CN110839622A - 一种过硫酸氢钾缓释剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种过硫酸氢钾缓释剂及其制备方法与应用，涉及水体消毒技术领域。本发明以过硫酸氢钾水溶液作为芯材，聚吡咯作为壁材，通过原位聚合法制得粒径为10～1000μm的过硫酸氢钾‑聚吡咯微胶囊，不仅使得过硫酸氢钾的稳定性大大提高，储运方便，还使得释药时间明显延长，药物利用率提高；再利用羟丙甲基纤维素将过硫酸氢钾‑聚吡咯微胶囊进行包被，进一步隔离空气中的水分和保证过硫酸氢钾的稳定性。本发明能通过改变过硫酸氢钾药物的浓度及包裹量，灵活地控制药效时间；再通过调节聚吡咯壁材以及羟丙甲基纤维素的厚度调控药物的释放速度，进而可以设计出具有理想的释药时间的缓释消毒剂。

Description

一种过硫酸氢钾缓释剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及水体消毒技术领域，涉及一种过硫酸氢钾缓释剂及其制备方法与应用。
背景技术
水是生命之本。随着工业技术的发展，水体污染问题日渐严重。其中主要包括生活废水和工业废水，后者的破坏作用更强，自然降解手段已无法将其降解，对人类的可持续发展带来严重影响。过硫酸氢钾复合盐是一种新型的氧化类消毒剂，因其环保高效、安全低毒等优点被广泛应用于水处理、畜牧养殖、食品医疗等领域。目前市面上应用较广的是过硫酸氢钾粉剂，因其比表面积大，储运较难；其次是过硫酸氢钾泡腾片剂，如文献(王昆亭.过硫酸氢钾复合盐泡腾片的制备和质量评价.河北科技大学,2018.)公开了过硫酸氢钾复合盐的泡腾片的制备方法，但是其成本较高，工艺条件繁琐。另外过硫酸氢钾性质活泼，导致过硫酸氢钾粉剂和过硫酸氢钾泡腾片剂均需要低温干燥条件下保存，储运麻烦。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种及其制备方法与应用，以在较低成本、较简单工艺的条件下，制备出稳定性及利用率均较高的产品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种过硫酸氢钾缓释剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)W/O乳液的制备：将表面活性剂A完全溶于甲苯中，再加入过氧化苯甲酰，混合均匀，得到油相；将表面活性剂B以及过硫酸氢钾完全溶于去离子水中，得到水相；将所述油相和所述水相混合，分散均匀，得到W/O乳液软膜板；
(2)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的制备：将所述W/O乳液软膜板先在保护气保护下冷凝回流，再搅拌，之后超声，再加入氧化性酸调节pH，随后边搅拌边逐滴加入吡咯单体，待颜色由白色变成褐色后降低搅拌速度，继续反应，得到过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊；
(3)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的包被：将HPMC(羟丙甲基纤维素)溶于乙醇溶液中作为包衣液，并利用底喷包衣技术对所述过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊进行包被，得到所述过硫酸氢钾缓释剂。
所述制备方法以过硫酸氢钾水溶液作为芯材，聚吡咯作为微胶囊的壁材，通过原位聚合法制得粒径为10～1000μm的过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊，不仅使得过硫酸氢钾的稳定性大大提高，储运方便，还使得释药时间明显延长，药物利用率提高；同时利用HPMC将过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊进行包被，其中HPMC不仅可以隔离空气中的微量水分，又可以在水溶液中迅速溶解和破膜，能在保证过硫酸氢钾顺利释放的同时，防止过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊在储存过程中吸潮而使过硫酸氢钾释放出来，进一步地保证了过硫酸氢钾的稳定性。在步骤(2)中，氧化性酸不仅起到调节pH的作用，还能利用其强氧化性，促进微胶囊壁材的形成；在步骤(3)中，相比仅使用冷凝回流、搅拌、超声中的任意一种或两种操作，冷凝回流、搅拌和超声的联合操作，能更加有效地降低界面张力，使界面自由能达到最小，进而可以充分地破乳、分层，使乳液的稳定性达到最佳，进而有利于过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的形成。另外，申请人将所述制备方法制得的过硫酸氢钾缓释剂与过硫酸氢钾粉剂、过硫酸氢钾泡腾片分别置于相同菌种、相同菌含量的溶液中，探究不同消毒剂灭菌灭活所需的最低药效浓度，在各个杀菌剂的有效浓度下探究其各自的最长药效时间，以及不同的处理剂的稳定性(温度、吸湿情况)，发现：过硫酸氢钾粉剂的稳定性较差，易吸潮，本发明制备方法制得的过硫酸氢钾缓释剂的稳定性最佳，不受空气中水分的影响；各个消毒剂的最低有效浓度相差无几(因主要的有效成分是过硫酸氢钾，各个消毒剂的主要成分相同，差别是不同剂型)；但是三者中所述制备方法制得的过硫酸氢钾缓释剂的有效作用时间最长，过硫酸氢钾粉剂与过硫酸氢钾泡腾片的有效作用时间差异不明显。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述表面活性剂A的HLB值(亲水亲油平衡值)为4.79～6.68；作为本发明制备方法进一步优选的实施方式，所述溶于甲苯的表面活性剂为非离子表面活性剂；作为本发明制备方法再进一步优选的实施方式，所述非离子表面活性剂由质量比为司盘80：吐温80＝7～11:2的司盘80和吐温80组成；作为本发明制备方法更进一步优选的实施方式，所述非离子表面活性剂的HLB值为6.08，其由质量比为司盘80：吐温80＝10:2的司盘80和吐温80组成。司盘80和吐温80为油溶性表面活性剂，吸湿性差，有利于过硫酸氢钾的稳定性。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述表面活性剂A与所述过硫酸氢钾的质量比为表面活性剂A：过硫酸氢钾＝2.0～4.0:1。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述过氧化苯甲酰与所述过硫酸氢钾的质量比为过氧化苯甲酰：过硫酸氢钾＝0.8～2.2:1。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述过硫酸氢钾和所述表面活性剂B的质量比为4～10:1。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述表面活性剂B为十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸中的至少一种。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述过硫酸氢钾与所述去离子水的质量比为过硫酸氢钾：去离子水＝0.15～0.6:1。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述油相和所述水相混合后采用离心法分散均匀；作为本发明制备方法更优选的实施方式，所述离心的转速为6000r/min，所述离心的时间为10min。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，所述W/O乳液软膜板经冷凝回流后，在55-75℃条件下搅拌；作为本发明制备方法更优选的实施方式，所述55-75℃下的搅拌时间为10min。作为本发明制备方法更进一步优选的实施方式，所述W/O乳液经冷凝回流后在60℃条件下搅拌10min。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，所述超声时间为10min。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，所述保护气为氮气。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，加入氧化性酸至pH值为2.0～3.5；作为本发明制备方法更优选的实施方式，所述步骤(2)中，加入氧化性酸至pH值为2.0。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述氧化性酸为过氧乙酸。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述继续反应的时间为1.5-2h；作为本发明制备方法更优选的实施方式，所述继续反应的时间为2h。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述乙醇溶液中乙醇的质量浓度为23.67～39.45g/mL。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述包衣液中羟丙甲基纤维素的质量浓度为0.012～0.030g/mL。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述包被采用的过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊与包衣液的配比为1.0～1.5g：1mL。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述包被在带有风机的包被制粒机中进行，所述包被的工艺参数为：风机频率35～38Hz、进风温度65～75℃、供液转速6～8r/min；作为本发明制备方法进一步优选的实施方式，所述包被的工艺参数为：风机频率35Hz、进风温度65℃、供液转速6r/min。
第二方面，本发明提供了上述制备方法制得的过硫酸氢钾缓释剂。
第三方面，本发明还提供了上述过硫酸氢钾缓释剂在水体消毒方面的应用。
作为本发明应用的优选实施方式，上述过硫酸氢钾缓释剂在水体中的添加量为0.20～5.0wt.％。
申请人利用不同浓度的上述过硫酸氢钾缓释剂(0.20～5.0wt.％)对分别含浓度为5×108CFU/mL的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门菌的水体进行杀菌，发现上述过硫酸氢钾缓释剂在水体中的添加量为0.20～0.33wt.％，且作用10min时，对这三种菌的杀菌率均达到100％；上述过硫酸氢钾缓释剂在水体中的添加量为0.22～0.35wt.％时，对金黄色葡萄球菌仅作用5min，杀菌率达100％。利用上述过硫酸氢钾缓释剂对分别含浓度为1×107CFU/mL的大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌的水体进行杀菌处理，发现上述过硫酸氢钾缓释剂作用10min时，其消除溶血性链球菌的最低有效浓度为2.4～2.8wt.％，消灭大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低有效浓度均为2.4～2.9wt.％。
作为本发明应用的优选实施方式，上述过硫酸氢钾缓释剂在水体中消毒的时间在48h以内；作为本发明应用更优选的实施方式，上述过硫酸氢钾缓释剂在水体中消毒的时间为36h。申请人以5×108CFU/mL大肠杆菌作为试验菌，测定上述过硫酸氢钾缓释剂的杀菌效果，在上述过硫酸氢钾缓释剂(浓度0.3wt.％)作用一定时间后，检测杀菌率，若杀菌率达到100％，投入等量的试验菌继续试验；若杀菌率低于100％，停止试验，在作用时间分别为10min、30min、60min、6h、12h、24h、36h、48h时，检测各个时间点的杀菌率，结果显示，作用10min-36h时杀菌率达100％，作用48h时杀菌率达80～87％。
作为本发明应用的优选实施方式，上述过硫酸氢钾缓释剂在水体中消毒的温度为30-35℃。申请人发现随作用温度的升高，上述过硫酸氢钾缓释剂的杀菌效果增强，在30℃和35℃下杀菌效果差异不明显，之后再升高温度对杀菌效果影响不明显。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明先制得过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊，再进行包被，不仅能利用聚吡咯和HPMC隔离空气中的微量水分，保证了过硫酸氢钾的稳定性，方便储运，还能利用HPMC的优良的表面渗透性，使过硫酸氢钾缓慢地释放出来，药物利用率得以提高；
(2)本发明能通过改变过硫酸氢钾药物的浓度及包裹量，灵活地控制药效时间；再通过调节聚吡咯壁材以及HPMC的厚度调控药物的释放速度，进而可以设计出具有理想的释药时间的缓释消毒剂。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明过硫酸氢钾缓释剂的制备方法的一种实施例。该制备方法包括以下步骤：
(1)W/O乳液的制备：将7～9g司盘80和2g吐温80溶于160～200mL甲苯中，再加入3.5～5.0g过氧化苯甲酰，混合均匀，形成油相；将3.0～4.0g过硫酸氢钾和0.45～0.55g十二烷基苯磺酸钠溶于7～10mL去离子水中，形成水相；将所述油相和所述水相混合，在6000r/min的转速下离心10min，形成分散均匀的W/O乳液软膜板；
(2)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的制备：将所述W/O乳液软膜板先在氮气保护下冷凝回流，再在55～65℃的水浴温度下搅拌10min，之后超声10min，再加入过氧乙酸调节pH至2.0～2.5，随后边搅拌边逐滴加入吡咯单体，待颜色由白色变成褐色后降低搅拌速度，继续反应1.8～2.0h，得到过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊；
(3)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的包被：将所述过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊真空干燥后，粉碎至小颗粒，称取其中的100～150g置于带有风机的包衣制粒机内进行包被，其中包衣液的配制方法为：将1.5～2.0g HPMC溶于100mL乙醇质量浓度为23.67～27.62g/mL的乙醇溶液，即得包衣液，包被工艺参数设为：风机频率为35～37Hz，进风温度为65～70℃、供液转速6～8r/min；待包被处理50min后，停止包被，继续通风，等物料干燥后倒出，得到所述过硫酸氢钾缓释剂，称量其重量，计算增重率。
以浓度分别为5×108CFU/mL的大肠杆菌、金黄色葡萄菌、沙门菌作为试验菌，对受试菌进行细菌计数，利用不同浓度的本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂与受试菌作用不同时间(5min、10min、15min、20min、30min)，计算杀菌率。结果显示：0.28～0.30wt.％的硫酸氢钾缓释剂对试验菌作用10min杀菌率达到100％，0.22～0.35wt.％的硫酸氢钾缓释剂与金黄色葡萄糖球菌作用5min，其杀菌率达到100％。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂对分别含浓度为1×107CFU/mL的大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌的水体进行杀菌处理，探究达到杀菌效果所需的最低药效浓度，发现在作用10min时，消除溶血性链球菌的最低有效浓度为2.6～2.8wt.％，消灭大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低有效浓度为2.45～2.63wt.％。
以5×108CFU/mL大肠杆菌作为试验菌，测定本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂的杀菌效果，在所述过硫酸氢钾缓释剂(0.3wt.％)作用一定时间后，检测杀菌率，若杀菌率达到100％，投入等量的试验菌继续试验；若杀菌率低于100％，停止试验。本试验在作用时间分别为10min、30min、60min、6h、12h、24h、36h、48h时，检测各个时间点的杀菌率，结果显示，作用10min-36h时杀菌率达100％，作用48h时杀菌率达80～85％。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃温度下与大肠杆菌作用10min，考察温度对消毒效果的影响。结果表明：随着温度增加至30℃时，其杀菌效果不断增加，但是35℃的杀菌效果与30℃时差异不显著。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂以及过硫酸氢钾粉剂、过硫酸氢钾泡腾片分别与不同试验菌作用不同时间，探究三者的最低有效杀菌浓度、最长药效时间及稳定性(主要是吸潮与温度方面)情况。实验结果表明：本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂有效杀菌作用时间最长且稳定性最好，三者的有效杀菌浓度差异不明显。
实施例2
本发明过硫酸氢钾缓释剂的制备方法的一种实施例。该制备方法包括以下步骤：
(1)W/O乳液的制备：将10～11g司盘80和2g吐温80溶于200～220mL甲苯中，再加入7.5～8.0g过氧化苯甲酰，混合均匀，形成油相；将3.9～5.5g过硫酸氢钾和0.75～0.90g对甲苯磺酸溶于15～25mL去离子水中，形成水相；将所述油相和所述水相混合，在6000r/min的转速下离心10min，形成分散均匀的W/O乳液软膜板；
(2)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的制备：将所述W/O乳液软膜板先在氮气保护下冷凝回流，再在65～75℃的水浴温度下搅拌10min，之后超声10min，再加入过氧乙酸调节pH至2.2～2.8，随后边搅拌边逐滴加入吡咯单体，待颜色由白色变成褐色后降低搅拌速度，继续反应1.6～1.9h，得到过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊；
(3)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的包被：将所述过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊真空干燥后，粉碎至小颗粒，称取其中的180～200g置于带有风机的包衣制粒机内进行包被，其中包衣液的配制方法为：将3.0～4.0g HPMC溶于150mL乙醇质量浓度为27.62～31.56g/mL的乙醇溶液，即得包衣液，包被工艺参数设为：风机频率为35～38Hz，进风温度为65～70℃、供液转速为6～7r/min；待包被处理50min后，停止包被，继续通风，等物料干燥后倒出，得到所述过硫酸氢钾缓释剂，称量其重量，计算增重率。
以浓度分别为5×108CFU/mL的大肠杆菌、金黄色葡萄菌、沙门菌作为试验菌，对受试菌进行细菌计数，利用不同浓度的本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂与受试菌作用不同时间(5min、10min、15min、20min、30min)，计算杀菌率。结果显示：0.20～0.33wt.％的硫酸氢钾缓释剂对试验菌作用10min杀菌率达到100％，0.22～0.35wt.％的硫酸氢钾缓释剂与金黄色葡萄糖球菌作用5min，其杀菌率达到100％。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂对分别含浓度为1×107CFU/mL的大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌的水体进行杀菌处理，探究达到杀菌效果所需的最低药效浓度，发现在作用10min时，消除溶血性链球菌的最低有效浓度为2.7～2.8wt.％，消灭大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低有效浓度为2.52～2.63wt.％。
以5×108CFU/mL金黄色葡萄球菌作为试验菌，测定本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂的杀菌效果，在所述过硫酸氢钾缓释剂(0.3wt.％)作用一定时间后，检测杀菌率，若杀菌率达到100％，投入等量的试验菌继续试验；若杀菌率低于100％，停止试验。本试验在作用时间分别为10min、35min、60min、6h、15h、28h、38h、48h时，检测各个时间点的杀菌率，结果显示，作用10min-38h时杀菌率达100％，作用48h时杀菌率达80-85％。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃温度下与大肠杆菌作用10min，考察温度对消毒效果的影响。结果表明：随着温度增加至30℃时，其杀菌效果不断增加，但是35℃的杀菌效果与30℃时差异不显著。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂以及过硫酸氢钾粉剂、过硫酸氢钾泡腾片分别与不同试验菌作用不同时间，探究三者的最低有效杀菌浓度、最长药效时间及稳定性(主要是吸潮与温度方面)情况。实验结果表明：本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂的有效杀菌作用时间最长且受空气中水分影响最小，而三者的有效杀菌浓度差异不明显。
实施例3
本发明过硫酸氢钾缓释剂的制备方法的一种实施例。该制备方法包括以下步骤：
(1)W/O乳液的制备：将8g司盘80和2g吐温80溶于190～200mL甲苯中，再加入4.5～5.0g过氧化苯甲酰，混合均匀，形成油相；将3.5～4.0g过硫酸氢钾和0.50～0.55g十二烷基笨磺酸钠溶于8～10mL去离子水中，形成水相；所述油相和所述水相混合，在6000r/min的转速下离心10min，形成分散均匀的W/O乳液软膜板；
(2)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的制备：将所述W/O乳液软膜板先在氮气保护下冷凝回流，再在55～65℃水浴温度下搅拌10min，之后超声10min使乳液充分分散，再加入过氧乙酸调节pH值至3.3～3.5，随后边搅拌边逐滴加入吡咯单体，待颜色由白色变成褐色后降低搅拌速度，继续反应1.5h，得到过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊；
(3)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的包被：将所述过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊真空干燥后，粉碎至小颗粒，称取其中的100～120g置于带有风机的包衣制粒机内进行包被，其中包衣液的配制方法为：将1.8～2.0g HPMC溶于100mL乙醇浓度为35.51～39.45g/mL的乙醇溶液，即得包衣液，包被工艺参数设为：风机频率为35～37Hz，进风温度为65～70℃、供液转速6～8r/min；待包被处理50min后，停止包被，继续通风，等物料干燥后倒出，得到所述过硫酸氢钾缓释剂，称量其重量，计算增重率。
以浓度分别为5×108CFU/mL的大肠杆菌、金黄色葡萄菌作为试验菌，对受试菌进行细菌计数，利用不同浓度的过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊缓释消毒剂与受试菌作用不同时间(5min、10min、15min、20min、30min)，计算杀菌率。结果显示：0.28～0.30wt.％的硫酸氢钾缓释剂对试验菌作用10min杀菌率达到100％，0.28～0.34wt.％的硫酸氢钾缓释剂与金黄色葡萄糖球菌作用5min，其杀菌率达到100％。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂对分别含浓度为1×107CFU/mL的大肠杆菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌的水体进行杀菌处理，探究达到杀菌效果所需的最低药效浓度。在作用10min时，消除溶血性链球菌的最低有效浓度为2.75～2.80wt.％，消灭大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低有效浓度为2.43～2.50wt.％。
以5×108CFU/mL大肠杆菌作为试验菌，测定本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂的杀菌效果，在所述过硫酸氢钾缓释剂(0.3wt.％)作用一定时间后，检测杀菌率，若杀菌率达到100％，投入等量的试验菌继续试验；若杀菌率低于100％，停止试验。本试验在作用时间分别为10min、30min、60min、6h、12h、24h、36h、48h时，检测各个时间点的杀菌率，结果显示，作用10min-36h时杀菌率达100％，作用48h时杀菌率达80～82％。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃温度下与大肠杆菌作用10min，考察温度对消毒效果的影响。结果表明：随着温度增加至30℃时，其杀菌效果不断增加，但是35℃的杀菌效果与30℃时差异不显著。
将本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂以及过硫酸氢钾粉剂、过硫酸氢钾泡腾片分别与不同试验菌作用不同时间，探究三者的最低有效杀菌浓度、最长药效时间及稳定性(主要是吸潮与温度方面)情况。实验结果表明：本实施例所得过硫酸氢钾缓释剂的有效杀菌作用时间最长且稳定性最好，三者的有效杀菌浓度差异不明显。
本发明最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种过硫酸氢钾缓释剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)W/O乳液的制备：将表面活性剂A完全溶于甲苯中，再加入过氧化苯甲酰，混合均匀，形成油相；将表面活性剂B以及过硫酸氢钾完全溶于去离子水中，形成水相；将所述油相和所述水相混合，分散均匀，形成W/O乳液软膜板；
(2)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的制备：将所述W/O乳液软膜板先在保护气保护下冷凝回流，再搅拌，之后超声，再加入氧化性酸调节pH，随后边搅拌边逐滴加入吡咯单体，待颜色由白色变成褐色后降低搅拌速度，继续反应，得到过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊；
(3)过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊的包被：以溶于乙醇溶液中的羟丙甲基纤维素作为包衣液，利用底喷包衣技术对所述过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊进行包被，得到所述过硫酸氢钾缓释剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂A的亲水亲油平衡值为4.79～6.68，优选所述表面活性剂A由质量比为司盘80：吐温80＝7～11:2的司盘80和吐温80组成；所述表面活性剂B为十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂A、表面活性剂B、过氧化苯甲酰、过硫酸氢钾的质量比为表面活性剂A：表面活性剂B：过氧化苯甲酰：过硫酸氢钾＝2.0～4.0:4～10:0.8～2.2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过硫酸氢钾与所述去离子水的质量比为过硫酸氢钾：去离子水＝0.15～0.6:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述W/O乳液软膜板经冷凝回流后，在55-75℃条件下搅拌，优选所述步骤(2)中的搅拌时间为10min，超声时间为10min，保护气为氮气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入氧化性酸至pH值为2.0～3.5，优选所述氧化性酸为过氧乙酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述继续反应的时间为1.5-2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇的浓度为23.67～39.45g/mL；所述包衣液中羟丙甲基纤维素的质量浓度为0.012～0.030g/mL；所述包被在带有风机的包被制粒机中进行，所述包被的工艺参数为：采用的过硫酸氢钾-聚吡咯微胶囊与包衣液的配比为1.0～1.5g：1mL，风机频率35～38Hz、进风温度65～75℃、供液转速6～8r/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的过硫酸氢钾缓释剂。
10.如权利要求9所述的过硫酸氢钾缓释剂在水体消毒方面的应用。
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