CN110747301A - 一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,所述方法包括以下步骤:1)将含碱金属提钒尾渣与含钒物料混合,于650‑800℃焙烧,得到焙烧熟料;2)对焙烧熟料进行浸出,对浸出后的浆料进行分离,得到含钒溶液和尾渣;所述含碱金属提钒尾渣中碱金属含量为4‑7wt%。本方法资源化利用了含碱金属提钒尾渣,避免了固废的产生,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工环保技术领域,涉及一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法。
背景技术
钒是一种重要的有色金属,钒及其合金广泛应用于冶金、石油化工、国防等技术领域。目前,全世界钒年产量大部分来自于钒钛磁铁矿,利用钒钛磁铁矿提钒的常用方法有钠化焙烧和钙化焙烧。钠化焙烧通常是在冶炼后加入碱金属盐添加剂,例如通过钠化焙烧的方式使钒转化为五价钒的可溶性盐,再采用水浸的方式实现钒的回收。而这些提钒尾渣通常会被直接排放,堆积如山,不仅造成尾渣有价资源浪费,而且尾渣中的高碱、重金属也会对污环境造成严重影响。
中国专利CN102337444A提出了提钒尾渣熔炼钒铬锰合金生铁工艺,将提钒尾渣粉制成原料颗粒与焦炭、钛铁矿、石灰石、白云石和萤石混合,由熔炼炉得到含钒合金生铁。但是以上方法存在操作工艺复杂、工艺流程长、能耗高。
中国专利CN102071321A提出了用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法,该方法控制混合浆料的氢氧化钾碱度≥100g/L,在80-130℃对混合浆料进行保温过滤分离,得到尾渣和含钒、铬的水溶液。
但是,在钒钛磁铁矿的冶炼过程中,如果钒渣采用碱金属浸出工艺,在钒渣提取钒之后,废渣(即提钒尾渣)中钒、碱金属含量比较高。由于其中的碱含量很高,若直接返回高炉炼铁,会加剧烧结矿还原粉化,引起球团矿异常膨胀以及破坏高炉内衬等问题,这些提钒尾渣的资源化利用是现在面临的一大难题。
CN 105671327A公开了一种碱性条件下含钒尾渣脱钠的方法,包括:1)向含钒尾渣中加入钙质添加剂和碱性物料,混合均匀后配制成料浆;2)将所得料浆置于反应釜中加热搅拌发生反应;3)将反应后的料浆降温后进行固液分离,得到分离尾渣;4)对分离尾渣进行洗涤,得到脱钠后的含钒尾渣。
通过该方法可以实现含钒尾渣中钠的高效脱除,使处理后获得的含钒尾渣张工的碱金属(以Na2O计)含量由>4wt%降低到1wt%以下,脱钠后的含钒尾渣满足直接应用于高炉炼铁的要求,实现了大宗化工固废含钒尾渣的资源化增值利用。但是,该方法需要引入大量的碱性物料以实现钠的脱除,而且,操作过程复杂,资源化的性价比相对较低。
因而,针对碱含量较高的提钒尾渣,有必要开发一种新的资源化回收利用方法,以实现其中的有效元素的再利用,并解决提钒尾渣危害环境的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法。本发明针对具有较高碱金属含量的提钒尾渣,将其与含钒物料混合并在特定温度下焙烧,再结合浸出工艺,在提取钒的同时实现了尾渣中碱含量大幅降低的目的,该尾渣可直接用于高炉炼铁,实现了含碱金属提钒尾渣的高价值综合利用。
为达上述目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含碱金属提钒尾渣与含钒物料混合,于650~800℃焙烧,得到焙烧熟料;
(2)对焙烧熟料进行浸出,对浸出后的浆料进行分离,得到含钒溶液和尾渣;
以元素含量计,所述含碱金属提钒尾渣中碱金属含量为4-7wt%,例如4wt%、5wt%、5.5wt%、6wt%、6.5wt%或7wt%等。
本发明针对具有较高碱金属含量的提钒尾渣,将其与含钒物料混合并在特定温度下焙烧,再结合浸出工艺,在提取钒的同时实现了尾渣中碱含量大幅降低的目的,该尾渣可直接用于高炉炼铁,实现了含碱金属提钒尾渣的高价值综合利用。而且,本发明的方法适用性广,所使用的含钒物料可以是尾渣等废料,例如钠化焙烧浸出、钙化焙烧浸出渣、含钒钢渣工序产生的含钒物料。还可以是精渣。
本发明的方法中,步骤(1)所述焙烧的温度为于650-800℃,例如650℃、675℃、700℃、720℃、735℃、750℃、780℃或800℃等。若温度低于650℃,会导致钒酸盐的生成不完全,一是降低钒酸盐的产率,二是影响后续所得尾渣的利用(比如碱金属Na含量过高而无法用于高炉炼铁);若温度高于800℃,会产生碱金属盐的结块问题,影响回收效果。
本发明所述碱金属包括但不限于K和/Na。
作为本发明所述方法的优选技术方案,所述方法还包括在步骤(1)之前进行步骤(1)’预处理:将含碱金属提钒尾渣进行干燥并破碎。
优选地,所述干燥的温度为80-100℃,例如80℃、85℃、90℃、92℃、95℃、97℃或100℃等。
优选地,所述破碎控制粒度在80-120目,例如80目、100目或120目等。
通过对含碱金属提钒尾渣进行干燥并破碎,可以使后续焙烧过程中二者的反应更加充分,有效降低碱金属含量并提升钒酸盐的产率。
优选地,所述含碱金属提钒尾渣的组成包括V、Na、Ca、Cr、Si、Mn和Fe。
作为本发明所述方法的优选技术方案,所述含钒物料中V含量为1-12wt%,例如1wt%、1.5wt%、1.8wt%、2wt%、2.2wt%、2.5wt%、3.5wt%、5wt%、6wt%、8wt%、10wt%或12wt%等。
优选地,步骤(1)所述混合步骤,含碱金属提钒尾渣与含钒物料按质量比0.2-0.3:1进行混料,所述质量比例如0.2:1、0.22:1、0.25:1或0.3:1等。此范围是建议采用的优选范围,但并不仅限于此范围,本领域技术人员可以根据反应产物钒酸盐(比如钒酸钠)所需的V和Na的化学计量比,以及含碱金属提钒尾渣与含钒物料中碱金属元素(比如Na)和V的量,对上述质量比进行适当调整。
本发明的方法中,本领域技术人员还可以根据需要在步骤(1)的混合步骤加入碱(比如NaOH)。
优选地,步骤(1)所述焙烧的时间为2-4h,例如2h、2.2h、2.4h、2.5h、2.8h、3h、3.5h或4h等。
优选地,步骤(2)采用水进行浸出。
优选地,步骤(2)浸出的温度为85~100℃,例如85℃、87℃、90℃、93℃、96℃或100℃等。
优选地,步骤(2)浸出过程的液固比为(1-6):1,例如1:1、2:1、2.5:1、3:1、4:1、5:1或6:1等。
在该优选的浸出温度和固液比条件下,可以达到更好的浸出效果,本发明的浸出率在90%以上,主要成分是钒,作为本发明所述方法的优选技术方案,所述方法还包括对步骤(2)所得尾渣进行浆洗,滤液返回浸出步骤。
本领域技术人员可以根据需要选择合适的浆洗容器,例如可以在搅拌罐中进行浆洗。
优选地,浆洗的温度为85-100℃,例如85℃、87℃、90℃、93℃、96℃或100℃等。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)’将含碱金属提钒尾渣进行80-100℃干燥并破碎至粒度在80-120目;
(1)将含碱金属提钒尾渣与含钒物料按质量比0.2-0.3:1混合,于650~800℃焙烧,得到焙烧熟料;
(2)使用水对焙烧熟料进行浸出,浸出温度为85-100℃,浸出过程的液固比为(1-6):1,对浸出后的浆料进行分离,得到含钒溶液和尾渣,对尾渣进行85-100℃浆洗,滤液返回浸出步骤;
所述含碱金属提钒尾渣中碱金属含量为4-7wt%,含钒物料中V含量为1-12wt%。
第二方面,本发明提供一种尾渣的用途,所述尾渣通过第一方面所述方法制备得到,所述尾渣用于高炉炼铁。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明针对具有较高碱金属含量的提钒尾渣,将其与含钒物料混合并在特定温度下焙烧,再结合浸出工艺,在提取钒的同时实现了尾渣中碱含量大幅降低的目的,该尾渣可直接用于高炉炼铁,实现了含碱金属提钒尾渣的高价值综合利用。
(2)该方法能够以简单有效的方法将含碱金属提钒尾渣进行资源化利用,节约了成本,实现了钒的高效清洁利用,避免了固废的产生。
(3)本发明可以在相对于现有技术更低的温度下实现钒的高效提取以及降低碱金属含量,实现钒提取以及废渣再利用,缩短了反应时间,并实现钒的单次高效提取。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提钒尾渣的金属元素组成为:V:1.32%、K:6%、Ca:11.58%、Cr:1.36%、Si:5.63%、Mn:3.40%、Fe:19.24%。
本实施例提供一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含6%碱金属K的提钒尾渣在85℃下进行干燥后破碎到粒度120目;
(2)配料:将预处理后的物料与含钒物料进行混合按照比例(质量比)0.2:1,含钒物料中钒含量5%;
(3)焙烧:将混合物在回转窑中进行高温焙烧,焙烧温度控制在800℃,时间为3h,得到焙烧熟料;
(4)浸出:焙烧熟料在90℃进行浸出反应,使用溶剂为水,固液比为4:1;
(5)洗涤:浸出渣用90℃的热水洗涤,得到尾渣和滤液,该尾渣中含K为0.3%,钒0.37%。滤液返回到浸出步骤实现再利用,所得尾渣中K的含量大幅降低,可直接应用于高炉炼铁。
本实施例的浸出率为91.56%。
实施例2
本实施例提钒尾渣的金属元素组成为:V:1.03%、K:7%、Ca:13.028%、Cr:1.22%、Si:6.02%、Mn:3.12%、Fe:18.66%;
本实施例提供一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,包括以下步骤:
(3)预处理:将含7%碱金属K的提钒尾渣在90℃下进行干燥后破碎到粒度90目;
(4)配料:将预处理后的物料与含钒物料进行混合按照比例0.25:1,含钒物料中钒含量9%;
(3)焙烧:将混合物在回转窑中进行高温焙烧,焙烧温度控制在780℃,时间为2h,得到焙烧熟料;
(4)浸出:焙烧熟料在85℃进行浸出反应,使用溶剂为水,固液比为6:1;
(5)洗涤:浸出渣用95℃的热水洗涤,得到尾渣和滤液,该尾渣中含K为0.22%,钒0.35%。滤液返回到浸出步骤实现再利用,所得尾渣中K的含量大幅降低,可直接应用于高炉炼铁。
本实施例的浸出率95.17%。
实施例3
本实施例提钒尾渣的金属元素组成为:V:1.32%、K:4%、Ca:12.3%、Cr:1.36%、Si:5.63%、Mn:3.40%、Fe:20.12%。
本实施例提供一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含4%碱金属K的提钒尾渣在100℃下进行干燥后破碎到粒度120目;
(2)配料:将预处理后的物料与含钒物料进行混合按照比例(质量比)0.3:1,含钒物料中钒含量7%;
(3)焙烧:将混合物在回转窑中进行高温焙烧,焙烧温度控制在700℃,时间为4h,得到焙烧熟料;
(4)浸出:焙烧熟料在100℃进行浸出反应,使用溶剂为水,固液比为5:1;
(5)洗涤:浸出渣用95℃的热水洗涤,得到尾渣和滤液,该尾渣中含K为0.32%,钒0.38%。滤液返回到浸出步骤实现再利用,所得尾渣中K的含量大幅降低,可直接应用于高炉炼铁。
本实施例的浸出率为93.32%。
实施例4
除了将步骤(3)焙烧的温度调整为650℃外,其他方法和条件与实施例1相同。
本实施例的浸出率为90.55%。
实施例5
除了将浸出温度控制在98℃,固液比控制在4.5:1外,其他方法和条件与实施例1相同。
本实施例的浸出率为91.36%。
对比例1
除了控制焙烧温度为900℃外,其他方法和条件与实施例1相同。
本实施例采用的焙烧温度过高,导致焙烧过程结球率过高,浸出率降低。
对比例2
除了控制焙烧温度为500℃外,其他方法和条件与实施例1相同。
本实施例采用的焙烧温度过低,一是降低钒酸盐的产率,二是影响后续所得尾渣的利用,碱金属Na含量过高而无法用于高炉炼铁。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含碱金属提钒尾渣与含钒物料混合,于650-800℃焙烧,得到焙烧熟料;
(2)对焙烧熟料进行浸出,对浸出后的浆料进行分离,得到含钒溶液和尾渣;
以元素含量计,所述含碱金属提钒尾渣中碱金属含量为4-7wt%。
2.根据权利要求1所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述碱金属包括K和/Na;
优选地,所述方法还包括在步骤(1)之前进行步骤(1)’预处理:将含碱金属提钒尾渣进行干燥并破碎;
优选地,所述干燥的温度为80-100℃;
优选地,所述破碎控制粒度在80-120目。
3.根据权利要求1或2所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述含碱金属提钒尾渣的组成包括V、Na、Ca、Cr、Si、Mn和Fe。
4.根据权利要求1-3任一项所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述含钒物料中V含量为1-12wt%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,步骤(1)所述混合步骤,含碱金属提钒尾渣与含钒物料按质量比0.2-0.3:1进行混料。
6.根据权利要求1-5任一项所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(1)的混合步骤加入碱;
优选地,步骤(1)所述焙烧的时间为2-4h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤(2)采用水进行浸出;
优选地,步骤(2)浸出的温度为85-100℃;
优选地,步骤(2)浸出过程的液固比为(1-6):1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述方法还包括对步骤(2)所得尾渣进行浆洗,滤液返回浸出步骤;
优选地,浆洗的温度为85-100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的含碱金属提钒尾渣资源化利用的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)’将含碱金属提钒尾渣进行80-100℃干燥并破碎至粒度在80-120目;
(1)将含碱金属提钒尾渣与含钒物料按质量比0.2-0.3:1混合,于650~800℃焙烧,得到焙烧熟料;
(2)使用水对焙烧熟料进行浸出,浸出温度为85-100℃,浸出过程的液固比为(1-6):1,对浸出后的浆料进行分离,得到含钒溶液和尾渣,对尾渣进行85-100℃浆洗,所得滤液返回浸出步骤;
所述含碱金属提钒尾渣中碱金属含量为4-7wt%,含钒物料中V含量为1-12wt%。
10.一种尾渣的用途,其特征在于,所述尾渣通过权利要求1-9任一项所述方法制备得到,所述尾渣用于高炉炼铁。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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