CN110808159A - 一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造方法，本发明的特制磁芯是通过较复杂的方法制造出类尖晶石结构的合金氧化物晶体，再将这种软磁性材料研磨成粉后与功能助剂银粉混合，作为功能填料填充至以聚甲基硅树脂、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶、淀粉接枝丙烯酸钠机械共混二次硫化胶体材料中，获得树脂基柔化导电软磁性芯体。本发明带隙小、导电性好、整体强度高、磁导率高、自耐磨。

Description

一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造 方法

技术领域

本发明涉及电气装置技术领域，尤其涉及一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造方法。

背景技术

常规技术中，触头通常采用平面接触，接触面有限，接触电阻较大，为了降低导电触头接触电阻，一般选用铜基触点上镀银或嵌银，以降低接触电阻，但银表面极易被氧化，进而导致接触电阻增大。

同时，现有技术中的导电触头，几乎全部采用整体金属制造，耐金属的本质特性决定了其刚度好、弹性极限高，但易产生疲劳和微动磨损、相对不耐冲击、易腐蚀，易产生表面不平整导致的进一步接触面积降低。

因此，市面上急需一种带隙小、导电性好、整体强度高、磁导率高、自耐磨的溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头及其制造方法。

发明内容

本发明旨在提供一种带隙小、导电性好、整体强度高、磁导率高、自耐磨的溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头制造方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造方法，包括以下步骤：

1)原料准备

①原材料准备：按重量份准备六水硫酸镍5份-5.5份、硫酸铜3份-3.3份、六水硝酸锌17.5份-18份、硝酸铁48份-49份、聚甲基硅树脂100-120份、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶15份-20份、淀粉接枝丙烯酸钠1份-1.5份、硫化剂0.8-1份、硅烷偶联剂1份-1.5份、银粉5份-8份、三氧化二铋1份-1.2份、足量铜包铝漆包线；

②辅材准备：准备足量质量浓度20％的硝酸水溶液、足量乙二醇、足量3-羟基-1,3,5-戊三酸；

2)胶池准备

①将阶段1)步骤①准备的聚甲基硅树脂、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶、淀粉接枝丙烯酸钠采用双辊开炼机，以机械共混的方式制成原始混合胶熔池；

②在步骤①获得的原始混合胶熔池内逐渐加入阶段1)步骤①准备的石墨粉，并搅拌均匀，获得预制混合胶熔池；

③在步骤②获得的预制混合胶熔池内逐渐加入阶段1)步骤①准备的硫化剂、硅烷偶联剂，继续反应1.5h-2h，获得预反应熔池；

3)芯体制备

①采用玻璃容器，在玻璃容器内盛放足量阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液，然后将阶段1)步骤①准备的硝酸铁投入硝酸水溶液中，搅拌至硝酸铁完全溶解，溶液呈现无色透明，获得预制溶液；

②将阶段1)步骤①准备的六水硫酸镍、硫酸铜、六水硝酸锌、三氧化二铋混合均匀后，再将混合物均匀缓慢地添加到预制溶液中，同时滴加适量阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液或去离子水，控制溶液PH值1.0-1.5，获得酸化水溶液；

③在步骤②获得的酸化水溶液中滴加占溶液体积比0.1％-0.15％的3-羟基-1,3,5-戊三酸和占溶液体积比1％-1.2％的乙二醇，获得溶胶液；

④将步骤③获得的溶胶液加热至87℃-90℃至溶胶液烘干，获得凝胶块；

⑤将步骤④获得的凝胶块加热至210℃-220℃至凝胶块完全烘干成为干块；再将干块球磨成100目-200目的颗粒后二次加热至570℃-590℃，保温6h-8h，获得炭化颗粒；将炭化颗粒球磨成1000目-2000目的微粉后加热至810℃-820℃，保温2h-2.5h，获得软磁晶体微粉；

⑥将软磁微粉与阶段1)步骤①准备的银粉混合均匀后投入阶段2)获得的的预反应熔池中，搅拌均匀后将混合熔池投入与目标磁芯尺寸相适应的模具中，然后升温至170℃-180℃、增压至10MPa-12MPa、保温保压30min-50min，进行一次硫化固化，获得初固化芯材；

⑦将步骤⑥获得的初固化芯材采用200℃-210℃，保温2h-2.5h的参数进行二次硫化，完全干燥后脱模，再将获得坯体表面抛光，即获得所需磁芯；

4)溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头成型

①将阶段1)步骤①获得的铜包铝漆包线卷绕在阶段3)获得的磁芯表面，即获得所需溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头。

与现有技术相比较，本发明具有以下优点：(1)本发明的磁芯与传统的磁芯为整体硬质结构不同，是通过较复杂的方法制造出类尖晶石结构的合金氧化物晶体，这是一种特殊的软磁材料，再将这种软磁性材料研磨成粉后与功能助剂银粉混合，作为功能填料填充至以聚甲基硅树脂、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶、淀粉接枝丙烯酸钠机械共混二次硫化胶体材料中，获得树脂基柔化导电软磁性芯体，既获得了铁镍合金磁导率大，矫顽力小的优点，又回避了铁镍合金对应力敏感的缺陷，使用性能好。(2)本发明特制的软磁材料实质上是结晶较完善的尖晶石结构镍铜锌铋铁氧体晶体，这种材料表面原子磁结构为自旋无序状态。每个多晶微粒中心表现为亚铁磁性，而表面却处于自旋无序状态，在亚铁磁性和自旋无序状态接触面(界面)有交换作用,在磁场热处理后，会引起交换各向异性，这样的晶体结构使该材料的带隙减小,电子跃迁容易,同时费米面附近载流子浓度增大,增强了材料的导电性的性能，同时三氧化二铋的加入能提升触头的整体强度。(3)本发明采用了常规电磁触头没有采用的结构，即将软磁性功能材料混入柔性树脂基体中，获得了整体柔软的碰撞芯体，由于柔软碰撞面的存在，与目标端自适应贴合，因而不会存在传统触头因老化后机械性能降低或触头变形导致的接触不良，因此使用寿命长且贴合性好。(4)本发明不同于常规技术存在金属反复弯折的问题，而是通过柔性芯体的弹性变形完成的，因而本发明本质抗疲劳。(5)本发明的芯体为柔性碰撞体，同时本身质量轻，冲击动能本来就低，兼有柔性缓冲，因而本发明具有良好的抗冲击性能。因此，本发明具有带隙小、导电性好、整体强度高、磁导率高、自耐磨的特性。

具体实施方式

实施例1：

一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造方法，包括以下步骤：

1)原料准备

①原材料准备：按重量份准备六水硫酸镍5g-5.5g、硫酸铜3g-3.3g、六水硝酸锌17.5g-18g、硝酸铁48g-49g、聚甲基硅树脂100g-120g、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶15g-20g、淀粉接枝丙烯酸钠1g-1.5g、硫化剂0.8g-1g、硅烷偶联剂1g-1.5g、银粉5g-8g、三氧化二铋1g-1.2g、足量铜包铝漆包线；

②辅材准备：准备足量质量浓度20％的硝酸水溶液、足量乙二醇、足量3-羟基-1,3,5-戊三酸；

2)胶池准备

①将阶段1)步骤①准备的聚甲基硅树脂、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶、淀粉接枝丙烯酸钠采用双辊开炼机，以机械共混的方式制成原始混合胶熔池；

②在步骤①获得的原始混合胶熔池内逐渐加入阶段1)步骤①准备的石墨粉，并搅拌均匀，获得预制混合胶熔池；

③在步骤②获得的预制混合胶熔池内逐渐加入阶段1)步骤①准备的硫化剂、硅烷偶联剂，继续反应1.5h-2h，获得预反应熔池；

3)芯体制备

①采用玻璃容器，在玻璃容器内盛放足量阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液，然后将阶段1)步骤①准备的硝酸铁投入硝酸水溶液中，搅拌至硝酸铁完全溶解，溶液呈现无色透明，获得预制溶液；

②将阶段1)步骤①准备的六水硫酸镍、硫酸铜、六水硝酸锌、三氧化二铋混合均匀后，再将混合物均匀缓慢地添加到预制溶液中，同时滴加适量阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液或去离子水，控制溶液PH值1.0-1.5，获得酸化水溶液；

③在步骤②获得的酸化水溶液中滴加占溶液体积比0.1％-0.15％的3-羟基-1,3,5-戊三酸和占溶液体积比1％-1.2％的乙二醇，获得溶胶液；

④将步骤③获得的溶胶液加热至87℃-90℃至溶胶液烘干，获得凝胶块；

⑤将步骤④获得的凝胶块加热至210℃-220℃至凝胶块完全烘干成为干块；再将干块球磨成100目-200目的颗粒后二次加热至570℃-590℃，保温6h-8h，获得炭化颗粒；将炭化颗粒球磨成1000目-2000目的微粉后加热至810℃-820℃，保温2h-2.5h，获得软磁晶体微粉；

⑥将软磁微粉与阶段1)步骤①准备的银粉混合均匀后投入阶段2)获得的的预反应熔池中，搅拌均匀后将混合熔池投入与目标磁芯尺寸相适应的模具中，然后升温至170℃-180℃、增压至10MPa-12MPa、保温保压30min-50min，进行一次硫化固化，获得初固化芯材；

⑦将步骤⑥获得的初固化芯材采用200℃-210℃，保温2h-2.5h的参数进行二次硫化，完全干燥后脱模，再将获得坯体表面抛光，即获得所需磁芯；

4)溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头成型

①将阶段1)步骤①获得的铜包铝漆包线卷绕在阶段3)获得的磁芯表面，即获得所需溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头。

本发明的软磁晶体磁性能表如下：

对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

1)原料准备

①原材料准备：按重量份准备六水硫酸镍5份-5.5份、硫酸铜3份-3.3份、六水硝酸锌17.5份-18份、硝酸铁48份-49份、聚甲基硅树脂100-120份、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶15份-20份、淀粉接枝丙烯酸钠1份-1.5份、硫化剂0.8-1份、硅烷偶联剂1份-1.5份、银粉5份-8份、三氧化二铋1份-1.2份、足量铜包铝漆包线；

②辅材准备：准备足量质量浓度20％的硝酸水溶液、足量乙二醇、足量3-羟基-1,3,5-戊三酸；

2)胶池准备

①将阶段1)步骤①准备的聚甲基硅树脂、二氧化硅对聚甲基乙烯基硅橡胶、淀粉接枝丙烯酸钠采用双辊开炼机，以机械共混的方式制成原始混合胶熔池；

②在步骤①获得的原始混合胶熔池内逐渐加入阶段1)步骤①准备的石墨粉，并搅拌均匀，获得预制混合胶熔池；

③在步骤②获得的预制混合胶熔池内逐渐加入阶段1)步骤①准备的硫化剂、硅烷偶联剂，继续反应1.5h-2h，获得预反应熔池；

3)芯体制备

①采用玻璃容器，在玻璃容器内盛放足量阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液，然后将阶段1)步骤①准备的硝酸铁投入硝酸水溶液中，搅拌至硝酸铁完全溶解，溶液呈现无色透明，获得预制溶液；

②将阶段1)步骤①准备的六水硫酸镍、硫酸铜、六水硝酸锌、三氧化二铋混合均匀后，再将混合物均匀缓慢地添加到预制溶液中，同时滴加适量阶段1)步骤②准备的硝酸水溶液或去离子水，控制溶液PH值1.0-1.5，获得酸化水溶液；

③在步骤②获得的酸化水溶液中滴加占溶液体积比0.1％-0.15％的3-羟基-1,3,5-戊三酸和占溶液体积比1％-1.2％的乙二醇，获得溶胶液；

④将步骤③获得的溶胶液加热至87℃-90℃至溶胶液烘干，获得凝胶块；

⑤将步骤④获得的凝胶块加热至210℃-220℃至凝胶块完全烘干成为干块；再将干块球磨成100目-200目的颗粒后二次加热至570℃-590℃，保温6h-8h，获得炭化颗粒；将炭化颗粒球磨成1000目-2000目的微粉后加热至810℃-820℃，保温2h-2.5h，获得软磁晶体微粉；

⑥将软磁微粉与阶段1)步骤①准备的银粉混合均匀后投入阶段2)获得的的预反应熔池中，搅拌均匀后将混合熔池投入与目标磁芯尺寸相适应的模具中，然后升温至170℃-180℃、增压至10MPa-12MPa、保温保压30min-50min，进行一次硫化固化，获得初固化芯材；

⑦将步骤⑥获得的初固化芯材采用200℃-210℃，保温2h-2.5h的参数进行二次硫化，完全干燥后脱模，再将获得坯体表面抛光，即获得所需磁芯；

4)溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头成型

①将阶段1)步骤①获得的铜包铝漆包线卷绕在阶段3)获得的磁芯表面，即获得所需溶胶凝胶法制备铁镍基复合材料电磁导电触头。