CN1108267A - 制备聚二甲基硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备聚二甲基硅氧烷的方法，第一步，二甲
基二氯硅烷与存在于盐酸中的水反应得到包括环状
和线形含氯聚二甲基硅氧烷的粗水解产物和气态氯
化氢，在第二步，用蒸汽处理粗水解产物以减少含氯
量，并生成盐酸，将第二步所生成的盐酸用于第一步
中。
Description
本发明涉及一种在缺水状态下，由二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷并同时获得气态氯化氢的方法。
硅油或硅橡胶是由环状或线性聚二甲基硅氧烷中间体的聚合来制备的，而所说的中间体是由二甲基二氯硅烷水解和缩聚产生的。工业化水解方法正如H.K.Lichtenwalner和M.M.Sprung在Encyclopedia of Polymer Science（第12卷，Wiley & Sons，纽约，1970）中描述的那样是连续地进行的。基础反应是按照以下反应式进行的：
该反应生成了一种含有环状和线性硅氧烷的复杂混合物。盐酸被用作水解反应所需的水源。在水解过程中生成的氯化氢先与甲醇反应生成氯代甲烷，再被用于二甲基二氯硅烷的直接合成中。
W.Noll在《硅氧烷化学与技术》（Chemistry and Technology of Silicones，Academic Press，Orlando 1968，第5.1.1.章）中描述到，二甲基二氯硅烷的水解一般可以按两种方法进行。方法A为利用过量水进行，在该方法中，通过生成盐酸的方式来调节所需的水量。粗水解产物通常含有20-50%环状的和20-80%线性的末端基为OH的聚二甲基硅氧烷。方法B为在缺水的条件下进行水解，所得粗水解产物中的线性硅氧烷组份具有Cl末端基。
上述两种方法A和B的区别在于获得气态氯化氢的方式不同。在方法A中，使共沸盐酸（21%wt）循环，并通过水解二甲基二氯硅烷使盐酸浓度达到饱和浓度（37%wt），氯化氢是通过蒸馏而获得的。为便于进一步处理，必须将粗水解产物中余量的盐酸除去。在方法B中，直接获得的是干燥气态氯化氢。因此，方法B比方法A优越，但是其缺点是有一部分氯经Cl-末端粗水解产物而损失。为了进一步处理，必须将粗水解产物中和，由此产生大量含酸废水即非常稀的盐酸，这部分废水是不得不废弃的。这种因含酸废水而造成的损失是不可避免的，因为只用有限量的水是不可能成功地将Cl-末端粗水解产物洗涤至中性的，而只有用有限量的水才有可能使全部洗涤后的酸作为反应用水再循环至水解反应。其原因在于，在洗涤过程中，由Cl-末端线性硅氧烷成分与有限量的水所形成的OH-末端线性硅氧烷成分的缩聚反应进行的如此迅速，以致使中和后的粗水解产物的平均分子量对于进一步处理来说是太高了，例如，其粘度超过60厘沲（cst）。如果在洗涤过程中产生含水盐酸，即会发生缩聚反应，该含水盐酸与硅氧烷相接触会加快反应。
本发明的目的是提供一种用二甲基二氯硅烷制备低粘度聚二甲基硅氧烷并同时回收气态氯化氢的方法，在该方法中，尽可能地减小了以含酸废水的形式损失氯化氢。
本发明提供了一种制备聚二甲基硅氧烷的方法，该方法包括：在第一步骤中，使二甲基二氯硅烷与存在于盐酸中的水反应得到包含有环状和线性的含氯聚二甲基硅氧烷和气态氯化氢的粗水解产物;在第二步骤中，用蒸汽处理粗水解产物以减少氯含量，并形成盐酸;其中将第二步骤中所形成的盐酸用于第一步骤中。
可以将本发明的方法控制在只有相当少量的氯化氢（如果有的话）会随废水而损失掉。
第一步骤中所形成的粗水解产物含有环状Cl-末端聚二甲基硅氧烷，并也可能有OH末端聚二甲基硅氧烷，在该水解产物中，末端基团为OH基的线性聚二甲基硅氧烷优选是最多为10%（wt），特别优选是小于1%（wt）。
第一步骤的压力可以选择使用这样的压力，即在该压力下无需将所得氯化氢气体进行机械压缩就可使其直接用于其它的方法中。其压力优选为0.15-0.5MPa，特别优选为0.25-0.35MPa。由于为了防止压缩机受腐蚀而必需除去氯化氢中的杂质，尤其是水，因此常规的氯化氢机械压缩是非常复杂的。例如，可以使一定压力下的氯化氢与甲醇反应制备氯代甲烷，再将后者用于甲基氯硅烷的合成中。这样，大部分氯可以被循环利用而不必排放进入环境中。
在第二步骤中，聚二甲基硅氧烷中的氯被提取出来。与已知的使用液体形式的水相反，采用蒸汽形式的同样量的水几乎不会增加粗水解产物中聚二甲基硅氧烷的粘度。因此，为了制备低粘度的聚二甲基硅氧烷，在第二步骤中需要使用较少量的水。这样就可以得浓盐酸，其大部分，优选至少50%，特别优选是至少90%可被再用于第一步骤中，从而完全转化成气态氯化氢和粗水解产物，并由此而被消耗尽。
该浓盐酸也可以用于其它目的。
在一特别优选的实施方式中，第二步骤中的用水量最多是使存在于所生成的盐酸中的水在第一步骤中完全被反应掉。
本发明方法的第二步骤优选在110-160℃进行。
在第二步骤中对粗水解产物的处理可以是使之以并流或逆流的方式通过蒸汽。该处理最好在塔中进行，如在填充塔或汽提塔中进行。
为了制备含氯量特别低的聚二甲基硅氧烷，也可以将蒸汽处理分为两段或更多段进行。例如，可以将一部分蒸汽送入第二段，在其中只能得到少量的氯化氢，而将另一部分蒸汽送入第一段。如果在第一段中所得盐酸不足，那么如果某种程度上需要的话，可以将在第二段所得的酸水再用于本发明方法的第一步骤。在另一实施方式中，将全部蒸汽送入第二段中，而将在第二段所获得的一部分含氯化氢蒸汽送入第一段中。如果在某种程度上需要的话，可以将在第二段中所得的含氯化氢蒸汽与第一段所得盐酸一起再用于本发明方法的第一步骤中。
为了制备含氯量特别低的聚二甲基硅氧烷，在第二步骤后，尤其是如果这一步骤只进行一段处理的话，在该处理之后，还可以用碱如氢氧化钠溶液，含水碳酸钠或氨水作进一步处理。
本发明的方法可以采用间歇、半连续或完全连续的方式进行，优选的是两个步骤都使用完全连续的操作方式，例如在一个环形循环反应器中，尤其是在一体式设备中进行。
在一种实施方式中，先一起处理聚二甲基硅氧烷，只在第二步骤提取出氯后，再分离成高挥发性和低挥发性聚二甲基硅氧烷。
在另一种实施方式中，在第一步骤后，如在第二步骤之前和/或在第二步骤中的各段之后，先分离出高挥发性聚二甲基硅氧烷，如果有必要，再将其引入本发明方法的第一步骤反应器中。对于制备低挥发性聚二甲基硅氧烷来说，该实施方式是优选的，特别是在第二步骤中的各段之后分离高挥发性聚二甲基硅氧烷，再将它们循环至第一步骤的反应器中。反之亦然，可以按类似的方式制备高挥发性聚二甲基硅氧烷。图1示出了一种本发明方法的优选实施方式：
二甲基二氯硅烷经管1送入环形循环反应器3，盐酸经管2送入。在该反应器中，所产生的气态氯化氢通过管4排出，而粗水解产物由管5送至塔6的顶部。在塔6中，粗水解产物用经管7送入塔6的蒸汽逆流处理。塔6实际上是本发明方法的第二步骤中的第一段。将正脱离塔6顶部的蒸汽形式的高挥发性聚二甲基硅氧烷、水和氯化氢的混合物冷凝并经管8送入分离器9。在分离器9中高挥发性聚二甲基硅氧烷与盐酸分离。此高挥发性聚二甲基硅氧烷通过管10排出。盐酸由管2送入环形循环反应器3中。在塔6底部，处理后的聚二甲基硅氧烷通过管11排出或经过管12送至塔13的顶部。在塔13中，用经管14送入的蒸汽逆流处理粗水解产物。塔13实际上是本发明方法第二步骤中的第二段。将正脱离塔13的蒸汽形式的高挥发性聚二甲基硅氧烷、水和氯化氢的混合物冷凝并通过管15送入分离器16中。在此分离器内聚二甲基硅氧烷与酸水分离。高挥发性聚二甲基硅氧烷通过管17排出，而酸水由管18排走。在塔13底部，经处理的聚二甲基硅氧烷通过管19排出。
实施例1（本发明的第一步骤）
在一水解反应装置中，在缺水的条件下水解二甲基二氯硅烷，在该装置中生成的粗水解产物含有大约50%（wt）环状和50%（wt）线性的Cl-末端聚二甲基硅氧烷。聚二甲基硅氧烷中的含氯量为60g/Kg硅氧烷，粘度为5mPa·s。为了制备3500Kg粗水解产物，使用860Kg浓度为约25%（wt）的盐酸作为唯一的水源。所得氯化氢在大约0.3MPa的压力下以气态形式排出。
实施例2（不是按照本发明的第二步骤;通过洗涤方法回收HCl）
把实施例1制备的粗水解产物（以3500Kg/h的速率）与水（以750Kg/h的速率）一起送入110℃的环形循环洗涤反应器。从反应器中排出的产物混合物在重力沉降分离器中分离成硅氧烷相和水相。由此得到含氯量为2g/Kg硅氧烷、粘度为100mPa·s的硅氧烷（3390Kg/h）和浓度约为25%的盐酸（860Kg/h）、此盐酸再全部用于实施例1中。
实施例3（本发明的第二步骤;通过用蒸汽提取回收HCl）
把实施例1制备的粗水解产物（3500Kg/h）送入填充塔的顶部，再以逆流方式通入130℃的蒸汽（750Kg/h）。从塔顶部排出的气态硅氧烷成分、水和氯化氢的混合物在一直通式冷凝器中冷凝，并在重力沉降分离器中分离成硅氧烷相和水相。把来自塔顶部的冷凝硅氧烷与底部排出的硅氧烷物流合并，得到氯含量为2g/Kg硅氧烷、粘度为30mPa·s的硅氧烷（3390Kg/h），以及浓度为25%的盐酸（860Kg/h）。此盐酸再全部用于实施例1。
实施例4（本发明的第二步骤;通过两段蒸汽提取回收HCl）
在两段填充塔中，把实施例1所述的粗水解产物（3500Kg/h）送入第一段的顶部，把130℃的蒸汽（750Kg/h）送入第一段的较低部位。从第一段顶部排出的气态硅氧烷成分、水和氯化氢的混合物被冷凝并在重力沉降分离器中分离成硅氧烷相和水相。在第一段的底部得到含氯量2.4g/Kg硅氧烷的硅氧烷（2860Kg/h），并把它送入塔的第二段。在第二段的较低部位逆流通入130℃的蒸汽（1500Kg/h）。在第二段的顶部排出挥发性硅氧烷成分、水和氯化氢，并冷凝下来，在重力沉降分离器中分离成硅氧烷相和水相。由此得到大约含HCl量为3-4g/Kg的废水（1500Kg/h）。将所有的硅氧烷物流合并，得到含氯量小于1mg/Kg硅氧烷的硅氧烷（3390Kg/h）。
Claims (6)
1、一种制备聚二甲基硅氧烷的方法，该方法包括：在第一步骤中，使二甲基二氯硅烷与存在于盐酸中的水反应得到包含有环状和线性的含氯聚二甲基硅氧烷和气态氯化氢；在第二步骤中，用蒸汽处理粗水解产物以减少氯含量，并形成盐酸；其中将第二步骤中所形成的盐酸用于第一步骤中。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于所得氯化氢气体的压力为0.15-0.5MPa。
3、根据权利要求1或2的方法，其特征在于第二步骤中的用水量最多是使所生成的盐酸中的水在第一步骤中完全参与反应。
4、根据权利要求1-3任意之一的方法，其特征在于第二步骤中用蒸汽对粗水解产物的处理是在一塔内进行的。
5、根据权利要求1-4任意之一的方法，其特征在于第二步骤中用蒸汽对粗水解产物的处理至少是分两段进行的。
6、根据权利要求1-5任意之一的方法，其特征在于两步骤是完全连续地进行的。
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