CN110802052A - 一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,该方法包括以下步骤:(1)将研磨后的蓝宝石晶片通过酸性溶液进行浸泡;(2)对浸泡后的晶片进行刷洗,刷洗的同时用纯水冲洗;(3)将晶片置于30~60℃的热水中,进行超声清洗3~5min;(4)将晶片进行高温有氧烧结;(5)将晶片置于纯水中双面刷洗,即可。本发明的去除方法避免了传统的多槽清洗、漂洗的处理方法,清洗工艺简单,稳定性好,良品率高,另一方面,用水较少,对环保要求低。
Description
技术领域
本发明属于晶体加工领域,具体涉及一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法。
背景技术
蓝宝石衬底作为LED的基板,已经大规模应用在现实工业中,对工业的发展起着举足轻重的地位。蓝宝石加工目前必须用到碳化硼的表面研磨,主要考虑蓝宝石衬底的硬度大,加工难。但通过碳化硼的表面高速研磨后,蓝宝石表面存在大量的研磨粗糙面,且粉末难以去除,这些问题长久以来一直是蓝宝石加工中间环节的难点,影响整体蓝宝石衬底加工的良率。目前行业内采用传统的药剂+超声的清洗模式,虽然有一定的清洗效果,但整体效果一般,而且稳定性非常差。局部存在污染等因素。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,该方法避免了传统的多槽清洗、漂洗的处理方法,清洗工艺简单,稳定性好,良品率高,另一方面,用水较少,对环保要求低。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,包括以下步骤:
步骤1)将研磨后的蓝宝石晶片通过酸性溶液进行浸泡1~3h;
步骤2)对经步骤1)浸泡的晶片进行刷洗,刷洗的同时用纯水冲洗;
步骤3)将晶片置于30~60℃的热水中,进行超声清洗3~5min;
步骤4)将晶片进行800~1200℃有氧烧结;
步骤5)将晶片置于纯水中双面刷洗,即可。
优选地,步骤1)所述酸性溶液由盐酸、助洗剂、降低表面张力的非离子型表面活性剂及水按体积比10:3:0.3:86.7配成。
优选地,所述助洗剂为六聚磷酸钠,所述非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚-10。
优选地,步骤1)所述酸性溶液的温度为30~50℃。
优选地,步骤2)所述刷洗采用双面尼龙滚筒毛刷。
优选地,步骤3)所述超声的频率为40HZ,强度为0.05~0.3V。
本发明的有益效果如下:
本发明的方法,避免了原有传统工艺中多槽(至少7槽以上)药剂超声清洗模式,大幅度降低了清洗槽的使用量,同时降低了环境污染。采用毛刷刷洗的模式,提高了清洗的效率,降低了用水成本的同时,保证了蓝宝石清洗片与片之间的清洗稳定性和良率。最后,结合有氧高温烧结的方式以及蓝宝石材料的耐高温特性,去除了蓝宝石表面的可挥发性杂质以及清洗剂的微量残留。确保了蓝宝石晶片表面的洁净度以及产品的粗糙度水平保持在1.0~1.2μm。本发明的清洗方法确保清洗品质的前提下,一次良率可以达到97%以上。
附图说明
图1为清洗后蓝宝石衬底表面的EDS分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步阐述。实施例中所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的,均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1
一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,具体步骤如下:
(1)将研磨后的蓝宝石晶片通过30~50℃酸性溶液进行浸泡,时间控制在1~3h。
目的是将内嵌的大颗粒碳化硼浸泡松软,从而掉落表面,同时将碳化硼研磨液中的悬浮剂、分散剂等杂质或残留通过酸性溶液进行中和,打破悬浮体系,方便下一步对碳化硼的处理。
其中,酸性溶液主要由盐酸、助洗剂(六聚磷酸钠)以及降低表面张力的非离子型表面活性剂(烷基酚聚氧乙烯醚-10,简称OP-10)组成,三者分别占酸性溶液总体积的10%、3%和0.3%,余量为水。
(2)采用双面尼龙滚筒毛刷对经酸液浸泡后的晶片进行刷洗,刷洗头的上方伴随有纯水冲洗。
目的是将吸附在蓝宝石表面的粉末及其他杂质进行物理去除,同时将残留的药剂冲走。
(3)将晶片置于30~60℃的热水中,进行超声清洗3~5min。
目的是更进一步的将更细的粉末超声带出,同时起到漂洗作用。
其中,超声频率采用40HZ,强度在0.05~0.3V之间为最佳。
(4)对晶片进行800~1200℃有氧烧结,将蓝宝石表面可挥发物全部去除。
(5)将晶片置于纯水中双面刷洗,得到洁净的蓝宝石衬底表面(粗糙面)。
采用本实施例的方法,清洗MN070118M029、MN070112H531等共计11个批次的蓝宝石4寸晶片,共1712片,合格良率97.8%。具体明细如下表1所示。
表1清洗结果
批次 | 数量 | 油亮 | 白斑 | 不良比例 |
MN070118M029 | 149 | 2 | 1 | 2.0% |
MN070112H531 | 176 | 2 | 0 | 1.1% |
AR070109H225 | 150 | 3 | 2 | 3.3% |
AR061226D923 | 178 | 3 | 1 | 2.2% |
MN070222D871 | 152 | 1 | 1 | 1.3% |
MN070222D862 | 124 | 8 | 0 | 6.5% |
MN070206X246 | 118 | 0 | 1 | 0.8% |
AR061224D762 | 166 | 2 | 2 | 2.4% |
AR061224D750 | 161 | 0 | 1 | 0.6% |
AR061228Q751 | 191 | 4 | 2 | 3.1% |
MN070216A379 | 147 | 1 | 0 | 0.7% |
合计 | 1712 | 26 | 11 | 2.2% |
随机抽取清洗后的合格/不合格晶片进行EDS能谱仪分析,具体如图1所示,可以看出正常区域洁净的表面与异常区域有明显区别,通过EDS分析后得出异常区域内蓝宝石衬底表面杂质如C、N、Na等明显并未被清除干净。
对照例1
通过传统的研磨后清洗的方法进行晶片的清洗,采用“多槽+药剂+超声清洗”模式,共清洗蓝宝石4寸晶片2000片左右,共发现不良损失:油亮(研磨粉嵌入污染造成)277片;白斑(清洗剂残留污染造成)358片;其他不良15片,合计良率68%。
Claims (6)
1.一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)将研磨后的蓝宝石晶片通过酸性溶液进行浸泡1~3h;
步骤2)对经步骤1)浸泡的晶片进行刷洗,刷洗的同时用纯水冲洗;
步骤3)将晶片置于30~60℃的热水中,进行超声清洗3~5min;
步骤4)将晶片进行800~1200℃有氧烧结;
步骤5)将晶片置于纯水中双面刷洗,即可。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,其特征在于,步骤1)所述酸性溶液由盐酸、助洗剂、降低表面张力的非离子型表面活性剂及水按体积比10:3:0.3:86.7配成。
3.根据权利要求2所述的一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,其特征在于,所述助洗剂为六聚磷酸钠,所述非离子型表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚-10。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,其特征在于,步骤1)所述酸性溶液的温度为30~50℃。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,其特征在于,步骤2)所述刷洗采用双面尼龙滚筒毛刷。
6.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底粗糙表面碳化硼的去除方法,其特征在于,步骤3)所述超声的频率为40HZ,强度为0.05~0.3V。
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Legal Events
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200218 |