。
2.一种根据权利要求1所述具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取0.001 g硝酸铟和1.811 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.01In-10Co3O4/γ-Al2O3。
3.一种根据权利要求1所述具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取0.003 g硝酸铟和1.807 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.03In-10Co3O4/γ-Al2O3。
4.一种根据权利要求1所述具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取0.005g硝酸铟和1.804 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为得到0.05In-10Co3O4/γ-Al2O3。
5.一种根据权利要求1所述具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取0.007g硝酸铟和1.800 g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.07In-10Co3O4/γ-Al2O3。
6.一种根据权利要求1所述具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）称取0.010 g硝酸铟和1.795g六水硝酸钴溶解于200 mL去离子水中，搅拌溶解后，称取10.0 g γ-Al2O3分散于上述溶液中；
（2）称取0.111 g氢氧化钠和0.1 g十二胺，一并溶解于50 mL乙醇中；
（3）于搅拌的条件下，将（2）的溶液逐滴加入（1）的混合液中，室温下继续搅拌6 h，得到前驱体；
（4）所得前驱体抽滤并用去离子水和无水乙醇洗涤后，转移至80℃烘箱中过夜干燥；
（5）将干燥后的前驱体研磨均匀，于800℃焙烧4h得到γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴催化剂，记为0.10In-10Co3O4/γ-Al2O3。
7.一种具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料，其特征在于根据权利要求1至6任一项所述的方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述具有高温稳定性的γ-三氧化二铝载In-四氧化三钴材料在烷烃类催化燃烧高温氧化反应中的应用。
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