CN110780374B - 一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器及其制备方法，属于聚合物平面光波导器件及其制备技术领域。本发明采用硅片作为衬底，以有机聚合物材料分别作为光波导的包层和芯层材料，利用有机聚合物材料加工工艺简单、灵活等优势，将石墨烯薄膜掩埋在聚合物光波导的内部，充分提高波导中的光场与石墨烯薄膜的相互作用，进而根据石墨烯材料对不同偏振光的吸收特性将其中一种偏振光过滤掉。同时，本发明提出的制备方法比较简单，只需要一些常用的半导体设备和常规制作工艺，不需要复杂昂贵的工艺设备和高难的制备技术，并且与传统的半导体工艺相兼容，易于集成、适于大规模生产，因而具有重要的应用前景。

Description

一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器及其制备 方法
技术领域
本发明属于聚合物平面光波导器件及其制备技术领域，具体涉及一种以硅片作为衬底、以有机聚合物作为光波导的芯层和包层材料、并将单层石墨烯掩埋在聚合物光波导内部而构成的基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器及其制备方法。
背景技术
光纤通讯具有传输容量大、频带宽、传输损耗小和抗电磁干扰能力强等优点，近年来得以快速发展，而光纤通信技术的发展很大程度上依赖于各种光纤器件和光学器件的发展，其中偏振器是一种非常重要的光学器件，在集成光学和光纤通信***中占用重要的地位，因为有些光学器件需要在单一模式下工作，进而保证***的准确率和减少编码解码过程。为了满足集成光学和光纤通信技术发展的要求，偏振器逐渐向小型化、集成化、高消光比和低损耗等方向发展，其性能的好坏将影响整个光网路的性能。
与传统的光纤偏振器相比，基于光波导结构的偏振器在实现器件小型化和集成化方面更具优势，目前制备光波导偏振器件的材料主要为无机材料，人们主要通过对波导材料和波导结构的优化来提高器件性能。而与无机材料相比，有机聚合物材料具有价格低廉、制备工艺简单且灵活等优势，因而越来越受到人们的广泛关注。
此外，石墨烯作为近年来新兴的一种二维原子晶体薄膜材料，凭借着其卓越的电子、热学、光学和力学特性，在微纳光电子器件、复合材料、能源以及传感器件等诸多领域具有重要的应用前景。特别是石墨烯的透光特性，使其在透明导电薄膜领域具有重要应用，实验表明，单层石墨烯对光的吸收仅2.3％。本发明将结合石墨烯优异的物理、化学、机械和光学特性，以及有机聚合物材料的加工工艺灵活性，提出基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器及其制备方法。
本发明将利用石墨烯优异的物理、化学、机械和光学特性，并结合有机聚合物材料的加工灵活性，将单层石墨烯掩埋在有机聚合物光波导的内部，利用石墨烯材料对不同偏振光的吸收特性来研究基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，具体采用硅片作为衬底，以有机聚合物材料分别作为光波导的包层和芯层材料，利用有机聚合物材料加工工艺简单、灵活等优势，将石墨烯薄膜掩埋在聚合物光波导的内部，充分提高波导中的光场与石墨烯薄膜的相互作用，进而根据石墨烯材料对不同偏振光的吸收特性将其中一种偏振光过滤掉。同时，本发明提出的制备方法比较简单，只需要一些常用的半导体设备和常规制作工艺，不需要复杂昂贵的工艺设备和高难的制备技术，并且与传统的半导体工艺相兼容，易于集成、适于大规模生产，因而具有重要的应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
如附图1(a)所示，一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，其特征在于：整个器件为基于矩形结构光波导芯层的直波导，从左到右，由输入直波导1、单层石墨烯薄膜置于光波导芯层表面的石墨烯/聚合物混合波导201和输出直波导3构成，输入直波导1和输出直波导3的长度a1和a1＇相同，为0～1.0cm，石墨烯/聚合物混合波导201的长度a2为0.1～1.5cm；
如附图1(b)所示，一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，其特征在于：整个器件为基于矩形结构光波导芯层的直波导，从左到右，由输入直波导1、单层石墨烯薄膜置于光波导芯层中间的石墨烯/聚合物混合波导202和输出直波导3构成，输入直波导1和输出直波导3的长度b1和b1＇相同为0～1.0cm，石墨烯/聚合物混合波导202的长度b2为0.1～1.5cm；
如附图1(c)所示，一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，其特征在于：整个器件为基于正脊型结构光波导芯层的直波导，正脊型结构光波导芯层由脊及脊以下的平层结构组成，单层石墨烯薄膜置于光波导芯层的平层结构之中，从左到右，由输入直波导1、单层石墨烯薄膜置于光波导芯层的平层结构之中的石墨烯/聚合物混合波导203和输出直波导3构成，输入直波导1和输出直波导3的长度c1和c1＇相同为0～1.0cm，石墨烯/聚合物混合波导203的长度c2为0.1～1.5cm；
如附图2(a)所示，一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，其特征在于：从下到上，输入直波导1和输出直波导3依次由硅片衬底21、在硅片衬底21上制备的聚合物下包层22、在聚合物下包层22上制备的矩形结构的光波导芯层23、在光波导芯层23两侧制备的与光波导芯层23厚度相等的第一聚合物上包层25＇、在光波导芯层23及第一聚合物上包层25＇表面制备的第二聚合物上包层25组成；单层石墨烯薄膜置于光波导芯层表面的石墨烯/聚合物混合波导201依次由硅片衬底21、在硅片衬底21上制备的聚合物下包层22、在聚合物下包层22上制备的矩形结构的光波导芯层23、在光波导芯层23两侧制备的与光波导芯层23厚度相等的第一聚合物上包层25＇、在光波导芯层23及第一聚合物上包层25＇表面制备的单层石墨烯薄膜24、在单层石墨烯薄膜24上制备的第二聚合物上包层25组成；硅片衬底的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层的厚度为4～9μm，矩形结构的厚度为2～6μm，矩形结构的宽度为3～6μm，单层石墨烯薄膜的厚度为0.4～1.7nm，单层石墨烯薄膜的宽度为5～30μm(石墨烯的宽度只要大于波导201芯层的宽度即可，可以小于硅片的宽度)，第二聚合物上包层的厚度为4～9μm；
如附图2(b)所示，一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，其特征在于：从下到上，输入直波导1和输出直波导3依次由硅片衬底21、在硅片衬底21上制备的聚合物下包层32、在聚合物下包层32上制备的矩形结构的光波导芯层33、在光波导芯层33上制备的第二聚合物上包层35组成；单层石墨烯薄膜置于光波导芯层中间的石墨烯/聚合物混合波导202器件依次由硅片衬底21、在硅片衬底21上制备的聚合物下包层32、在聚合物下包层32上制备的矩形结构的光波导芯层33、在光波导芯层33中间制备的单层石墨烯薄膜34、在光波导芯层33的两侧及上表面制备的聚合物上包层35组成；硅片衬底的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层的厚度为4～9μm，矩形结构的光波导芯层33的厚度为2～6μm，矩形结构的光波导芯层33的宽度为3～6μm，单层石墨烯薄膜的厚度为0.4～1.7nm，单层石墨烯薄膜的宽度与光波导芯层的宽度相等，聚合物上包层的厚度为4～9μm。
如附图2(c)所示，一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器，其特征在于：从下到上，输入直波导1和输出直波导3依次由硅片衬底21、在硅片衬底21上制备的聚合物下包层42、在聚合物下包层42上制备的正脊型结构的光波导芯层43、在光波导芯层43上制备的第二聚合物上包层45组成；单层石墨烯薄膜置于光波导芯层内部的石墨烯/聚合物混合波导203器件依次由硅片衬底21、在硅片衬底21上制备的聚合物下包层42、在聚合物下包层42上制备的正脊型结构的光波导芯层43(其由脊形结构及脊形结构以下的平层结构组成，平层结构的宽度与硅片衬底的宽度相同)、在光波导芯层43的平层结构内部制备的单层石墨烯薄膜44、在光波导芯层43上制备的聚合物上包层45组成；硅片衬底的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层的厚度为4～9μm，光波导芯层的总厚度为3～8μm，脊结构的厚度为0.5～2μm，脊的宽度为3～6μm，单层石墨烯薄膜的厚度为0.4～1.7nm，单层石墨烯薄膜的宽度为5～30μm(石墨烯的宽度只要大于波导203芯层的宽度即可，可以小于硅片的宽度)，聚合物上包层的厚度为4～9μm。
本发明所述的石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的制备方法见附图3，具体叙述分别如下：
(一)基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的制备方法为：
A：硅片衬底的清洁处理
将解离好的符合设计尺寸大小的硅片衬底(宽度为1～3cm)浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～12分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在90～120℃条件下烘烤1～3小时去除水气；
B：聚合物下包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物下包层材料旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，固化后得到厚度为4～9μm的聚合物下包层，聚合物下包层包括两类材料：一类是包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料，该类材料的固化条件为：在100～140℃条件下烘烤2～3小时；另一类材料是包括SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，该类材料的固化条件为：在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，在硅片衬底上得到聚合物下包层；
C：矩形结构光波导芯层的制备
采用旋涂工艺将聚合物光波导芯层材料(该聚合物芯层是包括SU-8 2002、SU-82005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，同时要求材料折射率大于光波导包层材料的折射率)旋涂在聚合物下包层上，旋涂速度为2000～5000转/分钟，厚度为2～6μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行对版光刻(光刻掩膜版的结构与需要制备的矩形结构的光波导芯层互补)，曝光时间为6～15秒，使需要制备的矩形结构的光波导芯层区域的有机聚合物材料被曝光；除去光刻掩膜版，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘；待温度自然降至室温后，在专用显影液中湿法刻蚀20～40秒，使未曝光的有机聚合物材料被除去；再将其放入异丙醇溶液中清洗除去残留的显影液和光刻胶，然后用去离子水反复冲洗去除残液，氮气吹干后在120～150℃条件下处理20～90分钟进行后烘坚膜，便在聚合物下包层上制得了矩形结构的光波导芯层；
D：聚合物上包层的制备
采用旋涂工艺将第一聚合物上包层材料(该聚合物芯层是包括SU-8 2002、SU-82005、EpoCore、EpoClad在内的一系列经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，同时要求材料折射率小于光波导芯层层材料的折射率)旋涂在光波导芯层上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，制得厚度为4～9μm的聚合物上包层，第一聚合上包层材料完全覆盖光波导芯层；
E：刻蚀掉光波导芯层上表面的光波导包层材料
采用干法刻蚀工艺，将步骤D制备的器件在感应耦合等离子体(InductivelyCoupled Plasma，ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀掉光波导芯层上表面所在平面以上的聚合物上包层，露出光波导芯层，从而在光波导芯层两侧得到与光波导芯层厚度相等的第一聚合物上包层25＇；刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～60sccm，刻蚀时间为60～480秒；
F：在混合波导201对应区域的光波导芯层上表面转移石墨烯
将商业上购买的带有PMMA支撑层的单层石墨烯(尺寸：1cm×1cm，购买于合肥微晶材料科技有限公司)置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到光波导芯层及其两侧的第一聚合物上包层表面，使石墨烯与混合波导201的芯层接触；接下来，将其自然晾干后在60℃～90℃条件下处理30～120分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面用以去除PMMA，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将得到的器件自然晾干后在70℃～100℃条件下处理30～120分钟，从而在混合波导201的芯层及其两侧的第一聚合物上包层表面得到石墨烯薄膜；
G：第二聚合物上包层25的制备
采用旋涂工艺将第二聚合物上包层材料(该聚合物芯层是包括SU-8 2002、SU-82005、EpoCore、EpoClad在内的一系列经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，同时要求材料折射率小于光波导芯层层材料的折射率)旋涂在石墨烯薄膜和光波导芯层上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，制得厚度为4～9μm的第二聚合物上包层，从而得到基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。
(二)基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的制备方法为：
A：硅片衬底的清洁处理
将解离好的符合设计尺寸大小的硅片衬底(宽度为1～3cm)浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～12分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在90～120℃条件下烘烤1～3小时去除水气；
B：聚合物下包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物下包层材料旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，固化后得到厚度为4～9μm的下包层，聚合物下包层包括两类材料：一类是包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料，该类材料的固化条件为：在100～140℃条件下烘烤2～3小时；另一类材料是包括SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，该类材料的固化条件为：在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，在硅片衬底上得到聚合物下包层32；
C：第一光波导芯层33’的制备
采用旋涂工艺将第一聚合物光波导芯层材料(该聚合物芯层是包括SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，同时要求材料折射率大于光波导包层材料的折射率)旋涂在聚合物下包层32上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，薄膜厚度为1～4μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，这样便在聚合物下包层上制得了第一光波导芯层33’；
D：在混合波导202对应区域的第一光波导芯层33’上转移石墨烯
将商业上购买的带有PMMA支撑层的单层石墨烯(尺寸：1cm×1cm，购买于合肥微晶材料科技有限公司)置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到混合波导202对应区域的第一光波导芯层33’表面，使石墨烯与光波导芯层接触；接下来，将其自然晾干后在60℃～90℃条件下处理30～120分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面用以去除PMMA，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将得到的器件自然晾干后在70℃～100℃条件下处理30～120分钟，从而在混合波导202对应区域的第一光波导芯层33’表面得到石墨烯薄膜；
E：第二光波导芯层33”的制备
采用旋涂工艺将第二光波导芯层33”的材料(第二光波导芯层33”与第一光波导芯层33’是同种有机聚合物材料)旋涂在石墨烯薄膜及输入直波导1和输出直波导3对应区域的第一光波导芯层33’上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，厚度为1～4μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，从而得到第二光波导芯层；
F：矩形光波导芯层33的制备
采用蒸镀工艺在制备好的第二光波导芯层33”上蒸镀一层厚度为50～200nm的Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为0.5～2.0μm的正性光刻胶BP212，在80～100℃条件下烘烤10～30分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板紧密接触进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的矩形波导结构相同，曝光时间为5～10秒，除去波导掩膜板，经过10～30秒的光刻胶专用显影液显影后，曝光的正性光刻胶BP212被除去；再在90～110℃条件下烘烤5～20分钟，从而在Al膜上得到所需要的矩形光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5～8‰的NaOH溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，在感应耦合等离子体(ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～60sccm，刻蚀时间为30～300秒，从而在聚合物下包层上制备出矩形结构的光波导芯层33；最后，在光刻机下将器件再充分曝光10～20秒，使剩余的光波导芯层33之上的正性光刻胶BP212全部曝光，用质量浓度为5～8‰的NaOH溶液去除残余的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，最后将器件在90～120℃条件下烘烤1～2小时去除水气，这样便在混合波导202对应区域内将石墨烯薄膜制备于光波导芯层之中；
G：聚合物上包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物上包层材料旋涂在光波导芯层及聚合物下包层表面，旋涂速度为2000～6000转/分钟，固化后得到厚度为4～9μm的聚合物上包层，聚合物上包层包括两类材料：一类是包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料，该类材料的固化条件为：在100～140℃条件下烘烤2～3小时；另一类材料是包括SU-8 2002、SU-82005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，该类材料的固化条件为：在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，得到基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。
(三)基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的制备方法为：
A：硅片衬底的清洁处理
将解离好的符合设计尺寸大小的硅片衬底(宽度为1～3cm)浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～12分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在90～120℃条件下烘烤1～3小时去除水气；
B：聚合物下包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物下包层材料旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，固化后得到厚度为4～9μm的下包层，聚合物下包层包括两类材料：一类是包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料，该类材料的固化条件为：在100～140℃条件下烘烤2～3小时；另一类材料是包括SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，该类材料的固化条件为：在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，在硅片衬底上得到聚合物下包层；
C：第一光波导芯层43’的制备
采用旋涂工艺将聚合物光波导芯层材料(该聚合物芯层是包括SU-8 2002、SU-82005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，同时要求材料折射率大于光波导包层材料的折射率)旋涂在聚合物下包层上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，厚度为1～4μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，这样便在聚合物下包层上制得了第一光波导芯层43’；
D：在混合波导302对应区域的第一光波导芯层43’上转移石墨烯
将商业上购买的带有PMMA支撑层的单层石墨烯(尺寸：1cm×1cm，购买于合肥微晶材料科技有限公司)置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到混合波导302对应区域的光波导芯层的薄膜表面，使石墨烯与光波导芯层接触；接下来，将其自然晾干后在60℃～90℃条件下处理30～60分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面用以去除PMMA，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将得到的器件自然晾干后在70℃～100℃条件下处理30～60分钟，从而在混合波导302对应区域的第一光波导芯层43’上得到石墨烯薄膜；
E：第二光波导芯层43”的制备
采用旋涂工艺将光波导芯层43”的材料(光波导芯层43”与光波导芯层43’是同种有机聚合物材料)旋涂在石墨烯薄膜及输入直波导1和输出直波导3对应区域的第一光波导芯层43’上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，厚度为1～4μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，从而制备得到第二光波导芯层43”；
F：正脊型光波导芯层43的制备
采用蒸镀工艺在制备好的第二光波导芯层43”上蒸镀一层厚度为50～200nm的Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为0.5～2.0μm的正性光刻胶BP212，在80～100℃条件下烘烤10～30分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板紧密接触进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的脊型波导结构相同，曝光时间为5～10秒，除去波导掩膜板，经过10～30秒的光刻胶专用显影液显影后，曝光的正性光刻胶BP212被除去；再在90～110℃条件下烘烤5～20分钟，从而在Al膜上得到所需要的脊型光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5～8‰的NaOH溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，在感应耦合等离子体(ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～60sccm，刻蚀时间为30～240秒，从而在第二光波导芯层43”上制备出脊型波导结构(脊型结构的高度为0.5～3.5μm，要小于波导芯层43”的总厚度，以免破坏石墨烯)；最后，在光刻机下将器件充分曝光10～20秒，使剩余的正性光刻胶BP212全部曝光，再用质量浓度为5～8‰的NaOH溶液去除残余的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，最后将得到的器件在90～120℃条件下烘烤1～2小时去除水气，这样便在混合波导302对应区域内将石墨烯放置于正脊型光波导芯层之中；
G：聚合物上包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物上包层材料旋涂在光波导芯层上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，固化后得到为4～9μm的上包层，聚合物上包层包括两类材料：一类是包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PS)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料，该类材料的固化条件为：在100～140℃条件下烘烤2～3小时；另一类材料是包括SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore、EpoClad在内的一系列可湿法刻蚀并且经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料，该类材料的固化条件为：在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，得到基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。
与现有器件结构和制备技术相比，本发明的有益效果是：本发明的基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器充分利用了有机聚合物材料加工工艺简单、灵活的优势，将石墨烯薄膜放置于光波导的内部，可以有效利用石墨烯对不同偏振光的吸收损耗特性，达到了衰减TE偏振光而使TM偏振光通过的目的，另外，器件的制作工艺比较简单，只需要一些常用的半导体设备和常规制作工艺，不需要复杂昂贵的工艺设备和高难的制备技术，生产成本低、效率高，适合于批量生产可实际应用的低功耗热光开关器件。
附图说明
图1：基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的平面结构示意图；
图2(a)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的横截面示意图(石墨烯薄膜位于光波导芯层表面)；
图2(b)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的横截面示意图(石墨烯薄膜位于光波导芯层内部)；
图2(c)：基于石墨烯/聚合物混合结构的脊型波导偏振器的横截面示意图(石墨烯薄膜位于光波导芯层平层结构的内部)；
图3(a)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的制备工艺流程图(单层石墨烯薄膜位于光波导芯层表面)；
图3(b)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的制备工艺流程图(单层石墨烯薄膜位于光波导芯层内部)；
图3(c)：基于石墨烯/聚合物混合结构的脊型波导偏振器的制备工艺流程图(石墨烯薄膜位于光波导芯层平层结构的内部)；
图4(a)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的光场模拟图(石墨烯薄膜位于光波导芯层表面)；
图4(b)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的光场模拟图(石墨烯薄膜位于光波导芯层内部)；
图4(c)：基于石墨烯/聚合物混合结构的脊型波导偏振器的光场模拟图；
图5(a)：矩形波导芯层表面的单层石墨烯引起的光学吸收损耗模拟结果曲线；
图5(b)：矩形波导芯层内部的单层石墨烯引起的光学吸收损耗模拟结果曲线；
图5(c)：脊型波导芯层中的单层石墨烯引起的光学吸收损耗模拟结果曲线；
图6(a)：基于石墨烯/聚合物混合条形波导的横截面显微镜照片(单层石墨烯薄膜位于芯层表面)；
图6(b)：基于石墨烯/聚合物混合条形波导的横截面显微镜照片(单层石墨烯薄膜位于芯层内部)；
图6(c)：基于石墨烯/聚合物混合脊型波导的横截面显微镜照片(石墨烯薄膜位于光波导芯层平层结构的内部)；
图7(a)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的损耗特性测试曲线(单层石墨烯薄膜位于芯层表面)；
图7(b)：基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的损耗特性测试曲线(单层石墨烯薄膜位于芯层内部)；
图7(c)：基于石墨烯/聚合物混合结构的脊型波导偏振器的损耗特性测试曲线(石墨烯薄膜位于光波导芯层平层结构的内部)；
如图1所示，基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构的偏振器的波导平面结构示意图，各部件的名称为：输入直波导1，石墨烯/聚合物混合波导2和输出直波导3。
如图2所示，(a)图为基于石墨烯/聚合物混合条形波导结构的横截面示意图，各部件名称为：硅片衬底21，聚合物下包层22，具有矩形结构的光波导芯层23，放置于光波导芯层23表面的单层石墨烯薄膜24，第一聚合物上包层25＇，第二聚合物上包层25；(b)图为另一种基于石墨烯/聚合物混合条形波导结构的横截面示意图，各部件名称为：硅片衬底21，聚合物下包层32，具有矩形结构的光波导芯层33，放置于光波导芯层33内部的单层石墨烯薄膜34，聚合物上包层35；(c)图基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构的横截面示意图，各部件名称为：硅片衬底21，聚合物下包层42，具有脊型波导结构的光波导芯层43，放置于光波导芯层43内部的单层石墨烯薄膜44，聚合物上包层45。
如图3所示，(a)图为基于石墨烯/聚合物混合条形波导结构偏振器的制备工艺流程图，图中的21为硅片衬底，22为采用旋涂工艺在硅衬底21上制备的的聚合物下包层，23为采用旋涂、光刻、湿法刻蚀等工艺制备的矩形波导芯层，24为放置于光波导芯层23表面的单层石墨烯薄膜，25＇为采用旋涂工艺制备的第一聚合物上包层，25为采用旋涂工艺制备的第二聚合物上包层；(b)图为基于石墨烯/聚合物混合条形波导结构偏振器的制备工艺流程图，图中的21为硅片衬底，32为采用旋涂工艺在硅衬底21上制备的的聚合物下包层，33’为采用旋涂工艺制备的聚合物光波导芯层薄膜，33”为采用旋涂工艺制备的另一层聚合物光波导芯层薄膜，33为采用光刻和干法刻蚀工艺制备的矩形波导芯层，34为放置于光波导芯层33内部的单层石墨烯薄膜，35为采用旋涂工艺制备的聚合物上包层；(c)图为为基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构偏振器的制备工艺流程图，图中的21为硅片衬底，42为采用旋涂工艺在硅衬底21上制备的聚合物下包层，43’为采用旋涂工艺制备的聚合物光波导芯层薄膜，43”为采用旋涂工艺制备的另一层聚合物光波导芯层薄膜，43为采用光刻和干法刻蚀工艺制备的脊型波导芯层，44为放置于脊型波导芯层43内部的单层石墨烯薄膜，45为采用旋涂工艺制备的聚合物上包层。
如图4所示，(a)图为基于石墨烯/聚合物混合条形波导结构的偏振器的光场模拟图，其中石墨烯薄膜位于光波导芯层表面，(b)图为基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导的偏振器的光场模拟图，其中石墨烯薄膜位于光波导芯层内部，(c)图为基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构的偏振器的光场模拟图。从模拟结果可以看出，光场能量主要集中在光波导芯层内部。
如图5所示，(a)图为条形波导芯层表面的石墨烯引起的光学吸收损耗模拟结果，(b)图为条形波导芯层内部的石墨烯引起的光学吸收损耗模拟结果，(c)图为脊型波导芯层内部的石墨烯引起的光学吸收损耗模拟结果。模拟结果可以看出，工作波长范围为1510～1590nm，在TM偏振工作模式下，石墨烯薄膜引起的光学吸收损耗较小，但是对TE偏振光却具有较大的光学吸收损耗。
如图6所示，(a)图为基于石墨烯/聚合物混合条形波导的横截面显微镜照片，单层石墨烯薄膜位于芯层的表面，波导芯层的厚度为5μm，宽度为4.5μm；(b)图为基于石墨烯/聚合物混合条形波导的横截面显微镜照片，单层石墨烯薄膜位于芯层的内部，波导芯层的厚度为4.6μm，宽度为5μm；(c)图为基于石墨烯/聚合物混合脊型波导的横截面显微镜照片，波导芯层的总厚度为5μm，平层厚度为3.5μm，脊的宽度为4μm。
如图7(a)所示，对应实施例1，为基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的损耗特性测试结果，单层石墨烯薄膜位于波导芯层的表面，测得该器件在TE和TM模式下的消光比达到了19.5dB，对于TM偏振模式，器件具有较低的***损耗，只有4.5dB(包括材料的吸收损耗)，工作带宽为110nm，覆盖了C+L波段；如图7(b)所示，对应实施例2，为基于石墨烯/聚合物混合结构的条形波导偏振器的损耗特性测试结果，单层石墨烯薄膜位于波导芯层的内部，测得该器件在TE和TM模式下的消光比达到了25dB，对于TM偏振模式，器件具有较低的***损耗，只有5.2dB(包括材料的吸收损耗)，工作带宽为110nm，覆盖了C+L波段；如图7(c)所示，对应实施例3，为基于石墨烯/聚合物混合结构的脊型波导偏振器的损耗特性测试结果，单层石墨烯薄膜位于波导芯层的内部，测得该器件在TE和TM模式下的消光比达到了24.5dB，对于TM偏振模式，器件具有较低的***损耗，只有4.7dB(包括材料的吸收损耗)，工作带宽为110nm，覆盖了C+L波段。
具体实施方式
实施例1
硅片衬底的清洁处理：将解离好的符合设计尺寸大小的硅片衬底(宽度为2cm)浸泡在丙酮溶液中超声清洗10分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在110℃条件下烘烤2小时去除水气。
采用旋涂工艺制备聚合物下包层：采用旋涂工艺将聚合物材料PMMA旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2600转/分钟，然后将薄膜在120℃条件下烘烤2.5小时，固化后得到厚度为4μm的聚合物下包层。
采用标准的光刻和湿法刻蚀工艺制备波导芯层：采用旋涂工艺将聚合物光波导芯层材料EpoCore(该材料经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂，同时材料折射率大于光波导包层材料的折射率)旋涂在下包层上，旋涂速度为4000转/分钟，薄膜厚度为3.5μm；然后在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行对版光刻(光刻掩膜版的结构与需要制备的矩形波导芯层的结构互补)，曝光时间为12秒，使需要制备的矩形波导芯层区域的有机聚合物材料被曝光；除去波导掩膜板，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘；待温度自然降至室温后，在专用显影液中湿法刻蚀30秒，未曝光的有机聚合物材料被除去；再将其放入异丙醇溶液中清洗除去残留的显影液和光刻胶，然后用去离子水反复冲洗去除残液，氮气吹干后在130℃条件下处理60分钟进行后烘坚膜，便在聚合物下包层上制得了直波导结构的有机聚合物光波导芯层；
采用旋涂工艺制备第一聚合物上包层：采用旋涂工艺将聚合物上包层材料EpoClad(该材料经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂，同时材料折射率小于光波导芯层材料的折射率)旋涂在光波导芯层上，旋涂速度为3000转/分钟，然后在在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行紫外曝光30秒，接下来，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘，最后，在130℃条件下处理60分钟进行后烘，制得厚度为5μm的聚合物上包层，聚合物上包层完全覆盖光波导芯层；
采用刻蚀工艺刻蚀掉光波导芯层上表面的上包层材料：采用干法刻蚀工艺，将经过上述步骤制备的器件在感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀掉光波导芯层上表面以上的聚合物上包层，露出光波导芯层，从而在光波导芯层得到与光波导芯层高度相等的第一聚合物上包层；刻蚀的射频功率为400W，偏置功率为40W，氧气流量为50sccm，刻蚀时间为120秒；
在混合波导201对应区域的光波导芯层上表面转移石墨烯：将商业上购买的带有PMMA支撑层的单层石墨烯(尺寸：1cm×1cm，购买于合肥微晶材料科技有限公司)置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到光波导芯层及其两侧的第一聚合物上包层的表面，并调整位置将其贴敷在直波导芯层的表面，使石墨烯与混合波导的芯层接触；接下来，将其自然晾干后在80℃条件下处理60分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面来去除PMMA薄膜，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将器件自然晾干后在90℃条件下处理60分钟，从而在混合波导的芯层及其两侧的第一聚合物上包层表面得到石墨烯薄膜；
采用旋涂工艺制备第二聚合物上包层：采用旋涂工艺将聚合物上包层材料EpoClad(该材料经过紫外照射和加热固化之后不溶于丙酮溶剂，同时材料折射率小于光波导芯层材料的折射率)旋涂在石墨烯薄膜上，旋涂速度为3500转/分钟，然后在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行紫外曝光30秒，接下来，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘，最后，在130℃条件下处理60分钟进行后烘，制得厚度为4μm的第二聚合物上包层，第二聚合物上包层完全覆盖石墨烯薄膜上表面和输出/输出波导芯层及其两侧的第一聚合物上包层；
这样便制备出符合设计要求的基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。在制备完成后，对实施例1中所制备的基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构的偏振器进行了损耗特性的测试，测试仪器包括提供输入光信号的可调谐半导体激光器(波长调节范围为1510nm-1620nm)、用于调节光纤与光波导对准的五维微调架、用于观测波导输出光斑的红外摄像机、以及用于测量器件***损耗的光功率计。在1550nm信号光波长下，输入功率为1mW，测得该器件在TM偏振模式下的***损耗为4.62dB，在TE偏振模式下的***损耗为31.27dB；然后，通过改变输入信号光的波长来测量器件在不同工作波长下的***损耗，图7(c)给出了器件在不同信号波长下的***损耗，测得器件在1510～1620工作波长范围内，器件的消光比大于26.5dB。
实施例2
硅片衬底的清洁处理：将解离好的符合设计尺寸大小的硅片(宽度为2cm)衬底浸泡在丙酮溶液中超声清洗10分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在110℃条件下烘烤2小时去除水气。
采用旋涂工艺制备聚合物下包层：采用旋涂工艺将聚合物材料PMMA旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2600转/分钟，然后将薄膜在120℃条件下烘烤2.5小时，固化后得到厚度为4μm的聚合物下包层；
采用旋涂工艺制备第一光波导芯层33’：采用旋涂工艺将具有负热光系数的有机聚合物芯层材料SU-8 2002旋涂在下包层上，旋涂速度为2500转/分钟，薄膜厚度为2μm；然后在在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行紫外曝光30秒，接下来，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘，最后，在130℃条件下处理60分钟进行后烘坚膜，这样便在聚合物下包层上制得了第一光波导芯层33’；
在混合波导202对应区域的第一光波导芯层33’上转移石墨烯：将商业上购买的带有PMMA支撑层的单层石墨烯(尺寸：1cm×1cm，购买于合肥微晶材料科技有限公司)置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到混合波导202对应区域第一光波导芯层33’的薄膜表面，使石墨烯与光波导芯层接触；接下来，将其自然晾干后在80℃条件下处理40分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面来去除PMMA薄膜，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将器件自然晾干后在90℃条件下处理60分钟，从而在混合波导202对应区域的第一光波导芯层表面得到石墨烯薄膜；
采用旋涂工艺制备第二光波导芯层33”：采用旋涂工艺将另一层SU-8 2002旋涂在石墨烯及输入直波导1和输出直波导3对应区域的第一光波导芯层33’上上，旋涂速度为2500转/分钟，薄膜厚度为2μm；然后在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行紫外曝光30秒，接下来，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘，最后，在130℃条件下处理60分钟进行后烘坚膜，从而在石墨烯薄膜上得到第二光波导芯层；
采用蒸镀、旋涂、光刻和刻蚀工艺制备矩形光波导芯层33：采用蒸镀工艺在制备好的光波导芯层薄膜33”上蒸镀一层厚度为100nm的Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为1.0μm的正性光刻胶BP212，在85℃条件下烘烤20分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板紧密接触进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的矩形波导结构相同，曝光时间为8秒，除去波导掩膜板，经过15秒的光刻胶专用显影液显影后，曝光的正性光刻胶BP212被除去；再在100℃条件下烘烤10分钟，从而在Al膜上得到所需要的矩形光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5‰的NaOH溶液中60秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，在感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的射频功率为400W，偏置功率为40W，氧气流量为30sccm，刻蚀时间为280秒，从而在聚合物下包层上制备出矩形结构的光波导芯层33；最后，在光刻机下将器件充分曝光15秒，使剩余的光波导芯层33之上的正性光刻胶BP212全部曝光，再用质量浓度为5‰的NaOH溶液去除残余的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，最后将器件在110℃条件下烘烤1.5小时去除水气；这样便在混合波导202对应区域内将石墨烯薄膜放置于光波导芯层之中；
采用旋涂工艺制备聚合物上包层：采用旋涂工艺将聚合物上包层材料PMMA旋涂在光波导芯层及聚合物下包层表面，旋涂速度为2000转/分钟，然后将薄膜在130℃下烘烤2.5小时，固化后得到厚度为7μm的上包层，上包层完全覆盖光波导芯层
这样便制备出符合设计要求的基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。在制备完成后，对实施例2中所制备的基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构的偏振器进行了损耗特性的测试，测试仪器包括提供输入光信号的可调谐半导体激光器(波长调节范围为1510nm～1620nm)、用于调节光纤与光波导对准的五维微调架、用于观测波导输出光斑的红外摄像机、以及用于测量器件***损耗的光功率计。在1550nm信号光波长下，输入功率为1mW，测得该器件在TM偏振模式下的***损耗为4.23dB，在TE偏振模式下的***损耗为47.12dB；然后，通过改变输入信号光的波长来测量器件在不同工作波长下的***损耗，图7(c)给出了器件在不同信号波长下的***损耗，测得器件在1510-1620工作波长范围内，器件的消光比大于42.8dB。
实施例3
硅片衬底的清洁处理：将解离好的符合设计尺寸大小的硅片衬底(宽度为2cm)浸泡在丙酮溶液中超声清洗10分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在110℃条件下烘烤2小时去除水气。
采用旋涂工艺制备聚合物下包层：采用旋涂工艺将聚合物材料PMMA旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2200转/分钟，然后将薄膜在120℃条件下烘烤2.5小时，固化后得到厚度为5μm的聚合物下包层。
采用旋涂工艺制备第一光波导芯层43’：采用旋涂工艺将具有负热光系数的有机聚合物芯层材料SU-8 2002旋涂在下包层上，旋涂速度为2500转/分钟，薄膜厚度为2μm；然后在在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行紫外曝光30秒，接下来，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘，最后，在130℃条件下处理60分钟进行后烘坚膜，这样便在聚合物下包层上制得了第一光波导芯层薄膜43’。
在混合波导302对应区域的第一光波导芯层43’上转移石墨烯薄膜：将商业上购买的带有PMMA支撑层的单层石墨烯(尺寸：1cm×1cm，购买于合肥微晶材料科技有限公司)置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到混合波导302对应区域的光波导芯层薄膜33’的薄膜表面，使石墨烯与光波导芯层接触；接下来，将其自然晾干后在80℃条件下处理40分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面来去除PMMA薄膜，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将器件自然晾干后在90℃条件下处理60分钟，从而在混合波导302对应区域的第一光波导芯层43’上得到石墨烯薄膜；
采用旋涂工艺制备第二光波导芯层43”：采用旋涂工艺将另一层SU-8 2002旋涂在石墨烯薄膜及输入直波导1和输出直波导3对应区域的第一光波导芯层43’上，旋涂速度为2500转/分钟，薄膜厚度为2μm；然后在65℃条件下处理15分钟、90℃条件下处理20分钟进行前烘，再在波长为365nm的紫外光下进行紫外曝光30秒，接下来，在65℃条件下处理15分钟、95℃条件下处理20分钟进行中烘，最后，在130℃条件下处理60分钟进行后烘坚膜，从而在石墨烯薄膜上制备得到第二光波导芯层43”；
采用蒸镀、旋涂、光刻和刻蚀工艺制备正脊型芯层波导：首先，采用蒸镀工艺在制备好的第二光波导芯层43”上蒸镀一层厚度为100nm的Al掩膜，再采用旋涂工艺在Al膜上旋涂一层厚度为1μm的正性光刻胶BP212，在85℃条件下烘烤20分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板紧密接触进行对版光刻，波导掩膜板的结构与需要制备的脊型波导结构相同，曝光时间为8秒，除去波导掩膜板，经过15秒的光刻胶专用显影液显影后，曝光的正性光刻胶BP212被除去；再在100℃条件下烘烤10分钟，从而在Al膜上得到所需要的脊型光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5‰的NaOH溶液中60秒，以去除未被光刻胶掩盖的Al膜；然后，在感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的射频功率为400W，偏置功率为40W，氧气流量为30sccm，刻蚀时间为60秒，从而在第二光波导芯层43”上制备出脊型波导结构(脊型结构的高度为1μm，小于波导芯层43的总厚度，以免破坏石墨烯)；最后，在光刻机下将器件充分曝光15秒，使剩余的正性光刻胶BP212全部曝光，再用质量浓度为5‰的NaOH溶液去除残余的光刻胶及由其覆盖的Al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，最后将器件在110℃条件下烘烤1.5小时去除水气；这样便在混合波导302对应区域内将单层石墨烯薄膜放置于脊型光波导芯层之中。
采用旋涂工艺制备聚合物上包层：采用旋涂工艺将聚合物上包层材料PMMA旋涂在光波导芯层上，旋涂速度为2500转/分钟，然后将薄膜在130℃下烘烤2.5小时，固化后得到厚度为4.5μm的上包层，上包层完全覆盖光波导芯层。
这样便制备出符合设计要求的基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。在制备完成后，对实施例3中所制备的基于石墨烯/聚合物混合脊型波导结构的偏振器进行了损耗特性的测试，测试仪器包括提供输入光信号的可调谐半导体激光器(波长调节范围为1510nm-1620nm)、用于调节光纤与光波导对准的五维微调架、用于观测波导输出光斑的红外摄像机、以及用于测量器件***损耗的光功率计。在1550nm信号光波长下，输入功率为1mW，测得该器件在TM偏振模式下的***损耗为4.14dB，在TE偏振模式下的***损耗为50.01dB；然后，通过改变输入信号光的波长来测量器件在不同工作波长下的***损耗，图7(c)给出了器件在不同信号波长下的***损耗，测得器件在1510～1620工作波长范围内，器件的消光比大于45.8dB。

Claims (2)

1.一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的制备方法，整个器件为基于矩形结构光波导芯层的直波导，从左到右，由输入直波导(1)、单层石墨烯薄膜置于光波导芯层表面的石墨烯/聚合物混合波导(201)和输出直波导(3)构成；从下到上，输入直波导(1)和输出直波导(3)依次由硅片衬底(21)、在硅片衬底(21)上制备的聚合物下包层(22)、在聚合物下包层(22)上制备的矩形结构的光波导芯层(23)、在光波导芯层(23)两侧制备的与光波导芯层(23)厚度相等的第一聚合物上包层(25’)、在光波导芯层(23)及第一聚合物上包层(25’)表面制备的第二聚合物上包层(25)组成；单层石墨烯薄膜置于光波导芯层表面的石墨烯/聚合物混合波导(201)依次由硅片衬底(21)、在硅片衬底(21)上制备的聚合物下包层(22)、在聚合物下包层(22)上制备的矩形结构的光波导芯层(23)、在光波导芯层(23)两侧制备的与光波导芯层(23)厚度相等的第一聚合物上包层(25’)、在光波导芯层(23)及第一聚合物上包层(25’)表面制备的单层石墨烯薄膜(24)、在单层石墨烯薄膜(24)上制备的第二聚合物上包层(25)组成；其制备步骤如下：
A：硅片衬底的清洁处理
将解离好的符合设计尺寸大小的硅片衬底浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～12分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干后，在90～120℃条件下烘烤1～3小时去除水气；
B：聚合物下包层的制备
采用旋涂工艺将聚合物下包层材料旋涂在清洗干净的硅片衬底上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，固化后得到聚合物下包层；
C：矩形结构光波导芯层的制备
采用旋涂工艺将聚合物光波导芯层材料旋涂在聚合物下包层上，旋涂速度为2000～5000转/分钟，厚度为2～6μm；然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行对版光刻，光刻掩膜版的结构与需要制备的矩形结构的光波导芯层互补，曝光时间为6～15秒，使需要制备的矩形结构的光波导芯层区域的有机聚合物材料被曝光；除去光刻掩膜版，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘；待温度自然降至室温后，在专用显影液中湿法刻蚀20～40秒，使未曝光的有机聚合物材料被除去；再将其放入异丙醇溶液中清洗除去残留的显影液和光刻胶，然后用去离子水反复冲洗去除残液，氮气吹干后在120～150℃条件下处理20～90分钟进行后烘坚膜，便在聚合物下包层上制得了矩形结构的光波导芯层(23)；
D：第一聚合物上包层(25’)的制备
采用旋涂工艺将第一聚合物上包层材料旋涂在光波导芯层上，旋涂速度为2000～6000转/分钟，然后在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、85℃～95℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行紫外曝光10～60秒，接下来，在60℃～70℃条件下处理10～30分钟、90℃～100℃条件下处理10～30分钟进行中烘，最后，在120～150℃条件下处理30～90分钟进行后烘，制得第一聚合物上包层(25’)，第一聚合上包层(25’)完全覆盖光波导芯层；
E：刻蚀掉光波导芯层上表面的光波导包层材料
采用干法刻蚀工艺，将步骤D制备的器件在感应耦合等离子体刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀掉光波导芯层上表面所在平面以上的第一聚合物上包层(25’)，露出光波导芯层，从而在光波导芯层两侧得到与光波导芯层厚度相等的第一聚合物上包层(25’)；刻蚀的射频功率为300～500W，偏置功率为20～80W，氧气流量为20～60sccm，刻蚀时间为60～480秒；
F：在混合波导(201)对应区域的光波导芯层上表面转移石墨烯
将带有PMMA支撑层的单层石墨烯置于装有去离子水的烧杯中，然后将其转移到光波导芯层及其两侧的第一聚合物上包层表面，使石墨烯与混合波导(201)的芯层接触；接下来，将其自然晾干后在60℃～90℃条件下处理30～120分钟；然后，用滴管将丙酮溶液轻轻滴在PMMA支撑层表面用以去除PMMA，并用去离子水去除残余的丙酮溶液，将得到的器件自然晾干后在70℃～100℃条件下处理30～120分钟，从而在混合波导(201)对应区域的光波导芯层(23)及其两侧的第一聚合物上包层(25’)表面得到石墨烯薄膜(24)；石墨烯薄膜(24)的宽度大于混合波导(201)对应区域的光波导芯层(23)的宽度；
G：第二聚合物上包层(25)的制备
采用旋涂工艺将第二聚合物上包层材料旋涂在石墨烯薄膜(24)和输入直波导(1)和输出直波导(3)对应区域的第一聚合物上包层(25’)上，固化后得到第二聚合物上包层(25)，从而得到基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器。
2.如权利要求1所述的一种基于石墨烯/聚合物混合波导结构的偏振器的制备方法，其特征在于：输入直波导(1)和输出直波导(3)的长度a1和a1＇相同，为0～1.0cm，石墨烯/聚合物混合波导(2)的长度a2为0.1～1.5cm；硅片衬底的厚度为0.5～1mm，聚合物下包层(22)的厚度为4～9μm，矩形结构的光波导芯层(23)的厚度为2～6μm，矩形结构的光波导芯层(23)的宽度为3～6μm，单层石墨烯薄膜(24)的厚度为0.4～1.7nm，单层石墨烯薄膜(24)的宽度为5～30μm，第二聚合物上包层(25)的厚度为4～9μm。
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