CN110776431B - 一种高效防膨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效防膨剂，其采用如下步骤制备而成：在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至50～70℃，向反应器中滴加N,N'‑双(3‑氨基丙基)‑1,4‑丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应3～5h；待反应产物降至室温，除去溶剂，即得到该高效防膨剂；该高效防膨剂为一含有十个支链小分子铵盐防膨剂，其在小加量情况下即表现出好的防膨效果，且制备方法简单，成本低，具有极好的应用和市场推广前景。

Description

一种高效防膨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田压裂液技术领域，特别涉及一种高效防膨剂及其制备方法。
背景技术
在储层改造过程中，水敏性储层易发生黏土矿物膨胀、分散运移，进而堵塞通道，影响油气井产量，防膨剂可以在一定程度上抑制黏土矿物膨胀和运移，降低储层伤害。
目前常用的防膨剂有无机盐、阳离子聚合物类和小分子类，无机盐存在碱性条件效果差、耐冲刷效果不佳等缺点；阳离子聚合物类防膨剂由于分子量大，不适合低渗透率储层，容易在孔隙中形成栓塞而堵塞储层；而小分子类防膨剂又存在加量大、防膨效果差等缺点，因此，有必要进一步研发一种加量小且防膨效果好的小分子类防膨剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种解决现有小分子类防膨剂加量大、防膨性能较差等问题的高效防膨剂。
本发明的另一目的是提供一种制备上述高效防膨剂的制备方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种高效防膨剂，其化学结构式为：
Figure BDA0002262454340000011
一种高效防膨剂的制备方法，步骤为：在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至50～70℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应3～5h；待反应产物降至室温，除去溶剂，即得到该高效防膨剂；
具体化学反应式为：
Figure BDA0002262454340000021
其中，N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺与正十二烷基溴的总重量为N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂的总重量的40％～60％；四丁基溴化铵的重量为N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂的总重量的3％～5％。
优选，N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺与正十二烷基溴的投料摩尔比为1:(10.1～10.5)。
优选，所述溶剂为丙酮和水的混合物，二者重量比为1:(0.8～1.2)。
与现有技术相比，该高效防膨剂为一含有十个支链小分子铵盐防膨剂，其在小加量情况下即表现出好的防膨效果，且制备方法简单，成本低，具有极好的应用和市场推广前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
实施例1
一种高效防膨剂的制备方法，具体步骤如下：
称量20.2gN,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺和251.49g正十二烷基溴(二者摩尔比为1:10.1)，称量20.38g四丁基溴化铵，并按照丙酮与水的重量比为1:0.8的比例配制215.08g丙酮与172.07g水的混合溶液作为溶剂；
在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至50℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应3h，得到反应产物；待反应产物降至室温，旋蒸法除去溶剂，即得到该高效防膨剂。
实施例2
一种高效防膨剂的制备方法，具体步骤如下：
称量20.2gN,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺和258.96g正十二烷基溴(二者摩尔比为1:10.4)，称量23.26g四丁基溴化铵，并按照丙酮与水的重量比为1:1.2的比例配制74.02g丙酮与88.83g水的混合溶液作为溶剂；
在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至70℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应5h，得到反应产物；待反应产物降至室温，旋蒸法除去溶剂，即得到该高效防膨剂。
实施例3
一种高效防膨剂的制备方法，具体步骤如下：
称量20.2gN,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺和256.47g正十二烷基溴(二者摩尔比为1:10.3)，称量30.74g四丁基溴化铵，并按照丙酮与水的重量比为1:0.9的比例配制161.80g丙酮与145.61g水的混合溶液作为溶剂；
在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至60℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应4h，得到反应产物；待反应产物降至室温，旋蒸法除去溶剂，即得到该高效防膨剂。
实施例4
一种高效防膨剂的制备方法，具体步骤如下：
称量20.2gN,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺和253.98g正十二烷基溴(二者摩尔比为1:10.2)，称量21.93g四丁基溴化铵，并按照丙酮与水的重量比为1:1.1的比例配制129.74g丙酮与142.71g水的混合溶液作为溶剂；
在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至55℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应5h，得到反应产物；待反应产物降至室温，旋蒸法除去溶剂，即得到该高效防膨剂。
实施例5
一种高效防膨剂的制备方法，具体步骤如下：
称量20.2gN,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺和251.49g正十二烷基溴(二者摩尔比为1:10.1)，称量14.82g四丁基溴化铵，并按照丙酮与水的重量比为1:0.8的比例配制115.26g丙酮与92.21g水的混合溶液作为溶剂；
在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至65℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应4h，得到反应产物；待反应产物降至室温，旋蒸法除去溶剂，即得到该高效防膨剂。
性能测试：
将实施例1～5制备的高效防膨剂分别配制为0.3wt.％的水溶液，并按照标准SY/T5971-2016《油气田压裂酸化及注水用黏土稳定剂性能评价方法》进行了性能评价，测试结果见下表1。
表1防膨性能
实验项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
防膨率，％ 92.2 94.5 96.7 94.6 94.1
从表1中可知，本实施例的高效防膨剂加水配制为0.3wt.％的水溶液后，所测防膨率能够达到92.2～96.7％，可见其小加量即可展现出很好的防膨效果。其中，实施例3制备的防膨剂的防膨效果最佳。
由于油气井生产时间往往都在3年以上，因此防膨剂必须具备长期防膨性，否则生产过程中原本的孔道被堵塞，会大大降低储层有效渗透率，影响采收产量。因此进一步对实施例1～5制备的高效防膨剂按照标准SY/T 5971-2016《油气田压裂酸化及注水用黏土稳定剂性能评价方法》中7.4耐水洗能力测试的试验方法对实施例3制备的高效防膨剂进行耐水洗能力测定，即长效性能测试。测试结果见下表2。
表2耐水洗能力
冲刷次数 初始 1次 2次 3次 4次 5次
防膨率，％ 96.5 96.1 95.4 95.1 94.6 93.1
从表2的测试结果可以看出，经过0.3wt.％的实施例3的防膨剂水溶液处理后的粘土经过5次清水冲洗后均表现出好的耐水洗能力，防膨率虽有所降低但降低率最大不超过4％，具有良好的长期防膨性。

Claims (4)

1.一种高效防膨剂，其特征在于，其化学结构式为：
Figure FDA0002262454330000011
2.一种制备如权利要求1所述的高效防膨剂的制备方法，其特征在于，步骤为：在反应容器中加入正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂，搅拌均匀后，升温至50～70℃，向反应器中滴加N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺，滴加完毕后，继续搅拌条件下反应3～5h；待反应产物降至室温，除去溶剂，即得到该高效防膨剂；其中，N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺与正十二烷基溴的总重量为N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂的总重量的40％～60％；四丁基溴化铵的重量为N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺、正十二烷基溴、四丁基溴化铵和溶剂的总重量的3％～5％。
3.根据权利要求2所述的高效防膨剂的制备方法，其特征在于，所述N,N'-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺与所述正十二烷基溴的投料摩尔比为1:(10.1～10.5)。
4.根据权利要求2所述的高效防膨剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮和水的混合物，二者重量比为1:(0.8～1.2)。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1556169A (zh) * 2004-01-12 2004-12-22 高芒来 单分子季铵盐化合物作为粘土稳定、防膨和解堵增注剂的用途
CN102942493A (zh) * 2012-11-09 2013-02-27 西南石油大学 一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂及制备方法
CN103820093A (zh) * 2012-11-19 2014-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种活性防膨缩膨剂及其应用
CN108623482A (zh) * 2018-06-19 2018-10-09 西安石油大学 阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1556169A (zh) * 2004-01-12 2004-12-22 高芒来 单分子季铵盐化合物作为粘土稳定、防膨和解堵增注剂的用途
CN102942493A (zh) * 2012-11-09 2013-02-27 西南石油大学 一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂及制备方法
CN103820093A (zh) * 2012-11-19 2014-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种活性防膨缩膨剂及其应用
CN108623482A (zh) * 2018-06-19 2018-10-09 西安石油大学 阳离子粘土防膨剂二甲基十二烷基烯丙基氯化铵的合成

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ionic liquids based gemini cationic surfactants as corrosion inhibitors for carbon steel in hydrochloric acid solution;Salah M. Tawfik;《Journal of Molecular Liquids》;20160210(第216期);624-635 *

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