CN110791249A - 一种双组分聚氨酯密封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分聚氨酯密封胶,包括A组分和B组分混合而成,所述A组分和B组分中,其特征在于,按重量百分比计算,保证如下组分:所述A组分包括:聚氨酯预聚物树脂30‑60%;补强型填料10‑30%;其他无机填料10~30%;催化剂0.05‑0.5%;其他添加剂0.05‑0.5%;所述B组分包括:含活泼氢化合物10‑60%;补强型填料10‑30%;催化剂0.05‑0.5%;其他添加剂0.05‑0.5%。本发明的固化速率更快且可调,比如30分钟达到表干及整个胶层均匀固化成型,8小时后可以达到具有足够初粘力且机械强度高(相比于硅烷改性的密封胶,可以高出大于30%的强度,并且操作时间可控,固化反应更均匀。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯密封胶技术领域,具体涉及一种双组分聚氨酯密封胶。
背景技术
聚氨酯密封胶是以聚氨酯预聚物树脂为基体,加入填料、增塑剂、催化剂等原料混合而成的膏状体,具有弹性好、机械强度高、粘接及密封性好,以及优良的耐高低温、耐化学性等综合性能,被广泛应用在交通、建筑等许多工业领域。其中,单组份聚氨酯密封胶因为工艺相对简单使用方便,应用也最为广泛。
单组份聚氨酯密封胶的固化是于空气中的水分反应,当胶层表面与水分反应后,会形成较为致密的固化层,随着固化反应的进行,致密固化层越来越厚,逐渐影响空气中水分的渗入,因此,导致固化速率越来越慢,尤其对于胶层较厚的体系,往往会影响后续工艺的进行。相比之下,双组份聚氨酯密封胶的优点是固化反应不依赖外界的水分,因而大大加快反应速度,胶层固化反应均匀,可以迅速建立粘接强度,尤其适用于胶层较厚的粘接密封场合。
常用的密封胶一般以黑色和白色居多,不论黑色或者白色密封胶,都有补强的要求。补强的作用包括赋予产品较高的拉伸强度、伸长率、弹性、硬度、耐热性等。在配方上,通过选择合适的炭黑或者白炭黑填料,起到胶体增强的作用。
目前常见的聚氨酯密封胶专利,大多集中在单组份体系,涉及到双组份体系的较少,尤其是所得密封胶具有固化速率快、强度高、操作时间可控、固化反应均匀等较强实用性特点的并不多见。较为接近的是经硅氧烷改性的双组分聚氨酯密封胶(如CN101838513B),相比而言,因为其在主体树脂结构上引入了硅氧烷结构,导致力学性能明显下降。更为重要的是,其生产工艺更加复杂,原料的成本也明显增加,因此大大增加了产品的价格继而削弱了其在市场上的竞争力。
发明内容
为了解决现有的单组份聚氨酯密封胶层固化慢、胶层强度建立需要很长时间的现实问题,尤其是对于胶层深的场合如填塞式结构,本发明的目的之一在于提供一种固化速率快,机械粘接强度高的双组分聚氨酯密封胶。
本发明的目的之二在于提供所述双组分聚氨酯密封胶的制备方法。
为了实现本发明的目的之一,所采用的技术方案是:
一种双组分聚氨酯密封胶,包括A组分和B组分混合而成,所述A组分和B组分中,按重量百分比计算,保证如下组分:
所述A组分包括:
聚氨酯预聚物树脂30-60%;
增塑剂10-40%
补强型填料10-30%;
其他无机填料10~30%;
催化剂0.05-0.5%;
其他添加剂0.05-0.5%;
所述B组分包括:
含活泼氢化合物10-60%;
增塑剂10-60%
补强型填料10-30%;
催化剂0.05-0.5%;
其他添加剂0.05-0.5%。
在本发明的一个优选实施例中,所述聚氨酯预聚物树脂由以下组分预先合成,按重量百分比计算,包括:
多元醇(官能度2-3)30-80份;
多官能度异氰酸酯20-40份;
催化剂0.05-0.5份。
在本发明的一个优选实施例中,所述多元醇包括聚醚多元醇(官能度2-3,分子量2000-12000)、聚酯多元醇(官能度2,分子量500-4000)、聚丁二烯二醇、聚四氢呋喃二醇或基于前述任意一种多元醇的改性多元醇中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述多官能度异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述补强型填料包括炭黑或白炭黑中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述含活泼氢化合物包括聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、蓖麻油、大豆油、常温下呈液态的聚酯二醇或水中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述增塑剂包括:邻苯二甲酸酯类如邻苯二甲酸酯二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、磷酸酯类如磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TBP)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述其他添加剂包括抗紫外光剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述其他无机填料包括碳酸钙、高岭土或钛白粉中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中,所述催化剂包括:三亚甲基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙烯三胺、二甲基十六胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、N-乙基***啉或改叔胺类催化剂中的任意一种或多种。
为了实现本发明的目的之二,所采用的技术方案是:
一种双组分聚氨酯密封胶的制备方法,包括如下步骤:
A组分预聚步骤:
在容器内加入所述多元醇后升温至100℃后真空脱水后降温(真空脱水时间约2小时),在不高于80℃的温度下边搅拌边加入所述多官能度异氰酸酯,氮气保护反应下(氮气保护反应时间约1小时)得到所述聚氨酯预聚物树脂待用;
A组分密封胶体制备步骤:
将所述聚氨酯预聚物树脂、真空烘箱干燥好的所述补强型填料、所述其他无机填料以及真空脱水的所述增塑剂搅拌混匀,继续搅拌(约10分钟)后加入所述其他添加剂继续搅拌(约5分钟),在氮气保护下密封包装,即得外观粘稠质地均匀的所述A组分胶体;
将所述含活泼氢化合物、真空烘箱干燥好的所述补强型填料、以及真空脱水的所述增塑剂搅拌混匀,继续搅拌(约10分钟)后加入所述其他添加剂继续搅拌(约5分钟),在氮气保护下密封包装,即得外观粘稠质地均匀的所述B组分胶体。
本发明的有益效果在于:
本发明的固化速率更快且可调,比如30分钟达到表干及整个胶层均匀固化成型,8小时后可以达到具有足够初粘力且机械强度高(相比于硅烷改性的密封胶,可以高出大于30%的强度,并且操作时间可控,固化反应更均匀。
具体实施方式
本发明的主要原理在于:利用A组份聚氨酯预聚物树脂所含的NCO基团,与B组份的羟基(-OH)基团,在充分混合和催化剂存在的情况下,达到快速、均匀反应的目的。配方中各组分协同发挥作用:预聚物树脂的结构赋予产品基本性能和粘接性;补强填料起到补强作用,过少作用不明显,过多体系粘度过大;催化剂用来调节反应速率,赋予产品可行的操作工艺。
以下通过实施例进一步详细说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
步骤一:A组份聚氨酯预聚物树脂的合成:在三口烧瓶中加入800克三官能度聚醚(羟值35),分子量为2000官能度为2的聚醚(PPG2000)40克搅拌升温至100℃真空脱水2小时,然后去真空,边搅拌边加入90克二苯基甲烷二异氰酸酯,保持反应1小时后得到聚氨酯预聚物树脂1。
步骤二:A组份胶体的制备:将聚氨酯预聚物树脂1计35份,与经脱水处理的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)25份、炭黑20份,碳酸钙20份,在双行星搅拌釜中混合均匀后,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入各占总量0.05%重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,密封包装,即得外观粘稠质地均匀的A组分聚氨酯胶体。
步骤三:B组份胶体的制备:将脱水处理的分子量为2000官能度为2的聚醚(PPG2000)40份、以及真空脱水的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)20份,在双行星搅拌釜中缓慢搅拌均匀后,加入真空烘箱干燥的炭黑20份,碳酸钙20份,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入总量0.05%的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,即得外观粘稠质地均匀的聚氨酯密封胶的B组分胶体。
实施例2
步骤一:A组份聚氨酯预聚物树脂的合成:在三口烧瓶中加入1000克三官能度聚醚(羟值35),分子量为1000官能度为2的聚醚(PPG1000)40克搅拌升温至110℃真空脱水2小时,然后去真空,边搅拌边加入105克二苯基甲烷二异氰酸酯,保持反应1小时后得到聚氨酯预聚物树脂2。
步骤二:A组份胶体的制备:将聚氨酯预聚物树脂1计33份,与经脱水处理的阻燃增塑剂磷酸三乙酯(TEP)28份、炭黑21份,碳酸钙18份,在双行星搅拌釜中混合均匀后,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入各占总量0.05%重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,密封包装,即得外观粘稠质地均匀的A组分聚氨酯胶体。
步骤三:B组份胶体的制备:将脱水处理的分子量为1000官能度为2的聚醚(PPG1000),27份、以及真空脱水的增塑剂阻燃增塑剂磷酸三乙酯(TEP)23份,在双行星搅拌釜中缓慢搅拌均匀后,加入真空烘箱干燥的炭黑20份,碳酸钙20份,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入总量0.05%的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,即得外观粘稠质地均匀的聚氨酯密封胶的B组分胶体。
实施例3
步骤一:A组份聚氨酯预聚物树脂的合成:同实施例1中的聚氨酯预聚物树脂1。
步骤二:A组份胶体的制备:将聚氨酯预聚物树脂1计35份,与经脱水处理的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)25份、白炭黑20份,碳酸钙20份,在双行星搅拌釜中混合均匀后,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入各占总量0.05%重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,密封包装,即得外观粘稠质地均匀的A组分聚氨酯胶体。
步骤三:B组份胶体的制备:将去离子水3份、以及真空脱水的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)50份,在双行星搅拌釜中缓慢搅拌均匀后,加入真空烘箱干燥的白炭黑20份,碳酸钙20份,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入总量0.05%的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,即得外观粘稠质地均匀的聚氨酯密封胶的B组分胶体。
实施例4
步骤一:A组份聚氨酯预聚物树脂的合成:同实施例1中的聚氨酯预聚物树脂1。
步骤二:A组份胶体的制备:将聚氨酯预聚物树脂1计35份,与经脱水处理的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)25份、白炭黑20份,碳酸钙20份,在双行星搅拌釜中混合均匀后,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入各占总量0.05%重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,密封包装,即得外观粘稠质地均匀的A组分聚氨酯胶体。
步骤三:B组份胶体的制备:将去离子水3份、以及真空脱水的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),50份,在双行星搅拌釜中缓慢搅拌均匀后,加入真空烘箱干燥的白炭黑20份,碳酸钙20份,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入总量0.1%的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,即得外观粘稠质地均匀的聚氨酯密封胶的B组分胶体。
实施例5
步骤一:A组份聚氨酯预聚物树脂的合成:同实施例1中的聚氨酯预聚物树脂1。
步骤二:A组份胶体的制备:将聚氨酯预聚物树脂1计35份,与经脱水处理的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)25份、白炭黑5份,碳酸钙35份在双行星搅拌釜中混合均匀后,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入各占总量0.05%重量份的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,密封包装,即得外观粘稠质地均匀的A组分聚氨酯胶体。
步骤三:B组份胶体的制备:将去离子水3份、以及真空脱水的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)50份,在双行星搅拌釜中缓慢搅拌均匀后,加入真空烘箱干燥的白炭黑20份,碳酸钙20份,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入总量0.05%的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,即得外观粘稠质地均匀的聚氨酯密封胶的B组分胶体。
对比例
步骤一:A组份聚氨酯预聚物树脂的合成:在三口烧瓶中加入900克三官能度聚醚(羟值35),分子量为2000官能度为2的聚醚(PPG2000)40克搅拌升温至110℃真空脱水2小时,然后去真空,边搅拌边加入90克二苯基甲烷二异氰酸酯,保持反应1小时后得到聚氨酯预聚物树脂3。
步骤二:A组份胶体的制备:将聚氨酯预聚物树脂2计35份,与经脱水处理的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)25份、白炭黑15份,在双行星搅拌釜中混合均匀后,打开真空提高转速搅拌10分钟。然后加入总量0.05%的催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外光剂、抗氧剂,继续搅拌5分钟出料,密封包装,即得外观粘稠质地均匀的单组分聚氨酯密封胶。
将A、B组分在常温下按混合比均匀混合后进行测试,表干时间为密封胶表面用外物触碰失粘的时间;8小时后固化情况为常温放置8小时后用刀子划开胶层,观察胶层是否固化以及固化深度情况;力学性能按ISO 527-2:1993标准测试;常温剪切粘接强度按GB/T7124-2008标准测试。测试结果如下表1所示:
表1
*数据为常温放置7天后所测。
与对比例的单组份聚氨酯密封胶相比,实施例的双组分聚氨酯密封胶固化快,固化情况均匀,满足胶层深度深、工艺过程快的要求。同时,实施例4与3相比,因例4催化剂用量的增加,表干时间缩短;实施例5中的补强型填料用量过少,是导致最终力学性能有所下降的主要原因。
Claims (10)
1.一种双组分聚氨酯密封胶,包括A组分和B组分混合而成,所述A组分和B组分中,其特征在于,按重量百分比计算,保证如下组分:
所述A组分包括:
聚氨酯预聚物树脂30-60%;
补强型填料10-30%;
其他无机填料10~30%;
催化剂0.05-0.5%;
其他添加剂0.05-0.5%;
所述B组分包括:
含活泼氢化合物10-60%;
补强型填料10-30%;
催化剂0.05-0.5%;
其他添加剂0.05-0.5%。
2.如权利要求1所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述聚氨酯预聚物树脂由以下组分预先合成,按重量百分比计算,包括:
多元醇(官能度2-3)30-80份;
多官能度异氰酸酯20-40份;
催化剂0.05-0.5份。
3.如权利要求2所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述多元醇包括聚醚多元醇(官能度2-3,分子量2000-12000)、聚酯多元醇(官能度2,分子量500-4000)、聚丁二烯二醇、聚四氢呋喃二醇或基于前述任意一种多元醇的改性多元醇中的任意一种或多种。
4.如权利要求2所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述多官能度异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述补强型填料包括炭黑或白炭黑中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述含活泼氢化合物包括聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、蓖麻油、大豆油、常温下呈液态的聚酯二醇或水中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述增塑剂包括邻苯二甲酸酯类如邻苯二甲酸酯二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、磷酸酯类如磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TBP)中的任意一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述催化剂包括:三亚甲基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙烯三胺、二甲基十六胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、N-乙基***啉或改叔胺类催化剂中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种双组分聚氨酯密封胶,其特征在于,所述其他添加剂包括抗紫外光剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
10.如权利要求1-9当中任意一项所述的一种双组分聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A组分预聚步骤:
在容器内加入所述多元醇后升温至100℃后真空脱水后降温,在不高于80℃的温度下边搅拌边加入所述多官能度异氰酸酯,氮保护反应下得到所述聚氨酯预聚物树脂待用;
A组分密封胶体制备步骤:
将所述聚氨酯预聚物树脂、真空烘箱干燥好的所述补强型填料、所述其他无机填料以及真空脱水的所述增塑剂搅拌混匀,继续搅拌后加入所述其他添加剂继续搅拌,在氮气保护下密封包装,即得外观粘稠质地均匀的所述A组分胶体;
将所述含活泼氢化合物、真空烘箱干燥好的所述补强型填料、以及真空脱水的所述增塑剂搅拌混匀,继续搅拌后加入所述其他添加剂继续搅拌,在氮气保护下密封包装,即得外观粘稠质地均匀的所述B组分胶体。
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CN111234766A (zh) * | 2020-03-17 | 2020-06-05 | 北京华腾新材料股份有限公司 | 一种耐超低温及冷热冲击的双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
CN111234766B (zh) * | 2020-03-17 | 2023-03-28 | 北京华腾新材料股份有限公司 | 一种耐超低温及冷热冲击的双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
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