CN110767899B - 锂离子电池复合正极材料的制备方法 - Google Patents

锂离子电池复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将金属盐溶液和碱溶液同时打入反应釜中进行共沉淀反应；将反应后的料液溢流至陈化槽中陈化；将陈化后的成品料液打入高温包覆机中进行固液分离，得到干燥的前驱体颗粒；控制所述高温包覆机的旋转速度，使所述前驱体颗粒保持一定的物料分散度；将掺杂包覆液打入所述高温包覆机中反应得到含锂复合正极材料前驱体，所述掺杂包覆液包括锂源及掺杂物质；将所述含锂复合正极材料前驱体输送到回转窑中进行烧结，得到复合正极材料。采用本发明的制备方法，在实现自动化生产的同时，提高了产品的性能。

Description

锂离子电池复合正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池复合正极材料技术领域，特别涉及一种锂离子电池复合正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池复合正极材料因为具有高比容量、高循环寿命、便携性好等优点，被广泛应用于数码产品、电动工具、储能电源、新能源车等领域。随着新能源车产业的快速发展，动力型锂离子电池的需求也快速增加。同时，随着新能源车的标准提高，对锂离子电池复合正极材料的要求也日益提高。
中国专利CN102522526B提供了一种转炉式锂电池正极或负极材料的生产设备及工艺，其利用流化混合装置将原料与添加剂物理混合后，通过转炉高温反应生产锂电池正极或负极材料。然而，该方法仅能实现自动化作业，其并不能改善产品的性能。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明旨在于提供一种能够实现稳定高效生产性，并提升产品性能的锂离子电池复合正极材料的制备方法。
本发明提供一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将金属盐溶液和碱溶液同时打入反应釜中进行共沉淀反应；将反应后的料液溢流至陈化槽中陈化；将陈化后的成品料液打入高温包覆机中进行固液分离，得到干燥的前驱体颗粒；控制所述高温包覆机的旋转速度，使所述前驱体颗粒保持一定的物料分散度；将掺杂包覆液打入所述高温包覆机中反应得到含锂复合正极材料前驱体，所述掺杂包覆液包括锂源及掺杂物质；将所述含锂复合正极材料前驱体输送到回转窑中进行烧结，得到复合正极材料。
本发明提供的锂离子电池复合正极材料的制备方法中，通过依次连通的反应釜、陈化槽、高温包覆机及回转窑，使得整个工艺流程连续，可以实现自动化控制；且将包含锂源及掺杂物质的包覆液通入所述高温包覆机中，直接对前驱体进行元素掺杂、包覆，得到含锂的多元前驱体，获得了元素掺杂效果，进而提高了产品性能。
附图说明
图1为实施例1-3及对比例所得正极材料制成的电池的电压-首次放电电容曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将金属盐溶液和碱溶液同时打入反应釜中进行共沉淀反应。
优选的，所述金属盐包括镍盐、钴盐、锰盐、铝盐、锆盐及钨盐中的至少一种。所述镍盐、钴盐、锰盐、铝盐、锆盐及钨盐为硫酸盐、氯化盐、醋酸盐、硝酸盐和草酸盐中的至少一种。
所述碱溶液为包含有沉淀剂和络合剂的水溶液。优选的，所述沉淀剂包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、和碳酸钾中的至少一种。所述络合剂包括氨水、草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。
在步骤S1中，需按照生产工艺需求控制反应体系的pH值、搅拌速度、反应时间及浆料固含量，以使反应后的料液能够达到预定指标。
可以理解的是，在步骤S1之前还包括以下步骤：在配置槽中加入高纯无盐水，再加入金属盐，充分搅拌得到金属盐溶液。
优选的，所述金属盐包括镍盐、钴盐及锰盐。具体的，将按照与需要的镍、钴、锰的摩尔比相对应重量的镍盐、钴盐、锰盐加入到预定体积的高纯无盐水中，搅拌均匀得到所述金属盐溶液。
优选的，所述配置槽与所述反应釜相连通，所述金属盐溶液可自动泵入所述反应釜中。
S2：将反应后的料液溢流至陈化槽中陈化。通过陈化处理，促进沉淀物的晶粒长大至合适的晶型。
优选的，所述陈化槽与所述反应釜相连通。当所述反应釜中料液的液位达到溢流口时，打开所述反应釜溢流口的阀门，自动排料至所述陈化槽中。
S3：将陈化后的成品料液打入高温包覆机中进行固液分离，得到干燥的前驱体颗粒。
具体的，将陈化后的成品料液打入高温包覆机中，调节所述高温包覆机的反应温度，并搅拌所述成品料液，使所述成品料液中的液体蒸发从而进行固液分离，得到干燥的前驱体颗粒。
优选的，所述高温包覆机与所述陈化槽相连通，陈化后的成品料液可自动泵入所述高温包覆机中。
S4：控制所述高温包覆机的旋转速度，使所述前驱体颗粒保持一定的物料分散度。
S5：将掺杂包覆液打入所述高温包覆机中反应得到含锂复合正极材料前驱体，所述掺杂包覆液包括锂源及掺杂物质。
具体的，所述掺杂包覆液以预定流速打入所述高温包覆机中，使所述掺杂包覆液与所述前驱体颗粒能够充分接触反应。
优选的，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、氧化锂、醋酸锂和草酸锂中的至少一种。所述掺杂物质包括氧化铝、氢氧化铝、羟基氧化铝、氧化镧、五氧化二铌、氧化锆、氧化钛、碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钙、氧化镁、氧化锶、氧化钇中的至少一种。
优选的，所述含锂复合正极材料前驱体的化学式为：NixCoyMnz(OH)2，其中x+y+z＝1，0.15≤x≤0.95，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5。所述含锂复合正极材料前驱体的粒度范围为3um～20um。
S6：将所述含锂复合正极材料前驱体输送到回转窑中进行烧结，得到复合正极材料。烧结温度为200℃～900℃。烧结气氛为空气气氛、氧气气氛或空气氧气混合气氛。
优选的，所述回转窑通过管道与所述高温包覆机连通，通过气流可自动将含锂复合正极材料前驱体输送到所述回转窑中。
S7：将所述复合正极材料输送至高速混料机中，并将添加剂投入所述高速混料机中进行混合，得到添加剂包覆的复合正极材料。
选择合适的添加剂包覆于复合正极材料表面，能够得到性能(例如安全性、循环性等)更好的复合正极材料。
优选的，所述复合正极材料及所述添加剂同时加入所述高速混料机中进行混合。具体的，所述高速混料机包括混料仓、第一料仓及第二料仓，所述复合正极材料输送至所述第一料仓，所述添加剂投入所述第二料仓，所述复合正极材料及所述添加剂同时进入所述混料仓中进行混合。
优选的，所述高速混料机通过管道与所述烧结炉相连通。
S8：将所述添加剂包覆的复合正极材料输送至烧结炉中进行烧结。
具体的，将所述添加剂包覆的复合正极材料输送至装料设备，所述装料设备将所述添加剂包覆的复合正极材料装入匣钵中，将所述匣钵放入烧结炉进行烧结。在烧结完成后，对成品进行包装入库。
优选的，所述装料设备与所述高速混料机通过管道相连通，在所述高速混料机中混合后的物料可自动传送至所述装料设备。
进一步地，在步骤S6和S7之间还包括以下步骤：将所述复合正极材料输送到筛分装置中进行筛分，将材料团聚颗粒进行打散。
本发明提供的锂离子电池复合正极材料的制备方法中，通过依次连通的配置槽、反应釜、陈化槽、高温包覆机、回转窑以及装料设备，将添加剂包覆的复合正极材料装入匣钵中进入烧结炉中烧结后即可包装，整个工艺流程连续，可以实现自动化控制；且将包含锂源及掺杂物质的包覆液通入所述高温包覆机中，直接对前驱体进行元素掺杂、包覆，得到含锂的多元前驱体，获得了元素掺杂效果，进而提高了产品性能。
下面通过实施例以及对比例对本发明进行具体说明。
实施例1
将按照与镍、钴、锰的摩尔比为6:2:2相对应重量的镍盐、钴盐和锰盐投入到盛有预定体积的高纯无盐水的配置槽中，搅拌均匀得到混合金属盐溶液。将配置好的混合金属盐溶液打入反应釜中，同时按照生产工艺需求通入适量的氢氧化钠溶液和氨水，调节pH值为11.5。将达到预定指标的料液溢流至陈化槽中进行陈化。
将陈化后的成品料液打入高温包覆机中，调节所述高温包覆机的反应温度至130℃，控制所述高温包覆机搅拌其中的成品料液0.5h后；调节所述高温包覆机的旋转速度至150转/分钟，旋转时间0.5h，并将所述高温包覆机的反应温度降至60℃；将包含Zr和Li的添加液通入所述高温包覆机中反应，得到含锂复合正极材料前驱体物料。
将所述含锂复合正极材料前驱体物料由所述高温包覆机的出料口输送至回转窑中，进行快速烧结，烧结温度为920℃，得到复合正极材料。烧成的复合正极材料通过管道输送进入筛分装置，对材料团聚颗粒进行机械破碎，得到中位粒径为3um的锆包覆正极材料。
将所述锆包覆正极材料传输到高速混料机的第一料仓中，并在高速混料机的第二料仓中投入需要的添加剂A，控制所述锆包覆正极材料与所述添加剂A同时进入高速混料机的混料仓中均匀混合后；通过管道将混合的物料输送至装料设备，装3kg/匣钵，进入烧结炉中进行烧结，烧结温度为300℃。将烧结后的成品进行包装入库。
实施例2
将按照与镍、钴、锰的摩尔比为6:2:2相对应重量的镍盐、钴盐和锰盐投入到盛有预定体积的高纯无盐水的配置槽中，搅拌均匀得到混合金属盐溶液。将配置好的混合金属盐溶液打入反应釜中，同时按照生产工艺需求通入适量的氢氧化钠溶液和氨水，调节pH值为11.5。将达到预定指标的料液溢流至陈化槽中进行陈化。
将陈化后的成品料液打入高温包覆机中，调节所述高温包覆机的反应温度至130℃，控制所述高温包覆机搅拌其中的成品料液0.5h后；调节所述高温包覆机的旋转速度至150转/分钟，旋转时间0.5h，并将所述高温包覆机的反应温度降至60℃；将包含Ti和Li的添加液通入所述高温包覆机中反应，得到含锂复合正极材料前驱体物料。
将所述含锂复合正极材料前驱体物料由所述高温包覆机的出料口输送至回转窑中，进行快速烧结，烧结温度为920℃，得到复合正极材料。烧成的复合正极材料通过管道输送进入筛分装置，对材料团聚颗粒进行机械破碎，得到中位粒径为3um的钛包覆正极材料。
将所述锆包覆正极材料传输到高速混料机的第一料仓中，并在高速混料机的第二料仓中投入需要的添加剂A，控制所述钛包覆正极材料与所述添加剂A同时进入高速混料机的混料仓中均匀混合后；通过管道将混合的物料输送至装料设备，装3kg/匣钵，进入烧结炉中进行烧结，烧结温度为300℃。将烧结后的成品进行包装入库。
实施例3
将按照与镍、钴、锰的摩尔比为6:2:2相对应重量的镍盐、钴盐和锰盐投入到盛有预定体积的高纯无盐水的配置槽中，搅拌均匀得到混合金属盐溶液。将配置好的混合金属盐溶液打入反应釜中，同时按照生产工艺需求通入适量的氢氧化钠溶液和氨水，调节pH值为11.5。将达到预定指标的料液溢流至陈化槽中进行陈化。
将陈化后的成品料液打入高温包覆机中，调节所述高温包覆机的反应温度至130℃，控制所述高温包覆机搅拌其中的成品料液0.5h后；调节所述高温包覆机的旋转速度至150转/分钟，旋转时间0.5h，并将所述高温包覆机的反应温度降至60℃；将包含Al和Li的添加液通入所述高温包覆机中反应，得到含锂复合正极材料前驱体物料。
将所述含锂复合正极材料前驱体物料由所述高温包覆机的出料口输送至回转窑中，进行快速烧结，烧结温度为920℃，得到复合正极材料。烧成的复合正极材料通过管道输送进入筛分装置，对材料团聚颗粒进行机械破碎，得到中位粒径为3um的铝包覆正极材料。
将所述锆包覆正极材料传输到高速混料机的第一料仓中，并在高速混料机的第二料仓中投入需要的添加剂A，控制所述铝包覆正极材料与所述添加剂A同时进入高速混料机的混料仓中均匀混合后；通过管道将混合的物料输送至装料设备，装3kg/匣钵，进入烧结炉中进行烧结，烧结温度为300℃。将烧结后的成品进行包装入库。
对比例
将按照与镍、钴、锰的摩尔比为6:2:2相对应重量的镍盐、钴盐和锰盐投入到盛有预定体积的高纯无盐水的配置槽中，搅拌均匀得到混合金属盐溶液。将配置好的混合金属盐溶液打入反应釜中，同时按照生产工艺需求通入适量的氢氧化钠溶液和氨水，调节pH值为11.5。将达到预定指标的料液溢流至陈化槽中进行陈化。
将陈化后的成品料液打入高温包覆机中，调节所述高温包覆机的反应温度至130℃，控制所述高温包覆机搅拌其中的成品料液0.5h后；调节所述高温包覆机的旋转速度至150转/分钟，旋转时间0.5h，并将所述高温包覆机的反应温度降至60℃；将包含Li的添加液通入所述高温包覆机中反应，得到含锂复合正极材料前驱体物料。
将所述含锂复合正极材料前驱体物料由所述高温包覆机的出料口输送至回转窑中，进行快速烧结，烧结温度为920℃，得到复合正极材料。烧成的复合正极材料通过管道输送进入筛分装置，对材料团聚颗粒进行机械破碎，得到中位粒径为3um的无包覆正极材料。
将所述锆包覆正极材料传输到高速混料机的第一料仓中，并在高速混料机的第二料仓中投入需要的添加剂A，控制所述无包覆正极材料与所述添加剂A同时进入高速混料机的混料仓中均匀混合后；通过管道将混合的物料输送至装料设备，装3kg/匣钵，进入烧结炉中进行烧结，烧结温度为300℃。将烧结后的成品进行包装入库。
将实施例1-3以及对比例所得正极材料制成电池后，通过扣式电池测试仪对电池相关电化学性能进行测试。表1为实施例1-3以及对比例所得正极材料制成的电池的电化学性能0.1C首次放电容量、首次效率及存储性能的测试结果。图1为实施例1-3及对比例所得正极材料制成的电池的电压-首次放电电容曲线图。
表1首次放电容量、首次效率及存储性能
Figure BDA0002246500220000081
由测试结果可以看出本发明实施例1至实施例3经过掺杂物质包覆之后的正极材料相比对比例未包覆掺杂物质的正极材料，具有更好的首次放电容量、首次效率及存储性能。
由图1可以看出本发明实施例1至实施例3经过掺杂物质包覆之后的正极材料相比对比例未包覆掺杂物质的正极材料，其电压-首次放电容量性能更好。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，所述锂离子电池复合正极材料利用依次连通的反应釜、陈化槽、高温包覆机以及回转窑生产制得，所述锂离子电池复合正极材料的制备方法包括以下步骤：
将金属盐溶液和碱溶液同时打入反应釜中进行共沉淀反应；
当所述反应釜中料液的液位达到溢流口时，打开所述反应釜的溢流口的阀门，自动将反应后的料液溢流至陈化槽中陈化；
将陈化后的成品料液自动泵入高温包覆机中，调节所述高温包覆机的反应温度至130℃，控制所述高温包覆机搅拌其中的成品料液0.5h后，调节所述高温包覆机的旋转速度至150转/分钟，旋转时间0.5h，并将所述高温包覆机的反应温度降至60℃，
将掺杂包覆液打入所述高温包覆机中反应得到含锂复合正极材料前驱体，所述掺杂包覆液包括锂源及掺杂物质；
所述回转窑通过管道与所述高温包覆机连通，通过气流自动将所述含锂复合正极材料前驱体输送到回转窑中进行烧结，得到复合正极材料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐包括镍盐、钴盐、锰盐、铝盐、锆盐及钨盐中的至少一种，所述镍盐、钴盐、锰盐、铝盐、锆盐及钨盐为硫酸盐、氯化盐、醋酸盐、硝酸盐和草酸盐中的至少一种。
3.如权利要求2所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂复合正极材料前驱体的化学式为：NixCoyMnz(OH)2，其中x+y+z＝1，0.15≤x≤0.95，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，所述含锂复合正极材料前驱体的粒度范围为3um～20um。
4.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为包含有沉淀剂和络合剂的水溶液。
5.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂复合正极材料前驱体在所述回转窑中的烧结温度为200℃～900℃。
6.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂物质包括氧化铝、氢氧化铝、羟基氧化铝、氧化镧、五氧化二铌、氧化锆、氧化钛、碳酸锂、氢氧化锂、碳酸钙、氧化镁、氧化锶、氧化钇中的至少一种。
7.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：在配制槽中加入水和金属盐，充分搅拌得到所述金属盐溶液。
8.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述复合正极材料输送至高速混料机中，并将添加剂投入所述高速混料机中进行混合，得到添加剂包覆的复合正极材料。
9.如权利要求8所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述添加剂包覆的复合正极材料输送至烧结炉中进行烧结。
10.如权利要求1所述的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，在烧结得到复合正极材料的步骤和混合得到添加剂包覆的复合正极材料的步骤之间还包括以下步骤：将所述复合正极材料输送到筛分装置中进行筛分。
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