CN110790663A - 一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置及方法，包括异丁醛槽、甲醛槽、液碱槽、甲酸槽、缩合釜、中和釜、蒸馏塔、减压蒸发器、离心机，其特征在于新增脱醇脱醛塔、常压蒸发器、母液槽、二次蒸发器；中和釜通过管道依次与脱醇脱醛塔、常压蒸发器、减压蒸发器、离心机、母液槽、二次蒸发器相连，常压蒸发器的另一个出口通过管道与蒸馏塔相连，蒸馏塔的出口通过管道连至二次蒸发器，脱醇脱醛塔另一个出口通过管道连至缩合釜，母液槽另一个出口通过管道连至常压蒸发器。本发明优点：提纯后的甲酸钠色泽、气味纯正，含量在96%以上；采用本装置和方法对甲酸钠进行提纯，降低了原料消耗，蒸汽消耗大幅下降。

Description

一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置及方法
技术领域
本发明属化工生产技术领域，涉及新戊二醇的生产领域，具体涉及一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置及方法。
背景技术
新戊二醇是白色结晶固体，无臭，具有吸湿性，主要用于生产不饱和树脂、聚脂粉末涂料、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料、即弹性体的增塑剂、合成增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。另外，在医药行业也有所应用；同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离。
新戊二醇的歧化生产工艺是用异丁醛与甲醛为原料，在30-35℃、pH值9-11、碱催化剂存在下缩合生成羟基叔丁醛，随后再与过量甲醛在强碱条件下还原成新戊二醇，甲醛则被氧化，经液碱中和生成甲酸钠；反应液先用甲酸中和，然后通过减压蒸发醇、盐分离后经浓缩脱轻再精馏得成品新戊二醇。
歧化法生产新戊二醇中副产品甲酸钠外观为黄色或棕褐色的晶体，带有甲酸气味，甲酸钠纯度不高，含量在86%-90%之间，仍夹带有少量新戊二醇。
发明内容
本发明的目的是为了改善现有新戊二醇生产中副产的甲酸钠纯度不高、色泽偏黄或棕色且带有甲酸气味等缺点，提供一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置，包括现有如下设备：异丁醛槽、甲醛槽、液碱槽、甲酸槽、缩合釜、中和釜、蒸馏塔、减压蒸发器、离心机，其特征在于新增以下设备：脱醇脱醛塔、常压蒸发器、母液槽、二次蒸发器；
其中中和釜通过管道依次与脱醇脱醛塔、常压蒸发器、减压蒸发器、离心机、母液槽、二次蒸发器相连，常压蒸发器的另一个出口通过管道与蒸馏塔相连，蒸馏塔的出口通过管道连至二次蒸发器，脱醇脱醛塔另一个出口通过管道连至缩合釜，母液槽的另一个出口通过管道连至常压蒸发器。
一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按异丁醛、甲醛、液碱质量比0.75：1.70：1.33将异丁醛、甲醛、液碱催化剂（NaOH32%）送入缩合釜进行反应，控制35℃-40℃、pH值9-11，反应4h后将反应液送入中和釜，将中和釜先升温至55℃后再次升温至60℃，在升温结束后的30min内向中和釜中加入甲酸进行中和22-40min，控制PH为7.0-7.5；
（2）中和后的反应液进入脱醇脱醛塔脱除少量甲醇和甲醛，控制脱醇脱醛塔温度82-85℃、时间10-20min，其中稀甲醛经冷凝后返回至缩合釜进行反应；
（3）脱醇脱醛后的溶液进入常压蒸发器进行脱水，控制温度102-105℃、时间30-60min，蒸发后形成盐相和醇相，醇相进入蒸馏塔进行精馏，盐相进入减压蒸发器进行再次蒸发，控制温度65-70℃、-0.080~ -0.090Mpa、时间30-40min，蒸发后的浓缩液进入离心机进行离心得湿品甲酸钠，400-700r/min离心3-5min，离心后的母液进入母液槽，随后母液和蒸馏塔出来的高废物残渣一起送入二次增发器进行蒸发，控制温度110-118℃、压力-0.065~ -0.070Mpa、时间20-30min；
（4）离心后的湿品甲酸钠在145-155℃干燥10-20min，得成品甲酸钠（含量96~98%）。
采用常压蒸发萃取分离技术，在缩合反应时配料，省去配料工艺水，反应前期用弱碱性催化剂控制反应温度，并在配料时回收利用生产中产生的稀甲醛，提高了异丁醛的利用率，异丁醛、甲醛的原料消耗有了一定的下降；在常压蒸发分离醇盐时温度控制在100℃以内，蒸汽压力正常控制在3.5Kg即可满足生产需要，相对比于老工艺减压蒸发操作，当蒸汽压力小于6Kg时生产中醇盐分离即受影响；在缩合反应后先进行脱醇脱醛，防止过度氧化显色及副反应物的增加，可使盐相夹带新戊二醇控制在1%之内，有效的提高了甲酸钠纯度及色度要求。
本发明的优点：
1、提纯后的甲酸钠色泽、气味纯正，甲酸钠含量在96%以上；2、采用本装置和方法对甲酸钠进行提纯，降低了原料消耗，特别是蒸汽消耗大幅下降。就目前市场行情，提纯改造后的新戊二醇甲酸钠含量达到96~98%，出厂价格为1200元/吨以上（90%含量的甲酸钠出厂格浮动很大，甚至350元-450元/吨仍无法出货），以现有产能15000吨/年新戊二醇能够出10000吨96%-98%的甲酸钠，年新创造800万元毛利润，扣除技术改进增加的成本，纯利润可增加600万元。
附图说明
图1是一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯工艺流程简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置，包括如下设备：异丁醛槽、甲醛槽、液碱槽分别通过管道与缩合釜相连，缩合釜通过管道依次与中和釜、脱醇脱醛塔、常压蒸发器、减压蒸发器、离心机、母液槽、二级蒸发器，常压蒸发器的另一个出口通过管道与蒸馏塔相连，蒸馏塔的出口通过管道连至二次蒸发器，甲醛槽通过管道与中和釜相连，脱醇脱醛塔另一个出口通过管道连至缩合釜，母液槽的另一个出口通过管道连至常压蒸发器。
一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）将异丁醛7.9Kg/L、甲醛11.1Kg/L、液碱催化剂（32%的NaOH）13.55Kg/L送入缩合釜进行反应，控制40℃、pH值11，反应4h后将反应液送入中和釜，将中和釜先升温至55℃后再次升温至60℃，在升温结束后的30min内向中和釜中加入甲酸进行中和25min，控制PH为7.0；
（2）中和后的反应液进入脱醇脱醛塔脱除少量甲醇和甲醛，控制脱醇脱醛塔温度85℃、时间15min，其中稀甲醛经冷凝后返回至缩合釜进行反应；
（3）脱醇脱醛后的溶液进入常压蒸发器进行脱水，控制105℃、时间50min，蒸发后形成盐相和醇相，醇相进入蒸馏塔进行精馏，盐相进入减压蒸发器进行再次蒸发，控制温度70℃、压力-0.090Mpa、时间35min，蒸发后的浓缩液进入离心机进行离心得湿品甲酸钠，400r/min离心5min，离心后的母液进入母液槽，随后母液和蒸馏塔出来的高废物残渣一起送入二次增发器进行蒸发，控制温度118℃、压力-0.065Mpa、时间25min；
（4）离心后的湿品甲酸钠在150℃干燥15min，得成品甲酸钠（含量96~98%）。

Claims (2)

1.一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯装置，包括现有如下设备：异丁醛槽、甲醛槽、液碱槽、甲酸槽、缩合釜、中和釜、蒸馏塔、减压蒸发器、离心机，其特征在于新增以下设备：脱醇脱醛塔、常压蒸发器、母液槽、二次蒸发器；
其中中和釜通过管道依次与脱醇脱醛塔、常压蒸发器、减压蒸发器、离心机、母液槽、二次蒸发器相连，常压蒸发器的另一个出口通过管道与蒸馏塔相连，蒸馏塔的出口通过管道连至二次蒸发器，脱醇脱醛塔另一个出口通过管道连至缩合釜，母液槽的另一个出口通过管道连至常压蒸发器。
2.一种新戊二醇副产品甲酸钠的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按异丁醛、甲醛、液碱质量比0.75：1.70：1.33将异丁醛、甲醛、液碱送入缩合釜进行反应，控制35℃-40℃、pH值9-11，反应4h后将反应液送入中和釜，将中和釜先升温至55℃后再次升温至60℃，在升温结束后的30min内向中和釜中加入甲酸进行中和22-40min，控制PH为7.0-7.5；
（2）中和后的反应液进入脱醇脱醛塔脱除少量甲醇和甲醛，控制脱醇脱醛塔温度82-85℃、时间10-20min，其中稀甲醛经冷凝后返回至缩合釜进行反应；
（3）脱醇脱醛后的溶液进入常压蒸发器进行脱水，控制温度102-105℃、时间30-60min，蒸发后形成盐相和醇相，醇相进入蒸馏塔进行精馏，盐相进入减压蒸发器进行再次蒸发，控制65-70℃、-0.080~ -0.090Mpa、时间30-40min，蒸发后的浓缩液进入离心机进行离心得湿品甲酸钠，400-700r/min离心3-5min，离心后的母液进入母液槽，随后母液和蒸馏塔出来的高废物残渣一起送入二次增发器进行蒸发，控制110-118℃、压力-0.065~ -0.070Mpa、时间20-30min；
（4）离心后的湿品甲酸钠在145-155℃干燥10-20min，得成品甲酸钠。
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