CN110756134B - 一种利用微反应器高效生产乙蒜素的*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微反应器高效生产乙蒜素的***，所述***包括乙蒜素原料输送管路、微反应器、气液分离装置和传输管道，其特征在于所述乙蒜素原料输送管路连接微反应器，向微反应器中输送乙蒜素原料，微反应器和气液分离装置连接，微反应器输出的反应产物通过传输管道输入到气液分离装置，气液分离装置产生的液体再次输入到微反应器。本发明的***是针对乙蒜素生产而设计，能够实现生产乙蒜素纯度高，且反应收率高，解决局部温度过高不安全的问题，提高生产的安全性。
Description
技术领域
本发明属于化工***领域，具体涉及一种利用微反应器高效生产乙蒜素的***。
背景技术
以二乙基二硫醚和硝酸作为原料制备乙蒜素的过程中，硝酸添加量过大会导致氧化剧烈，产生副反应，降低产率且不安全。现有技术中虽然很多反应应用了微反应器进行，但是并没有针对乙蒜素的微反应器***，也没有可以借鉴的经验，本发明的申请人经过长期研究开发了应用微反应器制备乙蒜素的***。应用本发明的微反应器***制备乙蒜素，实现了乙蒜素制备的高效、安全和环保。
发明内容
本发明提供了一种应用微反应器制备乙蒜素的***，所述***包括乙蒜素原料输送管路、微反应器、气液分离装置和传输管道，其特征在于所述乙蒜素原料输送管路连接微反应器，向微反应器中输送乙蒜素原料，微反应器和气液分离装置连接，微反应器输出的反应产物通过传输管道输入到气液分离装置，气液分离装置产生的液体再次输入到微反应器。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述气液分离装置为气液分离器，或具有气液分离功能的反应釜，所述气液分离器具有搅拌功能和/或换热功能，反应釜具有搅拌功能和/或换热功能。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***还包括废气回收子***，气液分离装置连接废气回收子***，将气液分离装置产生的气体输送入废气回收子***。优选的，气液分离装置和废气回收子***之间设置冷凝器。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置原料储罐，原料储罐包括液体原料储罐和气体原料储罐，液体原料储罐包括硝酸溶液储罐、冰醋酸储罐、二乙基二硫醚液体储罐，气体原料储罐为氧气储罐或臭氧储罐，所述硝酸溶液储罐和气体原料储罐统称为氧化性原料储罐，硝酸溶液、氧气和臭氧统称为氧化性原料，氧气和臭氧统称为氧化性气体，原料储罐和微反应器连接，和/或，原料储罐和气液分离装置连接。
优选的，所述废气回收子***和硝酸溶液储罐连接，当废气为一氧化氮的情况下，一氧化氮经过废气回收子***氧化为硝酸溶液后输入到硝酸溶液储罐作为乙蒜素原料；硝酸溶液储罐和气液分离装置连接，气液分离装置中继续进行反应时，可以通过硝酸溶液储罐向气液分离装置中输入硝酸溶液，优选的，硝酸溶液进入气液分离装置前通过计量泵进行计量。气体原料储罐和气液分离装置连接，气体分离装置反应过程中，可以通过气体原料储罐向气液分离装置中输入氧化性气体，以促进反应进行，气体进入气液分离装置前通过计量泵进行计量。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料输送管路上设置止返阀。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料输送管路上设置加压装置。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料输送管路上设置计量泵。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料输送管路上设置开关装置，所述开关装置为自动开关装置，用于关闭管路或开启管路。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述微反应器出口设置温度检测装置和压力检测装置，用于检测微反应器中的温度和压力，当出口温度和压力过高的情况下，可以启动进入微反应器的管路的开关装置的关闭功能，当温度或压力达到指定要求的情况下通过开关装置开启管路。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料输送管路包括液体输送管路，所述液体输送管路为1-3条，分别输入到微反应器。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料输送管路包括液体输送管路和气体输送管路，所述液体输送管路为1-3条，所述气体输送管路为1-2条。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述乙蒜素原料为液体原料和/或气体原料，其中所述气体原料为氧气或臭氧，所述液体原料为二乙基二硫醚溶液、硝酸溶液和冰冰醋酸。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述气液分离装置具有热交换功能和混合搅拌功能。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***还设置有换热器，所述换热器设置于微反应器和气液分离装置之间，微反应器的产物通过输送管路输入到换热器中，然后再通过输送管路输入到气液分离装置中。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***还设置有分液罐，气液分离装置分离的液体通过输送管路进入分液罐，分离出油相和水相，油相为乙蒜素产物。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置有管式反应器，所述管式反应器和微反应器连接。优选的，微反应器和管式反应器之间设置换热器，微反应器输出的反应产物进入到换热器后再输入到一个管式反应器中或分别输入到多个管式反应器中，一个或多个管式反应器连接气液分离装置，将产物输入气液分离装置中，气液分离装置中产生的液体进入分液罐，获得油相层即为乙蒜素产物。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置一个微反应器，通过一个微反应器进行循环反应，每次循环向微反应器补加氧化性原料，或者设置多个微反应器，多个微反应器串联连接、并联连接或串联并联混合连接，乙蒜素原料或阶段微反应器产物通过微反应器后都进入气液分离装置进行气液分离，并且每次微反应器的反应时都补加氧化性原料，最后一个阶段的微反应器产物输入到气液分离装置进行气液分离，气液分离装置中产生的液体进入分液罐，获得油相层即为乙蒜素产物。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置多个微反应器，多个微反应器并联，多个微反应器分别和储罐连接，多个微反应器分别和气液分离装置连接。
也就是多个微反应器分别和储罐连接，每个微反应器分别从储罐获得反应原料，然后在微反应器中进行反应，每个微反应器分别和气液分离装置连接，每个微反应器反应获得的产物分别进入气液分离装置，形式为：①多个微反应器的产物都进入到同一个气液分离装置，然后将气液分离装置获得的液体输入到分液罐，分液罐分层获得的油相层即为乙蒜素产物；②多个微反应器的产物进入到几个气液分离装置，几个气液分离装置中获得的液体再分别进入分液罐，分液罐分层获得的油相层即为乙蒜素产物。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置多个微反应器，多个微反应器之间进行串联，每两个相邻的微反应器之间设置有气液分离装置，每个微反应器均和氧化性原料储罐连接，所述氧化性原料储罐为硝酸溶液储罐或气体原料储罐。
串联的微反应器有先后顺序，第一个微反应器和储罐连接，从储罐获得原料，反应完成后的产物输入到气液分离装置中，气液分离装置分离得到的液体输入到第二个微反应器中，但是第二个微反应器需要补加氧化性原料，所以第二个微反应器和氧化性原料储罐也连接，反应完成后的产物再次输入到气液分离装置中，气液分离装置分离得到的液体输入到第三个微反应器中，如此循环，所以，每个微反应器都和氧化性原料储罐连接，也就是和硝酸溶液储罐或者是气体原料储罐连接。串联的情况下，微反应器的数量为3-12个。最后一个微反应器的产物输入到气液分离装置中，得到的液体进入分液罐，分层获得的油相即为乙蒜素产物。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置多个微反应器，多个微反应器之间进行串联和并联混合，串联微反应器之间设置气液分离装置，串联的最后一个微反应器的产物输入到气液分离装置，气液分离装置产生的液体再分别输入到多个微反应器，多个微反应器的产物再输入到一个或多个气液分离装置中，气液分离装置产生的液体进入分液罐，分层获得的油相即为乙蒜素产物，多个微反应器分别和氧化性原料储罐连接以补充氧化性原料。
也就是第一个微反应器的产物输入到气液分离装置后，气液分离装置的产物再依次经过0-5个微反应器和0-5个气液分离装置进行串联反应，最后一个串联的微反应器的产物输入到气液分离装置中，产生的液体再分别输入到多个微反应器中，多个微反应器分别和氧化性原料储罐连接以补充氧化性原料，多个微反应器的产物再输入到一个或多个气液分离装置中，一个或多个气液分离装置中的液体产物输入到分液罐，分层获得的油相即为乙蒜素产物。
优选的，上述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置一个微反应器，微反应器的产物输入到气液分离装置，气液分离装置产生的液体再分别输入到微反应器，再次输入到微反应器的同时补加氧化性原料，再次输入到微反应器进行反应后，反应产物再次输入到微反应器，如此进行循环，包括反应原料第一次进入微反应器的反应，合计循环1-12次，每次气液分离装置中的液体再次进入到微反应器时都补加氧化性原料，最后一个循环反应后，微反应器的产物输入到气液分离装置中，气液分离装置产生的液体进入分液罐，分层获得的油相即为乙蒜素产物。
本发明还提供了上述***的用途，其特征在于应用上述***安全、高效和环保地生产乙蒜素。
本发明的有益效果
1、本发明的***是针对乙蒜素生产而设计，能够实现生产乙蒜素纯度高，且反应收率高。
2.本发明的乙蒜素生产***配置比较简单，解决局部温度过高不安全的问题，提高生产的安全性。
3、本发明的***实现了废气的回收和再利用，主要是采用硝酸作为氧化性物质的情况下，实现了废气一氧化氮的回收和再利用。
具体实施方式
实施例1
一种生产乙蒜素的***，所述***设置有硝酸储罐、二乙基二硫醚储罐，冰醋酸储罐，储罐通过输送管路连接微反应器，输送管路上设置有止返阀、加压装置、开关装置和计量器，向微反应器中输入原料，微反应器设置有冷却装置，微反应器连接气液分离器，微反应器的产物出口设置压力和温度测量装置，气液分离器具有搅拌功能和温度调节功能，反应产物在气液分离器中继续搅拌反应2小时，维持气液分离器的温度在80℃左右，气液分离器中产生的气体通过传输管道连接冷凝器，冷凝器连接废气回收子***，冷凝器的气体输入到废气回收子***，冷凝器冷凝产生的液体输入到气液分离器，废气回收子***连接硝酸储罐，将废弃回收子***氧化产生的硝酸输入到硝酸储罐，气液分离器连接分液罐，气液分离器中产生的液体进入分液罐，分液罐分离油相和水相，油相为乙蒜素产物。
微反应器的出口设置的压力和温度测量装置和控制装置连接，控制装置和开关装置连接，当微反应器的压力和温度过高的情况下，控制装置控制开关装置以关闭原料输入，当压力和温度在控制范围内，则控制装置控制开关装置以开启原料输入。
下面实施例2-5中的微反应器均设置压力和温度测量装置，并通过控制装置控制原料输入的开启和关闭。
下面实施例2-5中的气液分离器具有搅拌功能和温度调节功能，气液分离器中产生的气体通过传输管道连接冷凝器，冷凝器连接废气回收子***，冷凝器的气体输入到废气回收子***，冷凝器冷凝产生的液体输入到气液分离器，废气回收子***连接储罐。
实施例2
一种生产乙蒜素的***，所述***设置有硝酸储罐、二乙基二硫醚储罐，冰醋酸储罐，储罐通过输送管路连接微反应器，输送管路上设置有止返阀、加压装置、开关装置和计量器，向微反应器中输入原料，微反应器设置有冷却装置，出口设置压力和温度测量装置，微反应器连接管式反应器，管式反应器连接气液分离器，气液分离器中产生的气体通过冷凝器输入废气回收子***，气液分离器连接分液罐，气液分离器中产生的液体进入分液罐，分液罐分离油相和水相，油相为乙蒜素产物。
实施例3
一种生产乙蒜素的***，所述***设置有硝酸储罐、二乙基二硫醚储罐，冰醋酸储罐，储罐通过输送管路连接微反应器，输送管路上设置有止返阀、加压装置、开关装置和计量器，向微反应器中输入原料，微反应器设置有冷却装置，微反应器连接气液分离器，气液分离器中产生的气体通过传输管道连接废气回收子***，气液分离器再次连接多个微反应器，分别向多个微反应器输送液体产物，同时多个微反应器(12个)与硝酸储罐连接，通过硝酸储罐向微反应器输入硝酸，多个微反应器的产物再次输入到气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体进入分液罐，分液罐分离油相和水相，油相为乙蒜素产物。
实施例4
一种生产乙蒜素的***，所述***设置有臭氧储罐、二乙基二硫醚储罐，冰醋酸储罐，储罐通过输送管路连接微反应器，输送管路上设置有止返阀、加压装置、开关装置和计量器，向微反应器中输入原料，微反应器设置有冷却装置，微反应器连接气液分离器，气液分离器中产生的气体通过传输管道连接冷凝器，冷凝器产生的液体输入到气液分离器，冷凝器产生的气体通过压缩机输入到臭氧储罐，气液分离器连接第2个微反应器，向该微反应器输送液体产物，同时该微反应器与臭氧储罐连接，通过臭氧储罐向该微反应器输入臭氧，该微反应器的产物再次输入到气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体进入第3个微反应器，向该微反应器输送液体产物，同时该微反应器与臭氧储罐连接，通过臭氧储罐向该微反应器输入臭氧，该微反应器的产物再次输入到气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体进入第4个微反应器，如此循环，直至进入第10个微反应器的产物进入气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体进入分液罐，分液罐分离油相和水相，油相为乙蒜素产物。
实施例5
一种生产乙蒜素的***，所述***设置有硝酸储罐、二乙基二硫醚储罐，冰醋酸储罐，储罐通过输送管路连接微反应器，输送管路上设置有止返阀、加压装置、开关装置和计量器，向微反应器中输入原料，微反应器设置有冷却装置，微反应器连接气液分离器，气液分离器中产生的气体通过传输管道连接废气回收子***，气液分离器连接上述微反应器，向上述微反应器输送液体产物，同时通过硝酸储罐向微反应器输入硝酸，微反应器的产物再次输入到气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体再次进入同一个微反应器，向微反应器输送液体产物，同时通过硝酸储罐向微反应器输入硝酸，微反应器的产物再次输入到气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体进入同一个微反应器，如此循环，直至第5个循环后，微反应器的产物进入气液分离器，气液分离器中产生的气体进入废气回收子***，产生的液体进入分液罐，分液罐分离油相和水相，油相为乙蒜素产物。
Claims (8)
1.一种应用微反应器制备乙蒜素的***，所述***包括乙蒜素原料输送管路、微反应器、气液分离装置和传输管道，其特征在于所述乙蒜素原料输送管路连接微反应器，向微反应器中输送乙蒜素原料，微反应器和气液分离装置连接，微反应器输出的反应产物通过传输管道输入到气液分离装置，气液分离装置产生的液体再次输入到微反应器，所述***设置原料储罐，原料储罐包括液体原料储罐和气体原料储罐，液体原料储罐包括硝酸溶液储罐、冰醋酸储罐、二乙基二硫醚液体储罐，气体原料储罐为氧气储罐或臭氧储罐，所述硝酸溶液储罐和气体原料储罐统称为氧化性原料储罐，硝酸溶液、氧气和臭氧统称为氧化性原料，氧气和臭氧统称为氧化性气体，原料储罐和微反应器连接；所述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***还包括废气回收子***，气液分离装置连接废气回收子***，将气液分离装置产生的气体输送入废气回收子***；气液分离装置和废气回收子***之间设置冷凝器，所述废气回收子***和硝酸溶液储罐连接，废气为一氧化氮，一氧化氮经过废气回收子***氧化为硝酸溶液后输入到硝酸溶液储罐作为乙蒜素原料；硝酸溶液储罐和气液分离装置连接，气液分离装置中继续进行反应时，通过硝酸溶液储罐向气液分离装置中输入硝酸溶液，硝酸溶液进入气液分离装置前通过计量泵进行计量；气体原料储罐和气液分离装置连接，气体分离装置反应过程中，通过气体原料储罐向气液分离装置中输入氧化性气体，以促进反应进行，气体进入气液分离装置前通过计量泵进行计量。
2.根据权利要求1所述的***，其特征在于所述气液分离装置为气液分离器，或具有气液分离功能的反应釜，所述气液分离器具有搅拌功能和/或换热功能，反应釜具有搅拌功能和/或换热功能。
3.根据权利要求1所述的***，其特征在于所述乙蒜素原料输送管路上设置止返阀、加压装置、计量泵、开关装置。
4.根据权利要求3所述的***，其特征在于所述微反应器出口设置温度检测装置和压力检测装置，用于检测微反应器中的温度和压力，当出口温度和压力过高的情况下，可以启动进入微反应器的管路的开关装置的关闭功能，当温度或压力达到指定要求的情况下通过开关装置开启管路。
5.根据权利要求4所述的***，其特征在于所述***还设置有换热器，所述换热器设置于微反应器和气液分离装置之间，微反应器的产物通过输送管路输入到换热器中，然后再通过输送管路输入到气液分离装置中。
6.根据权利要求5所述的***，其特征在于所述***还设置有分液罐，气液分离装置分离的液体通过输送管路进入分液罐，分离出油相和水相，油相为乙蒜素产物。
7.根据权利要求1所述的***，其特征在于所述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置有管式反应器，所述管式反应器和微反应器连接；微反应器和管式反应器之间设置换热器，微反应器输出的反应产物进入到换热器后再输入到一个管式反应器中或分别输入到多个管式反应器中，一个或多个管式反应器连接气液分离装置，将产物输入气液分离装置中，气液分离装置中产生的液体进入分液罐，获得油相层为乙蒜素产物。
8.根据权利要求1所述的***，其特征在于所述应用微反应器制备乙蒜素的***中，所述***设置一个微反应器，通过一个微反应器进行循环反应，每次循环向微反应器补加氧化性原料，或者设置多个微反应器，多个微反应器串联连接、并联连接或串联并联混合连接，乙蒜素原料或中间阶段微反应器产物通过微反应器后都输入到气液分离装置进行气液分离，并且每次微反应器的反应时都补加氧化性原料，最后一个阶段的微反应器产物输入到气液分离装置进行气液分离，气液分离装置中产生的液体进入分液罐，获得油相层为乙蒜素产物。
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Denomination of invention: A system for efficient production of ethyl allicin using microreactors Effective date of registration: 20231020 Granted publication date: 20211105 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Haikou Branch Pledgor: HAINAN ZHENGYE ZHONGNONG HIGH TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980062064 |
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