CN110790786B - 一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，具体制备过程如下：将丁基缩水甘油醚加入乙醇中搅拌混合3‑5min，然后向其中加入二乙烯三胺，在50‑60℃下搅拌反应2h后，然后蒸发浓缩后进行减压蒸馏，得到氨基多醚化合物；将得到的氨基多醚化合物和对甲氧苯酚同时加入反应釜中，同时向其中加入丙酮溶剂和五氧化二磷，升温至80‑85℃搅拌反应后向其中加入乙二醇单叔丁基醚，搅拌反应3‑4h后减压蒸馏，趁热放料、冷却粉碎，得到环氧树脂固化剂。本发明制备的阻燃型环氧树脂固化剂中引入了磷酸酯基团和与环氧树脂相容性好的长链多醚键柔性基团，与环氧树脂的固化更完全，固化后涂层不仅具有良好的阻燃效果，而且抗冲击性能优异。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂固化剂领域，涉及一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺。
背景技术
环氧树脂粉末涂料在制备过程中通常使用胺类固化剂、酚类固化剂、羧酸类固化剂等，常用的胺类固化剂柔性较低，进而使得固化后的涂层质地较脆，抗冲击性能差，容易有裂痕，同时阻燃型粉末涂料具有防燃、阻燃、隔热的功能，它主要用于电机、家用电器零配件、电烘箱、发电机组零部件、变压器、防盗门、汽车零部件等用电领域的涂装。随着此类工业的发展，对阻燃涂料功能的要求更为严格，而环氧树脂粉末涂料的阻燃性能较低，不能满足需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，该固化剂含有磷酸酯基团和与环氧树脂相容性好的长链多醚键柔性基团，与环氧树脂的固化更完全，固化后涂层不仅具有良好的阻燃效果，而且抗冲击性能优异。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将丁基缩水甘油醚加入乙醇中搅拌混合3-5min，然后向其中加入二乙烯三胺，在50-60℃下搅拌反应2h后，然后蒸发浓缩后进行减压蒸馏，得到氨基多醚化合物，反应结构式如下所示，其中丁基缩水甘油醚与二乙烯三胺按照物质的量之比为2：1的比例混合，由于丁基缩水甘油醚的两端含有环氧基团，能够与二乙烯三胺两端的氨基进行开环反应，两者通过反应聚合生成的化合物两侧含有柔性醚链段；；
第二步，称取一定量的氨基多醚化合物和对甲氧苯酚同时加入反应釜中，同时向其中加入丙酮溶剂,升温至60-65℃后向反应釜中加入五氧化二磷，其中五氧化二磷控制在1h内分6次加入完全，每次加入的时间间隔相同，加入完全后升温至80-85℃搅拌反应3-4h，反应结构式下所示，五氧化二磷与氨基多醚化合物中的羟基进行反应，生成P-O键，具有较高的阻燃性能,但是由于氨基多醚化合物的空间位阻较大，会影响氨基多醚化合物与磷酸酯基团中的P-OH与羟基反应，使得生成的产物中仍含有P-OH基团，具有一定的酸性，在固化环氧树脂后生成的涂层有一定的腐蚀性能；
第三步，向第二步中加入乙二醇单叔丁基醚，保持温度不变搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，除去其中未反应完全的乙二醇单叔丁基醚，然后进行减压蒸馏，除去其中未反应完全的乙二醇单叔丁基醚，趁热放料、冷却粉碎，得到浅黄色固体阻燃型环氧树脂固化剂，反应结构式如下所示；其中每克氨基多醚化合物中加入对甲氧苯酚0.12g，加入五氧化二磷0.37-0.39g，加入乙二醇单叔丁基醚1.32-1.35g；乙二醇单叔丁基醚一端羟基能够与磷酸基团中剩下的P-OH基团反应，使得制备的产物中引入更多的柔性基团，进一步提高的固化剂的柔性，当固化剂在与环氧功能树脂之间进行固化反应后制备的涂膜不仅具有较高的阻燃性能，同时使得涂膜的抗冲击性能提高。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的固化剂含有磷酸酯基团和与环氧树脂相容性好的长链多醚键柔性基团，与环氧树脂的固化更完全，固化后涂层不仅具有良好的阻燃效果，而且抗冲击性能优异。
2、本发明在固化剂制备过程中引入磷酸酯基团，经过交联聚合后使得制备的涂料中含有大量的磷酸酯，进而使得制备的涂料具有较高的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将26g丁基缩水甘油醚加入300mL乙醇中搅拌混合3-5min，然后向其中加入10.3g二乙烯三胺，在50-60℃下搅拌反应2h后，然后蒸发浓缩后进行减压蒸馏，得到氨基多醚化合物，反应结构式如下所示；
第二步，称取10g氨基多醚化合物和1.2g对甲氧苯酚同时加入反应釜中，同时向其中加入200mL丙酮溶剂，升温至60-65℃后向反应釜中加入3.7g五氧化二磷，其中五氧化二磷控制在1h内分6次加入完全，每次加入的时间间隔相同，加入完全后升温至80-85℃搅拌反应3-4h，反应结构式下所示；
第三步，向第二步中加入13.2g乙二醇单叔丁基醚，保持温度不变搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，除去其中未反应完全的乙二醇单叔丁基醚，得到环氧树脂固化剂，反应结构式如下所示。
实施例2：
一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将13g丁基缩水甘油醚加入300mL乙醇中搅拌混合3-5min，然后向其中加入10.3g二乙烯三胺，在50-60℃下搅拌反应2h后，然后蒸发浓缩后进行减压蒸馏，得到氨基多醚化合物；
第二步，称取10g氨基多醚化合物和1.2g对甲氧苯酚同时加入反应釜中，同时向其中加入200mL丙酮溶剂，升温至60-65℃后向反应釜中加入3g五氧化二磷，其中五氧化二磷控制在1h内分6次加入完全，每次加入的时间间隔相同，加入完全后升温至80-85℃搅拌反应3-4h；
第三步，向第二步中加入2.03g乙二醇单叔丁基醚，保持温度不变搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，除去其中未反应完全的乙二醇单叔丁基醚，得到环氧树脂固化剂。
实施例3：
一种阻燃性环氧树脂粉末涂料制备方法如下：将500gE-12型环氧树脂、140g实施例1环氧固化剂、9g流平剂、3g安息香、342g硫酸钡、6g炭黑同时加入高速搅拌机进行混合，混合后的物料通过双螺杆挤出机挤出压片,挤出机挤出温度设为100℃,压片物料通过粉碎机粉碎后，再经过180目筛网过筛后，制得粉末涂料。
实施例4：
一种阻燃性环氧树脂粉末涂料制备方法与实施例3相同，将实施例3中使用的实施例1制备的环氧树脂固化剂替换为实施例2制备的环氧树脂固化剂。
实施例5：
一种阻燃性环氧树脂粉末涂料制备方法与实施例3相同，将实施例3中使用的实施例1制备的环氧树脂固化剂替换为双丙酮丙烯酰胺固化剂。
实施例6：
将实施例3-5中制备的涂料分别用静电喷涂的方法分别喷涂在不锈钢板上,在200℃烘烤15分钟,最后得到干膜厚为180-200um，分别对各个配方进行涂膜的性能测试，具体见表1，涂膜的耐冲击性测试及评价参照GB/T1732-1993，阻燃性能测试及评价参照GB/T8626；
表1实施例3-5中制备的涂膜性能测定结果：
| 涂膜性能 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 耐冲击强度 | 100Kg·cm | 97Kg·cm | 84Kg·cm |
| 阻燃性 | 耐火等级B | 耐火等级B | 耐火等级D |
由表1可知，实施例3和实施例4中制备的涂料涂膜具有较高的耐冲击性性能，由于涂料中使用的固化剂中含有大量的柔性基团，提高了固化后涂层的柔韧性能，进而提高了涂层的抗冲击强度，同时固化剂中引入磷酸酯基团，实现了涂层的高阻燃性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (3)
1.一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，将丁基缩水甘油醚加入乙醇中搅拌混合3-5min，然后向其中加入二乙烯三胺，在50-60℃下搅拌反应2h后，然后蒸发浓缩后进行减压蒸馏，得到氨基多醚化合物；
第二步，称取一定量的氨基多醚化合物和对甲氧苯酚同时加入反应釜中，同时向其中加入丙酮溶剂,升温至60-65℃后向反应釜中加入五氧化二磷，其中五氧化二磷控制在1h内分6次加入完全，每次加入的时间间隔相同，加入完全后升温至80-85℃搅拌反应3-4h；
第三步，向第二步中加入乙二醇单叔丁基醚，保持温度不变搅拌反应3-4h，然后进行减压蒸馏，除去其中未反应完全的乙二醇单叔丁基醚，趁热放料、冷却粉碎，得到浅黄色固体阻燃型环氧树脂固化剂；
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，其特征在于，丁基缩水甘油醚与二乙烯三胺按照物质的量之比为2：1的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型环氧树脂固化剂的制备工艺，其特征在于，每克氨基多醚化合物中加入对甲氧苯酚0.12g，加入五氧化二磷0.37-0.39g，加入乙二醇单叔丁基醚1.32-1.35g。
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2019
- 2019-11-07 CN CN201911083372.4A patent/CN110790786B/zh active Active
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