CN110760095A - 一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，包括：将含有聚碳酸酯的片材置于高压流体中直至饱和，卸压后取出，得到饱和片材；所述高压流体的压力为1.0～6.0MPa；将制备的饱和片材置于热介质中，经发泡后得到所述聚碳酸酯发泡片材；所述热介质的温度为145～210℃；所述发泡的时间为5～60s。该制备工艺反应条件温和、对环境友好、发泡时间短，制备得到的聚碳酸酯发泡片材质轻，具有光洁的表面，泡孔尺寸在10～50μm，且泡孔尺寸分布均匀。

Description

一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺及其产品
技术领域
本发明涉及塑料发泡材料的技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺及其产品。
背景技术
聚碳酸酯树脂(PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，具有良好的抗冲击能力和尺寸稳定性，及其吸水率低、无味、无毒、耐弱酸碱、介电性能优良，在普通使用温度内都有良好的机械性能。PC树脂因其优异的综合性能成为近年来使用速度迅速增长的通用工程塑料。
聚合物发泡材料因具有质轻、隔音、隔热等特点而受到广泛关注，将PC制备成发泡材料后，可以降低使用成本，并提高其韧性，及延长疲劳寿命等。因PC发泡材料具有冲击韧性高、吸能抗震性强、疲劳寿命高、隔音隔热性好等优点，可以用作航空航天等轻质结构材料、汽车工业零部件、隔音材料等。其中，PC发泡片材通过简单的热成型工艺即可制成产品，其制造技术生产周期短、操作方便，符合实际工业化生产的需求。
目前，PC发泡片材的制备主要包括化学发泡法和物理发泡法，其中，物理发泡法因具有制备工艺简单、环保，发泡产物泡孔尺寸较小，且泡孔分布均匀而受到广泛应用。物理发泡法中最简单也最常用的方法为釜压间歇法，可分为两种：第一种方法为分步升温法：在高压釜内将聚合物用低温的超临界流体饱并吸收后，通过卸压然后将样品快速升高温度进行发泡。第二种方法为快速降压法：超临界流体在高压釜对聚合物达到饱和之后，进行快速卸压，直接形成微孔。可通过控制卸压速度，卸压后的保温时间，以及饱和压力和温度来控制泡孔形态。其中，二氧化碳(CO2)流体是一种清洁、廉价环境友好的物理发泡剂，广泛用于物理发泡法制备PC发泡片材。
如杨勇等(CO2微孔发泡聚碳酸酯/聚苯乙烯，杨勇，郑文革，张好斌，王继文，卢朝辉，塑料，2010年39卷第1期)采用快速升温法，在相对较低的压力下制备聚碳酸酯/聚苯乙烯共混物的微孔发泡材料。具体实验过程为：把纯PC、纯PS和PC80/PS20共混样品放入25℃的高压釜中，用48MPa的CO2饱和36h后迅速泄压，把饱和后的样品放入设定温度的甘油浴中发泡40s，最后将样品放置在冰水浴中冷却定型，获得发泡样品。该发泡工艺为快速降压法，采用的饱和压力高达48MPa，对生产设备要求高，存在安全隐患。
又如公开号为CN 107674233A的中国专利文献中公开了一种聚碳酸酯微孔发泡材料的制备方法，包括步骤1：在100～140℃、1～15MPa下的超临界流体中浸润10～600min；步骤2：将步骤1中已浸润聚碳酸酯材料放入压力容器中，充入超临界流体至15～30MPa，然后控制卸压速率为50～500MPa/s，制备得到聚碳酸酯微孔发泡材料。该发泡工艺同样为快速降压法，需要较高的压力，对设备要求高。
发明内容
本发明针对上述技术问题，公开了一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，该制备工艺反应条件温和、对环境友好、发泡时间短，制备得到的聚碳酸酯发泡片材质轻，具有光洁的表面，泡孔尺寸在10～50μm，且泡孔尺寸分布均匀。
具体技术方案如下：
一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将含有聚碳酸酯的片材置于高压流体中直至饱和，卸压后取出，得到饱和片材；
所述高压流体的压力为1.0～6.0MPa；
(2)将步骤(1)制备的饱和片材置于热介质中，经发泡后得到所述聚碳酸酯发泡片材；
所述热介质的温度为145～210℃；
所述发泡的时间为5～60s。
本发明首次采用升温发泡法制备得到聚碳酸酯发泡片材，该工艺大大降低了高压流体的压力，且饱和时间短，得到的饱和片材具有优异的稳定性，可在大气环境下放置一段时间，具有实现工业化生产的可行性。
步骤(1)中，聚碳酸酯经1.0～6.0MPa压力饱和后，基体的气体溶解度会发生变化，溶解度约为40～120(gCO2/kgPC)，由于CO2的增塑作用，可以提高PC分子链的运动能力，因此，基于饱和片材的溶解度及材料内部PC分子链的运动能力，将步骤(2)的发泡温度设定为145～210℃，发泡时间设定为5～60s。在上述的发泡条件下可以制备泡孔分布均匀的发泡片材，当发泡条件超出上述设定范围时，会导致难以发泡或泡孔尺寸分布不均。
步骤(1)中，所述含有聚碳酸酯的片材选自纯聚碳酸酯，如商业化的PC卷材；
或者是，硅氧烷、苯乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、热塑性聚氨酯、聚乳酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚酰胺中的至少一种与聚碳酸酯组成的共混物。
优选地，所述共混物中，聚碳酸酯的含量为55～99wt％。
进一步优选，所述含有聚碳酸酯的片材选自PC/PMMA共混物片材或PC/PET共混物片材。PMMA为无定形态聚合物，添加PC基体后，即可作为泡孔成核点，提高PC发泡性能，又因其基体强度低于PC，有利于形成分布均匀的较大泡孔结构；PET结晶速率缓慢，形成的结晶可作为泡孔成核剂，增加泡孔密度。
除可采用PC与其它聚合物共混制备的共混物为原料片材外，还可以添加填料改性，适合工业化应用，具有较大的市场价值。
优选地，所述填料选自纳米二氧化硅、蒙脱土、石墨烯、滑石粉中的至少一种；
以含有聚碳酸酯的片材的总质量计，填料的添加量为0.005～5.0wt％。
优选地，所述含有聚碳酸酯的片材的厚度为0.01～3.0mm。根据原料片材厚度的不同，片材饱和时间随厚度的增加需要延长，饱和后在大气中存放时间随片材厚度的增加可以延长。
优选地，步骤(1)中，所述高压流体选自纯气体，或者是气体与有机溶剂的混合物；
所述气体选自二氧化碳或氮气；
所述有机溶剂选自丁烷、戊烷、乙醇中的至少一种。
所述有机溶剂占高压流体总体积的0.01～2.0％。
经试验发现，当采用气体与有机溶剂的混合物作为高压流体时，可显著缩短所需的饱和时间。
进一步优选，所述有机溶剂选自丁烷，所述有机溶剂占高压流体总体积的0.02～0.1％。
优选地，步骤(2)中，所述热介质选自加热至设定温度的空气、二甲基硅油。即，可以在高温油浴或鼓风烘箱中进行发泡。
进一步优选，所述高压流体的压力为2.0～3.0MPa，热介质的温度为150～190℃，发泡的时间为15～50s。
当在高温油浴中进行发泡，优选的发泡温度为150～180℃，发泡时间为15～25s；
当在鼓风烘箱中进行发泡，优选的发泡温度为160～190℃，发泡时间为25～50s；
本发明还公开了根据上述工艺制备的聚碳酸酯发泡片材，泡孔尺寸在10～50μm，泡孔尺寸分布均匀，发泡片材表面光滑，密度为0.3～0.8g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种物理发泡法制备PC发泡片材的方法，所需高压流体的压力仅为1.0～6.0MPa，对设备要求低，大大降低了安全隐患；该方法还大大缩短了饱和时间，优化条件下饱和时间仅需0.5～4h，大大减少了生产周期。
(2)本发明经步骤(1)制备的饱和片材具有优异的稳定性，可在大气环境下放置一段时间，为实现工业化生产提供了可能。
(3)本发明步骤(2)中的发泡方式多样，可以采用高温油进行发泡，也可以使用鼓风烘箱进行发泡，可根据实际生产需求选择。
(4)本发明制备的PC发泡片材具有密度小、泡孔尺寸小、泡孔尺寸分布均匀的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的PC发泡片材的断面泡孔形态图；
图2为实施例5制备的PC发泡片材的断面泡孔形态图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，但不能看做对本发明保护范围的限制。如果根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的修改，仍属于本发明保护范围。
实施例1
将厚度为0.5mm的PC片材放入高压釜中，通入压力为3MPa的高压CO2流体，饱和温度为25℃，饱和时间为1h，得到饱和后的PC片材。PC片材在大气环境下放置5s后，将PC片材置于温度为170℃的鼓风烘箱中发泡35s，得到PC微发泡片材。
制备的PC微发泡片材具有光洁平整的外观结构，对PC微发泡片材样品的淬断面进行扫描电镜分析，如图1所示，显示PC微发泡片材泡孔尺寸为10～30μm，泡孔尺寸分布均匀，其密度为0.55g/cm3。
实施例2
本实施例中除了PC片材厚度为3mm，饱和后的PC片材在大气环境下放置2h再进行发泡，其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为10～30μm，泡孔尺寸分布均匀，其密度为0.80g/cm3。
实施例3
本实施例中除了饱和压力变为2.0MPa外，其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为20～40μm，泡孔尺寸分布均匀，其密度为0.65g/cm3。
实施例4
本实施例中除了饱和压力变为6.0MPa外，其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为10～50μm，泡孔分布不均匀，其密度为0.50g/cm3。
实施例5
本实施例中除了发泡方式为在高温二甲基硅油的油浴中进行发泡，发泡温度为150℃，发泡时间为20s，其他的条件同实施例1，制备的PC微发泡片材具有光洁平整的外观结构，对PC微发泡片材样品的淬断面进行扫描电镜分析，如图2所示，显示PC微发泡片材泡孔尺寸为10～30μm，泡孔分布均匀，其密度为0.50g/cm3。
实施例6
本实施例中除了PC片材厚度变为0.1mm，其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为10～30μm，泡孔分布均匀，其密度为0.35g/cm3。
实施例7
本实施例中除了PC片材的饱和流体为二氧化碳和丁烷混合高压流体(高压流体中丁烷的体积含量为0.05％)饱和0.5h外，其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为10～30μm，泡孔分布均匀，其密度为0.50g/cm3。
实施例8
将PC颗粒及纳米二氧化硅经过高速混合机混合均匀后，加到双螺杆挤出机中，样品熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，挤出PC纳米复合物熔体经牵伸制备厚度为0.5mm的片材。本实施例中除了片材为PC/纳米二氧化硅复合材料，纳米二氧化硅添加量为0.1wt％。其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为5～20μm，泡孔分布均匀，其密度为0.45g/cm3。
实施例9
将PC颗粒及PMMA颗粒经过高速混合机混合均匀后，加到双螺杆挤出机中，样品熔体经双螺杆挤压传递运输到挤出机模口，挤出PC/PMMA复合物熔体经牵伸制备厚度为0.5mm的片材。本实施例中除了片材为PC/PMMA复合物片材，PMMA添加量为10.0wt％。其他的条件同实施例1，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为20～35μm，泡孔分布均匀，其密度为0.40g/cm3。
实施例10
本实施例中除了片材为PC/PET复合物片材，PET添加量为10.0wt％。其他的条件同实施例8，制得的PC微发泡片材泡孔尺寸为5～25μm，泡孔分布均匀，其密度为0.45g/cm3。
实施例11
本实施例中除了片材为PC/PMMA/纳米二氧化硅复合物片材，PMMA添加量为10.0wt％，纳米二氧化硅添加量为0.1wt％。其他的条件同实施例8，制得的PC/PMMA/纳米微发泡片材泡孔尺寸为5～25μm，泡孔分布均匀，其密度为0.35g/cm3。
对比例1
本对比例中PC发泡片材的制备过程同实施例1，区别仅在于，鼓风烘箱的温度为100℃，发泡时间为10s，PC微发泡片材的密度为1.12g/cm3。
对比例2
本对比例中除了饱和压力变为0.5MPa外，其他的条件同实施例1，形成的泡孔数量较少，PC微发泡片材密度为1.08g/cm3。

Claims (10)

1.一种聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有聚碳酸酯的片材置于高压流体中直至饱和，卸压后取出，得到饱和片材；
所述高压流体的压力为1.0～6.0MPa；
(2)将步骤(1)制备的饱和片材置于热介质中，经发泡后得到所述聚碳酸酯发泡片材；
所述热介质的温度为145～210℃；
所述发泡的时间为5～60s。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述含有聚碳酸酯的片材选自纯聚碳酸酯；
或者是，硅氧烷、苯乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、热塑性聚氨酯、聚乳酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚酰胺中的至少一种与聚碳酸酯组成的共混物。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，所述共混物中，聚碳酸酯的含量为55～99wt％。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述含有聚碳酸酯的片材中，还包括填料；
所述填料选自纳米二氧化硅、蒙脱土、石墨烯、滑石粉中的至少一种；
以含有聚碳酸酯的片材的总质量计，填料的添加量为0.005～5.0wt％。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述含有聚碳酸酯的片材的厚度为0.01～3.0mm。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述高压流体选自纯气体，或者是气体与有机溶剂的混合物；
所述气体选自二氧化碳或氮气；
所述有机溶剂选自丁烷、戊烷、乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂占高压流体总体积的0.01～2.0％。
8.根据权利要求1所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述热介质选自加热至设定温度的空气或二甲基硅油。
9.根据权利要求1～8任一所述的聚碳酸酯发泡片材的制备工艺，其特征在于，所述高压流体的压力为2.0～3.0MPa，热介质的温度为150～190℃，发泡的时间为15～50s。
10.一种根据权利要求1～9任一所述的工艺制备的聚碳酸酯发泡片材。
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