CN110819270B - 一种高强度自动充气补胎胶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学粘合剂技术领域，具体涉及一种高强度自动充气补胎胶液及其制备方法，包括如下重量份的原料：改性丙烯酸树脂10‑30份、羧甲基纤维素钠0.1‑2.0份、纳米玻璃微球0.1‑1.0份、气相二氧化硅0.01‑0.5份、天然乳胶液10‑20份、镁强粉0.1‑1.0份、防冻剂15‑25份、抗氧剂0.1‑1.0份、乳化剂0.1‑2.0份、调节剂0.1‑0.5份和溶剂20‑40份。本发明的补胎胶液采用改性丙烯酸树脂、天然乳胶液和纳米玻璃微球反应瞬间形成三维结构的网状物可以瞬间堵塞被扎破的轮胎，另外改性丙烯酸树脂和天然乳胶经填充形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果。
Description
技术领域
本发明涉及化学粘合剂技术领域，具体涉及一种高强度自动充气补胎胶液及其制备方法。
背景技术
现阶段使用的轮胎绝大多数是充气的真空胎，在日常的驾驶过程中，轮胎可能会被路面上的钉子或尖硬物质扎破，会造成急性泄气，轻者使车辆抛锚，重者会发生翻车等重大事故。传统的补胎，车辆要静止，拆下车轮，有内胎的要扒出内胎，非常麻烦，浪费大量的时间，工作效率低下。因此，补车液的技术已经逐渐成熟并被大家认可，当轮胎被扎破漏气后，只要将补胎胶液连接到轮胎上面，按下补胎胶液的阀门，会自动往轮胎里加压缩空气，同时也会注入补胎胶液。待轮胎的胎压正常后，开动汽车就能再次在路上行驶。一般来说，往轮胎加入一次补胎胶液之后，只要轮胎里的液体没有挥发泄露，即使以后轮胎再次被扎破，也不用补胎。轮胎内的补胎胶液会在压力作用下，自行补好轮胎上的漏洞。但市面上各种产品还是存在着不少的问题，如大部分的补胎胶液都只是暂时稳住气压，是汽车能够行驶到最近的汽车维修站，有的补胎胶液对车胎有腐蚀破坏，存在安全隐患，补胎速度较慢，同时有些补胎胶液抗冻效果很差；有的轮胎补胎胶液会在胎内干枯或遇寒冷天气结冰，非但失去补漏效果，反而会损害轮胎的内壁；有的补胎胶液用各种天然纤维或石棉纤维和化学物品，这些纤维会在轮胎内逐渐结团，失去补胎效果，且会磨损轮胎内壁，还会使车辆在行驶时颤动，难以达到市场发展的需要。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高强度自动充气补胎胶液，该补胎胶液采用改性丙烯酸树脂、天然乳胶液和纳米玻璃微球反应瞬间形成三维结构的网状物可以瞬间堵塞被扎破的轮胎，另外采用乳化剂对改性丙烯酸树脂和天然乳胶液活化后通过气相二氧化硅填充形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果，同时也增加了该补胎胶液的密封性和防渗性，而镁强粉的加入提高了该补胎胶液的流体性能，防冻剂的加入进一步提升了该补胎胶液在补胎胎遇寒冷天气时抗结冰的能力。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 10-30份
羧甲基纤维素钠 0.1-2.0份
纳米玻璃微球 0.1-1.0份
气相二氧化硅 0.01-0.5份
天然乳胶液 10-20份
镁强粉 0.1-1.0份
防冻剂 15-25份
抗氧剂 0.1-1.0份
乳化剂 0.1-2.0份
调节剂 0.1-0.5份
去离子水 20-40份。
本发明中的补胎胶液采用改性丙烯酸树脂、天然乳胶液和纳米玻璃微球反应瞬间形成三维结构的网状物可以瞬间堵塞被扎破的轮胎，另外采用乳化剂对改性丙烯酸树脂和天然乳胶液活化后通过气相二氧化硅填充形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果，同时也增加了该补胎胶液的密封性和防渗性，而镁强粉的加入提高了该补胎胶液的流体性能，防冻剂的加入进一步提升了该补胎胶液在补胎胎遇寒冷天气时抗结冰的能力。其中所采用的天然乳胶液优选的为聚异戊二烯，其有很好的成膜性，成膜后有很好的弹性、机械稳定性，易于堵住被扎破的洞口，且和轮胎附着力好，对轮胎无损害等特点，起到补胎作用，同时需要严格控制天然乳胶的固含量为30-50%，能有效保证该补胎胶液黏度低、流变性好（在补胎胶液注入轮胎气门阀时避免堵塞气门阀的情况），与其他组分的配伍性好的的特点；而气相二氧化硅具有憎水性，将它添加到补胎胶液中很快形成一种硅石结构，即气相二氧化硅小颗粒形成网络结构抑制胶体流动，加快补胎速度，提高粘结效果，由于气相二氧化硅颗粒尺小从而也增加了自动充气补胎胶液的密封性和防渗性；而纳米玻璃微球由于是微小圆球，在液体中要比片状、针状或不规则形状的填料更具有较好的流动性，由此产生的微球效应，使混合料粘度下降，充模性能自然优异，另外由于圆球状的物体是各向同性的，所以填充微球不会产生因取向造成不同部位收缩率不一致的弊病，保证了补胎胶液成膜的均一性，另外所采用的纳米玻璃微球与改性丙烯酸树脂和天然乳胶液活性成份相结合，具有粘和性及良好的塑性变形能力，可以促进形成更多的三维结构的网状物，加快补胎速度和增加了自动充气补胎胶液的密封性和防渗性，另外纳米玻璃微球与气相二氧化硅填充的改性丙烯酸树脂和天然乳胶液发生半互穿网络连接，使所制得的补胎胶液既有聚乙烯醇的优良成膜性，又有硅溶胶的耐水性和硬度，且附着力良好，胶体粒子能牢固的附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合，补胎胶液中Si-O键的刚性较强，加入纳米玻璃微球使改性丙烯酸树脂填充在-Si-O-Si- 网状结构的间隙中，弛缓补胎胶液在冷热交替时的伸缩作用，提高补胎胶液的韧性、抗冲击性和耐水性能；而镁强粉白度好，遮盖力强，悬浮性能和流变性能优良，可减少补胎胶液的流挂和沉降，片状微晶结构使补胎胶液成膜能够吸收因膨胀或收缩而产生的压力，使成膜免于发生裂缝和空隙的病象；羧甲基纤维素钠作为黏结剂另外还具有抗再沉凝的作用，能有效防止制得补胎胶液沉淀有利于避免补胎时补胎胶液注入轮胎气门阀时堵塞气门阀；另外改性丙烯酸树脂烯酸树脂具有色浅、低黏度固化后成膜附着力好、柔韧性好的特点，加入该补胎胶液中进一步提升了该补胎胶液的补胎成膜性能。
优选的，每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 0.1-3份
四乙基溴化铵 0.1-1.0份
偶氮二异丁腈 0.1-1.0份
松香甘油酯 1-5份
丙烯酸树脂 20-30份
对苯二酚 1-5份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至60-80℃反应20-40min，并保温1-2h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌10-20min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至60-70℃继续搅拌10-20min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至90-110℃搅拌30-60min，再将对苯二酚加入，继续搅拌1-3h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
本发明中所述改性丙烯酸树脂通过上述方法制的，而通过上述方法制得的改性丙烯酸树脂具有色浅、低黏度固化后成膜附着力好、柔韧性好的特点，加入该补胎胶液中进一步提升了该补胎胶液的补胎成膜性能。对丙烯酸树脂进行改性时采用的乙烯基三乙氧基硅烷和偶氮二异丁腈对丙烯酸树脂和松香甘油酯进行接枝进而实现对丙烯酸树脂表面的改性，使得制备的改性丙烯酸树脂性能稳定，具有较强的耐候性，同时在参与补胎胶液成膜后，膜稳定性好解决了现有的改性丙烯酸树脂通过含氟聚合物、聚硅氧烷和丙烯酸酯均聚物的结构和极性相差较大，表面自由能相差较大，含氟基团和聚硅氧烷向表面迁移，体系相容性差的问题。而在制备改性丙烯酸树脂时需要严格控制步骤中S1丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入后的温度为60-80℃，若温度过高会导致偶氮二异丁腈的半衰期变短，若温度过低则不利于引发自由基反应；在步骤S3中需要严格控制混合物A和混合物B混合时的温度为90-110℃，若温度过高则会导致若加热温度过高，则会增加混合物A和混合物B混合的活动性不利于二者充分融合，若温度过低则混合物A和混合物B容易凝结成胶状，反而不利于形均相体系，从而导致参与补胎胶液成膜时成膜不均一，另外容易增加补胎胶液体系的黏度在注入轮胎气门阀时容易发生堵塞气门阀的情况。
优选的，每份所述防冻剂为1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺中的至少一种；更为优选的，每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5:0.4-0.8组成的混合物。每份所述乳化剂为异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种；更为优选的，每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
本发明中所采用的防冻剂中的1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺混合物加入本补胎胶液中由于改变了补胎胶液中冷却水的蒸气压，显著降低了补胎胶液的冰点；而乳化剂中的壬基酚聚氧乙烯醚以壬基酚和环氧乙烷在催化剂作用下缩合反应的非离子表面活性剂，有各种不同的亲水亲油平衡值，能在两种不相溶的液体的界面上形成单分子层，降低其界面张力。
优选的，每份所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂619、抗氧剂703、抗氧剂BHT、抗氧剂2112和抗氧剂703中的至少两种；更为优选的，每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。每份所述调节剂为二乙烯三胺、二乙醇、二甲基乙醇胺、丁基乙醇胺和N-甲基乙醇胺中的至少两种；更为优选的，每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为0.8-1.2:0.4-0.8:0.6-1.0组成的混合物。
本发明中所采用的抗氧剂1010对天然乳胶液和改性丙烯酸树脂有卓越的抗氧化性能，抗氧剂1010能有效地防止补胎胶液在长期老化过程中的热氧化降解，进而延长本发明中补胎胶液的使用期限，另外可以与抗氧剂168并用有协同效应；抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703为抗氧剂1010的辅助抗氧剂，与主抗氧剂1010复配，有很好的协同效应，可有效地防止天然乳胶液和改性丙烯酸树脂在基础注塑中的热降解，给补胎胶液额外的长效保护；而调节剂中所采用的二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺可以对整个体系进行pH值的调节，使体系维持在一个稳定的体系。
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至70-90℃并以350-450r/min速率的搅拌20-40min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至60-80℃并搅拌60-90min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热60-80℃以400-600r/min速率搅拌1-4h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
本发明中所述补胎胶液通过采用上述方法制得，利用上述方法制得的补胎胶液采用改性丙烯酸树脂、天然乳胶液和纳米玻璃微球反应瞬间形成三维结构的网状物可以瞬间堵塞被扎破的轮胎，另外采用乳化剂对改性丙烯酸树脂和天然乳胶活化后通过气相二氧化硅填充形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果，同时也增加了该补胎胶液的密封性和防渗性，而镁强粉的加入提高了该补胎胶液的流体性能，防冻剂的加入进一步提升了该补胎胶液在轮胎补胎胎内干枯或遇寒冷天气时抗结冰的能力。而在制备补胎胶液的过程中需要严格控制步骤1）中反应器的加热温度70-90℃和搅拌速率350-450r/min，若加热温度过高，则会导致溶剂挥发，使制得补胎胶液的粘度过大不利用注入轮胎气门阀，若温度过低则会导致天然乳胶液、改性丙烯酸树脂、纳米玻璃微球和镁强粉之间的分散作用会下降，进而影响纳米玻璃微球和镁强粉对天然乳胶液和改性丙烯酸树脂的修饰，减少了三维结构网状物的产生量，不利于提升补胎胶液的性能；在步骤3）中同样需要控制搅拌速率为400-600r/min，如搅拌速率过高，则会破坏防冻剂、抗氧剂、调节剂与天然乳胶和羟基丁苯乳胶接触反应生产纤维状物，若搅拌速率过低则无法达到各助剂之间的相互扩散，影响彼此之间的反应，进而影响最终制得补胎胶液的各项性能。
本发明的有益效果在于：本发明的补胎胶液采用改性丙烯酸树脂、天然乳胶液和纳米玻璃微球反应瞬间形成三维结构的网状物可以瞬间堵塞被扎破的轮胎，另外采用乳化剂对改性丙烯酸树脂和天然乳胶活化后通过气相二氧化硅填充形成网络结构抑制胶体流动，加快固化速度，提高粘结效果，同时也增加了该补胎胶液的密封性和防渗性，而镁强粉的加入提高了该补胎胶液的流体性能，防冻剂的加入进一步提升了该补胎胶液在轮胎补胎胎内干枯或遇寒冷天气时抗结冰的能力。
本发明中该补胎胶液的制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，制得的补胎胶液具粘度低、补胎速度快，抗冻效果好和环保的优点，同时适用于大规模生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 10份
羧甲基纤维素钠 0.1份
纳米玻璃微球 0.1份
气相二氧化硅 0.01份
天然乳胶液 10份
镁强粉 0.1份
防冻剂 15份
抗氧剂 0.1份
乳化剂 0.1份
调节剂 0.1份
去离子水 20份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 0.1份
四乙基溴化铵 0.1份
偶氮二异丁腈 0.1份
松香甘油酯 1份
M825丙烯酸树脂 20份
对苯二酚 1份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至60℃反应20min，并保温1h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌10min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至60℃继续搅拌10min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至90℃搅拌30min，再将对苯二酚加入，继续搅拌1h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5:0.4-0.8组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为0.8-1.2:0.4-0.8:0.6-1.0组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至70℃并以350r/min速率的搅拌20min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至60℃并搅拌60min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热60℃以400r/min速率搅拌1h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
实施例2
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 15份
羧甲基纤维素钠 1.5份
纳米玻璃微球 0.25份
气相二氧化硅 0.1份
天然乳胶液 13份
镁强粉 0.25份
防冻剂 18份
抗氧剂 0.25份
乳化剂 0.5份
调节剂 0.2份
去离子水 25份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 0.7份
四乙基溴化铵 0.25份
偶氮二异丁腈 0.25份
松香甘油酯 2份
M825丙烯酸树脂 23份
对苯二酚 2份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至65℃反应25min，并保温1.3h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌13min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至63℃继续搅拌13min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至95℃搅拌38min，再将对苯二酚加入，继续搅拌1.5h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为0.9:0.7:0.2:0.5组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.2:0.5:0.9:0.7组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.2:0.5:0.9:0.7组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为0.9:0.5:0.7组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至75℃并以375r/min速率的搅拌25min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至65℃并搅拌68min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热65℃以450r/min速率搅拌1.7h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
实施例3
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 20份
羧甲基纤维素钠 1.0份
纳米玻璃微球 0.5份
气相二氧化硅 0.25份
天然乳胶液 15份
镁强粉 0.5份
防冻剂 20份
抗氧剂 0.5份
乳化剂 1.0份
调节剂 0.3份
去离子水30份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 1.5份
四乙基溴化铵 0.5份
偶氮二异丁腈 0.5份
松香甘油酯 3份
M825丙烯酸树脂 25份
对苯二酚 3份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至70℃反应30min，并保温1.5h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌15min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至65℃继续搅拌15min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至100℃搅拌45min，再将对苯二酚加入，继续搅拌2h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为1.0:0.8:0.3:0.6组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.3:0.6:1.0:0.8组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为01.0:0.6:0.8组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至80℃并以400r/min速率的搅拌30min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至70℃并搅拌75min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热70℃以500r/min速率搅拌2.5h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
实施例4
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 25份
羧甲基纤维素钠 2.5份
纳米玻璃微球 0.75份
气相二氧化硅 0.4份
天然乳胶液 18份
镁强粉 0.75份
防冻剂 23份
抗氧剂 0.75份
乳化剂 1.5份
调节剂 0.4份
去离子水35份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 2.3份
四乙基溴化铵 0.75份
偶氮二异丁腈 0.75份
松香甘油酯 4份
M825丙烯酸树脂 28份
对苯二酚 4份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至75℃反应35min，并保温1.8h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌18min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至68℃继续搅拌18min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至105℃搅拌52min，再将对苯二酚加入，继续搅拌2.5h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为1.1:0.9:0.4:0.7组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.4:0.7:1.1:0.9组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.4:0.7:1.1:0.9组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为1.1:0.7:0.9组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至85℃并以425r/min速率的搅拌35min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至75℃并搅拌82min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热75℃以550r/min速率搅拌3.3h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
实施例5
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 30份
羧甲基纤维素钠 2.0份
纳米玻璃微球 1.0份
气相二氧化硅 0.5份
天然乳胶液 20份
镁强粉 1.0份
防冻剂 25份
抗氧剂 1.0份
乳化剂 2.0份
调节剂 0.5份
去离子水 40份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 3份
四乙基溴化铵 1.0份
偶氮二异丁腈 1.0份
松香甘油酯 5份
M825丙烯酸树脂 30份
对苯二酚 5份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至80℃反应40min，并保温2h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌20min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至70℃继续搅拌20min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至110℃搅拌60min，再将对苯二酚加入，继续搅拌3h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为1.2:1.0:0.5:0.8组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.5:0.8:1.2:1.0组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.5:0.8:1.2:1.0组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为1.2:0.8:1.0组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至90℃并以450r/min速率的搅拌40min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至80℃并搅拌90min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热80℃以600r/min速率搅拌4h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
对比例1
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 10份
羧甲基纤维素钠 0.1份
纳米玻璃微球 0.1份
气相二氧化硅 0.01份
天然乳胶液 10份
镁强粉 0.1份
防冻剂 15份
抗氧剂 0.1份
乳化剂 0.1份
调节剂 0.1份
去离子水 20份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 0.1份
四乙基溴化铵 0.1份
过氧化二苯甲酸 0.1份
松香甘油酯 1份
M825丙烯酸树脂 20份
对苯二酚 1份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和过氧化二苯甲酸加入反应装置中搅拌并加热至60℃反应20min，并保温1h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌10min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至60℃继续搅拌10min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至90℃搅拌30min，再将对苯二酚加入，继续搅拌1h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5:0.4-0.8组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为0.8-1.2:0.4-0.8:0.6-1.0组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至70℃并以350r/min速率的搅拌20min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至60℃并搅拌60min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热60℃以400r/min速率搅拌1h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
对比例2
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 20份
羧甲基纤维素钠 1.0份
纳米碳粉 0.5份
气相二氧化硅 0.25份
天然乳胶液 15份
镁强粉 0.5份
防冻剂 20份
抗氧剂 0.5份
乳化剂 1.0份
调节剂 0.3份
去离子水30份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 1.5份
四乙基溴化铵 0.5份
偶氮二异丁腈 0.5份
松香甘油酯 3份
M825丙烯酸树脂 25份
对苯二酚 3份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至70℃反应30min，并保温1.5h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌15min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至65℃继续搅拌15min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至100℃搅拌45min，再将对苯二酚加入，继续搅拌2h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为1.0:0.8:0.3:0.6组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.3:0.6:1.0:0.8组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.1-0.5:0.4-0.8:0.8-1.2:0.6-1.0组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为01.0:0.6:0.8组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至80℃并以400r/min速率的搅拌30min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至70℃并搅拌75min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热70℃以500r/min速率搅拌2.5h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
对比例3
一种高强度自动充气补胎胶液，包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 30份
羧甲基纤维素钠 2.0份
纳米玻璃微球 1.0份
气相二氧化硅 0.5份
天然乳胶液 20份
镁强粉 1.0份
防冻剂 25份
抗氧剂 1.0份
乳化剂 2.0份
调节剂 0.5份
去离子水 40份。
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 3份
四乙基溴化铵 1.0份
偶氮二异丁腈 1.0份
松香甘油酯 5份
M825丙烯酸树脂 30份
对苯二酚 5份。
所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将M825丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至80℃反应40min，并保温2h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌20min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至70℃继续搅拌20min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至110℃搅拌60min，再将对苯二酚加入，继续搅拌3h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
每份所述防冻剂是由乙二醇、碳酸盐、氯化钙和亚硝酸钙按照重量比为1.2:1.0:0.5:0.8组成的混合物。
每份所述乳化剂是由异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照重量比为0.5:0.8:1.2:1.0组成的混合物。
每份所述抗氧剂是由抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂2112和抗氧剂703按照重量比为0.5:0.8:1.2:1.0组成的混合物。
每份所述调节剂是由二乙烯三胺、二乙醇胺和二甲基乙醇胺按照重量比为1.2:0.8:1.0组成的混合物
一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热至90℃并以450r/min速率的搅拌40min，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热至80℃并搅拌90min，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热80℃以600r/min速率搅拌4h，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
分别对具体实施例1-5和对比例1-3中制得的补胎胶液的各项物性进行检测（其中粘度的测试标准为GB-T 9751-1988 ），结果如表1所示。
表1
由上述结果可知，本发明实施例1-5中制得的补胎胶液各项性能优越，该补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度低、补胎所需时间短、密封性能好，同时该补胎胶液还具有优良的抗冻效果和环保的优点，适用于大规模生产。
与实施例1相比，对比例1中在制备补胎胶液所用改性丙烯酸树脂时用过氧化二苯甲酸替代了偶氮二异丁腈，对制得的补胎胶液进行各项物性测试，分析发现此补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度显著增大，补胎所需时间显著延长；说明本发明在制备补胎胶液时添加用偶氮二异丁腈改性后的改性丙烯酸树脂能有效提升补胎胶液各项性能，使制得的补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度低、补胎所需时间短、密封性能好，同时该补胎胶液还具有优良的抗冻效果和环保的优点，适合大规模生产。
与实施例3相比，对比例2中在制备补胎胶液时用纳米碳粉替代了纳米玻璃微球，对制得的补胎胶液进行各项物性测试，分析发现此补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度显著增大，补胎所需时间显著延长；说明本发明在制备补胎胶液时添加纳米玻璃微球能有效提升补胎胶液各项性能，使制得的补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度低、补胎所需时间短、密封性能好，同时该补胎胶液还具有优良的抗冻效果和环保的优点，适合大规模生产。
与实施例5相比，对比例3中在制备补胎胶液所用防冻剂时用由乙二醇、碳酸盐、氯化钙和亚硝酸钙按照重量比为1.2:1.0:0.5:0.8组成的混合防冻剂替代了由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为1.2:1.0:0.5:0.8组成的混合防冻剂，对制得的补胎胶液进行各项物性测试，分析发现此补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度显著增大，补胎所需时间显著延长；说明本发明在制备补胎胶液时添加用由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为1.2:1.0:0.5:0.8组成的混合防冻剂能有效提升补胎胶液各项性能，使制得的补胎胶液在低温、常温和高温条件下粘度低、补胎所需时间短、密封性能好，同时该补胎胶液还具有优良的抗冻效果和环保的优点，适合大规模生产。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高强度自动充气补胎胶液，其特征在于：包括如下重量份的原料：
改性丙烯酸树脂 10-30份
羧甲基纤维素钠 0.1-2.0份
纳米玻璃微球 0.1-1.0份
气相二氧化硅 0.01-0.5份
天然乳胶液 10-20份
镁强粉 0.1-1.0份
防冻剂 15-25份
抗氧剂 0.1-1.0份
乳化剂 0.1-2.0份
调节剂 0.1-0.5份
溶剂 20-40份；
每份所述溶剂为去离子水；
每份所述防冻剂是由1,2-丙二醇、乙二醇、磷酸酯胺和烷基丁二酰亚胺按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5:0.4-0.8组成的混合物；
每份所述改性丙烯酸树脂包括如下重量份的原料：
乙烯基三乙氧基硅烷 0.1-3份
四乙基溴化铵 0.1-1.0份
偶氮二异丁腈 0.1-1.0份
松香甘油酯 1-5份
丙烯酸树脂 20-30份
对苯二酚 1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度自动充气补胎胶液，其特征在于：所述改性丙烯酸树脂通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将丙烯酸树脂和偶氮二异丁腈加入反应装置中搅拌并加热至60-80℃反应20-40min，并保温1-2h，再将松香甘油酯加入并继续搅拌10-20min，得到混合物A，备用；
S2、将乙烯基三乙氧基硅烷和四乙基溴化铵混合搅拌均匀，加热至60-70℃继续搅拌10-20min，得到混合物B，备用；
S3、将步骤S2中得到的混合物B加入步骤S1中得到的混合物A中并加热至90-110℃搅拌30-60min，再将对苯二酚加入，继续搅拌1-3h，冷却后得到改性丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高强度自动充气补胎胶液，其特征在于：每份所述乳化剂为异辛醇聚氧乙烯醚单磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高强度自动充气补胎胶液，其特征在于：每份所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂619、抗氧剂703、抗氧剂BHT、抗氧剂2112和抗氧剂703中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度自动充气补胎胶液，其特征在于：每份所述调节剂为二乙烯三胺、二乙醇、二甲基乙醇胺、丁基乙醇胺和N-甲基乙醇胺中的至少两种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的高强度自动充气补胎胶液的制备方法，其特征在于：通过如下步骤制得：
1）按照重量份，将天然乳胶液、纳米玻璃微球和镁强粉分散到溶剂中并加入反应装置中，加热并搅拌，得到混合物A，备用；
2）将羧甲基纤维素钠、改性丙烯酸树脂、气相二氧化硅和乳化剂混合，加热并搅拌，得到混合物B，备用；
3）将步骤2）中得到的混合物B加入步骤1）中得到的混合物A，再将防冻剂、抗氧剂和调节剂加入，加热、搅拌，之后冷却至常温过滤得到的滤液即为该补胎胶液。
7.根据权利要求6所述的一种高强度自动充气补胎胶液的制备方法，其特征在于：步骤1）的加热温度为70-90℃，搅拌速率为350-450r/min，搅拌时间为20-40min；步骤2）中的加热温度为60-80℃，搅拌时间为60-90min；步骤3）中加热温度为60-80℃，搅拌速率为400-600r/min，搅拌时间为1-4h。
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