CN110780339B - 一种石油测井用冷、热中子探测器及锂玻璃纤维制备方法 - Google Patents
一种石油测井用冷、热中子探测器及锂玻璃纤维制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种石油测井用冷、热中子探测器及锂玻璃纤维制备方法，探测器包括探测器主体、光电倍增管以及设置于探测器主体和光电倍增管之间的耦合层，还包括锂玻璃纤维层及设置于锂玻璃纤维层外端面上的全反射层，探测器主体与锂玻璃纤维层通过浇注成形工艺形成一个整体的芯玻璃层；本方案中探测器上的锂玻璃纤维层通过多层玻璃纤维紧密布置而成，并且其与探测器主体采用浇注成形工艺制作成一个整体的芯玻璃层整体，整个探测器的制作也更加容易；此外锂玻璃纤维料经过改良的锂玻璃和纤维制备方法采用代铂坩埚拉丝法工艺制作而成，可保证对高效的中子的探测效率，并且相比传统的探测器其锂玻璃的用量更少，从而提高探测器的探测性能和制作经济性。
Description
技术领域
本发明涉及核辐射探测器应用研究技术领域，具体涉及一种石油测井用冷、热中子探测器及锂玻璃纤维制备方法。
背景技术
氦3管冷、热中子探测器被认为在冷、热中子探测领域最为成熟，性能优异的探测器。但是，由于当前该探测器的核心材料氦3气体极度短缺，导致以该材料制作的探测器价格很高。国内和国际的科研团队均致力于研制氦3管中子探测器的替代品。例如，一项授权公告号为CN209182517U的“一种用于石油测井的新型锂玻璃闪烁体冷、热中子探测器”的中国实用新型专利，其上为采用锂玻璃皮层作为探测器的壳体层，其制作难度极大。
此外，一项专利号为200610089209.5、公开号为CN1903763发明专利名称为“一种热中子探测器用玻璃闪烁体及其制备方法”的中国发明专利，其公开了一种锂玻璃闪烁体的组分以及其制备方法，同样的另一项专利号为201410203923.7、公开号为CN104445965A的专利名称为“一种高性能玻璃纤维”的中国发明专利，其同样公开了一种璃纤维的组成以及其制备方法；虽然上述两项专利分别公开了锂玻璃纤维的成分和对应的制备方法，但是由于其制备方法运用在锂玻璃纤维制作上存在一定的缺陷，导致由其维制的热中子探测器的探测性能不够理想，仍存在改进的空间。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种石油测井用冷、热中子探测器及锂玻璃纤维制备方法，该探测器制作难度较小，并且可以有效保证其具备良好的中子探测性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石油测井用的冷、热中子探测器，所述探测器包括有光导玻璃构成的探测器主体、设置在所述探测器主体底端的光电倍增管以及设置于所述探测器主体和光电倍增管之间的耦合层，所述探测器还包括有设置在所述探测器主体***的锂玻璃纤维层以及设置于所述锂玻璃纤维层外端面上的全反射层，其中所述锂玻璃纤维层其通过多层锂玻璃纤维紧密排布构成，所述探测器主体与锂玻璃纤维层通过浇注成形工艺形成一个整体的芯玻璃层。
进一步，所述探测器主体的光折射系数高于所述锂玻璃纤维层的光折射系数。
进一步，所述锂玻璃纤维层由40-100层的锂玻璃纤维紧密排布构成。
进一步，所述探测器主体为采用高耐热性能的玻璃制作而成。
同时，本发明还提供一种锂玻璃纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)、锂玻璃配合料的制备：
按照锂玻璃组成的重量百分比计算出各组成成份的用量，然后对应称取各组成组成并混合成配合料；
2)、锂玻璃的熔制：
A、将上述步骤1)中得到的配合料放入坩埚内，置于1400-1450摄氏度下钼棒炉中，在强还原气氛下进行高温熔制；
B、将上述步骤A中得到的锂玻璃纤维料进行高温烘干，取出待用；
C、将烘干后的锂玻璃纤维料全部放入到白金坩埚炉中，再将白金坩埚炉置于强还原气氛的1450-1500摄氏度钼棒炉中进行熔制，并随后进行降温出料；
3)、锂玻璃纤维的成型：
将熔化后的锂玻璃纤维的温度降至1200-1300摄氏度，在高温状态下开始拉丝。调整拉丝机转速为900-1400转/分，拉制成20-50微米的连续纤维；
4)、锂玻璃纤维的退火：
待锂玻璃纤维固化后快速放入处于高温的马弗炉中进行保温，随后关闭马弗炉进行降温，即得到最终使用的锂玻璃纤维。
进一步，所述锂玻璃纤维是，锂玻璃纤维料经过改良的锂玻璃和纤维制备方法采用代铂坩埚拉丝法工艺制作而成。
与传统的技术方案相比，本方案具有的有益技术效果为：本方案中的探测器其上的锂玻璃纤维层其为通过多层玻璃纤维紧密布置而成，并且其与探测器主体通过采用浇注成形工艺制作成一个整体的芯玻璃层整体，整个探测器的制作也更加容易。所述锂玻璃纤维，是锂玻璃纤维料经过改良的锂玻璃和纤维制备方法采用代铂坩埚拉丝法工艺制作而成，可以保证对高效的中子探测效率，并且相比传统的探测器其锂玻璃的用量更少，从而提高探测器的探测性能和制作经济性。
附图说明
图1为本实施例中探测器结构原理示意图。
图2为本实施例中探测器的立体结构示意图。
图3为本实施例中探测器俯视结构示意图。
图4为图3中的局部结构放大示意图。
图中：
1-全反射层，2-光电倍增管，3-耦合层，4-锂玻璃纤维层，5-探测器主体。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
本发明是针对现有的探测器其上为采用锂玻璃皮层作为探测器的壳体层，其存在制作和加工难度极大的问题，进而提出的一种石油测井用锂玻璃纤维冷、热中子探测器，该探测器其制作加工难度较小，并且可以有效保证其具备良好的中子探测性能。
首先，本发明提供一种锂玻璃纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)、锂玻璃配合料的制备：
按照锂玻璃组成的重量百分比计算出各组成成份的用量，然后对应称取各组成组成并混合成配合料；
2)、锂玻璃的熔制：
A、将上述步骤1)中得到的配合料放入坩埚内，置于1400-1450摄氏度下钼棒炉中，在强还原气氛下进行高温熔制；
B、将上述步骤A中得到的锂玻璃纤维料进行高温烘干，取出待用；
C、将烘干后的锂玻璃纤维料全部放入到白金坩埚炉中，再将白金坩埚炉置于强还原气氛的1450-1500摄氏度钼棒炉中进行熔制，并随后进行降温出料；
3)、锂玻璃纤维的成形：
将熔化后的锂玻璃纤维的温度降至1200-1300摄氏度，在高温状态下开始拉丝。调整拉丝机转速为900-1400转/分，拉制成20-50微米的连续纤维；
4)、锂玻璃的退火：
待锂玻璃纤维凝固后快速放入处于高温的马弗炉中进行保温，随后关闭马弗炉进行降温，即得到最终使用的锂玻璃纤维。
其中，上述锂玻璃纤维为锂玻璃纤维料在高温下采用代铂坩埚拉丝法工艺制作而成。需要说明的是，本专利中之所以将锂玻璃纤维需要在熔制过程高温下进行拉丝作业，是由于锂玻璃中的最重要的激活剂铈元素(Ce)，只有在Ce3+价状态下才能发光，Ce4+不发光，所以通过在高温下开展拉丝作业可以有效防止Ce3+暴露在强氧化气氛中，被氧化成Ce4+离子。以便最终能够使得锂玻璃纤维保持高效的热中子探测性能。
参见附图1至4所示，本实施例中的石油测井用的冷、热中子探测器，其包括有光导玻璃构成的探测器主体5、设置在探测器主体5底端的光电倍增管2以及设置在探测器主体5和光电倍增管2之间的耦合层3，探测器还包括有设置在探测器主体5***的锂玻璃纤维层4以及设置在锂玻璃纤维层4外端面上的全反射层1，其中锂玻璃纤维层4其通过多层锂玻璃纤维紧密排布构成，探测器主体5与锂玻璃纤维层4通过浇注成形工艺形成一个整体的芯玻璃层。此外，本实施例中的上述锂玻璃纤维层4其为通过采用现有的代铂坩埚拉丝法工艺形成，具体的，代铂坩埚拉丝法工艺为代铂埚身内的锂玻璃处在拉丝成形要求的温度范围内，熔融的玻璃液由埚身下部的铂铑合金舟形漏板底部的漏嘴流出，丝根经冷却器强制冷却和拉丝机高速牵伸成形为玻璃纤维。另外需要说明的是，本实施例中的锂玻璃纤维4包括的物质成分为SiO2，Li2O，Al2O3，Ce2O3，Sb2O3和碳粉，其中，SiO2的质量百分比为60％-80％，同位素锂-6的化合物Li2O的质量百分比为10％-20％，Al2O3的质量百分比为5％-8％，Ce2O3的质量百分比为5-8％，Sb2O3质量百分比为1％-2％，碳粉质量百分比为1％-2％。
具体的，本实施例中的锂玻璃纤维层4其为通过多层锂玻璃纤维层4紧密排布构成，其中锂玻璃纤维其为探测冷、热中子的灵敏材料，具有良好的热稳定性。本实施例中的锂玻璃纤维层4其中的锂玻璃纤维的直径取决于制造工艺，一般为50微米。采用细微尺寸的锂玻璃纤维尺寸其主要为了最大限度的减少探测器对于环境中本底伽马射线的灵敏度，从而提高整个***的中子-伽马甄别效率。此外，本实施例中的锂玻璃纤维层4其厚度为根据实际探测需要而定，一般为需要2-5毫米厚度尺寸，能使得热中子探测效率达到80％以上，对应的需要40-100层锂玻璃纤维层4紧密排布构成，以便能够有效吸收冷、热中子。
本实施例中的光导玻璃构成的探测器主体5，其在探测器中起到光导和加固锂玻璃纤维层4的作用，具体的，探测器主体5与锂玻璃纤维层4通过浇注成形工艺形成一个整体的芯玻璃层，二者之间没有间隙，光可以直接透射；同时，高折射率的光导玻璃的折射系数大于锂玻璃纤维的折射系数，因此，从锂玻璃纤维层4到光导玻璃可以达到非常好的光传导效果；光导玻璃物理性质满足如下：
1)光导玻璃的熔点大约是500-600摄氏度，远远低于新型锂玻璃的熔点1000-1100摄氏度；
(2)光导玻璃的折射率要高于锂玻璃纤维的折射率，以达到非常好的光传导效果；
(3)由于制作工艺的特殊性，玻璃的膨胀系数要尽可能小。组成成分中增加二氧化硅SiO2、氧化硼BO或二价金属氧化物的含量，适当降低碱金属氧化物的含量，可以有效降低玻璃的膨胀系数；
(4)玻璃的耐热性需要强一些，在软化过程中不会破坏其内部结构。石油测井中恶劣使用条件下，光导必须始终保持良好的外形结构。
本实施例中的全反射层1其主要可以使闪烁光反射回锂玻璃闪烁体和光导玻璃，并兼有避光的功能；同时还可以提高闪烁光收集效率。
本实施例中的耦合层3(其为采用耐高温光耦合剂构成)，其主要是为了匹配光电倍增管2的光学窗和芯玻璃材料的折射系数，减小光在界面传导时的损失，增加闪烁光的收集效率。
本实施例中的光电倍增管2其主要用于记录锂玻璃闪烁体产生的光信号。
在实际制作时，首先将锂玻璃闪烁体制作成超细的锂玻璃纤维。接着，将锂玻璃纤维排布成较薄的壳层结构，主要目的是在保证对于冷、热中子足够的探测效率的前提下，最大限度地减小探测器对于环境中本底gamma射线的灵敏度，从而提升提高整个***的中子-gamma甄别效果。高折射率的光导玻璃，能够提高闪烁光的收集效率。不仅如此，通过浇注成形高折射率的玻璃，使得光导玻璃和锂玻璃纤维形成了一个固态的整体，提高了整个探测器***机械强度，使其能够在恶劣的石油测井应用中不至于损坏，如高强度的机械震动。
综上所述，本实施例中的探测器采用锂玻璃的纤维制作冷、热中子探测壳层，工人可以更容易地制作出合格的中子探测器，同时，还使得锂玻璃的使用量大大减少，同时还能使得进一步地减小中子探测器对于本底gamma射线的灵敏度，可以使得整个探测器对伽马射线敏感程度下降10-20％，从而有效提高探测器的伽马-中子甄别效果；并且采用锂玻璃制作中子探测灵敏材料，既可以制作出圆柱形管状锂玻璃壳层结构，也可以制作成细微的纤维。在工艺上，纤维更加容易实现，也可以降低探测器中锂玻璃的使用量，从而提高探测器的探测性能和制作经济性。
锂玻璃闪烁纤维可以批量化生产，后期可以将其应用在诸如无损探伤等需要探测冷热中子的任何领域。原因是，制作成纤维形状的锂玻璃闪烁体可以被制作成任何形状的中子探测器骨架层，比如常用的圆柱型、平板型等。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种石油测井用的冷、热中子探测器，所述探测器包括有光导玻璃构成的探测器主体、设置在所述探测器主体底端的光电倍增管以及设置于所述探测器主体和光电倍增管之间的耦合层，其特征在于：所述探测器还包括有设置在所述探测器主体***的锂玻璃纤维层以及设置于所述锂玻璃纤维层外端面上的全反射层，其中所述锂玻璃纤维层其通过多层锂玻璃纤维紧密排布构成，所述探测器主体与锂玻璃纤维层通过浇注成形工艺形成一个整体的芯玻璃层；
所述锂玻璃纤维层由40-100层的锂玻璃纤维紧密排布构成；
所述锂玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
1)、锂玻璃配合料的制备：
按照锂玻璃组成的重量百分比计算出各组成成份的用量，然后对应称取各组成组成并混合成配合料；
2)、锂玻璃的熔制：
A、将上述步骤1)中得到的配合料放入坩埚内，置于1400-1450摄氏度下钼棒炉中，在强还原气氛下进行高温熔制；
B、将上述步骤A中得到的锂玻璃纤维料进行高温烘干，取出待用；
C、将烘干后的锂玻璃纤维料全部放入到白金坩埚炉中，再将白金坩埚炉置于强还原气氛的1450-1500摄氏度钼棒炉中进行熔制，并随后进行降温出料；
3)、锂玻璃纤维的成形：
将熔化后的锂玻璃纤维料的温度降至1200-1300摄氏度，在高温状态下开始拉丝，调整拉丝机转速为900-1400转/分，拉制成20-50微米的连续纤维；
4)、锂玻璃纤维的退火：
待锂玻璃纤维固化后快速放入处于高温的马弗炉中进行保温，随后关闭马弗炉进行降温，即得到最终本发明使用的锂玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石油测井用冷、热中子探测器，其特征在于：所述探测器主体的光折射系数高于所述锂玻璃纤维层的光折射系数。
3.根据权利要求2所述的一种石油测井用的冷、热中子探测器，其特征在于：所述探测器主体为采用高耐热性能的玻璃制作而成。
4.根据权利要求1所述的一种石油测井用的冷、热中子探测器，其特征在于：所述锂玻璃纤维是锂玻璃纤维料在高温下采用代铂坩埚拉丝法工艺制作而成。
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- 2019-10-29 CN CN201911037392.8A patent/CN110780339B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
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