CN110756140A - 一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法 - Google Patents

一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法 Download PDF

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CN110756140A CN201911069650.0A CN201911069650A CN110756140A CN 110756140 A CN110756140 A CN 110756140A CN 201911069650 A CN201911069650 A CN 201911069650A CN 110756140 A CN110756140 A CN 110756140A
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Abstract

一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，包括依次相连的反应釜、负压罐、母液池；反应釜内部设有搅拌器、导流筒、进料管、氮气导管、液位计、出清管、过滤棒；负压罐顶部设有真空泵；母液池底部设有离心泵、计量泵。本发明解决了目前三元前驱体合成反应中浓缩颗粒回流生长、产品流失的问题，提供了一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，反应母液可直接排出釜外，避免了物料颗粒的流失问题，颗粒无需浓缩后再进行回流生长，避免了二次生长产生不合格品的问题。

Description

一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法
技术领域
本发明涉及一种物料浓缩的方法，特别是三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法。
背景技术
随着电池材料领域发展迅速，其中三元材料由于其循环性好，比容量大，能量密度大等优点，成为应用最广泛的正极材料之一。目前工业上制备三元前驱体的主流方法是共沉淀法，即以镍盐、钴盐、锰盐溶液为原料，氢氧化钠为沉淀剂，氨水为络合剂，三者一同通入反应釜进行反应，调节温度、时间、pH、搅拌速率、固含量等控制产品的形貌、粒度。
目前大多三元前驱体生产厂家在合成反应过程中通过反应釜溢流将母液收集至中间槽，再通过浓缩釜进行浓缩，浓缩后的物料再返回反应釜中进行晶体成长。但在反应釜溢流时部分固体会随着液体流出，造成釜内固含量降低，小颗粒流出后需再次返回釜内进行颗粒成长，反应耗时长，生产效率低，溢流的物料需中间槽收集、浓缩釜浓缩，投资成本大，流程繁琐，耗时耗力。
中国专利CN103301794B提供了一种锂电池材料用前驱体反应工序浓缩控制方法，通过PLC控制***控制循环泵将反应釜内的物料泵入浓缩槽，调整浓缩槽中浓缩滤液排出，浓缩物料返回到反应釜内充分反应，自动化控制程度高，反应精度高，能有效延长物料在反应釜内反应时间，确保反应充分，提高产能和产品质量。该方法省去了中间槽装置，节省了部分投入，在无中间槽进行缓冲的情况下，直接由反应釜底部泵入浓缩槽，由于反应釜底部固含量较高，反而降低了釜底的固含量，加大了浓缩槽的压力，导致浓缩槽母液排出量较少，难以达到理想的浓缩效果。
中国专利CN110102080A提供了一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置及浓缩方法，包括筒体、第一封头、第二封头和进料口，筒体的内壁上设有一组或多组排管，排管上设有与排管内部相连通的、微孔过滤介质、搅拌装置，排管的端部位于筒体的外部通过控制阀门、液位、压力、流量及触摸屏PLC进行自动运行。该发明能够有效提升产品形貌、缩短反应周期、固体颗粒能及时返回反应釜参与反应长晶、提高产量、降低生产成本、进料流速能够加快、产品不会流失、反应釜的进料量能够增大、浓缩效果较好和生产效率较高的特点。但是，经浓缩后的固体颗粒仍需返回反应釜参与晶粒的生长，对反应体系仍然存在一定的影响，且浓缩过程并不能保证物料100%不会流失，仍出现少量产品流失的现象。
中国专利CN109382058A提供了一种新型过滤浓缩装置和主反应釜装置，包括筒体A，筒体B，筒体A顶端设有氮气进口、再生液进口、喷淋水进口，筒体A内壁上设有环形滤芯，筒体A侧壁上设有和滤芯底部连接的反吹口和清液出口以及与主反应釜连接的过滤浓缩液出口，筒体B的顶端设有原料进料口，筒体B的侧壁上设有溢流口与中间罐连通，中间罐与过滤浓缩装置顶部连通。该装置能有效地解决料液分层、晃动、密封等问题，过滤精度高。然而，同样存在浓缩颗粒回流生长、产品流失的问题。
发明内容
本发明解决了目前三元前驱体合成反应中浓缩颗粒回流生长、产品流失的问题，提供了一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，反应母液可直接排出釜外，避免了物料颗粒的流失问题，颗粒无需浓缩后再进行回流生长，避免了二次生长产生不合格品的问题。
本发明解决的技术方案：一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，包括依次相连的反应釜、负压罐、母液池；反应釜外部设有反应釜夹套，反应釜上部设有呼吸阀，呼吸阀进口与氮气总管相接，呼吸阀出口与尾气吸收总管相接，反应釜内部设有搅拌器、导流筒、进料管、氮气导管、液位计、出清管、过滤棒；搅拌器由反应釜中心顶部伸入至反应釜底部，导流筒上部与反应釜顶部相接，并罩在搅拌器外部；进料管一端与上游配料工序相接，另一端通过反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒内部；氮气导管一端与氮气总管相接，另一端通过反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒外部；液位计自反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒外部；出清管一端固定在导流筒外壁上，另一端穿过反应釜釜壁通过管线与负压罐顶部相连；过滤棒一端与出清管相接，并竖直安装在出清管上；负压罐进口处设有流量计，负压罐顶部设有真空泵，真空泵出口与尾气吸收总管相接；母液池底部设有离心泵、计量泵，离心泵出口与下游脱氨工序相接，计量泵出口通过管线与出清管相接；步骤如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
来自氮气总管的氮气经氮气导管进入反应釜，待反应釜内充满氮气后，由反应釜顶部呼吸阀排出，进入尾气吸收总管；
Figure 427786DEST_PATH_IMAGE002
开启负压罐进口阀，并使负压罐为一开一备状态，启动真空泵，开启状态下的负压罐内气体由真空泵抽出进入尾气吸收总管，负压罐内为负压；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
开启反应釜夹套进水与回水，启动搅拌器，反应物料由进料管并流加入至反应釜内；
Figure 647546DEST_PATH_IMAGE004
待反应釜内物料达到规定液位后，开启阀V3，调节出清管出清总流量，维持负压罐负压压力，保持反应釜内液位稳定；
Figure DEST_PATH_IMAGE005
启动计量泵，启动PLC联锁***，由PLC联锁***自动调控阀V1、阀V2、阀V3的开启与关闭，并通过阀V3的开度控制反应釜内液位高度；
Figure 676682DEST_PATH_IMAGE006
待负压罐内液位到达一定高度时，切换负压罐，并打开负压罐底部出液阀，母液进入母液池，并以此进行循环切换操作；
Figure DEST_PATH_IMAGE007
进料结束，关闭真空泵、阀V1、阀V2、阀V3以及PLC联锁***，物料陈化1～2小时；
Figure 386012DEST_PATH_IMAGE008
启动PLC联锁***，开启反应釜底部卸料阀，反应釜内浆料进入洗涤干燥工序；
Figure DEST_PATH_IMAGE009
出料结束后，停止搅拌，并依次关闭PLC联锁***、卸料阀、反应釜夹套进水与回水；
Figure 507289DEST_PATH_IMAGE010
启动离心泵，母液水由母液池进入脱氨工序。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其步骤中，氮气总管、氮气导管压力均为0.01～0.02MPa。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其步骤
Figure 920953DEST_PATH_IMAGE012
与步骤
Figure DEST_PATH_IMAGE013
中，开启状态下的负压罐内压力均为-0.01～-0.03MPa。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其步骤
Figure 617645DEST_PATH_IMAGE013
中，进料管进料总流量为20～120ml/min。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其步骤
Figure 294614DEST_PATH_IMAGE014
中，出清管出清总流量为0～150ml/min，反应釜内液位控制为没过过滤棒500～1000mm，若釜内液位过低，未能没过过滤棒，在釜内氮气的压力下，氮气及氨气会进入负压罐，造成氨气泄漏，若釜内液位过高，出清不及时，易引发反应釜冒槽。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其步骤
Figure DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启次数为30～60s一次，开启时间为0.5～1s；阀V2开启次数为3～5min一次，开启时间为0.5～1s；阀V1、阀V2、阀V3同时只能开启一个，优先顺序为V2＞V1＞V3；开启阀V1时，来自氮气储罐的氮气经出清管对过滤棒进行反吹，反吹压力为0.20～0.30MPa；开启阀V2时，计量泵出口压力为0.20～0.30MPa，母液水对过滤棒进行反洗；在出清过程中，母液出清、氮气反吹、母液反洗三者交替进行，避免物料颗粒堵塞过滤棒，提升出清效率；阀V3的开度依据反应釜内液位高度调节，并控制出清管出清总流量，阀V3的开度依据反应釜内液位高度调节，并控制出清管出清总流量，当反应釜内液位低于过滤棒上部500mm时，阀V3完全关闭，出清管不出清，当反应釜内液位高于过滤棒上部500mm时，阀V3打开，出清管出清，并随着釜内液位越高，阀V3的开度随之增大，出清管出清流量增大，始终维持釜内液位稳定，以上过程均由PLC联锁***自控进行操作，减少人为参与，降低劳动强度，提升劳动效率。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为0°～10°，利于引导流体流向，促使物料搅拌混合更均匀。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其搅拌器为双层四叶桨搅拌器，上部为推进式搅拌桨，底部为圆盘涡轮式搅拌桨，推进式搅拌器产生轴向流，圆盘涡轮式搅拌器产生径向流，径向流与轴向流相结合，一方面，促使流体更多的做纵向运动，保证釜体内无流动死角，另一方面，流体的纵向运动对过滤棒表面进行不停地冲刷，减少了物料对过滤棒的堵塞，降低了反洗及反吹的压力，提升了出清效率。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其过滤棒顶部通过钢圈串连固定，同一圆心上过滤棒进行串连，稳定了装置架构，降低了过滤棒松动的可能，且每根出清管出口处均设有阀门和视镜，一旦过滤棒出现内漏，可及时通过视镜察看出清的母液有浑浊物，并立即关闭该出清管对应得阀门，避免物料颗粒泄漏、流失。
所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其呼吸阀出口处设有喇叭口，喇叭口内部压力为-1.5～-3.0KPa，当氮气***出现压力波动时，仍能保证氨气不会泄露。
本发明的有益效果：本发明通过采用反应釜内物料浓缩技术，在三元前驱体合成反应中，反应母液可直接排出釜外，避免了物料颗粒的流失问题，颗粒无需浓缩后再进行回流生长，避免了二次生长产生不合格品的问题，随着反应釜内母液的排出，釜内固含量亦逐渐升高，产品颗粒更易得到较好的微观形貌及球形度，本发明工艺简单，操作方便，具有投资少、见效快等优点。本发明可广泛应用于化学反应过程中物料浓缩的工艺中，特别是适用于三元前驱体合成反应中物料浓缩的工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明中反应釜的A-A剖面图。
图1-2中，1为出清管，2为反应釜夹套，3为反应釜，4为液位计，5为进料管，6为呼吸阀，7为喇叭口，8为阀V1，9为阀V2，10为真空泵，11为计量泵，12为离心泵，13为母液池，14为负压罐，15为流量计，16为阀V3，17为氮气导管，18为卸料阀，19为搅拌器，20为导流筒，21为过滤棒，22为钢圈。
具体实施方式
参照附图1-2，一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，包括依次相连的反应釜、负压罐、母液池；反应釜外部设有反应釜夹套，反应釜上部设有呼吸阀，呼吸阀进口与氮气总管相接，呼吸阀出口与尾气吸收总管相接，反应釜内部设有搅拌器、导流筒、进料管、氮气导管、液位计、出清管、过滤棒；搅拌器由反应釜中心顶部伸入至反应釜底部，导流筒上部与反应釜顶部相接，并罩在搅拌器外部；进料管一端与上游配料工序相接，另一端通过反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒内部；氮气导管一端与氮气总管相接，另一端通过反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒外部；液位计自反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒外部；出清管一端固定在导流筒外壁上，另一端穿过反应釜釜壁通过管线与负压罐顶部相连；过滤棒一端与出清管相接，并竖直安装在出清管上；负压罐进口处设有流量计，负压罐顶部设有真空泵，真空泵出口与尾气吸收总管相接；母液池底部设有离心泵、计量泵，离心泵出口与下游脱氨工序相接，计量泵出口通过管线与出清管相接；步骤如下：
Figure 263707DEST_PATH_IMAGE001
来自氮气总管的氮气经氮气导管进入反应釜，待反应釜内充满氮气后，由反应釜顶部呼吸阀排出，进入尾气吸收总管；
Figure 313352DEST_PATH_IMAGE002
开启负压罐进口阀，并使负压罐为一开一备状态，启动真空泵，开启状态下的负压罐内气体由真空泵抽出进入尾气吸收总管，负压罐内为负压；
Figure 192447DEST_PATH_IMAGE003
开启反应釜夹套进水与回水，启动搅拌器，反应物料由进料管并流加入至反应釜内；
Figure 571475DEST_PATH_IMAGE004
待反应釜内物料达到规定液位后，开启阀V3，调节出清管出清总流量，维持负压罐负压压力，保持反应釜内液位稳定；
启动计量泵，启动PLC联锁***，由PLC联锁***自动调控阀V1、阀V2、阀V3的开启与关闭，并通过阀V3的开度控制反应釜内液位高度；
Figure 924276DEST_PATH_IMAGE006
待负压罐内液位到达一定高度时，切换负压罐，并打开负压罐底部出液阀，母液进入母液池，并以此进行循环切换操作；
Figure 985773DEST_PATH_IMAGE007
进料结束，关闭真空泵、阀V1、阀V2、阀V3以及PLC联锁***，物料陈化1～2小时；
启动PLC联锁***，开启反应釜底部卸料阀，反应釜内浆料进入洗涤干燥工序；
Figure 885913DEST_PATH_IMAGE009
出料结束后，停止搅拌，并依次关闭PLC联锁***、卸料阀、反应釜夹套进水与回水；
Figure 382754DEST_PATH_IMAGE010
启动离心泵，母液水由母液池进入脱氨工序。
另一实施例不同之处在于其步骤中，氮气总管、氮气导管压力均为0.01MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 924648DEST_PATH_IMAGE011
中，氮气总管、氮气导管压力均为0.015MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤中，氮气总管、氮气导管压力均为0.02MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 388918DEST_PATH_IMAGE012
与步骤
Figure 565953DEST_PATH_IMAGE013
中，开启状态下的负压罐内压力均为-0.01MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 723265DEST_PATH_IMAGE012
与步骤
Figure 516908DEST_PATH_IMAGE013
中，开启状态下的负压罐内压力均为-0.02MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 152289DEST_PATH_IMAGE012
与步骤中，开启状态下的负压罐内压力均为-0.03MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 16438DEST_PATH_IMAGE013
中，进料管进料总流量为20ml/min。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 156432DEST_PATH_IMAGE013
中，进料管进料总流量为70ml/min。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 2028DEST_PATH_IMAGE013
中，进料管进料总流量为120ml/min。
另一实施例不同之处在于其步骤中，出清管出清总流量为0ml/min。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 246245DEST_PATH_IMAGE014
中，出清管出清总流量为75ml/min。
另一实施例不同之处在于其步骤中，出清管出清总流量为150ml/min。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 194927DEST_PATH_IMAGE014
中，反应釜内液位控制为没过过滤棒500mm。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 122431DEST_PATH_IMAGE014
中，反应釜内液位控制为没过过滤棒750mm。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 667813DEST_PATH_IMAGE014
中，反应釜内液位控制为没过过滤棒1000mm。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 985662DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启次数为30s一次。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 32115DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启次数为45s一次。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 751810DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启次数为60s一次。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 232207DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启时间为0.5s。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 37352DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启时间为0.75s。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 887497DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1开启时间为1s。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 461698DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V2开启次数为3min一次。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 614461DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V2开启次数为4min一次。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 641323DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V2开启次数为5min一次。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 295158DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V2开启时间为0.5s。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 723866DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V2开启时间为0.75s。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 781952DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V2开启时间为1s。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 624006DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V1、阀V2、阀V3同时只能开启一个，优先顺序为V2＞V1＞V3。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 19215DEST_PATH_IMAGE015
中，开启阀V1时，来自氮气储罐的氮气经出清管对过滤棒进行反吹，反吹压力为0.20MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 302429DEST_PATH_IMAGE015
中，开启阀V1时，来自氮气储罐的氮气经出清管对过滤棒进行反吹，反吹压力为0.25MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 62574DEST_PATH_IMAGE015
中，开启阀V1时，来自氮气储罐的氮气经出清管对过滤棒进行反吹，反吹压力为0.30MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 64028DEST_PATH_IMAGE015
中，开启阀V2时，计量泵出口压力为0.20MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 794087DEST_PATH_IMAGE015
中，开启阀V2时，计量泵出口压力为0.25MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 197386DEST_PATH_IMAGE015
中，开启阀V2时，计量泵出口压力为0.30MPa。
另一实施例不同之处在于其步骤
Figure 626969DEST_PATH_IMAGE015
中，PLC联锁***设定阀V3的开度依据反应釜内液位高度调节，并控制出清管出清总流量，当反应釜内液位低于过滤棒上部500mm时，阀V3完全关闭，出清管不出清，当反应釜内液位高于过滤棒上部500mm时，阀V3打开，出清管出清，并随着釜内液位越高，阀V3的开度随之增大，出清管出清流量增大，始终维持釜内液位稳定，以上过程均由PLC联锁***自控进行操作。
另一实施例不同之处在于其进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为10°。
另一实施例不同之处在于其进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为8°。
另一实施例不同之处在于其进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为5°。
另一实施例不同之处在于其进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为2°。
另一实施例不同之处在于其进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为1°。
另一实施例不同之处在于其搅拌器为双层四叶桨搅拌器，上部为推进式搅拌桨，底部为圆盘涡轮式搅拌桨。
另一实施例不同之处在于其过滤棒顶部通过钢圈串连固定，且每根出清管出口处均设有阀门和视镜。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀出口处设有喇叭口，喇叭口内部压力为-1.5KPa。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀出口处设有喇叭口，喇叭口内部压力为-2.0KPa。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀出口处设有喇叭口，喇叭口内部压力为-3.0KPa。

Claims (10)

1.一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：包括依次相连的反应釜、负压罐、母液池；反应釜外部设有反应釜夹套，反应釜上部设有呼吸阀，呼吸阀进口与氮气总管相接，呼吸阀出口与尾气吸收总管相接，反应釜内部设有搅拌器、导流筒、进料管、氮气导管、液位计、出清管、过滤棒；搅拌器由反应釜中心顶部伸入至反应釜底部，导流筒上部与反应釜顶部相接，并罩在搅拌器外部；进料管一端与上游配料工序相接，另一端通过反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒内部；氮气导管一端与氮气总管相接，另一端通过反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒外部；液位计自反应釜顶部伸入至反应釜底部，置于导流筒外部；出清管一端固定在导流筒外壁上，另一端穿过反应釜釜壁通过管线与负压罐顶部相连；过滤棒一端与出清管相接，并竖直安装在出清管上；负压罐进口处设有流量计，负压罐顶部设有真空泵，真空泵出口与尾气吸收总管相接；母液池底部设有离心泵、计量泵，离心泵出口与下游脱氨工序相接，计量泵出口通过管线与出清管相接；步骤如下：
Figure 131662DEST_PATH_IMAGE001
来自氮气总管的氮气经氮气导管进入反应釜，待反应釜内充满氮气后，由反应釜顶部呼吸阀排出，进入尾气吸收总管；
开启负压罐进口阀，并使负压罐为一开一备状态，启动真空泵，开启状态下的负压罐内气体由真空泵抽出进入尾气吸收总管，负压罐内为负压；
Figure 606822DEST_PATH_IMAGE003
开启反应釜夹套进水与回水，启动搅拌器，反应物料由进料管并流加入至反应釜内；
待反应釜内物料达到规定液位后，开启阀V3，调节出清管出清总流量，维持负压罐负压压力，保持反应釜内液位稳定；
Figure 872817DEST_PATH_IMAGE005
启动计量泵，启动PLC联锁***，由PLC联锁***自动调控阀V1、阀V2、阀V3的开启与关闭，并通过阀V3的开度控制反应釜内液位高度；
待负压罐内液位到达一定高度时，切换负压罐，并打开负压罐底部出液阀，母液进入母液池，并以此进行循环切换操作；
进料结束，关闭真空泵、阀V1、阀V2、阀V3以及PLC联锁***，物料陈化1～2小时；
Figure 671642DEST_PATH_IMAGE008
启动PLC联锁***，开启反应釜底部卸料阀，反应釜内浆料进入洗涤干燥工序；
出料结束后，停止搅拌，并依次关闭PLC联锁***、卸料阀、反应釜夹套进水与回水；
启动离心泵，母液水由母液池进入脱氨工序。
2.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：步骤
Figure 889631DEST_PATH_IMAGE001
中，氮气总管、氮气导管压力均为0.01～0.02MPa。
3.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：步骤与步骤
Figure 826680DEST_PATH_IMAGE003
中，开启状态下的负压罐内压力均为-0.01～-0.03MPa。
4.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：步骤
Figure 773908DEST_PATH_IMAGE003
中，进料管进料总流量为20～120ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：步骤
Figure 151799DEST_PATH_IMAGE004
中，出清管出清总流量为0～150ml/min，反应釜内液位控制为没过过滤棒500～1000mm。
6.根据权利要求5所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：步骤
Figure 283703DEST_PATH_IMAGE005
中，PLC联锁***设定阀V1开启次数为30～60s一次，开启时间为0.5～1s；阀V2开启次数为3～5min一次，开启时间为0.5～1s；阀V1、阀V2、阀V3同时只能开启一个，优先顺序为V2＞V1＞V3；开启阀V1时，来自氮气储罐的氮气经出清管对过滤棒进行反吹，反吹压力为0.20～0.30MPa；开启阀V2时，计量泵出口压力为0.20～0.30MPa；阀V3的开度依据反应釜内液位高度调节，并控制出清管出清总流量。
7.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：进料管出口向反应釜中心倾斜，倾斜角度为0°～10°。
8.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：搅拌器为双层四叶桨搅拌器，上部为推进式搅拌桨，底部为圆盘涡轮式搅拌桨。
9.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：过滤棒顶部通过钢圈串连固定，且每根出清管出口处均设有阀门和视镜。
10.根据权利要求1所述的一种三元前驱体合成反应中物料浓缩的方法，其特征在于：呼吸阀出口处设有喇叭口，喇叭口内部压力为-1.5～-3.0KPa。
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