CN110767817A - 集成发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种集成发光器件及其制备方法。该集成发光器件包括依次层叠设置的第一电极、绝缘层、第二电极、发光层和第三电极；所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第一电极、所述第二电极、所述第三电极分别为所述场效应晶体管单元中的栅极、源极、漏极，且所述绝缘层在与所述第二电极相邻的表面设置有用于聚光的纳米坑阵列结构；所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元；所述发光单元沿所述第二电极向所述第一电极发光。该集成发光器件中的纳米坑阵列结构可减少入射光的入射角，这样更有利于减少发光单元的输出光发生全反射造成的损失，从而增强了集成发光器件的出光效率。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域，具体涉及一种集成发光器件及其制备方法。
背景技术
近年来，量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes，QLED)及有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)因具备高亮度、低功耗、广色域、易加工等诸多优点在照明和显示领域获得了广泛的关注与研究。相对比有机发光二极管(OLED)，在同等画质下，QLED的节能性有望达到OLED的两倍，发光率将提升30％至40％。同时，QLED具有启亮电压低、光致发光光谱半高宽窄、发光波长与颜色可通过量子点颗粒尺寸进行调节和低成本溶液法制备等优点，在固态照明和显示领域有巨大的应用潜力。另外在微电子技术的发展背景下，场效应晶体管(Field Effect Transistor，FET)是目前现代微电子学中应用最广泛的器件之一。目前已有文献报道将FET与有机发光器件集成，使FET用于平板显示的驱动单元，通过晶体管栅压控制源漏电流控制器件发光。
高性能发光场效应晶体管要求栅绝缘层具有良好的绝缘性能和电容性能，及较优的器件结构和性能，代表器件为有机发光场效应晶体管(Organic Field EffectTransisbor，OFET)。OFET主流的制备技术包括以热蒸镀和溅射为代表的真空镀膜技术，其具有成膜均匀性高、厚度可控及相对具备较高场效应迁移率等优点。虽然QLED器件发光效率取得了较大的突破，但受限于波导模、表面等离子体模等模式限制，发光器件出光率仍然较低，因而提高光的提取率成为改善器件发光性能的重要部分。
目前，常采用的提高器件出光率的方法有通过微腔效应控制器件厚度、设置布拉格反射镜及光子晶体结构等方法，但这些方法在提升器件出光率的效果方面不理想，因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种集成发光器件及其制备方法，旨在解决现有发光器件的光提取率不理想的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种集成发光器件，包括依次层叠设置的第一电极、绝缘层、第二电极、发光层和第三电极；
所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第一电极、所述第二电极、所述第三电极分别为所述场效应晶体管单元中的栅极、源极、漏极，且所述绝缘层在与所述第二电极相邻的表面设置有用于聚光的纳米坑阵列结构；
所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元，所述发光单元沿所所述第二电极向所述第一电极发光。
本发明提供的集成发光器件，是一种电容驱动发光的集成器件，包括由第一电极、绝缘层、第二电极和第三电极组成场效应晶体管单元和由第二电极、发光层和第三电极组成的发光单元，相对于现有技术，该场效应晶体管单元中的绝缘层在与第二电极相邻的表面设置有纳米坑阵列结构，当发光单元向第一电极方向发光时，输出光射入该纳米坑阵列结构，该纳米坑阵列结构具有相当于透镜的聚光作用，可减少入射光的入射角，从而减少全反射，因此该纳米坑阵列结构更有利于减少发光单元的输出光发生全反射造成的损失，从而增强了集成发光器件的出光效率。
本发明另一方面提供一种集成发光器件的制备方法，包括如下步骤：
提供衬底，在所述衬底上制备第一电极；
在所述第一电极上制备绝缘层；
在所述绝缘层的表面制备用于聚光的纳米坑阵列结构；
在所述绝缘层上制备第二电极；
在所述第二电极上制备发光层；
在所述发光层上制备第三电极；
其中，所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元。
本发明提供的集成发光器件的制备方法，工艺简单，该集成发光器件的制备过程中，在绝缘层与第二电极相邻的表面制备用于聚光的纳米坑阵列结构，该纳米坑阵列结构具有相当于透镜的聚光作用，可减少入射光的入射角，从而减少全反射，因此该纳米坑阵列结构更有利于减少发光单元的输出光发生全反射造成的损失，从而增强了最终制得的集成发光器件的出光效率。
附图说明
图1为本发明中一种集成发光器件的结构示意图；
图2为本发明实施例1的垂直发光场效应晶体管的制备过程中形成的单层PS纳米球薄膜，其中纳米球为六角密堆紧密排列；
图3为图2的俯视图；
图4为本发明实施例1的垂直发光场效应晶体管的制备过程中，退火处理后除去PS纳米球后的结果图；
图5为本发明实施例1的垂直发光场效应晶体管的制备过程中，刻蚀处理后在绝缘层的表面形成纳米坑阵列结构的示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种集成发光器件，包括依次层叠设置的第一电极、绝缘层、第二电极、发光层和第三电极；
所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第一电极、所述第二电极、所述第三电极分别为所述场效应晶体管单元中的栅极、源极、漏极，且所述绝缘层在与所述第二电极相邻的表面设置有用于聚光的纳米坑阵列结构；
所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元，所述发光单元沿所述第二电极向所述第一电极发光。
本发明实施例提供的集成发光器件，是一种电容驱动发光的集成器件，包括由第一电极、绝缘层、第二电极和第三电极组成场效应晶体管单元和由第二电极、发光层和第三电极组成的发光单元，相对于现有技术，该场效应晶体管单元中的绝缘层在与第二电极相邻的表面设置有纳米坑阵列结构，当发光单元向第一电极方向发光时，输出光射入该纳米坑阵列结构，该纳米坑阵列结构具有相当于透镜的聚光作用，可减少入射光的入射角，从而减少全反射，因此该纳米坑阵列结构更有利于减少发光单元的输出光发生全反射造成的损失，从而增强了集成发光器件的出光效率。
进一步地，在本发明实施例提供的集成发光器件中，所述纳米坑阵列结构为尺寸相同的纳米坑组成的有序结构，或者所述纳米坑阵列结构为尺寸不同的纳米坑组成的无序结构。
进一步地，在本发明实施例提供的集成发光器件中，所述纳米坑阵列结构中的纳米坑分布密度为1-100个/μm2。在该分部密度范围内，纳米坑阵列结构具有更好的聚光作用。
进一步地，在本发明实施例提供的集成发光器件中，所述第二电极为阳极，所述第三电极为阴极，在所述第二电极与所述发光层之间层叠设置有空穴功能层；和/或在所述发光层与所述第三电极之间层叠设置有电子功能层。当所述第二电极为阳极、所述第三电极为阴极时，于此对应的第一电极为阴极。或者，所述第二电极为阴极，所述第三电极为阳极，在所述第二电极与所述发光层之间层叠设置有电子功能层；和/或在所述发光层与所述第三电极之间层叠设置有空穴功能层。当所述第二电极为阴极、所述第三电极为阳极时，于此对应的第一电极为阳极。上述电子功能层可以是电子注入层、电子传输层、电子阻挡层中至少一种，而空穴功能层可以是空穴注入层、空穴传输层、空穴阻挡层中的至少一种。
进一步地，在本发明实施例提供的集成发光器件中，所述发光层为量子点发光层或有机发光层。即该集成发光器件中，集成的发光单元可以是QLED，也可以是OLED。更进一步地，所述绝缘层为Al2O3层，即绝缘层为单层Al2O3层。为适用于柔性发光器件，所述绝缘层优选由层叠设置的PI层和Al2O3层组成，PI/Al2O3多层绝缘层结构，充分利用PI(Polyimide，聚酰亚胺)柔性、透光的特点，可更好地适用于柔性发光器件。
如图1所示，为本发明实施例的一种优选的集成发光器件的结构示意图，从下到上包括：衬底、第一电极、绝缘层、第二电极、空穴传输层、发光层、电子传输层、第三电极；绝缘层在与所述第二电极相邻的表面设置有用于聚光的纳米坑阵列结构。第二电极、发光层和第三电极组成发光单元向下垂直发光，绝缘层表面的纳米坑阵列结构有利于减少发光单元的输出光在衬底界面发生全反射而造成的损失，因此，增强了器件的光提取率。
另一方面，本发明实施例还提供了一种集成发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供衬底，在所述衬底上制备第一电极；
S02：在所述第一电极上制备绝缘层；
S03：在所述绝缘层的表面制备用于聚光的纳米坑阵列结构；
S04：在所述绝缘层上制备第二电极；
S05：在所述第二电极上制备发光层；
S06：在所述发光层上制备第三电极；
其中，所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元。
本发明实施例提供的集成发光器件的制备方法，工艺简单，该集成发光器件的制备过程中，在绝缘层与第二电极相邻的表面制备用于聚光的纳米坑阵列结构，该纳米坑阵列结构具有相当于透镜的聚光作用，可减少入射光的入射角，从而减少全反射，因此该纳米坑阵列结构更有利于减少发光单元的输出光发生全反射造成的损失，从而增强了最终制得的集成发光器件的出光效率。
进一步地，在上述步骤S02中：在所述第一电极上制备绝缘层的步骤包括：将PI溶液沉积在所述第一电极上，进行第一退火处理，得到PI层，然后将Al2O3前驱体溶液沉积在所述PI层上，进行第二退火处理，得到Al2O3层。具体地，先将PI和N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide，DMF)按体积比为1﹕1配比稀释后旋涂在第一电极上，在200-250℃条件下退火处理，得到PI层，最后将Al2O3前驱体溶液沉积在所述PI层上，200-300℃条件下退火处理，形成Al2O3层；由PI层和Al2O3层组成的多层绝缘层结构，充分利用PI柔性、透光的特点，可更好地适用于柔性发光器件。
当然，也可以直接将Al2O3前驱体溶液沉积在所述第一电极上，进行第二退火处理得到Al2O3层，即直接制备单层的Al2O3层作为绝缘层。具体地，将Al2O3前驱体溶液沉积在第一电极上，然后200-300℃条件下退火处理，形成Al2O3层。
进一步地，在上述步骤S03中：在所述绝缘层的表面制备纳米坑阵列结构的步骤包括：
S031：制备PS纳米球溶液，将所述PS纳米球溶液沉积在所述绝缘层表面，得到单层PS纳米球；
S032：在所述单层PS纳米球上沉积PHPS溶液使所述PHPS溶液浸入所述单层PS纳米球的间隙中，然后进行第三退火处理使所述单层PS纳米球挥发，得到SiO2膜；
S033：以所述SiO2膜为掩膜对所述绝缘层进行刻蚀处理，使所述绝缘层的表面形成所述纳米坑阵列结构。
本发明实施例中，在所述绝缘层的表面通过简单高效的溶液法制备纳米坑阵列结构，该纳米坑阵列结构的制备方法可有效避免现有技术纳米球与SiO2前驱体混合成膜法中不同溶剂相互影响的因素。
进一步地，在步骤S031中：单层PS纳米球即为聚苯乙烯纳米球层，聚苯乙烯纳米球成六角密堆形状紧密排列。具体地，可选取PS纳米球-去离子水/乙醇悬浮液通过液相-气相界面自组织法、旋涂法等方法在绝缘层表面形成单层PS纳米球薄膜。其中PS纳米球溶液可选取的PS纳米球直径为100～1000nm，选取PS纳米球与去离子水(或去离子水+乙醇)混合，配制质量浓度为0.2～5％。其中该步骤过程中，PS纳米球可选取单一直径制备有序微结构，也可选取多直径纳米球制备无序微结构。
进一步地，在步骤S032中：在所述单层PS纳米球上沉积PHPS溶液的步骤之前，还包括将所述单层PS纳米球进行RIE刻蚀处理(即反应离子刻蚀)；RIE刻蚀处理可以减小PS纳米球尺寸以增加纳米球间隙；具体地，以O2作为刻蚀气体，气体流速为5～100sccm，在1～100W功率下刻蚀1～500s。
更进一步地，所述第三退火处理的步骤中还包括在氨气和双氧水的气态环境中进行紫外臭氧处理；为促进PHPS(全氢聚硅氮烷)水解缩合固化，具体地，在第三退火处理的过程中可相应设置环境为富含水汽、氨气及H2O2的潮湿环境并UVO(紫外臭氧清洗机)处理，以提高PHPS固化效率。该第三退火处理使单层PS纳米球挥发，最终的SiO2膜具有与所述单层PS纳米球的间隙嵌合的互补表面。在该第三退火处理的步骤之后，还包括超声处理或四氢呋喃溶液浸泡处理，以除去残留的PS纳米球。
进一步地，所述第三退火处理包括：先于50-100℃条件下退火1-60min，再于100-250℃条件下退火0.2-3h；先将形成的涂层于50-100℃退火1-60min，该过程主要促进PHPS的初步反应并促使溶剂挥发。然后于100-250℃下退火0.2～3h，该过程主要促进PHPS的进一步缩合水解形成SiO2薄膜，并在高温条件下促使PS纳米球挥发，以形成纳米微结构。该SiO2薄膜为绝缘层上遗留的六角密堆形排列的SiO2薄膜，其具有与所述单层PS纳米球的间隙嵌合的表面结构。
上述PHPS溶液的配制包括：在干燥的氮气氛围保护下，将PHPS与***混合，并通过磁力搅拌的方式使PHPS充分溶解，得到所述PHPS溶液，所述PHPS溶液中PHPS的质量浓度为1～10％。
进一步地，在步骤S033中，所述刻蚀处理包括：以所述SiO2膜为掩膜，用第一酸性溶剂刻蚀所述绝缘层表面的裸露材料，然后用第二酸性溶剂除去所述SiO2膜。例如，将绝缘层置于酸性溶剂(如H2SO4溶液等)中刻蚀，PS纳米球覆盖的地方为绝缘层表面裸露的Al2O3，其与酸性溶剂反应过程中产生纳米坑阵列结构，刻蚀后将绝缘层置于HF酸中浸泡或漂洗，以除去遗留的SiO2膜。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种垂直发光场效应晶体管的制备方法，包括如下步骤：
S11：在透明衬底上制备第一电极，该第一电极可选择ITO等透明材料，第一电极为场效应晶体管(FET)的栅极，可选取阳极；
S12：在第一电极上制备绝缘层，绝缘层材料要求可透光性，其制备方法选择溶液制备方法，包括如下步骤：
S121：选取Al2O3前驱体溶液，可采用旋涂法、打印法等溶液制备方法。采用旋涂制备的工艺条件有，旋涂转速为500-8000rpm，旋涂时间为10-60s，优选5000rpm，旋涂30s。采用喷墨打印法的工艺条件有，喷头与衬底间距为5mm，喷头电压设置为5-20V。成膜后处理退火温度为0～300℃，退火时间为1～30min，形成Al2O3绝缘层。
或者S121为：按器件实际需求可制备多层绝缘层结构，如在柔性衬底上制备PI/Al2O3绝缘层结构，其中PI绝缘层制备方法为将PI和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)按体积比为1﹕1配比稀释后旋涂在第一电极上，然后在红外箱中干燥5分钟，再在氩气氛围以及220℃条件下退火处理3小时；然后，在PI层上制备Al2O3绝缘层。
S13：在绝缘层表面制备单层有序纳米坑阵列结构，选取PS纳米球-去离子水/乙醇悬浮液通过液相-气相界面自组织法、旋涂法等方法在绝缘层表面形成单层PS纳米球薄膜，其中PS纳米球在绝缘层表面以六角密堆形状紧密排列，薄膜为单层PS纳米球(如图2和图3所示)。
所制备形成纳米球薄膜可进一步接受RIE刻蚀处理，减少PS纳米球尺寸以增加纳米球间隙。如以O2作为刻蚀气体，气体流速为5～100sccm，在1～100W功率下刻蚀1～500s。
将纳米球薄膜烘干后，通过溶液-凝胶浸泡法在PS纳米球间隙浸入PHPS溶液。然后进行退火处理，退火过程为：先将形成的所述涂层于50-100℃退火1-60min，该过程主要促进PHPS的初步反应并促使溶剂挥发。然后于100-250℃下退火0.2～3h，该过程主要促进PHPS的进一步缩合水解形成SiO2薄膜，并在高温条件下促使PS纳米球挥发，以形成纳米微结构。同时在退火过程中，为促进PHPS水解缩合固化，可相应设置环境为富含水汽、氨气及H2O2的潮湿环境并UVO处理，以提高PHPS固化效率。同时退火过程冷却结束后，可进一步将器件置于四氢呋喃溶液中进行浸泡或超声处理，以除去残留的PS纳米球。绝缘层上遗留六角密堆形排列的SiO2膜(如图4所示)。
将上述在PS纳米球间隙中产生的SiO2作为掩膜对绝缘层进行湿法刻蚀，如将绝缘层置于酸性溶剂(如H2SO4溶液等)中刻蚀，纳米球覆盖的地方为裸露的Al2O3绝缘层，其与酸性溶剂反应过程中产生纳米坑阵列结构，刻蚀后将绝缘层置于HF酸中浸泡或漂洗，以除去遗留的SiO2；从而在绝缘层表面形成纳米坑阵列结构(如图5)。
S14：在绝缘层上制备第二电极，第二电极作为发光单元的阴极或阳极，同时也是FET源极，第二电极为透明电极，可通过溶液法或物理气相沉积方法制备；可选第二电极材料如Ag纳米线或Ag纳米银墨水或两者结合物，以及部分金属氧化物包括IGZO/ZnO/IZO/WOx/VOx/NiOx/CuO等。
具体为：选取浓度为3mg/mL的银纳米线-乙醇悬浊液，在800-6000rpm转速条件下旋涂60s，旋涂后退火2h得到银纳米线导电层；选取墨水IGZO摩尔浓度为0.1-0.5M，优选0.1M。所采用旋涂转速为500-5000rpm，旋涂时间为10-60s，优选3000rpm，旋涂30s。旋涂后100-500℃条件下预退火1-60min，继续在100-500℃条件下后退火0.5-5h。其中优选预退火温度为300℃，退火时间为5min。后退火温度为450℃，退火时间为3h，得到IGZO薄膜电极；
S15：在第二电极上依次沉积电子(空穴)注入层，电子(空穴)传输层，发光层(有机发光层或量子点发光层)，空穴(电子)传输层，空穴(电子)注入层等功能层。
具体为：若第二电极为阴极，则进一步旋涂电子注入层和电子传输层，其中电子传输层优选具有高的电子传输性能的n型氧化锌，其较佳的厚度为30-60nm，电子注入层材料可以选择低功函数的Ca，Ba等金属，也可以选择CsF，LiF，CsCO3等化合物，及其它电解质型电子传输层材料。
若第二电极为阳极，则进一步旋涂所述空穴传输层、空穴注入层也可以采用本领域常用的空穴传输或注入材料制备，且所述空穴传输层、空穴注入层可以根据实际需要进行选择，如PEDOT:PSS,TFB等。厚度为0-100nm，优选40-50nm。
所述发光层可以采用本领域常用的量子点材料或有机发光材料制成，所述发光层的厚度为10-100nm。
S16：在步骤S15的功能层基础上进一步制备第三电极，若第三电极为阳极，则可选高功函材料，如ITO，Au，Pt，Cr及部分合金等。若第三电极为阴极，则可选低功函材料如Al，Ag，Ni等。
综上所述，本发明实施例的集成发光器件的制备方法过程中，除了在衬底上制备第一电极不是溶液法外，其余所有步骤都是溶液制备方法，该溶液制备方法可以避免不同溶剂相互影响，而且具有在各种不同基质上进行低成本、大面积制造的潜力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种集成发光器件，其特征在于，包括依次层叠设置的第一电极、绝缘层、第二电极、发光层和第三电极；
所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第一电极、所述第二电极、所述第三电极分别为所述场效应晶体管单元中的栅极、源极、漏极，且所述绝缘层在与所述第二电极相邻的表面设置有用于聚光的纳米坑阵列结构；
所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元，所述发光单元沿所述第二电极向所述第一电极发光。
2.如权利要求1所述的集成发光器件，其特征在于，所述纳米坑阵列结构为尺寸相同的纳米坑组成的有序结构，或者所述纳米坑阵列结构为尺寸不同的纳米坑组成的无序结构；和/或
所述纳米坑阵列结构中的纳米坑分布密度为1-100个/μm2。
3.如权利要求1所述的集成发光器件，其特征在于，所述绝缘层为Al2O3层；和/或
所述绝缘层由层叠设置的PI层和Al2O3层组成；和/或
所述发光层为量子点发光层或有机发光层。
4.如权利要求1所述的集成发光器件，其特征在于，所述第二电极为阳极，所述第三电极为阴极，在所述第二电极与所述发光层之间层叠设置有空穴功能层；和/或在所述发光层与所述第三电极之间层叠设置有电子功能层；
或者，所述第二电极为阴极，所述第三电极为阳极，在所述第二电极与所述发光层之间层叠设置有电子功能层；和/或在所述发光层与所述第三电极之间层叠设置有空穴功能层。
5.一种集成发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供衬底，在所述衬底上制备第一电极；
在所述第一电极上制备绝缘层；
在所述绝缘层的表面制备用于聚光的纳米坑阵列结构；
在所述绝缘层上制备第二电极；
在所述第二电极上制备发光层；
在所述发光层上制备第三电极；
其中，所述第一电极、所述绝缘层、所述第二电极和所述第三电极组成场效应晶体管单元，所述第二电极、所述发光层和所述第三电极组成发光单元。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述第一电极上制备绝缘层的步骤包括：
将PI溶液沉积在所述第一电极上，进行第一退火处理，得到PI层，然后将Al2O3前驱体溶液沉积在所述PI层上，进行第二退火处理，得到Al2O3层；
或者，将Al2O3前驱体溶液沉积在所述第一电极上，进行第二退火处理，得到Al2O3层。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述绝缘层的表面制备纳米坑阵列结构的步骤包括：
制备PS纳米球溶液，将所述PS纳米球溶液沉积在所述绝缘层表面，得到单层PS纳米球；
在所述单层PS纳米球上沉积PHPS溶液使所述PHPS溶液浸入所述单层PS纳米球的间隙中，然后进行第三退火处理使所述单层PS纳米球挥发，得到SiO2膜；
以所述SiO2膜为掩膜对所述绝缘层进行刻蚀处理，使所述绝缘层的表面形成所述纳米坑阵列结构。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述单层PS纳米球上沉积PHPS溶液的步骤之前，还包括将所述单层PS纳米球进行RIE刻蚀处理；和/或
所述第三退火处理的步骤中还包括在氨气和双氧水的气态环境中进行紫外臭氧处理；和/或
所述第三退火处理的步骤之后，还包括超声处理或四氢呋喃溶液浸泡处理。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第三退火处理包括：先于50-100℃条件下退火1-60min，再于100-250℃条件下退火0.2-3h；和/或
所述刻蚀处理包括：以所述SiO2膜为掩膜，用第一酸性溶剂刻蚀所述绝缘层表面的裸露材料，然后用第二酸性溶剂除去所述SiO2膜。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述PS纳米球溶液中PS纳米球的直径为100-1000nm；和/或
所述PS纳米球溶液中PS纳米球的质量浓度为0.2-5％；和/或
所述PHPS溶液中PHPS的质量浓度为1-10％；和/或
所述单层PS纳米球中的PS纳米球成六角密堆形状排练。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200207 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |