CN110746914A - 一种3d床垫复合材料专用热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热熔压敏胶技术领域，更具体地，本发明涉及一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶及其制备方法。所述热熔压敏胶的制备原料按重量份计，包括30～40份热塑性弹性体、50～60份增粘树脂、10～20份软化剂和1～2份抗氧剂，所述热塑性弹性体包括SBS、SIS、SEBS中的至少一种。本发明提供一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，通过本发明所述热熔压敏胶的制备原料的共同作用，制备得到的热熔压敏胶在低温条件，如0℃仍具有好的开放时间和粘结性能，使得在较低温度下仍能用于3D床垫的生产，满足一年四季不同温度环境的要求。
Description
技术领域
本发明涉及热熔压敏胶技术领域，更具体地，本发明涉及一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
3D床垫复合材料由双面网布和中间连接丝组成，双面网布决定了传统材料无可比拟的透气性，不易受潮滋生细菌，中间连接丝保证了3D网布的回弹性，可根据单位面积的压力，提供合适的回弹力，全面支撑人体骨骼，使人体处于完全放松的状态，易于清洗，可以有效的去除异味污垢和细菌。目前市面上的3D床垫生产过程中，需要使用热熔压敏胶，但是由于冬夏的温度差异，当温度较低时，需要加大胶量或者快速复合的方法来降低部粘的要求，目前的热熔压敏胶无法同时满足四季不同温度环境下生产3D床垫的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种，所述热熔压敏胶的制备原料按重量份计，包括30～40份热塑性弹性体、50～60份增粘树脂、10～20份软化剂和1～2份抗氧剂，所述热塑性弹性体包括SBS、SIS、SEBS中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热塑性弹性体包括SIS和SBS，所述SIS和SBS的重量比为1：(0.3～0.4)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述SIS的S/I为10/90～20/80，熔体质量流动速率为10～15g/10min。
作为本发明一种优选的技术方案，所述SBS的S/B为30/70～40/60，熔体质量流动速率为5～10g/10min。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增粘树脂选自松香树脂、萜烯树脂、烃树脂、缩合树脂中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增粘树脂包括烃树脂和松香树脂，所述烃树脂和松香树脂的重量份为1：(0.3～0.5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述松香树脂的制备方法包括以下步骤：
在氮气条件下，将所述松香和催化剂加热到250～300℃，并加入糖醇，反应7～10h，得到所述松香树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述糖醇占所述松香的15～25wt％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述糖醇选自麦芽糖醇、乳糖醇、海藻糖、葡萄糖中的一种或多种。
本发明第二个方面提供了一种如上所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入软化剂，搅拌加热到130～140℃，然后加入增粘树脂和抗氧剂，通入氮气，并升温至165～185℃，维持此温度15～30min；
(2)在步骤(1)的反应体系中加入热塑性弹性体，反应30～60min，抽真空除泡，出料得到所述热熔压敏胶。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，通过本发明所述热熔压敏胶的制备原料的共同作用，制备得到的热熔压敏胶在低温条件，如0℃仍具有好的开放时间和粘结性能，使得在较低温度下仍能用于3D床垫的生产，满足一年四季不同温度环境的要求。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明中的S/I为SIS中S(苯乙烯)和I(异戊二烯)的重量比，其中本发明所述S/I的测试方法为本领域技术人员熟知的方法，如液相色谱法。
本发明中的熔体质量流动速率是衡量热塑性树脂材料分子平均尺寸和流动性能的一项指标。可通过熔体质量流动速率测试仪测试，实验方法按照GB/T3682-2000进行测试，本发明所述熔体质量流动速率是在200℃，5kg负荷下进行测试。
本发明中的S/B为SBS中S(苯乙烯)和B(丁二烯)的重量比，其中本发明所述S/B的测试方法为本领域技术人员熟知的方法，如液相色谱法。
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，所述热熔压敏胶的制备原料按重量份计，包括30～40份热塑性弹性体、50～60份增粘树脂、10～20份软化剂和1～2份抗氧剂，所述热塑性弹性体包括SBS、SIS、SEBS中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，本发明所述热熔压敏胶的制备原料按重量份计，包括35份热塑性弹性体、55份增粘树脂、13份软化剂和1份抗氧剂。
本发明中的热塑性弹性体，是常温下具有橡胶的弹性，高温下具有可塑化成型的一类弹性体。热塑性弹性体的结构特点是由化学键组成不同的树脂段和橡胶段组成，树脂段凭借链间作用力形成物理交联点，橡胶段是高弹性链段，贡献弹性。
本发明中的热塑性弹性体包括但不限于苯乙烯类热塑性弹性体，如SBS、SIS、SEBS、SEPS；烯烃类，如TPO、TPV、TPB、TPI；氯乙烯类，如TPVC、TCPE；氨酯(TPU)类、酯(TPEE)类、酰胺(TPAE)类、有机氟(TPF)类、有机硅类和乙烯类等。
在一些实施方式中，所述热塑性弹性体至少包括SBS、SIS、SEBS中的一种。
本发明中使用的术语“SIS”是指以由苯乙烯与异戊二烯组成的三嵌段共聚物。中间是彼此孤立的聚异戊二烯的柔软橡胶链段，两边是聚苯烯的硬塑料链段，在室温下具有硫化橡胶的性能，在高温下又呈现可塑性，兼具有良好的弹性和粘结强度。用于本申请的SIS并无特别要求，可为市售的，例如SIS-1105、SIS-1106、SIS-1126、SIS-1209、SIS-1100、SIS-1120、SIS-1250、SIS-1300、SIS-8151、SIS-8152、SIS-8161、SIS-8259等，也可以自己制备得到。
本发明中使用的术语“SBS”是指以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯共聚得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物。用于本申请的SBS并无特别要求，可为市售的，例如SBS-YH791、SBS-YH792、SBS-YH796、SBS-YH188等，也可以通过合成得到。
在一些实施方式中，热塑性弹性体包括SIS和SBS，所述SIS和SBS的重量比为1：(0.3～0.4)；优选的所述SIS和SBS的重量比为1：0.3。
在一些优选的实施方式中，所述SIS的S/I为10/90～20/80，熔体质量流动速率为10～15g/10min；优选的所述SIS的S/I为16/84，熔体质量流动速率为11g/10min；优选的所述SIS的牌号为SIS-1106，购自巴陵石化。
在一些优选的实施方式中，所述SBS的S/B为30/70～40/60，熔体质量流动速率为5～10g/10min；优选的所述SBS的S/B为40/60，熔体质量流动速率为6g/10min；优选的所述SBS的牌号为SBS-YH188，购自巴陵石化。
增粘树脂
本发明中的增粘树脂是指能够提高橡胶材料粘性，尤其是表面粘性的小分子化合物。通常这些小分子物质的相对分子质量大约在几百到一万之间。本发明中的增粘树脂包括但不限于天然系列树脂包括松香树脂(脂松香、妥尔油松香、木松香、氢化松香、歧化松香、聚合松香、酯化松香、马来酸化松香)和萜烯树脂(α-萜烯树脂、β-萜烯树脂、萜烯酚醛树脂)；合成系列树脂包括烃树脂[C5，C9和C5/C9石油树脂、二环戊二烯(DCPD)树脂、古马隆-茚树脂、苯乙烯系列树脂、氢化石油树脂]和缩合树脂(烷基酚醛树脂、二甲苯树脂)等。
在一些实施方式中，所述增粘树脂选自松香树脂、萜烯树脂、烃树脂、缩合树脂中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述增粘树脂包括烃树脂和松香树脂，所述烃树脂和松香树脂的重量份为1：(0.3～0.5)；优选的，所述烃树脂和松香树脂的重量份为1：0.4。
在一些优选的实施方式中，所述烃树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化C5石油树脂、氢化C9石油树脂、二环戊二烯树脂、古马隆-茚树脂中的一种或多种；优选的，所述烃树脂为氢化C5石油树脂；优选的，所述氢化C5石油树脂的牌号为E5400，购自埃克森美孚。
在一些优选的实施方式中，所述松香树脂的制备方法包括以下步骤：
在氮气条件下，将所述松香和催化剂加热到250～300℃，并加入糖醇，反应7～10h，得到所述松香树脂。
本发明的松香主要由树脂酸和一些中性物组成，树脂酸是一种混合物，是一类化合物的总称，一般用分子式C20H30O2表示。树脂酸结构为三元环菲骨架结构，含有两种活性基团，双键与梭基。它具有多种同分异构体，如枞酸、新枞酸、长叶松酸、左旋海松酸、异海松酸、去氢枞酸，因为含有共辄双键，性质较为活拨，在受热作用下会发生相互转化。在树脂酸中，最组要的成分还是枞酸，含量在50wt％以上，松香是透明而硬脆的固体，溶解于乙醉、***、甲醇、甲苯、石油醚、松节油等大多有机溶剂中，在水中的溶解度极小。和多种高分子如SBS、天然橡胶、SIS具有好的相容性，松香具有良好的粘性，可以用于制备各种热熔胶，但由于松香可以结晶，用在热熔胶时结晶容易导致与橡胶的相容性变差，性能下降，可以通过对松香的羧基进行改性来获得松香酯。
在一些优选的实施方式中，所述松香购自济南鑫真源化工有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述糖醇占所述松香的15～25wt％；优选的，所述糖醇占所述松香的20wt％。
在一些优选的实施方式中，所述糖醇选自麦芽糖醇、乳糖醇、海藻糖、葡萄糖中的一种或多种；优选的，所述糖醇为海藻糖。
在一些优选的实施方式中，所述催化剂占松香树脂的0.1～0.3wt％；优选的，所述催化剂占松香树脂的0.2wt％。
本发明中所述催化剂包括但不限于，碱性催化剂(氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锂)、质子酸催化剂(硫酸、磷酸、次磷酸)、固体酸催化剂(氧化锌、氯化锌)、无机盐催化剂(碳酸锂、亚磷酸盐)。
在一些优选的实施方式中，所述催化剂为氧化锌；优选的，所述氧化锌购自宣城晶瑞新材料有限公司。
申请人发现，通过使用本发明所述松香树脂和烃树脂作为增粘树脂，和所述热熔压敏胶的其他成分共同作用，可提高在低温下的开放时间和粘结强度，这可能是因为，通过松香和糖醇，尤其是海藻糖的反应，使得糖醇上的羟基和松香的羧基发生酯化反应，生成松香酯，由于松香的主要成分，树脂酸的结构为三元环菲骨架结构，具有较高的空间位阻，使得松香倾向于和糖醇的环状骨架相距较远的羟基反应，从而形成松香树脂酸-糖醇-松香树脂的结构，具有大的刚性单元并且规整排列，由于得到的松香树脂和SIS的异戊二烯链段具有好的相容性，将本发明所述热熔压敏胶用作床垫的粘结时，在大的刚性单元和规整结构的作用下，所述松香树脂带动聚异戊二烯链段规整排列，从而使得所述热熔压敏胶体系的粘度降低，具有更高的开放时间，且松香树脂和烃树脂共同作为增粘树脂，可以进一步增加所述热熔胶的浸润性和内聚强度，从而使得在低温下仍具有好的粘结强度。
申请人发现，当本发明所述松香树脂的量过多时，由于松香树脂的位阻作用，以及部分松香树脂无法相容，导致相分离的问题，会降低初粘和持粘，从而对粘结强度造成影响。
软化剂
本发明中的软化剂是用于改善弹性体的加工性能和使用性能的一种助剂，可以增加弹性体的塑性，降低弹性体粘度和混炼时的温度，改善分散性与混合性，提高弹性体的拉伸强度、伸长率和耐磨性。本发明中对所述软化剂不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类软化剂。
在一些实施方式中，所述软化剂选自环烷油、白油、石蜡中的至少一种。例如白油-100、白油-500N、环烷油-4006、58-石蜡等；优选的所述软化剂选用白油-100；优选的所述白油-100购自茂名市银市石油化工有限公司。
抗氧剂
抗氧剂是指能延缓高分子化合氧化作用，从而延长制品的使用寿命的物质。SBS和SIS等热塑性弹性体的不饱和橡胶相，在空气中会受到空气、臭氧和紫外线的作用而发生热氧老化，特别是热熔胶在高温下配制和熔融涂布时，这种老化更为严重。其次增粘树脂在高温下搅拌，稳定性也较差，故需要加入抗氧剂。本发明不对抗氧剂做具体限定，包括但不限于沅胜-1010、华恩-2006、利安隆-329、利安隆-326、华恩-801、AC-8、氧化锌等。
本发明的第二个方面提供了如上所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入软化剂，搅拌加热到130～140℃，然后加入增粘树脂和抗氧剂，通入氮气，并升温至165～185℃，维持此温度15～30min；
(2)在步骤(1)的反应体系中加入热塑性弹性体，反应30～60min，抽真空除泡，出料得到所述热熔压敏胶。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售产品。
A1：热塑性弹性体
所述热塑性弹性体为SIS，牌号为SIS-1106，购自巴陵石化；所述SIS-1106的S/I为16/84，熔体质量流动速率为11g/10min。
A2：热塑性弹性体
所述热塑性弹性体为SIS，牌号为SIS-1128，购自巴陵石化；所述SIS-1106的S/I为15/85，熔体质量流动速率为22g/10min。
A3：热塑性弹性体
所述热塑性弹性体为SBS，牌号为SBS-YH188，购自巴陵石化；所述SBS-YH188的S/B为40/60，熔体质量流动速率为6g/10min。
A4：热塑性弹性体
所述热塑性弹性体为SBS，牌号为SBS-YH796，购自巴陵石化；所述SBS-YH796的S/B为23/77，熔体质量流动速率为2g/10min。
B1：增粘树脂
所述增粘树脂为氢化C5石油树脂，牌号为E5400，购自埃克森美孚。
B2：增粘树脂
所述增粘树脂为C5石油树脂，牌号为E1304，购自埃克森美孚。
B3：增粘树脂
所述增粘树脂为松香树脂，所述松香树脂的制备方法包括以下步骤：
在氮气条件下，将所述松香和催化剂加热到260℃，并加入糖醇，反应7h，得到所述松香树脂；所述糖醇占所述松香的20wt％，所述催化剂占松香树脂的0.2wt％，所述糖醇为海藻糖，所述催化剂为氧化锌。
所述松香购自济南鑫真源化工有限公司。
所述氧化锌购自宣城晶瑞新材料有限公司。
B4：增粘树脂
所述增粘树脂为松香树脂，所述松香树脂的制备方法包括以下步骤：
在氮气条件下，将所述松香和催化剂加热到260℃，并加入糖醇，反应7h，得到所述松香树脂；所述糖醇占所述松香的20wt％，所述催化剂占松香树脂的0.2wt％，所述糖醇为乳糖醇，所述催化剂为氧化锌。
所述松香购自济南鑫真源化工有限公司。
所述氧化锌购自宣城晶瑞新材料有限公司。
B5：增粘树脂
所述增粘树脂为松香树脂，所述松香树脂的制备方法包括以下步骤：
在氮气条件下，将所述松香和催化剂加热到260℃，并加入甘油，反应7h，得到所述松香树脂；所述甘油占所述松香的20wt％，所述催化剂占松香树脂的0.2wt％，所述催化剂为氧化锌。
所述松香购自济南鑫真源化工有限公司。
所述氧化锌购自宣城晶瑞新材料有限公司。
C：软化剂
所述软化剂为白油-100，购自茂名市银市石油化工有限公司。
D：抗氧剂
所述抗氧剂为沅胜-1010，购自佛山市沅胜化工有限公司。
表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| A1 | 29 | 23 | 27 | 27 | 27 | 27 | 27 | 27 | |
| A2 | 27 | ||||||||
| A3 | 11 | 7 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | |
| A4 | 8 | ||||||||
| B1 | 38 | 43 | 39 | 39 | 39 | 39 | 39 | 25 | |
| B2 | 39 | ||||||||
| B3 | 12 | 17 | 16 | 16 | 16 | 16 | 25 | ||
| B4 | 16 | ||||||||
| B5 | 16 | ||||||||
| C | 10 | 20 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| D | 1 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
实施例1～9提供一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，所述适用于高速纸尿裤生产线的结构胶的配方见表1，所述配方用量以重量份计。
实施例1～9提供一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入软化剂，搅拌加热到130℃，然后加入增粘树脂和抗氧剂，通入氮气，并升温至170℃，维持此温度25min；
(2)在步骤(1)的反应体系中加入热塑性弹性体，反应50min，抽真空除泡，出料得到所述热熔压敏胶。
性能评价
1、开放时间：将实施例1～9提供的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶根据HGT3716-2003测试0℃开放时间，结果见表2。
2、剥离强度：将实施例1～9提供的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶根据GBT2792-2014测试0℃和25℃的剥离强度，结果见表2。
表2性能表征测试
由表2测试结果可知，本发明提供的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶在低温下仍具有好的开放时间和剥离强度，适用于低温下3D床垫的生产。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述热熔压敏胶的制备原料按重量份计，包括30～40份热塑性弹性体、50～60份增粘树脂、10～20份软化剂和1～2份抗氧剂，所述热塑性弹性体包括SBS、SIS、SEBS中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述热塑性弹性体包括SIS和SBS，所述SIS和SBS的重量比为1：(0.3～0.4)。
3.根据权利要求2所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述SIS的S/I为10/90～20/80，熔体质量流动速率为10～15g/10min。
4.根据权利要求2所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述SBS的S/B为30/70～40/60，熔体质量流动速率为5～10g/10min。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂选自松香树脂、萜烯树脂、烃树脂、缩合树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂包括烃树脂和松香树脂，所述烃树脂和松香树脂的重量份为1：(0.3～0.5)。
7.根据权利要求6所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述松香树脂的制备方法包括以下步骤：
在氮气条件下，将所述松香和催化剂加热到250～300℃，并加入糖醇，反应7～10h，得到所述松香树脂。
8.根据权利要求7所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述糖醇占所述松香的15～25wt％。
9.根据权利要求7所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶，其特征在于，所述糖醇选自麦芽糖醇、乳糖醇、海藻糖、葡萄糖中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的3D床垫复合材料专用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入软化剂，搅拌加热到130～140℃，然后加入增粘树脂和抗氧剂，通入氮气，并升温至165～185℃，维持此温度15～30min；
(2)在步骤(1)的反应体系中加入热塑性弹性体，反应30～60min，抽真空除泡，出料得到所述热熔压敏胶。
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