CN110791259A - 用改进的油包水乳液处理地层的一部分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种处理地层的一部分的方法，其包括：‑提供水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中所述反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2,其中所述油包水乳液含有0.5重量％‑6重量％的反转剂；‑通过将油包水乳液加入含水流体中以形成注入流体来反转油包水乳液；‑将注入流体引入地层的一部分。
Description
技术领域
本发明涉及油包水乳液中的水溶性聚合物，用于油气田应用，例如强化石油回收和压裂作业。更确切地，本发明涉及一种用于处理地层的一部分的方法，并且尤其涉及一种用于回收石油和天然气的方法，其中采用优化的水溶性聚合物油包水乳液。
背景技术
水溶性聚合物广泛被用于石油和天然气回收方法，例如强化石油回收和压裂作业，以及钻井作业或完井(completion)作业。它们可以增加含水流体的粘度和/或降低在地层中注入所述流体期间发生的摩擦阻力水平。
油包水乳液是众所周知的水溶性聚合物形式，其用于包括石油和天然气工业的多种工业。油包水乳液的一个优点是它在相对低的粘度下含有相对高比例的聚合物。
WO2017/027319公开了一种油包水胶乳及其在油的回收中的用途。将该胶乳加入水溶液中以得到注入地层的流体。它可包含0至5重量％的多种添加剂。该文献没有教导，胶乳的油包水表面活性剂的量和水包油表面活性剂的量应当作为注入流体的盐的量的函数来调节。
EP 0030425公开了一种水溶性聚合物抗沉淀剂并将其注入地层中。该文献没有教导，表面活性剂的量应当作为注入流体的盐的量的函数来调节。
WO2017/027319和EP0030425没有教导使用具有0.5至6重量％的反转剂和具有大于1.2的反转剂/乳化剂质量比的乳液。
使用油包水乳液时的主要挑战之一是获得油包水乳液聚合物的有效且快速的效果，特别是在高盐度盐水中当盐(单和/或二价)浓度高时，或者当注入流体的流速高时，或者当流体的温度低时，或者当施加到流体的剪切速率低并且对乳液提供很少的能量和混合时，这通常是在石油和天然气回收方法中。
通常，油包水乳液的聚合物提供减阻和/或增粘效果，但也可提供絮凝和/或凝结效果。
存在改进用于石油和天然气回收方法的油包水乳液聚合物的性能的需要。申请人已经发现，通过调节表面活性剂包，可以大大提高油包水乳液的聚合物的性能，特别是当其中混合油包水的水含有盐时。
发明内容
本发明涉及一种通过使用水溶性聚合物的油包水乳液处理地层的一部分的方法，其中所述油包水乳液具有特定的反转剂与乳化剂比。
处理地层的一部分包括处理部分地层或处理整个地层。
更确切地说，本发明涉及一种处理地层的一部分的方法，其包括：
a.提供至少一种水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中所述反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2；
b.通过将油包水乳液加入含水流体中以形成注入流体来反转所述油包水乳液；
c.将注入流体引入地层的一部分。
具体实施方式
如本文所用，术语“水溶性聚合物”是指当与水适当混合时提供基本上没有不溶性颗粒的水溶液的聚合物。
质量比R是反转剂的质量与乳化剂的质量之比。当在油包水乳液中存在几种反转剂和/或几种乳化剂时，反转剂的质量是油包水乳液中存在的所有反转剂的质量的总和，并且乳化剂的质量是油包水乳液中存在的所有乳化剂的质量的总和。
在本发明中，术语“乳化剂”是指能够使油中的水乳化的试剂，并且“反转剂”是指能够使水中的油乳化的试剂。更准确地，认为反转剂是HLB高于或等于10的表面活性剂，并且乳化剂是HLB严格低于10的表面活性剂。
如Griffin在1949年所描述的，化合物的亲水-亲脂平衡(HLB)是通过计算分子的不同区域的值来确定其亲水或亲脂的程度的量度(Griffin WC,Classification ofSurface-Active Agents by HLB,Journal of the Society of Cosmetic Chemists,1949,1,pages 311-326)。
在本发明中，我们采用Griffin的方法，其基于计算以分子的化学基团为基础的值。Griffin指定了0到20之间的无量纲数，以提供有关水和油溶解度的信息。HLB值为10的物质分布在两相之间，使得亲水基团(分子量Mh)完全进入水中，而疏水烃基(分子量Mp)被吸附在非水相中。
物质的HLB值由总分子量M、亲水部分分子量Mh和疏水部分分子量Mp通过下式给出：
HLB＝20(Mh/Mp)
对于本发明至关重要的是质量比R大于1.2。在优选实施方案中，质量比R高于1.5，更优选高于1.8，更优选高于2，甚至更优选高于2.5，甚至更优选高于3，甚至更优选高于3.5，甚至更优选高于4。在优选实施方案中，质量比R低于10。
在石油和天然气工艺中，通常使用盐水(包括合成盐水、盐水和海水)来反转油包水乳液。通常，当在用于使油包水乳液反转的含水流体中存在更多的盐时，油包水乳液的聚合物的效率较低。当施加低剪切以反转(make down)乳液时，以及当流体的温度低时，也是这种情况。
在这些“加盐”(salted)条件下选择特定比率R是重要的，并且当含水流体包含大量盐(如盐水和高盐水)时特别重要。
盐水可含有一价和/或多价盐或其组合。盐的实例包括但不限于钠盐、锂盐、钾盐、镁盐、铝盐、铵盐、磷酸盐、硫酸盐、氯化物盐、氟化物盐、柠檬酸盐、乙酸盐、酒石酸盐、磷酸氢盐、水溶性无机盐、其他无机盐及其混合物。
盐水优选含有下列中的至少一种：氯化钠、氯化钙、溴化钠、溴化钙、溴化锌、甲酸钠和甲酸钾。
盐水可含有大于30.000ppm的盐，优选大于70.000ppm，甚至更优选大于100.000ppm。
除非另有说明，ppm是以重量计百万分之一。
根据本发明的特别优选的实施方案，
-当用于制备具有乳液的注入流体的含水流体是淡水或含有高达30.000ppm(≤30000ppm)的盐的盐水时，R比率大于1.2(>1.2)，
-当含水流体是含有大于30.000ppm(>3万ppm)至70.000ppm(≤7万ppm)的盐的盐水时，R比率大于1.8(>1.8)，
-当含水流体是含有大于70.000ppm(>7万ppm)至100.000ppm(≤10万ppm)的盐的盐水时，R比率大于2(>2)，
-当含水流体是含有大于100.000ppm(>10万ppm)至150.000ppm(≤15万ppm)的盐的盐水时，R比率大于2.5(>2.5)，
-当含水流体是含有大于150.000ppm(>15万ppm)至200.000ppm(≤20万ppm)的盐的盐水时，R比率大于3(>3)，
-当含水流体是含有大于200.000ppm(>20万ppm)至250.000ppm(≤25万ppm)的盐的盐水时，R比率大于3.5(>3.5)，并且
-当含水流体是含有大于250.000ppm(>25万ppm)的盐的盐水时，R比率大于4(>4)。
在特别优选的实施方案中，
-当用于制备具有乳液的注入流体的含水流体是淡水或含有高达30.000ppm的盐的盐水时，R比率大于2.5，
-当含水流体是含有大于30.000ppm至70.000ppm的盐的盐水时，R比率大于3，
-当含水流体是含有大于70.000ppm至100.000ppm的盐的盐水时，R比率大于3.5以上，优选大于4，
-当含水流体是含有大于100.000ppm至150.000ppm的盐的盐水时，R比率大于4，优选大于4.5，
-当含水流体是含有大于150.000ppm至200.000ppm的盐的盐水时，R比率优选大于4.2，优选大于5，
-当含水流体是含有大于200.000ppm至250.000ppm的盐的盐水时，R比率大于4.5，优选大于5.5，并且
-当含水流体是含有大于250.000ppm的盐的盐水时，R比率大于5，优选大于6。
如上所述，R比率小于10。
在一些实施方案中，其中油包水乳液被反转的含水流体含有大量的二价盐。更确切地，二价盐优选占含水流体的盐的总重量的大于8重量％，有时大于21重量％。
取决于油包水乳液的组成，比率R的选择也很重要。惊奇地发现，当根据本发明选择比率R时，以及当油包水乳液含有盐时，油包水乳液的聚合物的性能甚至更加得到改善。在这种情况下，本发明的油包水乳液即使在含有大量盐的盐水中也能产生非常好的性能。
根据本发明特别优选的实施方案，油包水乳液包含1-40重量％的盐，优选3-30重量％，更优选5-25重量％，甚至更优选7-17重量％的盐。
存在于油包水乳液中的盐可以是例如钠盐、锂盐、钾盐、镁盐、铝盐、铵盐、磷酸盐、硫酸盐、氯化物盐、氟化物盐、柠檬酸盐、乙酸盐、酒石酸盐、磷酸氢盐、水溶性无机盐、其他无机盐及其混合物。这些盐包括氯化钠、硫酸钠、溴化钠、氯化钙、硫酸铵、氯化铵、氯化锂、溴化锂、氯化钾、溴化钾、硫酸镁、硫酸铝、磷酸氢铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾及其混合物。优选氯化钠、氯化钙、氯化铵、硫酸铵，并更优选其混合物。
水溶性聚合物的油包水乳液
根据本发明的油包水乳液优选包含8-60重量％的水溶性聚合物，优选12-40重量％，更优选12-30重量％，甚至更优选12-25重量％。
水溶性聚合物可以是阴离子、非离子、阳离子或两性的。水溶性聚合物可通过聚合至少一种非离子单体和/或至少一种阴离子单体，和/或至少一种阳离子单体和/或至少一种两性离子单体而获得。
非离子单体优选选自包括丙烯酰胺；甲基丙烯酰胺；丙烯酰胺的N-单衍生物；甲基丙烯酰胺的N-单衍生物；丙烯酰胺的N,N衍生物；甲基丙烯酰胺的N,N衍生物；丙烯酸酯；和甲基丙烯酸酯的组。最优选的非离子单体是丙烯酰胺。
阴离子单体优选选自包括具有羧基官能的单体及其盐；具有磺酸官能的单体及其盐；具有膦酸官能的单体及其盐；乙烯基膦酸的组。它们包括例如丙烯酸、丙烯酰胺叔丁基磺酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸；其盐及其半酯。最优选的阴离子单体是丙烯酸、丙烯酰胺叔丁基磺酸(ATBS)及其盐。通常，盐是碱性盐、碱土金属盐或铵盐。
阳离子单体优选选自包括季胺化(quaternized)或成盐(salified)的丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)；季胺化或成盐的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)；二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)；丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(APTAC)；甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)的组。优选季胺化或成盐的丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。
具有疏水特性的单体也可用作制备水溶性聚合物的共聚单体，但基于总单体含量，浓度优选小于5重量％。它们优选选自包括具有烷基、芳烷基或乙氧基化链的(甲基)丙烯酸酯；具有烷基、芳烷基或二烷基链的(甲基)丙烯酰胺衍生物；阳离子烯丙基衍生物；阴离子或阳离子疏水(甲基)丙烯酰基衍生物；和带有疏水链的(甲基)丙烯酰胺阴离子或阳离子单体衍生物的组。最优选的是C8-C16溴烷基化的甲基丙烯酰胺。
也可以使用支化剂。这种试剂例如选自亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、乙二醇二丙烯酸酯、四烯丙基氯化铵聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙烯酰胺、丙烯酸氰基甲酯、丙烯酸乙烯氧基乙酯、甲基丙烯酸乙烯氧基酯、三烯丙基胺、甲醛、乙二醛、缩水甘油醚如乙二醇二缩水甘油醚以及环氧树脂及其混合物。
也可以使用自由基链转移剂，也称为链限制剂(chain limiter)。使用转移链剂特别有利于控制所得聚合物的分子量。作为转移剂的实例，可以参考甲醇、异丙醇、次磷酸钠、2-巯基乙醇和甲代烯丙基磺酸钠及其混合物。本领域技术人员将以已知的方式调节支化剂和任选的转移剂的量。
根据本发明，水溶性聚合物可以后水解。后水解是聚合物聚合后对所述聚合物进行的反应。有利地，该步骤由优选地非离子单体的可水解官能团，更优选酰胺或酯官能团，与水解剂的反应构成。该水解剂可以是酶、离子交换树脂或碱金属。优选地，水解剂是布朗斯台德碱。在该后水解过程中，羧基官能团的数量增加。
实际上，碱与聚合物中存在的酰胺或酯官能团之间的反应产生羧基。
根据本发明，水溶性聚合物可具有线性、支化、星形、梳形结构或受控的分子量多分散性。这些性质可以通过选择引发剂、转移剂、聚合技术，例如称为RAFT(通过加成-断裂的可逆的链转移)、NMP(氮氧化物介导的聚合)或ATRP(原子转移自由基聚合)的受控自由基聚合，结构单体的结合，浓度......来获得。本领域技术人员的一般知识允许他制备具有这些类型结构之一的水溶性聚合物。当具有特定形态时，本发明的聚合物保持水溶性。
当水溶性聚合物是阴离子时，阴离子度优选为1-60mol％，优选5-40mol％，更优选19-31mol％。当水溶性聚合物是阳离子时，阳离子度优选为1-100mol％，优选5-60mol％，更优选10-40mol％，甚至更优选15-30mol％。
水溶性聚合物优选为：
-通过80-95mol％的丙烯酰胺和5-20mol％的丙烯酰胺叔丁基磺酸(ATBS)和/或其盐聚合获得的共聚物，或
-通过70-85mol％的丙烯酰胺和15-30mol％的季胺化或成盐的丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)聚合获得的共聚物，或
-通过69-81mol％的丙烯酰胺和19-31mol％的丙烯酸和/或其盐聚合获得的共聚物。
根据本发明的水溶性聚合物优选具有1百万至3千万g/mol，更优选5百万至3千万g/mol的重量平均分子量。
根据本发明的“重均分子量”由固有粘度(intrinsic viscosity)决定。固有粘度可以通过本领域技术人员已知的方法测量，特别是可以通过图解方法从不同浓度的比浓粘度(reduced viscosity)值计算，该方法由绘制比浓粘度值(在纵坐标轴上)与浓度的关系(在横坐标轴)并将曲线外推至零浓度构成。固有粘度值从纵轴或使用最小二乘法读取。然后可以通过众所周知的Mark-Houwink方程确定重均分子量：
[η]＝K Mα
[η]表示通过溶液粘度测量方法测定的聚合物的固有粘度，
K表示经验常数，
M表示聚合物的分子量
α表示Mark-Houwink系数
α和K取决于特定的聚合物-溶剂体系
用于制备本发明的油包水乳液的油可以是矿物油、植物油、合成油或这些油中的几种的混合物。矿物油的实例是含有脂族型、环烃型、链烷烃型、异链烷烃型、环烷烃型或萘基型饱和烃的矿物油。合成油的实例是氢化聚癸烯或氢化聚异丁烯；一种酯，如硬脂酸辛酯或油酸丁酯。埃克森美孚的
产品是合适的油。
通常，聚合期间水相与油相的重量比优选为50/50至90/10，更优选70/30至80/20。
步骤a的油包水乳液优选包含12-24重量％的油，更优选15-22重量％。
步骤a的油包水乳液优选包含30-55重量％的水，更优选35-48重量％。
反转剂是HLB值大于或等于10的表面活性剂。作为这种反转剂的实例，可以参考乙氧基化山梨糖醇酯，例如以20当量环氧乙烷(EO 20)乙氧基化的脱水山梨糖醇油酸酯、以20mol环氧乙烷聚乙氧基化的脱水山梨糖醇月桂酸酯，以40mol环氧乙烷聚乙氧基化的蓖麻油，十乙氧基化油酸癸醇，七乙氧基化月桂醇，或以20mol环氧乙烷聚乙氧基化的脱水山梨糖醇单月桂酸酯。反转剂也可以是聚氧乙烯烷基酚；聚氧乙烯(10摩尔)十六烷基醚；聚氧乙烯烷基芳基醚；季铵衍生物；油酸钾；N-十六烷基-N-乙基吗啉乙基硫酸盐；月桂基硫酸钠；高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合产物，如油醇与10个环氧乙烷单元的反应产物；烷基酚与环氧乙烷的缩合产物，如异辛基酚与12个环氧乙烷单元的反应产物；高级脂肪酸胺与五个或更多个环氧乙烷单元的缩合产物；环氧乙烷三羟甲基苯酚；多元醇部分高级脂肪酸酯及其内酸酐(如甘露醇酐和山梨糖醇酐)的环氧乙烷缩合产物；氧化胺；烷基聚葡萄糖苷；葡糖酰胺；磷酸酯或烷基苯磺酸盐；水溶性聚合物表面活性剂。
在一个优选的实施方案中，反转剂是乙氧基化壬基酚，优选具有4-10个乙氧基化；乙氧基/丙氧基醇，优选具有C12-C25乙氧基/丙氧基化；或乙氧基化的十三烷醇；或乙氧基/丙氧基脂肪醇。
油包水乳液可含有至少两种反转剂，优选至少三种反转剂，甚至更优选至少四种反转剂。
乳化剂是HLB值低于10的表面活性剂。作为这种乳化剂的实例，可以参考表面活性剂聚合物，例如分子量为1000至3000的聚酯；聚(异丁烯基)琥珀酸或其酸酐与聚乙二醇之间的缩合产物；分子量为2500至3500的嵌段共聚物，例如以
名称出售的那些；脱水山梨糖醇提取物，例如脱水山梨糖醇单油酸酯、脱水山梨糖醇异硬脂酸酯或脱水山梨糖醇倍半油酸酯、聚乙氧基化脱水山梨糖醇酯、或二乙氧基化油基十六醇或四乙氧基化月桂基丙烯酸酯；高级脂肪醇与环氧乙烷的产物缩合物，如油醇与2个环氧乙烷单元的反应产物；烷基酚和环氧乙烷的缩合产物，例如壬基酚与4个环氧乙烷单元的反应产物。
511、甜菜碱产品和乙氧基化胺等产品也是乳化剂的理想选择。
在一个优选实施方案中，乳化剂是脱水山梨糖醇单油酸酯、聚乙氧基化脱水山梨糖醇酯或妥尔油脂肪酸二乙醇胺。
油包水乳液可含有至少两种乳化剂、优选至少三种乳化剂、甚至更优选至少四种乳化剂。
在聚合反应结束时，也可以将所得乳液稀释或浓缩。稀释通常通过在油包水乳液中加入水来进行。可以例如通过蒸馏浓缩所得乳液。
在本发明的上下文中，步骤a的油包水乳液优选含有0.5重量％-10重量％的乳化剂，和0.5重量％-16重量％的反转剂，更优选0.6％-16％的反转剂。并且在任何情况下，质量比R高于1.2。
步骤a的油包水乳液优选包含0.8-2重量％的至少一种乳化剂，优选1-2％。
步骤a的油包水乳液优选包含0.5-6重量％的至少一种反转剂，更优选0.6-6％，甚至更优选1-6％，甚至更优选2-6％，并且甚至更优选3-6％。
如前所述，取决于油包水乳液的组成，比率R的选择也很重要。令人惊奇地发现，当根据本发明选择比率R时，以及当油包水乳液含有盐时，油包水乳液的聚合物的性能得到进一步改善。
如上所述，油包水乳液优选含有1-40重量％的盐，更优选3-30重量％，甚至更优选5-25重量％，甚至更优选7-17重量％的盐。
可以根据本领域技术人员已知的任意方法制备油包水乳液。通常，将包含单体和乳化剂的水溶液在油相中乳化。然后，通过添加自由基引发剂进行聚合。可以参考氧化还原对，氧化剂中的氢过氧化枯烯、叔丁基羟基过氧化物或过硫酸盐，还原剂中的亚硫酸钠、偏亚硫酸氢钠和莫尔盐。也可以使用偶氮化合物如2,2'-偶氮二(异丁腈)和2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐。
通常，聚合通常在等温，绝热或在受控温度下进行。也就是说温度保持恒定，通常在10到60℃之间(等温线)，或者温度保持自然增加(绝热)，在这种情况下，反应通常在低于10℃的温度下开始并且最终温度通常高于50℃，或者最后温度增加是可控的，以便在等温曲线和绝热曲线之间具有温度曲线。
通常，在聚合反应结束时，优选在低于50℃的温度下加入反转剂。
在本发明的一个非常优选的实施方案中
-质量比R大于2，优选大于2.5，甚至更优选大于3，并且
-步骤b的含水流体是含有大于30.000ppm的盐的盐水，优选大于70.000ppm，甚至更优选大于100.000ppm，并且
-油包水乳液包含1-40重量％的盐，优选3-30重量％，更优选5-25重量％，甚至更优选7-17重量％的盐。
在本发明的一个非常优选的实施方案中，油包水乳液包含：
-12-25重量％的水溶性聚合物；
-7-17重量％的盐，优选氯化钠、氯化铵和硫酸铵中的任意一种或多种；
-0.8-2重量％的至少一种乳化剂，优选至少两种乳化剂；
-3-6重量％的至少一种反转剂，优选至少两种反转剂；
-12-24重量％，优选15-22重量％的油；
-30-55重量％，优选35-48重量％的水；
总量为100重量％。
在本发明的一个甚至更优选的实施方案中，油包水乳液包含：
-12-25重量％的水溶性聚合物；
-7-17重量％的盐，优选氯化钠、氯化铵和硫酸铵中的任意一种或多种；
-0.8-2重量％的至少一种乳化剂，优选至少两种乳化剂；
-3-6重量％的至少一种反转剂，优选至少两种反转剂；
-12-24重量％，优选15-22重量％的油；
-30-55重量％，优选35-48重量％的水；
总量为100重量％；
其中水溶性聚合物是下列其中之一
-通过80-95mol％丙烯酰胺和5-20mol％丙烯酰胺叔丁基磺酸(ATBS)和/或其盐聚合获得的共聚物，或
-通过70-85mol％的丙烯酰胺和15-30mol％的季胺化或成盐的丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)聚合获得的共聚物，或
-通过69-81mol％的丙烯酰胺和19-31mol％的丙烯酸和/或其盐聚合获得的共聚物。
使用方法
在本发明的方法中，注入流体通过在水或盐水中添加至少本发明的油包水乳液来制备。水溶性聚合物被释放并溶解在注入流体中。注入流体包含水溶性聚合物，其量优选为0.0005重量％至1重量％。水溶性聚合物的量根据石油和天然气回收方法、地层中的条件(例如盐度和/或温度)和预期结果而变化。
注入流体还可以包含其他组分，例如碱性试剂、表面活性剂、支撑剂、杀生物剂、腐蚀抑制剂、酸、阻垢剂、粘土溶胀抑制剂、瓜尔胶、瓜尔胶衍生物、交联剂如锆、钛酸盐或硼酸盐化合物，这取决于石油和天然气回收方法的性质。
本发明的方法可以是任何地下处理，其中水溶性聚合物用于增加含水注入流体的粘度和/或降低在地层中注入所述流体期间发生的摩擦阻力水平。这种地下处理包括但不限于钻井作业，增产处理诸如压裂作业、完井作业和通过聚合物驱油(polymer flooding)的强化石油回收方法。
本发明的油包水乳液特别适用于压裂作业，以及通过聚合物驱油的强化石油回收方法。
本发明还提供一种压裂方法，其包括：
a.提供水溶性聚合物的水包油乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2；
b.通过将油包水乳液加入含水流体中以形成注入流体来反转油包水乳液；
c.任选地，将至少一种支撑剂添加到注入流体中；
d.将注入流体引入地层的一部分中；
e.用注入流体压裂该地层的该部分；
f.回收天然气、石油和含水流体的混合物。
本发明还提供了一种通过聚合物驱油的强化石油回收方法，其包括：
a.提供水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2；
b.通过将油包水乳液加入含水流体中以形成注入流体来反转油包水乳液；
c.将注入流体引入地层的一部分中；
d.用注入流体淹没地层的该部分；
e.回收石油、天然气和含水流体的混合物。
可以有利地用文献US 8,383,560的装置和方法制备本发明的乳液，其中用多重静态混合器装置连续溶解该乳液。
本发明还提供了一种水处理方法，其包括提供水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2；通过将油包水乳液加入含水流体中以形成流体来反转油包水乳液，并用所述流体处理待处理的水。待处理的水包括市政水处理和工业废水处理。
本发明还提供污泥和矿物废物处理方法，其包括提供水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2；通过将油包水乳液加入含水流体中以形成流体来反转油包水乳液，并用所述流体处理污泥和矿物废物。污泥和矿物废物处理包括污泥处理，矿物工业和煤炭工业的尾矿(tailings)处理。
本发明还提供了一种输送含水流体的方法，其包括提供水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中反转剂总量与乳化剂总量的质量比R高于1.2；通过将油包水乳液加入含水流体中以形成流体来反转油包水乳液，并用所述流体处理含水流体。含水流体包括管道中的水输送、固体颗粒的含水悬浮液，例如废物或矿物废物或管道中的污泥输送。
通过参考以下实施例进一步描述本发明。以下实施例仅仅是对本发明的说明，而不旨在限制本发明。除非另有说明，否则所有百分比均以重量计(重量％)。
实施例
油包水乳液的制备
与乳液的重量相比，根据实施例1-33的油包水乳液的各组分的量以重量百分比给出。
实施例1(对比例)-油包水30％活性聚合物
以50.81重量％的丙烯酰胺溶液(浓度为50重量％)、4.54重量％的丙烯酸、9.63重量％的25％NaOH溶液、10.55重量％的去离子水和0.02重量％的Versenex 80制备水相。
以20.72重量％的量的油(
D100 S)，以及下列乳化剂来制备油相；1.16重量％的
511(妥尔油脂肪酸二乙醇胺)、0.16重量％的80(脱水山梨糖醇单油酸酯)和0.23重量％的
81(脱水山梨糖醇单油酸酯5EO)。
将水相加入油相中并混合，形成乳液。将所得乳液用氮气喷射(sparged)30分钟，同时将温度平衡至25℃，此时将0.002重量％的过氧化物加入到乳液中，并且将0.75重量％的偏亚硫酸氢钠(SMBS)溶液(0.05重量％)以0.1毫升/分钟的速率加入分散体中。将聚合温度控制在38℃至42℃之间约90分钟。通过以1.0毫升/分钟的速率加入0.248重量％偏亚硫酸氢钠(SMBS)(0.05重量％)溶液来清除残余单体。获得含有30％丙烯酰胺和丙烯酸钠的活性共聚物的油包水聚合物乳液。
将1.18重量％的反转剂(
LF400，EO/PO脂肪醇)加入油包水聚合物乳液中，以帮助使用时的反转(make-down on use)。质量比R为1.06。
实施例2(对比例)-15％活性聚合物
以22.45重量％的丙烯酰胺溶液(浓度为50重量％)、3.35重量％的丙烯酸、7.15重量％的25％NaOH溶液、44.63重量％的去离子水和0.02重量％的Versenex 80制备水相。
以18.73重量％的量的油(
D100 S)，以及下列乳化剂来制备油相；1.16重量％的
511(妥尔油脂肪酸二乙醇胺)、0.16重量％的
80(脱水山梨糖醇单油酸酯)和0.23重量％的
81(脱水山梨糖醇单油酸酯5EO)。
将水相加入油相中并混合，形成乳液。将所得乳液用氮气喷射(sparged)30分钟，同时将温度平衡至25℃，此时将0.002重量％的过氧化物加入到乳液中，并且将0.75重量％的偏亚硫酸氢钠(SMBS)溶液(0.05重量％)以0.1毫升/分钟的速率加入分散体中。将聚合温度控制在38℃至42℃之间约90分钟。通过以1.0毫升/分钟的速率加入0.318重量％偏亚硫酸氢钠(SMBS)(0.05重量％)溶液来清除残余单体。获得含有15％丙烯酰胺和丙烯酸钠的活性共聚物的油包水聚合物乳液。
将1.05重量％的反转剂(
LF400，EO/PO脂肪醇)加入油包水聚合物乳液中，以帮助在使用时的反转。质量比R为1.06。
实施例3(对比例)-30％活性聚合物
除反转剂不是
LF400，而是
NP8，壬基酚聚乙二醇醚(8EO)以外，与对比例1中制造的油包水相同。
实施例4(对比例)-15％活性聚合物
除反转剂不是LF400，而是
NP8，壬基酚聚乙二醇醚(8EO)以外，与对比例2中制造的油包水相同。
以根据本发明的质量比R制备以下实施例。根据与实施例1相同的方法制备根据本发明的实施例5至11，不同之处在于加入更大量的
LF400作为反转剂。根据与实施例2相同的方法制备实施例12至17，不同之处在于加入更大量的
LF400。根据与实施例3相同的方法制备实施例18至25，不同之处在于加入更大量的
NP8。根据与实施例4相同的方法制备实施例26至33，不同之处在于加入更大量的
NP 8。表1公开了所有实施例1-33的质量比R。
表1：油包水乳液的质量比R
摩擦流动回路测试
摩擦流动回路由1/4英寸(1英寸＝2.54厘米)外径的不锈钢管构成，其总长度为20英尺。将测试溶液从锥形的5升储液器的底部泵出。溶液流过管道并返回到储液器中。使用配备有变速驱动器的三缸泵实现流动。
在储样瓶中制备4升淡水或盐水(例如合成盐水或海水)，启动泵并设定流速为1.5gal/min(1US gal＝3.78541升)。将盐溶液再循环直至温度在25℃达到平衡并达到稳定的压差。该压力记录为淡水或海水或盐水的“初始压力”。
用注射器将试验量的纯净的油包水乳液聚合物快速注入含有淡水或海水或盐水的样品贮存器中，并启动计时器。剂量记录为：油包水乳液加仑数/千加仑淡水或海水或盐水(gpt)。在5分钟内每秒记录一次压力。在给定时间't'的摩擦降低百分比(％FRt)使用以下方程式用初始压降ΔPi和时间t处的压降ΔPt计算：
实施例的海水包含水和3重量％的NaCl，0.3重量％的CaCl2。
结果
具有
LF400的30重量％的活性聚合物的油包水乳液的结果显示在表2中。剂量是每千加仑使用的油包水乳液的量的加仑数，并且活性剂量是作为淡水或海水或7重量％的NaCl盐水的重量百分比所使用的聚合物的量。
表2：依赖于油包水乳液的摩擦降低
具有LF400的15重量％的活性聚合物的油包水乳液的结果显示在表3中。剂量是每千加仑使用的油包水乳液的量的加仑数，并且活性剂量是作为淡水或海水或7重量％的NaCl盐水的重量百分比所使用的聚合物的量。
表3：依赖于油包水乳液的摩擦降低
具有30重量％的活性聚合物
NP 8的油包水乳液的结果显示在表4中。剂量是每千加仑使用的油包水乳液的量的加仑数，并且活性剂量是作为淡水或海水、7重量％的NaCl盐水、9重量％的CaCl2盐水、API盐水(8.5重量％NaCl+2.5重量％CaCl2)以及2x API盐水(17重量％NaCl+5重量％CaCl2)的重量百分比所使用的聚合物的量。
表4：依赖于油包水乳液的摩擦降低
具有15重量％的活性聚合物
NP 8的油包水乳液的结果显示在表5中。剂量是每千加仑使用的油包水乳液的量的加仑数，并且活性剂量是作为淡水或海水、7重量％的NaCl盐水、9重量％的CaCl2盐水以及API盐水的重量百分比所使用的聚合物的量。
表5：依赖于油包水乳液的摩擦降低
结果表明，当质量比R(反转剂总量相对于乳化剂总量)增加时，摩擦降低的性能得到改善。当盐浓度增加时，摩擦降低的性能减少。然而，当根据本发明的范围选择和调整质量比R时，即使在盐水和高盐水中也可以获得非常好的摩擦性能。相反，现有技术(实施例1至4)的油包水乳液非常有限，并且在盐水中不提供良好的摩擦性能。
Claims (18)
1.一种处理地层的一部分的方法，其包括：
a.提供至少一种水溶性聚合物的油包水乳液，所述乳液包含至少一种反转剂和至少一种乳化剂，其中所述反转剂的总量与所述乳化剂的总量的质量比R高于1.2，
其中所述油包水乳液含有0.5重量％-6重量％的反转剂；
b.通过将油包水乳液加入含水流体中以形成注入流体来反转所述油包水乳液；
c.将注入流体引入地层的一部分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，质量比R高于1.5，优选高于1.8，更优选高于2，甚至更优选高于2.5，甚至更优选高于3，甚至更优选高于3.5，甚至更优选高于4。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，
-当步骤b的含水流体是淡水或含有高达30.000ppm的盐的盐水时，R比率高于1.2，
-当步骤b的含水流体是包含30.000ppm至70.000ppm的盐的盐水时，R比率高于1.8，
-当步骤b的含水流体是包含70.000ppm至100.000ppm的盐的盐水时，R比率高于2，
-当步骤b的含水流体是包含100.000ppm至150.000ppm的盐的盐水时，R比率高于2.5，
-当步骤b的含水流体是包含150.000ppm至200.000ppm的盐的盐水时，R比率高于3，
-当步骤b的含水流体是包含200.000ppm至250.000ppm的盐的盐水时，R比率高于3.5，并且，
-当步骤b的含水流体是包含超过250.000ppm的盐的盐水时，R比率高于4。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，
-当步骤b的含水流体是淡水或含有高达30.000ppm的盐的盐水时，R比率高于2.5，
-当步骤b的含水流体是包含30.000ppm至70.000ppm的盐的盐水时，R比率高于3，
-当步骤b的含水流体是包含70.000ppm至100.000ppm的盐的盐水时，R比率高于3.5，优选高于4，
-当步骤b的含水流体是包含100.000ppm至150.000ppm的盐的盐水时，R比率高于4，优选高于4.5，
-当步骤b的含水流体是包含150.000ppm至200.000ppm的盐的盐水时，R比率高于4.2，优选高于5，
-当步骤b的含水流体是包含200.000ppm至250.000ppm的盐的盐水时，R比率高于4.5，优选高于5.5，并且
-当步骤b的含水流体是包含超过250.000ppm的盐的盐水时，R比率高于5，优选高于6。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，油包水乳液包含1-40重量％的盐，优选3-30重量％，更优选5-25重量％，甚至更优选7-17重量％的盐。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，油包水乳液包含至少一种盐，其选自由钠盐、锂盐、钾盐、镁盐、铝盐、铵盐、磷酸盐、硫酸盐、氯化物盐、氟化物盐、柠檬酸盐、乙酸盐、酒石酸盐、磷酸氢盐、水溶性无机盐、其他无机盐及其混合物组成的组。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，油包水乳液包含8-60重量％的水溶性聚合物，优选12-40重量％，更优选12-30重量％，更优选12-25重量％。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，反转剂选自由下列组成的组：乙氧基化壬基酚，优选具有4-10个乙氧基化；乙氧基/丙氧基醇，优选具有C12至C25乙氧基/丙氧基化；乙氧基化的十三醇；和乙氧基/丙氧基脂肪醇。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，乳化剂选自由脱水山梨糖醇单油酸酯、聚乙氧基化脱水山梨糖醇酯和妥尔油脂肪酸二乙醇胺组成的组。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，油包水乳液含有0.8-2重量％的至少一种乳化剂，和0.6-6重量％的至少一种反转剂。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，水溶性聚合物通过聚合至少一种非离子单体获得，所述非离子单体选自由丙烯酰胺；甲基丙烯酰胺；丙烯酰胺的N-单衍生物；甲基丙烯酰胺的N-单衍生物；丙烯酰胺的N,N衍生物；甲基丙烯酰胺的N,N衍生物；丙烯酸酯；和甲基丙烯酸酯组成的组；优选丙烯酰胺。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，水溶性聚合物通过聚合至少一种阴离子单体获得，所述阴离子单体选自由丙烯酸、丙烯酰胺叔丁基磺酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、其盐及其半酯组成的组，优选选自由丙烯酸、丙烯酰胺叔丁基磺酸(ATBS)及其盐组成的组。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，水溶性聚合物通过聚合至少一种阳离子单体获得，所述阳离子单体选自包括季胺化或成盐的丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)；季胺化或成盐的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)；二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)；丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(APTAC)；以及甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)的组。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，水溶性聚合物是阴离子聚合物，其阴离子度为1-60mol％，优选5-40mol％，或阳离子聚合物，阳离子度为1-100mol％，优选5-60mol％，更优选10-40mol％。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，油包水乳液包括：
-12-25重量％的水溶性聚合物；
-7-17重量％的盐，优选氯化钠、氯化铵和硫酸铵中的任意一种或多种；
-0.8-2重量％的至少一种乳化剂，优选至少两种乳化剂；
-3-6重量％的至少一种反转剂，优选至少两种反转剂；
-12-24重量％，优选15-22重量％的油；
-30-55重量％，优选35-48重量％的水；
总量为100重量％。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述水溶性聚合物为：
-通过80-95mol％的丙烯酰胺和5-20mol％的丙烯酰胺叔丁基磺酸(ATBS)和/或其盐聚合获得的共聚物，或
-通过70-85mol％的丙烯酰胺和15-30mol％的季胺化或成盐的丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)聚合获得的共聚物，或
-通过69-81mol％的丙烯酰胺和19-31mol％的丙烯酸和/或其盐聚合获得的共聚物。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中其还包括：
d.任选地在步骤b和c之间向注入流体中添加至少一种支撑剂；
e.用注入流体压裂地层的一部分；
f.回收天然气、石油和含水流体的混合物。
18.根据权利要求1-16中任一项所述的方法，其中其还包括：
d.用注入流体淹没地层的一部分；
e.回收天然气、石油和含水流体的混合物。
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