CN110845942A - 一种无溶剂双固化uv密封涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无溶剂双固化UV密封涂料，包括无溶剂双固化UV密封涂料组分100份和涂料固化剂组分10～30份；所述涂料固化剂组分为低粘度的改性聚酰胺类固化剂，所述无溶剂双固化UV密封涂料组分配方包括环氧丙烯酸酯树脂。本发明所得无溶剂双固化UV密封涂料用于有效密封复合材料表面的微空隙和微裂纹，能够避免产生涂装缺陷，可快速初固，满足工业化生产线需求。

Description

一种无溶剂双固化UV密封涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于工业涂料领域，具体涉及一种UV固化剂双固化无溶剂密封涂料。
背景技术
复合材料具有重量轻、比强度高、减振性能好、绝热效果佳等特点，是重要的汽车轻量化材料，在新能源汽车上的用量逐年增加。因复合材料成型过程中不可避免的微孔隙和微裂纹缺陷存在，使复合材料涂装中不可避免的容易产生表面瑕疵，例如：针眼、气孔、裂纹、气泡等的瑕疵，而汽车车身的外表涂装质量是整车质量最重要的指标之一，为了弥补这些缺陷，减少不合格产品率，提高部件的表面质量，目前主要通过大量的涂装后修补手段如破泡、打磨、填腻子、抛光等来加以改进，大量的后修补工序和再涂装使得车身涂装成本大幅上升，生产效率大幅下降。
复合材料涂装后产生表面油漆瑕疵和起泡的原因主要归因于基材中的微小孔隙和微裂纹，涂装过程中，富含水份和挥发性溶剂的涂料进入微小空隙和微裂纹，短暂的干燥时间，其中的溶剂和水份无法有效挥发，复合材料通过烘箱高温烘烤时，空隙中的水分和溶剂膨胀蒸发变成气泡逸出，造成已喷完漆的部件表面起泡或气孔、针眼等涂层瑕疵。针对这一起因，采用低粘度无溶剂可快速固化的密封底漆进行密封，可有效解决复合材料表面涂装过程中的缺陷问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种无溶剂双固化UV密封涂料及其制备方法，用于有效密封复合材料表面的微空隙和微裂纹，避免产生涂装缺陷，无溶剂双固化UV涂料可快速初固，满足工业化生产线需求。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种无溶剂双固化UV密封涂料，包括无溶剂双固化UV密封涂料组分100份和涂料固化剂组分10～30份；
所述涂料固化剂组分为低粘度的改性聚酰胺类固化剂，所述无溶剂双固化UV密封涂料组分配方如下：
Figure BDA0002293650390000011
Figure BDA0002293650390000021
优选地，所述环氧丙烯酸酯树脂由双酚A环氧树脂和丙烯酸在催化剂的作用下经高温部分开环酯化反应制得，合成反应中，双酚A环氧树脂和丙烯酸的重量比为双酚A环氧树脂:丙烯酸＝100：(14.7～22)，其中环氧基团与羧基的物质的量比为2:(0.8～1.2)。
优选地，所述环氧丙烯酸酯树脂合成反应选用十二烷基溴化铵催化剂，反应温度115～125℃，反应时间2～2.5小时。
优选地，所述活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯与三丙二醇二丙烯酸酯的混合物，其中，四氢呋喃丙烯酸酯与三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为(4～6)：1。
优选地，所述光引发剂为液体光引发剂；所述流平剂为丙烯酸类流平剂；所述基材润湿剂为炔二醇基类基材润湿剂；所述除氧剂为维生素C钠盐类除氧剂；所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
优选地，所述低粘度的改性聚酰胺类固化剂在20℃下粘度为500～1000mPa·s。
本发明还提供上述无溶剂双固化UV密封涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比将环氧丙烯酸酯树脂、活性稀释剂和除氧剂加入到分散罐中，高速搅拌分散均匀；
(2)将步骤(1)所得混合物和流平剂、基材润湿剂、消泡剂加入到磨漆罐中，高速搅拌研磨2～3小时；
(3)在步骤(2)所得混合物中，加入光引发剂，搅拌研磨10～15分钟，得到无溶剂双固化UV密封涂料组分；
(4)根据步骤(3)制备的无溶剂双固化UV密封涂料的总量，按无溶剂双固化UV密封涂料组分：涂料固化剂为100：(10～30)的重量比，量取低粘度的改性聚酰胺类固化剂。
优选地，所述的环氧丙烯酸酯树脂制作步骤为：
(1)将双酚A环氧树脂、丙烯酸、对苯二酚阻聚剂搅拌混合均匀，加热至80℃，得到树脂混合物，其中双酚A环氧树脂与丙烯酸的质量比为100：(14.7～22)，丙烯酸与对苯二酚阻聚剂的质量比为100：(1～3)；
(2)在步骤(1)得到的树脂混合物中，按树脂混合物：十二烷基溴化铵质量比为100：(0.2～0.6)的比例，逐步加入十二烷基溴化铵，加热至115～125℃，反应2～2.5h，冷却，得到环氧丙烯酸酯树脂。
本发明还提供上述无溶剂双固化UV密封涂料的涂装方法，包括如下步骤：根据质量计配比，将无溶剂双固化UV密封涂料组分与涂料固化剂组分混合均匀，采用喷涂方式，施涂于复合材料表面，紫外光照射1～2.5分钟初步固化，然后常温下自干固化或与后道涂层烘干固化，即在复合材料表面获得密封涂层。
本发明一种无溶剂双固化UV密封涂料采用双酚A环氧树脂与丙烯酸经部分开环酯化反应制得的环氧丙烯酸酯树脂为主要成膜物，环氧丙烯酸酯树脂中即含不饱和双键，也含未反应的环氧基团，不饱和双键结合光引发剂的作用，可在紫外光照射下快速聚合进行初步固化，环氧基团可与聚酰胺固化剂常温或加温下交联固化，双固化体系的采用可满足工业生产快速干燥的需求，也可避免复杂工件表面UV照射不全面，涂层干燥不完全，影响涂层性能的问题。涂料中无挥发性有机物，可对复合材料表面的微裂纹和微孔进行有效填充与密封，避免后续涂层的起泡凹坑缺陷产生；无溶剂双固化UV密封涂料中添加除氧剂，能有效减少涂料中的溶解氧，可避免光引发剂在紫外光作用下分解产生的自由基的氧化，提高引发剂的使用效率，避免涂层表面树脂不饱和双键反应不充分，出现发粘现象，影响后续涂层的涂装；活性稀释剂选用单官能度四氢呋喃丙烯酸酯和双官能团三丙二醇二丙烯酸酯复合活性稀释剂有效，降低体系粘度，适于喷涂涂装，同时可降低无溶剂涂料干燥过程中的体积收缩，保证涂料的密封填充效果和硬度；添加丙烯酸类流平剂，涂层成膜过程中，丙烯酸类流平剂迁移至表面，促进涂料的流平，获得良好的平整度和表观质量，同时，迁移至表面的丙烯酸酯，在一定程度上可隔绝空气中的氧气，进一步降低空气中氧气对光引发剂产生自由基的氧化作用，提高引发剂效率，避免表面发粘现象的产生，丙烯酸类流平剂表面张力相对较高，迁移至表面后不会影响后续涂料的润湿性能；聚硅氧烷类消泡剂加入可消除涂料中的气泡，避免涂层起泡缺陷产生；炔二醇基类基材润湿剂具有适中的表面张力，有助于涂膜在复合材料树脂及纤维表面的润湿。低粘度的改性聚酰胺类固化剂的使用，降低涂料体系粘度，且具有较长的混合适用期。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一、环氧丙烯酸酯树脂制备：
将质量组成双酚A环氧树脂E51 100份、丙烯酸14.7份，对苯二酚阻聚剂0.15份，搅拌均匀，加热至80℃，加入0.23份十二烷基溴化铵，加热至120℃，反应2h，冷却，得到环氧丙烯酸酯树脂。
二、无溶剂双固化UV密封涂料的制备：
按质量计比例将上述环氧丙烯酸酯树脂40份，光引发剂(液体光引发剂Irgacure1173D)2份，活性稀释剂(质量计四氢呋喃丙烯酸酯：三丙二醇二丙烯酸酯＝4:1)15份，流平剂(丙烯酸酯共聚物Levelol 495)0.1份，基材润湿剂(炔二醇基类基材润湿剂surfynol 465)0.1份，除氧剂(异VC钠)3份，消泡剂(聚硅氧烷类消泡剂Defom 6500)0.05份，混合均匀制成无溶剂双固化UV密封涂料；
使用时，按质量计组成100份溶剂双固化UV密封涂料中加入10份低粘度改性聚酰胺固化剂JMX-2060涂料固化剂，混合均匀后，喷涂涂装即可。
涂装后，使用波长范围300～330nm的紫外光照射涂层2.5分钟，涂层表干初步固化、表面无气泡，无发粘现象，80℃干燥20分钟或常温24小时后，表面硬度可达2H。
实施例2：
一、环氧丙烯酸酯树脂制备：
将质量组成双酚A环氧树脂E51 100份、丙烯酸22份，对苯二酚阻聚剂0.44份，0.搅拌均匀，加热至80℃，加入0.73份十二烷基溴化铵，加热至120℃，反应2h，冷却，得到环氧丙烯酸酯树脂。
二、无溶剂双固化UV密封涂料的制备：
按质量计比例将上述环氧丙烯酸酯树脂50份，光引发剂(液体光引发剂Irgacure1173D)4份，活性稀释剂(质量计四氢呋喃丙烯酸酯︰三丙二醇二丙烯酸酯＝6:1)30份，流平剂(丙烯酸酯共聚物Levelol 495)0.5份，基材润湿剂(炔二醇基类基材润湿剂surfynol 465)0.2份，除氧剂(异VC钠)5份，消泡剂(聚硅氧烷类消泡剂Defom 6500)0.15份，混合均匀制成无溶剂双固化UV密封涂料；
使用时，按质量计组成100份溶剂双固化UV密封涂料中加入30份低粘度改性聚酰胺固化剂JMX-2060涂料固化剂，混合均匀后，喷涂涂装即可。
涂装后，使用波长范围300～330nm的紫外光照射涂层2分钟，涂层表干初步固化、表面无气泡，无发粘现象，80℃干燥20分钟或常温24小时后，表面硬度可达2H。
实施例3：
一、环氧丙烯酸酯树脂制备：
将质量组成双酚A环氧树脂E51 100份、丙烯酸18份，对苯二酚阻聚剂0.36份，搅拌均匀，加热至80℃，加入0.47份十二烷基溴化铵，加热至120℃，反应2h，冷却，得到环氧丙烯酸酯树脂。
二、无溶剂双固化UV密封涂料的制备：
按质量计比例将上述环氧丙烯酸酯树脂50份，光引发剂(液体光引发剂Irgacure1173D)4份，活性稀释剂(质量计四氢呋喃丙烯酸酯︰三丙二醇二丙烯酸酯＝5:1)24份，流平剂(丙烯酸酯共聚物Levelol 495)0.3份，基材润湿剂(炔二醇基类基材润湿剂surfynol 465)0.15份，除氧剂(异VC钠)4份，消泡剂(聚硅氧烷类消泡剂Defom 6500)0.1份，混合均匀制成无溶剂双固化UV密封涂料；
使用时，按质量计组成100份溶剂双固化UV密封涂料中加入20份低粘度改性聚酰胺固化剂JMX-2060涂料固化剂，混合均匀后，喷涂涂装即可。
涂装后，使用波长范围300～330nm的紫外光照射涂层1.5分钟，涂层表干初步固化，表面无气泡，无发粘现象，80℃干燥20分钟或常温24小时后，表面硬度可达2H。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无溶剂双固化UV密封涂料，其特征在于，包括无溶剂双固化UV密封涂料组分100份和涂料固化剂组分10～30份；
所述涂料固化剂组分为低粘度的改性聚酰胺类固化剂，所述无溶剂双固化UV密封涂料组分配方如下：
Figure FDA0002293650380000011
2.根据权利要求1所述的无溶剂双固化UV密封涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯树脂由双酚A环氧树脂和丙烯酸在催化剂的作用下经高温部分开环酯化反应制得，合成反应中，双酚A环氧树脂和丙烯酸的重量比为双酚A环氧树脂：丙烯酸＝100：(14.7～22)，其中环氧基团与羧基的物质的量比为2：(0.8～1.2)。
3.根据权利要求2所述的无溶剂双固化UV密封涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯树脂合成反应选用十二烷基溴化铵催化剂，反应温度115～125℃，反应时间2～2.5小时。
4.根据权利要求1所述的无溶剂双固化UV密封涂料，其特征在于，所述活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯与三丙二醇二丙烯酸酯的混合物，其中，四氢呋喃丙烯酸酯与三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为(4～6)：1。
5.根据权利要求1所述的无溶剂双固化UV密封涂料，其特征在于，所述光引发剂为液体光引发剂；所述流平剂为丙烯酸类流平剂；所述基材润湿剂为炔二醇基类基材润湿剂；所述除氧剂为维生素C钠盐类除氧剂；所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
6.根据权利要求1所述的无溶剂双固化UV密封涂料，其特征在于，所述低粘度的改性聚酰胺类固化剂在20℃下粘度为500～1000mPa·s。
7.根据权利要求1～6任一项所述的无溶剂双固化UV密封涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按配比将环氧丙烯酸酯树脂、活性稀释剂和除氧剂加入到分散罐中，高速搅拌分散均匀；
(2)将步骤(1)所得混合物和流平剂、基材润湿剂、消泡剂加入到磨漆罐中，高速搅拌研磨2～3小时；
(3)在步骤(2)所得混合物中，加入光引发剂，搅拌研磨10～15分钟，得到无溶剂双固化UV密封涂料组分；
(4)根据步骤(3)制备的无溶剂双固化UV密封涂料的总量，按无溶剂双固化UV密封涂料组分：涂料固化剂为100：(10～30)的重量比，量取低粘度的改性聚酰胺类固化剂。
8.根据权利要求7所述的无溶剂双固化UV密封涂料的制备方法，其特征在于，所述的环氧丙烯酸酯树脂制作步骤为：
(1)将双酚A环氧树脂、丙烯酸、对苯二酚阻聚剂搅拌混合均匀，加热至80℃，得到树脂混合物，其中双酚A环氧树脂与丙烯酸的质量比为100：(14.7～22)，丙烯酸与对苯二酚阻聚剂的质量比为100：(1～3)；
(2)在步骤(1)得到的树脂混合物中，按树脂混合物：十二烷基溴化铵质量比为100：(0.2～0.6)的比例，逐步加入十二烷基溴化铵，加热至115～125℃，反应2～2.5h，冷却，得到环氧丙烯酸酯树脂。
9.根据权利要求1～6任一项所述的无溶剂双固化UV密封涂料的涂装方法，其特征在于，包括如下步骤：根据质量计配比，将无溶剂双固化UV密封涂料组分与涂料固化剂组分混合均匀，采用喷涂方式，施涂于复合材料表面，紫外光照射1～2.5分钟初步固化，然后常温下自干固化或与后道涂层烘干固化，即在复合材料表面获得密封涂层。
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