CN110846031A - 一种自组装复合纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于荧光碳量子点的自组装技术领域，具体公开了一种自组装复合纳米颗粒及其制备方法，用HAuCl4·2H2O和谷胱甘肽合成AuNCs，用C2H3AgO2和谷胱甘肽合成AgNCs，用CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白合成CuNCs，然后再将碳量子点CQDs分别与AuNCs、AgNCs、CuNCs混合反应合成制备得到复合纳米颗粒。本方法通过碳量子点CQDs与AuNCs、AgNCs、CuNCs各贵金属纳米团簇自组装制备得到复合纳米颗粒，制备工艺简单，纳米颗粒的粒径小，且金属纳米颗粒不容易团聚，成本低廉，且能够大批量制备。

Description

一种自组装复合纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光碳量子点的自组装技术领域，具体涉及具有贵金属的纳米团簇的自组装，特别是涉及一种自组装复合纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
纳米材料因其具有独特的性能，如量子尺寸效应、表面效应、体积效应、界面效应、宏观量子隧道效应等，引起了新材料、微电子、计算机、医学、航天、航空、环境、能源、生物技术和农业等诸多领域的广泛关注，而纳米颗粒的制备技术则是对于其性能研究和应用的重要基础。
贵金属纳米材料作为新兴功能材料的研究热点，由于其表现出高度的单分散性和均匀性以及优异的光学性，所以使其在热电、磁性半导体、超导体、量子点、传感器和光伏等应用领域备受青睐。
碳量子点作为一种新型的碳纳米材料，与各种金属量子点类似，在制备的过程中不涉及重金属的使用，碳材料的化学惰性较高，碳性质稳定，而且在生物体中的含量很高。同时，碳量子点表面上的许多羧基等亲水性的官能团在水中具有优异的溶解性。因此，相较于金属量子点材料，碳量子点具有较高的生物相容性和较低的细胞毒性，对环境危害很小。
目前制备复合纳米颗粒的方法有溶胶-凝胶法、原位聚合法、插层法、配位均匀共沉淀法、微乳液法、溶胶-悬浮液混合法、包裹沉淀法等等。这些方法中有些制备的纳米颗粒的粒径通常较大或尺寸难以控制，或工艺较为繁琐，或金属纳米颗粒容易团聚，影响使用的效果。因此，需要寻找一种制备工艺简单、成本低廉且能够大面积制备复合纳米材料的方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种自组装复合纳米颗粒及其制备方法，用于解决现有技术中复合纳米颗粒的制备方法工艺繁琐、制备的纳米颗粒的粒径通常较大或尺寸难以控制、金属纳米颗粒容易团聚等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种自组装复合纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成AuNCs：将HAuCl4·2H2O和谷胱甘肽(GSH)溶于水中，调节PH至碱性，缓慢搅拌，形成强橙色碳化合物水溶液，然后将溶液离心提纯，得到AuNCs；
(2)合成AgNCs：将C2H3AgO2和谷胱甘肽(GSH)溶于水中，形成白色浑浊溶液，冷却，然后加入同样冷却后的NaBH4，溶液颜色由白色浑浊变为微黄，随着NaBH4的滴入，溶液颜色逐渐变深，最后得到紫色混合溶液，然后将溶液离心提纯，得到AgNCs；
(3)合成CuNCs：将CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白(BSA)搅拌混合，用碱调节PH至碱性，然后在氮气保护下加热搅拌进行反应，反应结束后将反应液旋蒸，离心提纯，得到CuNCs；
(4)制备碳量子点CQDs；
(5)制备复合纳米颗粒：将碳量子点CQDs分别与AuNCs、AgNCs、CuNCs混合，加入水，然后调节PH至碱性，搅拌反应，离心提纯得到AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs、CuNCs@CQDs纳米颗粒。
可选地，步骤(4)中，碳量子点CQDs的制备方法包括如下步骤：将尿素和柠檬酸钠混合加入到玛瑙研钵中充分混合均匀，再将混合物加入聚四氟乙烯釜中进行加热反应，将产物冷却后提纯净化，即得碳量子点CQDs。
可选地，步骤(1)中，HAuCl4·2H2O和谷胱甘肽(GSH)的摩尔比为1:3。
可选地，步骤(1)中，调节PH至9-11；优选地，调节PH至10。
可选地，步骤(1)中，反应温度为80-90℃。
可选地，步骤(1)中，搅拌速度为500-700rpm，搅拌时间为90-150min。
可选地，步骤(2)中，C2H3AgO2和谷胱甘肽(GSH)的摩尔比为1:4。
可选地，步骤(2)中，冷却方式为冰浴，冰浴时间为30-60min；优选地，冰浴时间为30min。
可选地，步骤(2)中，NaBH4以逐滴加入的方式加入溶液中。
可选地，步骤(2)中，搅拌速度为400-800rpm，搅拌时间为30-40min。
可选地，步骤(3)中，CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白(BSA)的质量比为0.68:15。
可选地，步骤(3)中，CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白(BSA)的搅拌混合时间为3-5min。
可选地，步骤(3)中，用氢氧化钠调节PH至9-12；优选地，调节PH至12。
可选地，步骤(3)中，加热反应温度为50-60℃；优选地，加热反应温度为55℃。
可选地，步骤(3)中，加热反应搅拌时间为6-8h。
可选地，步骤(4)中，尿素与柠檬酸钠的摩尔比为20:(2-3)。
可选地，步骤(4)中，混合物在聚四氟乙烯釜中加热反应2-3h。
可选地，步骤(4)中，加热反应温度为180-190℃。
可选地，步骤(4)中，产物提纯净化的方式为：用无水乙醇离心洗涤产物3次及以上，然后收集沉淀，干燥，透析得到纯化的碳量子点CQDs。
可选地，产物提纯净化时，步骤(4)中，干燥温度为30±1℃，干燥时间为24-36h。
可选地，步骤(5)中，AuNCs、AgNCs、CuNCs与碳量子点CQDs的体积比均为1:1。
可选地，步骤(5)中，调节PH至9-12；优选地，调节PH至12。
可选地，步骤(5)中，搅拌速度为500-800rpm，搅拌时间为72-96h。
本发明第二方面提供一种采用上述方法制备得到的复合纳米颗粒，所述复合纳米颗粒为AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs、CuNCs@CQDs。
如上所述，本发明的自组装复合纳米颗粒及其制备方法，具有以下有益效果：
本方法通过碳量子点CQDs与AuNCs、AgNCs、CuNCs各贵金属纳米团簇自组装制备得到复合纳米颗粒，制备工艺简单，纳米颗粒的粒径小，且金属纳米颗粒不容易团聚，成本低廉，能够大量制备复合纳米颗粒材料，有助于开发一种新型的具有光学性质的荧光纳米复合物。
附图说明
图1为本发明实施例中碳量子点与贵金属纳米团簇的自组装机理；
图2为本发明实施例中碳量子点CQDs的TEM图；
图3为本发明实施例中AuNCs@CQDs纳米颗粒的TEM图；
图4为本发明实施例中AgNCs@CQDs纳米颗粒的TEM图；
图5为本发明实施例中CuNCs@CQDs纳米颗粒的TEM图；
图6为本发明实施例中CQDs与各贵金属纳米团簇的紫外光谱图；
图7为本发明实施例中AuNCs、AgNCs、CuNCs单质时的Zeta电位及与CQDs形成组装体时的Zeta电位；
图8为本发明实施例中CQDs与GSH以及各纳米颗粒的红外光谱图；
图9为本发明实施例中CQDs与各贵金属纳米团簇组装后的荧光光谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种自组装复合纳米颗粒及其制备方法，自组装机理如图1所示。
具体实施过程如下：
实施例1
制备碳量子点和贵金属组装体，制备过程包括如下步骤：
(1)合成AuNCs：
在室温下，将0.333ml浓度为0.1g/ml的HAuCl4·2H2O和0.307g GSH(谷胱甘肽)溶于去离子水中，用NaOH调节PH至10，在700rpm的速度下加热搅拌反应，温度为80℃，搅拌速度为700rpm，时间为90min，溶液由无色透明溶液变为强橙色碳化合物水溶液；最后将溶液用旋转蒸发仪旋蒸，离心提纯，得到AuNCs。
(2)合成AgNCs：
将0.041g C2H3AgO2、0.307g谷胱甘肽(GSH)按照4:1的摩尔比加入到去离子水中，形成白色浑浊溶液，冰浴中冷却30min，搅拌速度为400rpm，时间为30min；然后在室温下逐滴加入冰浴冷却后的NaBH4，溶液颜色由白色浑浊变为微黄，随着NaBH4的滴入，溶液颜色逐渐变深，最后得到紫色混合溶液；最后将溶液用旋转蒸发仪旋蒸，离心提纯，得到AgNCs。
(3)合成CuNCs：
将0.0068gCuCl2·2H2O与0.15g牛血清白蛋白(BSA)在磁力搅拌下混合，之后用NaOH调节PH至12，然后在氮气保护下加热搅拌进行反应，搅拌速度为500-800rpm，温度为55℃，时间为6h；反应结束后将反应液用旋转蒸发仪旋蒸，离心提纯，得到CuNCs。
(4)制备碳量子点CQDs：
将1.0g尿素(20mmol)和0.81g柠檬酸钠(2.7mmol)在玛瑙研钵中均匀化约40min，然后将混合物转移至聚四氟乙烯釜中加热2h，温度保持在180℃，最后收集合成物并冷却到室温(RT)进行进一步净化；在纯化过程中，向反应釜中加入少量的去离子水，溶解后转移到圆底烧瓶中，加入无水乙醇离心洗涤3次，回收沉淀，在30℃真空干燥箱中干燥24h；然后透析24h，透析过程中要注意换水，制得碳量子点CQDs。
在TEM下观察碳量子点CQDs，如图2所示，CQDs的粒径只有4到7个纳米的大小。
(5)将4ml 0.05g/ml的碳量子点CQDs分别与4ml离心提纯出来的AuNCs、AgNCs、CuNCs按体积比1:1混合，之后加入40ml去离子水，再加入NaOH调节PH为12，在500rpm的搅拌速度下持续搅拌72小时，得到AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs、CuNCs@CQDs纳米颗粒产物，最后离心提纯即可。
通过TEM(透射电子显微镜)、Zeta电位测量以及红外、紫外和荧光对上述产物进行表征，研究产物AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs和CuNCs@CQDs的形状大小以及电位和荧光强度变化的情况。
图3、4、5分别为AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs、CuNCs@CQDs纳米颗粒的TEM图，从中可以发现，纳米颗粒的粒径变大，即表明CQDs分别与AuNCs、AgNCs、CuNCs发生了自组装现象。
图6为CQDs与各贵金属纳米团簇的紫外光谱图。从图6可以看出，每条紫外光谱曲线都没有发生紫外吸收，这说明这种混合物的结构并没有发生改变，还是和之前单一时的结构一样，同时也说明CQDs与各贵金属两物质之间发生的是组装，并没有因此反应而生成其它结构的物质。图7为AuNCs、AgNCs、CuNCs单质时的Zeta电位及与CQDs形成组装体时的Zeta电位。从图中可以看出，单质时的电位不管是在水中还是PBS溶液中测量的都是负电位，而与CQDs混合后的物质电位也都还是负电位，同样说明两两物质混合后并没有改变它们的结构，而只是发生了自组装。
图8为CQDs与GSH以及各贵金属纳米团簇的红外光谱图。红外吸收峰的位置和强度反映了分子结构的特点，所以通过红外光谱分析可以确定其结构组成和所带的化学基团。从图8可以看出，在波长为2500左右位置的羟基消失，则说明发生了自组装现象；同时它们都表现出稳定的单光子和双光子发光，对临近的红外区域有较好的穿透性和相对无害性，是一种潜在的无创成像工具。
图9为CQDs以及其与各种贵金属纳米团簇组装后的荧光光谱图，从图9中可以说明，CQDs与贵金属实现了自组装且并没有改变它原来的荧光性质，只是激发波长有所改变，这也为下一步将这种组装体用于体内药物示踪，以及体内无创成像提供了很好的依据。
综上所述，本发明通过碳量子点CQDs与AuNCs、AgNCs、CuNCs各贵金属纳米团簇自组装制备得到复合纳米颗粒，制备工艺简单，纳米颗粒的粒径小，且金属纳米颗粒不容易团聚，成本低廉，能够大量制备复合纳米颗粒材料，有助于开发一种新型的具有光学性质的荧光纳米复合物。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种自组装复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成AuNCs：将HAuCl4·2H2O和谷胱甘肽溶于水中，调节PH至碱性，缓慢搅拌，形成强橙色碳化合物水溶液，然后将溶液离心提纯，得到AuNCs；
(2)合成AgNCs：将C2H3AgO2和谷胱甘肽溶于水中，形成白色浑浊溶液，冷却，然后加入同样冷却后的NaBH4，溶液颜色由白色浑浊变为微黄，随着NaBH4的滴入，溶液颜色逐渐变深，最后得到紫色混合溶液，然后将溶液离心提纯，得到AgNCs；
(3)合成CuNCs：将CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白搅拌混合，调节PH至碱性，然后在氮气保护下加热搅拌进行反应，反应结束后将反应液旋蒸，离心提纯，得到CuNCs；
(4)制备碳量子点CQDs；
(5)制备复合纳米颗粒：将碳量子点CQDs分别与AuNCs、AgNCs、CuNCs混合，加入水，然后调节PH至碱性，搅拌反应，离心提纯得到AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs、CuNCs@CQDs纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碳量子点CQDs的制备方法包括如下步骤：将尿素和柠檬酸钠混合加入到玛瑙研钵中充分混合均匀，再将混合物加入聚四氟乙烯釜中进行加热反应，将产物冷却后提纯净化，即得碳量子点CQDs。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，HAuCl4·2H2O和谷胱甘肽的摩尔比为1:3；
和/或，步骤(1)中，调节PH至9-11；优选地，调节PH至10；
和/或，步骤(1)中，反应温度为80-90℃；
和/或，步骤(1)中，搅拌速度为500-700rpm，搅拌时间为90-150min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，C2H3AgO2和谷胱甘肽的质量比为1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却方式为冰浴，冰浴时间为30-60min；优选地，冰浴时间为30min；
和/或，步骤(2)中，NaBH4以逐滴加入的方式加入溶液中；
和/或，步骤(2)中，搅拌速度为400-800rpm，搅拌时间为30-40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白(BSA)的质量比为0.68:15；
和/或，步骤(3)中，CuCl2·2H2O与牛血清白蛋白(BSA)的搅拌混合时间为3-5min；
和/或，步骤(3)中，用氢氧化钠调节PH至9-12；优选地，调节PH至12；
和/或，步骤(3)中，加热反应温度为50-60℃；优选地，加热反应温度为55℃；
和/或，步骤(3)中，加热反应搅拌时间为6-8h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，尿素与柠檬酸钠的摩尔比为20:(2-3)；
和/或，步骤(4)中，混合物在聚四氟乙烯釜中加热反应2-3h；
和/或，步骤(4)中，加热反应温度为180-190℃；
和/或，步骤(4)中，产物提纯净化的方式为：用无水乙醇离心洗涤产物3次及以上，然后收集沉淀，干燥，透析得到纯化的碳量子点CQDs。
8.根据权利要求7所述的自组装复合纳米颗粒及其制备方法，其特征在于：步骤(4)中，产物提纯净化时，干燥温度为30±1℃，干燥时间为24-36h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，AuNCs、AgNCs、CuNCs与碳量子点CQDs的体积比均为1:1；
和/或，步骤(5)中，调节PH至9-12；优选地，调节PH至12；
和/或，步骤(5)中，搅拌速度为500-800rpm，搅拌时间为72-96h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的复合纳米颗粒，所述复合纳米颗粒为AuNCs@CQDs、AgNCs@CQDs、CuNCs@CQDs。
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